CN113624785A - 一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，属于材料分析测试技术领域。该系统包括前端气体混合系统和后端压力控制系统，前端气体混合系统包括气体混合气室、第一供电系统、三组供气管路和第一负压控制器，三组供气管路上具有减压阀、第一气阀、脱水装置、第二气阀、过滤装置、流速控制装置和单向阀；所述后端压力控制系统包括气阀、流量计、流速计、压力计、气体快速置换支路、第二负压控制器和第二供电系统；所述第一负压控制器和所述第二负压控制器均包括依次连接的压力控制器、单向阀和真空泵。本发明适用于多种微纳反应室，可实现透射电子显微镜原位样品台中微纳反应室单一或多种气体的稳定、连续供给。
Description
技术领域
本发明涉及材料分析测试技术领域，具体涉及一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统。
背景技术
原位透射电子显微镜技术可以在气相、液相、固相、等离子态环境和辐射、光照、力、热、通电等外场条件以及化学反应过程下，原位、实时、动态地观测研究材料的成分、结构与宏观物理化学性质之间的相关性，这种表征技术同时具有时间上与空间上的高分辨特性，可以深层次研究材料的本征性能，指导材料的合成和结构的调整，提高新材料的研发效率。该技术是目前微结构表征学中最先进和最有探索空间的研究领域。目前利用非晶氮化硅薄膜在透射电镜中构建微纳气体反应室的相关技术已经成熟并广泛应用，但如何在负压条件下为微纳反应室提供可控的流动气体环境，更真实的模拟材料工作条件还存在一定问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，可以用于多种微纳反应室，可实现透射电子显微镜原位样品台中微纳反应室的稳定、连续供气。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，包括前端气体混合系统和后端压力控制系统，所述前端气体混合系统包括气体混合气室、第一供电系统、三组供气管路和第一负压控制器，所述三组供气管路上具有减压阀、第一气阀、脱水装置、第二气阀、过滤装置、流速控制装置和单向阀，所述第一负压控制器包括依次连接的压力控制器Ⅰ、单向阀和真空泵；所述后端压力控制系统包括后端气阀、流量计、流速计、压力计、气体快速置换支路、第二负压控制器和第二供电系统，所述第二负压控制器包括依次连接的压力控制器Ⅱ、单向阀和真空泵。具体结构如下：
所述前端气体混合系统的三组供气管路的减压阀与气瓶相连，单向阀与气体混合气室相连。气体混合气室与后端压力控制系统中的后端气阀通过管路相连。所述第一负压控制器上的压力控制器Ⅰ连接到气体混合气室与后端压力控制系统的后端气阀之间的管路上。
所述三组供气管路上的流速控制装置和所述第一负压控制器上的压力控制器Ⅰ分别所述第一供电系统电相连。
所述后端压力控制系统上设有透射电子显微镜的接入口，接入口分别与压力计和透射电子显微镜相连。
所述后端压力控制系统上设有透射电子显微镜的接出口，接出口分别与透射电子显微镜和第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ相连。
所述气体快速置换支路始端连通到压力计和透射电子显微镜接入口之间的管路上，末端连通到所述第二负压控制器上的压力控制器Ⅱ与单向阀之间的管路上。
所述第二供电系统与所述后端压力控制系统的流速计、压力计和所述第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ分别相连。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明供气系统为微纳反应室提供流动气体，且微纳反应室中气体压力和流速可调。
2.本发明供气系统能够实现单一气体种类或多种气体以任意配比混合供气。
3.本发明供气系统能够在高真空-常压环境下为原位气体透射电子显微镜样品台提供流动气体，实现原位气体条件。
附图说明
图1为本发明常压流动供气系统结构示意图。
图2为本发明常压流动供气系统实物示意图。
图3为本发明常压流动供气系统实物示意图。
图4为本发明常压流动供气系统运行状态下电镜获取到的O2的EELS谱图。
图中：1-气体混合气室；2-第一供电系统；3-减压阀；4-第一气阀；5-脱水装置；6-第二气阀；7-过滤装置；8-流速控制装置；9-单向阀；10-压力控制器Ⅰ；11-真空泵；12-后端气阀；13-流量计；14-流速计；15-压力计；16-气体快速置换支路；17-第二供电系统；18-压力控制器Ⅱ；19-接入口；20-接出口。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
如图1-3所示，本发明提供一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，包括前端气体混合系统和后端压力控制系统，所述前端气体混合系统包括气体混合气室1、第一供电系统2、三组供气管路和第一负压控制器，所述三组供气管路均包括依次连接的减压阀3、第一气阀4、脱水装置5、第二气阀6、过滤装置7、流速控制装置8、单向阀9，所述第一负压控制器包括依次连接的压力控制器Ⅰ10、单向阀9和真空泵11。所述后端压力控制系统包括后端气阀12、流量计13、流速计14、压力计15、气体快速置换支路16、第二负压控制器和第二供电系统17，所述第二负压控制器包括依次连接的压力控制器Ⅱ18、单向阀9和真空泵11。
三组供气管路的减压阀3与气瓶相连，单向阀9与气体混合气室1相连。气体混合气室1与后端压力控制系统中的后端气阀12相连。第一负压控制器中的压力控制器Ⅰ10连接到气体混合气室1与后端压力控制系统中后端气阀12之间的管路上。
第一供电系统2与所述三组供气管路上的流速控制装置8和所述第一负压控制器中的压力控制器Ⅰ10分别相连。
后端压力控制系统上设有透射电子显微镜的接入口19，接入口19分别与压力计15和透射电子显微镜相连。
后端压力控制系统上设有透射电子显微镜的接出口20，接出口20分别与透射电子显微镜和第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ18相连。
气体快速置换支路16始端连通到压力计15和透射电子显微镜接入口19之间管路上，末端连通到所述第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ18与单向阀9之间。
第二供电系统17与所述后端压力控制系统的流速计14、压力计15和所述第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ18分别相连。
本发明供气系统中，脱水装置的目的是除去管路中气体的水分(如可采用分子筛脱水管或硅胶脱水管)；流速控制装置为质量流量控制器，目的是调节原位样品台中微纳反应室中气体种类和组成；压力控制器Ⅰ和压力控制器Ⅱ，可以通过二者前后压力差调节纳米反应室中气体压力和流速，在系统运行时实现稳定所需压力和流速控制；气体快速置换支路为支路气阀(截止阀)，支路气阀开启时可以短接微纳反应室，使管路中残留气体被真空泵快速排出，达到气体快速置换的目的。
本发明供气系统使用时，可实现透射电子显微镜原位样品台微纳反应室中气体的稳定、连续供给。气体的种类、流速和压力分别可以通过相应部件进行有效控制，进而在真实化学环境中通过透射电子显微镜观察材料的结构及其演变。
如图4所示，基于流动供气系统和原位样品台，可以通过透射电子显微镜中的电子能量损失谱学检测样品台微纳反应室中的气体组分及其变化。
以上所述并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：该常压流动供气系统包括前端气体混合系统和后端压力控制系统，所述前端气体混合系统包括气体混合气室、第一供电系统、三组供气管路和第一负压控制器，所述三组供气管路上依次设置减压阀、第一气阀、脱水装置、第二气阀、过滤装置、流速控制装置和单向阀；所述第一负压控制器包括依次连接的压力控制器Ⅰ、单向阀和真空泵；所述后端压力控制系统包括后端气阀、流量计、流速计、压力计、气体快速置换支路、第二负压控制器和第二供电系统，所述第二负压控制器包括依次连接的压力控制器Ⅱ、单向阀和真空泵。
2.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述前端气体混合系统的三组供气管路的减压阀与气瓶相连，单向阀与气体混合气室相连。
3.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述前端气体混合系统的气体混合气室与后端压力控制系统中的后端气阀通过管路相连。
4.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述第一负压控制器上的压力控制器Ⅰ连接到气体混合气室与后端压力控制系统的后端气阀之间的管路上。
5.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述三组供气管路上的流速控制装置和所述第一负压控制器上的压力控制器Ⅰ分别与所述第一供电系统电连接。
6.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述后端压力控制系统上设有透射电子显微镜的接入口，接入口分别与压力计和透射电子显微镜相连。
7.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述后端压力控制系统上设有透射电子显微镜的接出口，接出口分别与透射电子显微镜和第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ相连。
8.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述气体快速置换支路始端连通到压力计和透射电子显微镜接入口之间的管路上，末端连通到所述第二负压控制器上的压力控制器Ⅱ与单向阀之间的管路上。
9.根据权利要求1所述的原位气体透射电子显微镜的常压流动供气系统，其特征在于：所述第二供电系统与所述后端压力控制系统的流速计、压力计和所述第二负压控制器中的压力控制器Ⅱ分别相连。
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