CN111855457A - 变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法 - Google Patents

变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法，属于精密仪器及材料测试技术领域。宏微切换式机械加载模块、纳米机械加载模块和压入位置光学定位模块固定在龙门横梁上，光学显微原位观测/对针模块光学成像轴线与纳米机械加载模块的加载轴线共面，并与功能切换模块安装在大理石基座台面上，接触/氛围混合变温模块固定在功能切换模块上。采用模块化设计，以微纳米压痕测试仪器为核心，结合多级真空/氛围腔室、压入深度溯源标定模块和多组光学显微成像组件实现变温工况下压入深度标定校准、纳米机械加载微力传感器对针、压入位置精确定位和原位动态监测不同维度测试材料微区力学性能及损伤机制等研究。

Description

变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法
技术领域
本发明涉及精密仪器及材料测试技术领域，特别涉及一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法。可用于研究不同维度材料在变温工况下的局部力学性能，为揭示服役环境下材料微区力学性能及损伤机制提供了新的技术手段。
背景技术
材料是人类文明的物质基础，同时也是一切高新技术的支撑和先导。近年来，随着微机械和微电子技术的发展及薄膜、涂层材料等新材料合成和制备工艺的不断提高，其特征尺度越来越小，传统宏观试验方法显然不能满足低维材料性能测试要求。另外根据《国家中长期科技发展规划纲要》中也在多层次多方面强调：材料服役与环境的相互作用、性能演变、失效机制的研究，是面向国家重大战略需求的基础性研究。为此，发展连续变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试技术方法对研究不同维度材料在接近服役条件下材料演化规律极为重要。
目前，变温工况下的原位微纳米压痕测试技术仍处于快速发展阶段，具体表现在：(1)从温度加载原理和方法来看，受到诸如制冷剂直接浸没式实现连续变温问题(如日本岩手大学Iwabuchi等人研发低温硬度测试装置)、连续变温冷源(包括制冷机、低温恒温器等)接触式温度漂移对压入深度测量影响问题(如中国专利CN 104697872 A中所涉及的一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置)以及热电制冷等无制冷剂方式存在制冷功率偏低的限制(如英国牛津大学Pethica等人及伯明翰大学Cheney等人采用的帕尔贴制冷方式)，现有自主研发测试仪器的温度加载方法严重影响测试结果的准确性并直接限制温度加载范围；(2)从测试对象维度和测试方法来看，其中一类主要借助商业化微力学测试系统、纳米压痕测试系统和原位微力学性能等测试系统，并配以自制或商业化的温度加载模块(如Bruker-HysitronxSol冷台)实现连续变温加载，这类测试方法均存在设备费用昂贵，测试方法单一的弊端，另外一类由科研单位自主研发设备由于上述(1)中温度加载方式所限，导致往往其测试精度仅能达到宏观压入测试水平，无法实现对生长/涂覆在基体材料上的二维薄膜材料的测试需求；(3)从辅助监测手段上看，结合扫描电子显微镜、原子力显微镜及光学显微成像系统的变温工况下微纳米压痕测试仪器正逐渐成为设计主流，比如美国加州理工大学Lee等人研发的原位低温纳米压痕测试仪器，Bruker-HysitronTi-950原子力扫描成像等。
另外，相关研究中所涉及的变温工况下微纳米压痕测试仪器通常仅是在室温压痕测试仪器基础上模块化添加温度加载模块方式，其变温工况下标定校准方法往往仍沿袭室温标定校准方法(详见ISO 14577)，显然未考虑变温工况下压头热膨胀/收缩所引起位移测量误差。
因此，设计一种面向不同维度测试材料，连续变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，并且能够利用光学显微组件原位监测，将在材料科学、航空航天和超导应用等领域具有极大的发展前景和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法，解决现有变温工况下的原位微纳米压痕测试技术中存在的测试对象维度单一、温度加载不均匀以及压入深度测量不准确等局限。本发明可以实现，在变温工况下原位监测不同维度材料微区力学性能以及材料服役与环境的相互作用、性能演变、失效机制的研究。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，包括真空/氛围腔室模块1、龙门横梁2、宏微切换式机械加载模块3、纳米机械加载模块4、压入位置光学定位模块5、光学显微原位观测/对针模块6、金属波纹管7、气浮隔振平台8、光学面包板9、大理石基座10、功能切换模块11和接触/氛围混合变温模块12，所述宏微切换式机械加载模块3、纳米机械加载模块4和压入位置光学定位模块5分别固定在龙门横梁2上，分别通过调整垫片厚度使机械加载/光学成像轴线侧向重合；所述光学显微原位观测/对针模块6光学成像轴线与纳米机械加载模块4的加载轴线共面，并与功能切换模块11不干涉安装在大理石基座10台面上，接触/氛围混合变温模块12固定安装在功能切换模块11上；所述大理石基座10下端面铣削有沉槽，安装在光学面包板9上，光学面包板9通过金属波纹管7保证真空/氛围腔室模块1的密封性，进而与气浮隔振平台8相连，隔离装置外部中高频振动噪声。
所述的宏微切换式机械加载模块3是：大行程预加载压电促动器310通过压电陶瓷固定座37和直动式柔性铰链34固定安装在直流伺服位移驱动平台A36上，并通过燕尾形安装块35将宏观机械加载检测单元连接在直动式柔性铰链34位移输出端；与宏观机械加载检测单元装配结构相同的微观机械加载检测单元39作为可快插更换模块通过燕尾形安装块35固定在位于大行程预加载压电促动器310两侧的“L”形连接架38上；可切换式的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元39匹配各自不同量程的单极板电容位移传感器32和应变片式测力单元31，并匹配独立的手动位移平台A33调节单极板电容位移传感器32与压入位移测量板311的间距，实现对不同维度材料机械加载测试功能。
所述的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元39通过更换功能压头393实现压痕、划痕以及往复式摩擦磨损微区力学测试功能；所述功能压头393通过紧定螺钉B392固定在带有光学接触参考环394的压杆312末端。
所述的应变片式测力单元31通过螺纹与测力单元连接块396相连，同时通过测力单元引线压片395限位，测力单元连接块396通过紧定螺钉A391固连在燕尾形安装块35上。
所述的纳米机械加载模块4是：MEMS微力传感器42通过螺钉固定安装在刚性连接杆43末端，并通过燕尾形安装块35连接在桥式放大柔性铰链44位移输出端，其中桥式放大柔性铰链44内装有闭环预加载压电促动器41，并固连在直流伺服位移驱动平台B45运动台面上。
所述的压入位置光学定位模块5是：显微成像组件通过连接板安装在对焦平台52上进行微区力学性能测试位置的定位，其中光学显微成像组件由CCD图像采集器51、低功耗的LED光源53以及连接在电动物镜转盘54的长工作距离物镜55组成，实现室温/低温下微区力学性能测试区域光学成像；所述CCD图像采集器51通过标准C型接口安装在光学显微成像本体。
所述的光学显微原位观测/对针模块6是：单筒光学显微成像组件65通过单筒光学显微成像组件角度调节架61以及手动调焦平台A63、手动调焦平台B64实现光学成像区域的三个自由度调节，并通过连接板C62固定安装在大理石基座10上，其中单筒光学显微成像角度调节架61利用圆弧腰形槽调节成像轴线与纳米机械加载模块4加载轴线角度，同时通过功能切换模块11中闭环大行程功能切换平台111提供单筒光学显微成像组件65额外的一个自由度，实现测试对象的微区力学性能测试区域原位观测成像。
所述的接触/氛围混合变温模块12是：测试样品1212与隔热框架1214间隙配合，并通过负压吸附槽衬底1211固定，负压吸附槽衬底1211与下制冷单元1210固连，并与负压吸附口127相通；下制冷单元1210铣出沉槽，隔热框架1214两侧固定铷铁硼永磁体1224；通过下制冷单元“X”形支撑板1219配合四组蝶形弹簧1225保证测试样品1212表面刚度，并与下腔体128固连；上制冷单元129与可更换式出气盖板124形成惰性气体存储腔室及环形出气槽，通过上制冷单元支撑板1226与上腔盖1222固连，并利用压板123封闭隔热，其中惰性气体通过气氛泵入口121导入环形存储腔室充分制冷/加热，而后经环形出气槽均匀对压杆312温度加载；制冷剂分别经由上腔盖制冷媒介入口125和下腔体制冷媒介入口126对上制冷单元129和下制冷单元1210制冷，在腔室内填充隔热材料1223保温隔热；上腔盖1222和下腔体128通过定位凹槽定位，并通过多组连接压杆组件1220锁紧，带有通孔的下腔体128通过连接板A1213安装固定在闭环大行程功能切换平台111上。
本发明的另一目的在于提供一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试方法，对于以压痕测试为核心的块体/薄膜材料的变温微区力学性能原位测试及溯源标定方法，包括如下步骤：
首先，将宏微切换式机械加载模块3压杆312末端的功能压头393更换为标准铝镜，通过激光干涉仪调整架132调节激光干涉仪探头133轴线与标准铝镜轴线重合，室温下对宏微切换式机械加载模块3空气压痕压入位移溯源标定；通过真空/氛围腔室模块1的真空泵组件及压缩氛围气瓶反复置换去除腔室内的氧气和水汽，腔室内氛围压力接近大气压力，开启内循环泵，惰性氛围经由制冷单元及温控电阻丝营造连续变温氛围加载环境，变温下对宏微切换式机械加载模块3空气压痕压入位移溯源标定；
其次，块体样品利用低温胶粘接在负压吸附槽衬底121表面上，此时压入位置通过置于闭环大行程功能切换平台111上的接触/氛围混合变温模块12进行线性换点，或者块体样品置于隔热框架123凹槽内，通过控制负压吸附泵开关经负压吸附槽衬底121吸牢测试样品122，并通过二维粘滑式压电换点平台125拖拽隔热框架123平面内换点，换点位置通过压入位置光学定位模块5精确定位，压杆312末端设计有光学接触参考环394可通过光学逼近的激光干涉仪探头组件124检测出的位移信号增量变化，直流伺服位移驱动平台A36驱动压杆312快速逼近测试样品122，而后利用大行程预加载压电促动器310精密驱动加载。
对于纳米薄膜样品固定方式及换点方法与块体样品一致，鉴于压入深度10％原则，将接触/氛围混合变温模块12中的氛围制冷上腔室整体移除，此时通过纳米机械加载模块4配合光学显微原位观测/对针模块6实现MEMS微力传感器42与纳米薄膜样品间距控制在桥式放大柔性铰链44位移输出量之内，完成对针，而后调节单筒光学显微成像组件65与压头加载轴线间夹角及工作距离，基于显微成像系统实现薄膜材料微区变形行为原位观测。
最后，结合变温工况下材料压痕区域的表面形貌与变形损伤图像，对不同维度材料测试获取的压入载荷-深度曲线并基于经典分析理论进行数据处理，得到对应温度工况下材料的硬度及弹性模量微区力学性能指标。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提出一种以压痕测试为核心的变温工况下微区力学性能原位测试技术，利用不同量程及分辨率的载荷和位移传感器，通过分析提取的压入载荷-深度曲线，建立适当的力学模型，实现对测试材料的硬度、弹性模量、屈服强度、加工硬化指数等多种力学参量的测量。
2.本发明结合多级真空/氛围腔室及控温策略，构建不同氛围环境、恒温/连续变温环境等多种温度加载工况条件，为研究不同维度材料接近服役工况的应力-化学-热耦合作用下材料力学行为提供技术支撑。
3.本发明采用模块化设计，以微纳米压痕测试仪器为核心，结合多级真空/氛围腔室、压入深度溯源标定模块和多组光学显微成像组件实现变温工况下压入深度标定校准、纳米机械加载微力传感器对针、压入位置精确定位和原位动态监测不同维度测试材料微区力学性能及损伤机制等研究。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的整体测试装置轴测图；
图2为本发明的微区力学性能测试装置侧视图；
图3为本发明的宏微切换式机械加载模块轴测图；
图4为本发明的机械加载检测单元的装配结构爆炸图；
图5为本发明的纳米机械加载模块轴测图；
图6为本发明的接触/氛围混合变温模块全剖断面轴测图；
图7为本发明的接触/氛围混合变温模块全剖视图；
图8为本发明的纳米压痕原位观测及微力探针对针状态轴测图；
图9为本发明的低温/室温显微成像状态轴测图；
图10为本发明的变温工况下压入深度溯源状态装置正视图；
图11为本发明的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试方法流程框图。
图中：1、真空/氛围腔室模块；2、龙门横梁；3、宏微切换式机械加载模块；31、应变片式测力单元；32、单极板电容位移传感器；33、手动位移平台A；34、直动式柔性铰链；35、燕尾形安装块；36、直流伺服位移驱动平台A；37、压电陶瓷固定座；38、“L”形连接架；39、微观机械加载检测单元；391、紧定螺钉A；392、紧定螺钉B；393、功能压头；394、光学接触参考环；395、测力单元引线压片；396、测力单元连接块；310、大行程预加载压电促动器；311、压入位移测量板；312、压杆；4、纳米机械加载模块；41、闭环预加载压电促动器；42、MEMS微力传感器；43、刚性连接杆；44、桥式放大柔性铰链；45、直流伺服位移驱动平台B；5、压入位置光学定位模块；51、CCD图像采集器；52、对焦平台；53、LED光源；54、电动物镜转盘；55、长工作距离物镜(含防护罩)；6、光学显微原位观测/对针模块；61、单筒光学显微成像组件角度调节架；62、连接板C；63、手动调焦平台A；64、手动调焦平台B；65、单筒光学显微成像组件；7、金属波纹管；8、气浮隔振平台；9、光学面包板；10、大理石基座；11、功能切换模块；111、闭环大行程功能切换平台；12、接触/氛围混合变温模块；121、气氛泵入口；122、下腔室温控引线；123、压板；124、可更换式出气盖板；125、上腔盖制冷媒介入口；126、下腔体制冷媒介入口；127、负压吸附口；128、下腔体；129、上制冷单元；1210、下制冷单元；1211、负压吸附槽衬底；1212、测试样品；1213、连接板A；1214、隔热框架；1215、连接板B；1216、光学逼近的激光干涉仪探头组件；1217、二维粘滑式压电换点平台；1218、“N”形连接板；1219、下制冷单元“X”形支撑板；1220、连接压杆组件；1221、上腔盖控温引线；1222、上腔盖；1223、隔热材料；1224、铷铁硼永磁体；1225、蝶形弹簧；1226、上制冷单元支撑板；13、压入深度溯源标定模块；131、安装架；132、激光干涉仪调整架；133、激光干涉仪探头；134、激光入射/反射光路。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图9所示，本发明的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，可以解决现有变温工况下的原位微纳米压痕测试技术中存在的测试对象维度单一、温度加载不均匀以及压入深度测量不准确等不足。本发明利用不同量程及分辨率的载荷和位移传感器，以微纳米压痕测试仪器为核心，结合多级真空/氛围腔室、压入深度溯源标定模块和多组光学显微成像组件实现变温工况下压入深度标定校准、纳米机械加载微力传感器对针、压入位置精确定位和原位动态监测，为变温工况下材料微区力学性能及损伤机制研究提供了新的技术手段。主要包括真空/氛围腔室模块1、龙门横梁2、宏微切换式机械加载模块3、纳米机械加载模块4、压入位置光学定位模块5、光学显微原位观测/对针模块6、金属波纹管7、气浮隔振平台8、光学面包板9、大理石基座10、功能切换模块11和接触/氛围混合变温模块12，所述宏微切换式机械加载模块3、纳米机械加载模块4和压入位置光学定位模块5通过调整垫片厚度使机械加载/光学成像轴线侧向重合，并固定在龙门横梁2上；所述光学显微原位观测/对针模块6光学成像轴线与纳米机械加载模块加载轴线共面，并与功能切换模块11不干涉安装在大理石基座10台面上，其中接触/氛围混合变温模块12固定安装在功能切换模块11上，保证功能切换过程中不出现任何干涉情况；所述大理石基座10下端面铣削有沉槽，安装在用金属波纹管7保证真空/氛围腔室模块1密封性的光学面包板9上，进而与气浮隔振平台8相连，隔离装置外部中高频振动噪声。
参见图3和图4所示，所述的宏微切换式机械加载模块3主要是由大行程预加载压电促动器310、直流伺服位移驱动平台A36、直动式柔性铰链34、微观机械加载检测单元39、单极板电容位移传感器32和应变片式测力单元31组成，其中大行程预加载压电促动器310通过压电陶瓷固定座37和直动式柔性铰链34固定安装在直流伺服位移驱动平台A36上，并通过燕尾形安装块35将宏观机械加载检测单元连接在直动式柔性铰链34位移输出端，其中与宏观机械加载检测单元装配结构相同微观机械加载检测单元39作为可更换模块通过燕尾形安装块35固定在位于大行程预加载压电促动器310两侧的“L”形连接架38上；所述宏微切换式机械加载检测单元匹配各自不同量程的单极板电容位移传感器32和应变片式测力单元31，并匹配独立的手动位移平台A33调节单极板电容位移传感器32与压入位移测量板311间距，实现对不同维度材料机械加载测试功能。
作为优选，机械加载检测单元根据检测微区力学参量的种类，更换通过紧定螺钉B392固定在带有光学接触参考环394的压杆312末端的功能压头393及信号检测单元，实现包括压痕、划痕以及往复式摩擦磨损等微区力学测试功能。
作为优选，机械加载检测单元中应变片式测力单元31通过螺纹与测力单元连接块396相连，同时鉴于引线干涉问题，设计有测力单元引线压片395限位，其中测力单元连接块396利用紧定螺钉A391固连在燕尾形安装块35上。
参见图5所示，所述的纳米机械加载模块4主要是由MEMS微力传感器42、桥式放大柔性铰链44、闭环预加载压电促动器41和直流伺服位移驱动平台B 45组成，其中MEMS微力传感器42通过螺钉固定安装在刚性连接杆43末端，并通过相似装配结构的燕尾形安装块35连接在桥式放大柔性铰链44位移输出端，其中桥式放大柔性铰链44内装有闭环预加载压电促动器41，并固连在直流伺服位移驱动平台B 45运动台面上。
参见图7和图8所示，所述的压入位置光学定位模块5是由对焦平台52和光学显微成像组件组成，其中光学显微成像组件通过连接板安装在对焦平台52上进行微区力学性能测试位置定位，其中光学显微成像组件是由通过标准C型接口安装在光学显微成像本体的CCD图像采集器51、低功耗的LED光源53以及连接在电动物镜转盘54的长工作距离物镜(含防护罩)55组成，实现室温/低温下微区力学性能测试区域光学成像。
所述的光学显微原位观测/对针模块6是由单筒光学显微成像组件65和调焦平台组成，其中单筒光学显微成像组件65通过单筒光学显微成像组件角度调节架61以及手动调焦平台A63、手动调焦平台B64实现光学成像区域的三个自由度调节，并利用连接板C62固定安装在大理石基座10上，其中单筒光学显微成像角度调节架61利用圆弧腰形槽调节成像轴线与纳米机械加载模块4加载轴线角度，同时通过功能切换模块11中闭环大行程功能切换平台111提供单筒光学显微成像组件65额外的一个自由度，实现测试对象的微区力学性能测试区域原位观测成像。
参见图6、图7和图10所示，所述的接触/氛围混合变温模块12是：不同维度测试样品1212(含块体材料、生长/涂覆在基体材料上的二维薄膜材料等)与用于换点的隔热框架1214间隙配合，并通过负压吸附槽衬底1211固定样品，其中负压吸附槽衬底1211通过细牙螺纹与位于下制冷单元1210通孔处螺纹铜套固连，并与其间的负压吸附口127相通；下制冷单元1210铣出沉槽，隔热框架1214两侧在保证平面内换点空间的基础上，通过两个内六角圆柱头螺钉固定带有腰形槽铷铁硼永磁体1224，并通过移动磁体相对安装螺钉位置，改变微区力学测试区域处的磁场分布；为保证变温加载环境中下制冷单元1210随温度变形量不会引入到位移测量结果，通过下制冷单元“X”形支撑板1219配合四组蝶形弹簧1225保证测试样品1212表面刚度，并将其与下腔体128固连；上制冷单元129与可更换式出气盖板124形成惰性气体存储腔室及环形出气槽，通过上制冷单元支撑板1226将其与上腔盖1222固连，并利用压板123封闭隔热，其中惰性气体通过气氛泵入口121导入环形存储腔室充分制冷/加热，而后经环形出气槽均匀对压杆312温度加载，并保证压杆312直径略小于预设通孔大小，减少制冷氛围气体溢出；制冷剂分别经由上腔盖制冷媒介入口125和下腔体制冷媒介入口126对上制冷单元129和下制冷单元1210制冷，并通过上腔盖控温引线1221和下腔室控温引线122改变加热功率实现不同维度测试样品1212和压杆312的连续变温加载，并在腔室内填充隔热材料1223保温隔热；上腔盖1222和下腔体128通过配做的定位凹槽定位，多组连接压杆组件1220锁紧用于减少剖分结合面的制冷气体氛围外溢，带有通孔的下腔体128利用连接板A1213安装固定在闭环大行程功能切换平台111上。
所述的不同维度测试样品1212根据微区力学测试参量的不同，测试样品1212固定方式及换点方法相匹配，其中负压吸附固定方式隔热框架1214通过连接板B1215与二维粘滑式压电换点平台1217相连，同时用于功能压头393光学逼近的激光干涉仪探头组件1216固定安装在连接板B1215上，结合二维粘滑式压电换点平台1217提供两个调节自由度；二维粘滑式压电换点平台1217通过“N”形连接板1218固定安装在连接板A1213上。
所述的下制冷单元“X”形支撑板1219和蝶形弹簧1225选材要求为低热收缩率材料；上制冷单元129和下制冷单元1210选材要求为高热导率材料。
作为优选，接触/氛围混合变温模块12由安装架131支撑，压入深度溯源标定模块13经由连接板安装在闭环大行程功能切换平台111上，并通过激光干涉仪调整架132调节激光干涉仪探头133轴线与宏微切换式机械加载模块3粘于压杆312末端的标准铝镜轴线重合，形成直反式激光入射/反射光路134标定变温工况条件下位移输出量。
参见图1至图10所示，本发明的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试方法，其特征在于：根据测试样品122的维度判定所用机械加载模块，对于以压痕测试为核心的块体/薄膜材料(仅限于生长/涂覆在基体材料上)的变温微区力学性能原位测试及溯源标定方法，包括如下步骤：
首先，将宏微切换式机械加载模块3压杆312末端的功能压头393更换为标准铝镜，通过激光干涉仪调整架132调节激光干涉仪探头133轴线与标准铝镜轴线重合，室温下对宏微切换式机械加载模块3空气压痕压入位移溯源标定；各功能部件保持位置固定，通过真空/氛围腔室模块1的真空泵组件及压缩氛围气瓶反复置换去除腔室内的氧气和水汽，腔室内氛围压力接近大气压力，开启内循环泵，惰性氛围经由制冷单元及温控电阻丝营造连续变温氛围加载环境，变温下对宏微切换式机械加载模块3空气压痕压入位移溯源标定；
其次，块体样品利用低温胶粘接在负压吸附槽衬底121表面上，此时压入位置通过置于闭环大行程功能切换平台111上的接触/氛围混合变温模块12进行线性换点，或者块体样品置于隔热框架123凹槽内，通过控制负压吸附泵开关经负压吸附槽衬底121吸牢测试样品122，并通过二维粘滑式压电换点平台125拖拽隔热框架123平面内换点，换点位置均可通过压入位置光学定位模块5精确定位，压杆312末端设计有光学接触参考环394可通过光学逼近的激光干涉仪探头组件124检测出的位移信号增量变化，直流伺服位移驱动平台A36驱动压杆312快速逼近测试样品122，而后利用大行程预加载压电促动器310精密驱动加载。
对于纳米薄膜样品固定方式及换点方法与块体样品一致，鉴于压入深度10％原则，将接触/氛围混合变温模块12中的氛围制冷上腔室整体移除，此时通过纳米机械加载模块4配合光学显微原位观测/对针模块6实现MEMS微力传感器42与纳米薄膜样品间距控制在桥式放大柔性铰链44位移输出量之内，完成对针，而后调节单筒光学显微成像组件65与压头加载轴线间夹角及工作距离，基于显微成像系统实现薄膜材料微区变形行为原位观测。
最后，结合变温工况下材料压痕区域的表面形貌与变形损伤图像，对不同维度材料测试获取的压入载荷-深度曲线并基于经典分析理论(如Oliver-Pharr法、压入能量-接触刚度法和纯压入能量法等)进行数据处理，得到对应温度工况下材料的硬度及弹性模量等微区力学性能指标。
实施例：
下面，具体说明一种变温工况下原位微纳米压痕测试方法。
参见图10所示，假设测试样品122厚度t，平面长度分别为a,b，若满足t<<a,b,则测试样品122为块体材料；否则测试样品122为薄膜材料。而后根据测试样品122的维度判定所用机械加载模块，对于以压痕测试为核心的块体/薄膜材料(仅限于生长/涂覆在基体材料上)变温微区力学性能原位测试及溯源标定的一般工作流程如下：
首先，参见图9所示，将宏微切换式机械加载模块3压杆312末端的功能压头393更换为标准铝镜，通过激光干涉仪调整架132调节激光干涉仪探头133轴线与标准铝镜轴线重合，室温下对宏微切换式机械加载模块3空气压痕压入位移溯源标定，根据反射激光信号峰值变化量ΔI及入射信号峰峰值I0可以校准压入位移的变化量Δx，表达式为：
Δx＝(λ/2π) ΔI/I0 (1)
其中激光干涉仪波长λ可溯源至国际标准。相应地，利用精密质量天平及E1级可溯源标准砝码对室温下全量程范围内压入载荷溯源标定，此时压入载荷P与砝码质量M关系表达式为：
P＝Mg (2)
由于变温工况下温度漂移现象逐渐显著，究其原因一方面是来自压杆312经热膨胀/收缩引起的位移变化量ΔL，此时假设加载温度Tu，则不同温度下的压杆312长度表示为LT，室温T压杆312长度表示为L，则变温工况下压杆312位移变化量ΔL表达式为：
T＜293K,ΔL/L≡(L-LT)/L (3)
Figure BDA0002583667650000121
α≡(1/L)dL/dT (5)
其中，α表示材料热膨胀系数，并且对于材料热收缩系数往往随温度呈现非线性关系，另一方面是来自功能压头393与测试样品122存在较大的热流量，这直接影响压入深度测量的准确性，因此有必要进行变温工况下的压入深度溯源标定。
参见图1所示，各功能部件保持位置固定，通过真空/氛围腔室模块1的真空泵组件及压缩氛围气瓶反复置换去除腔室内的氧气和水汽，腔室内氛围压力接近大气压力，开启内循环泵，惰性氛围经由制冷单元及温控电阻丝营造连续变温氛围加载环境，变温下对宏微切换式机械加载模块3空气压痕压入位移溯源标定。
其次，块体样品利用低温胶粘接在负压吸附槽衬底121表面上，此时压入位置通过置于闭环大行程功能切换平台111上的接触/氛围混合变温模块12进行线性换点，或者块体样品置于隔热框架123凹槽内，通过控制负压吸附泵开关经负压吸附槽衬底121吸牢测试样品122，并通过二维粘滑式压电换点平台125拖拽隔热框架123平面内换点，换点位置均可通过压入位置光学定位模块5精确定位，直流伺服位移驱动平台A36驱动压杆312快速逼近测试样品122，压杆312末端设计有光学接触参考环394可通过激光干涉仪探头组件124检测出的位移信号增量变化，说明压杆312已接近样品122，而后利用大行程预加载压电促动器310精密驱动加载。
对于薄膜样品固定方式及换点方法与块体样品一致，鉴于压入深度10％原则，可将接触/氛围混合变温模块12中的氛围制冷上腔室整体移除，此时通过纳米机械加载模块4配合光学显微原位观测/对针模块6实现MEMS微力传感器42与纳米薄膜样品间距控制在桥式放大柔性铰链44位移输出量之内，完成对针，而后调节单筒光学显微成像组件65与压头加载轴线间夹角及工作距离，基于显微成像系统可实现薄膜材料微区变形行为原位观测。
根据不同测试需求选择特定功能压头393以不同加载模式完成一系列压入测试过程，针对块体材料压入载荷-深度曲线通过经典的Oliver-Pharr法进行处理分析，在此就不再单独赘述；针对薄膜/涂层材料，基于压入深度10％原则，可以方便的得到对应变温工况下材料的硬度，此时基底影响往往可以忽略不计，同时借助玻氏压头压入Doermer-Nix模型的经验公式及经典的Oliver-Pharr法进行薄膜/涂层材料弹性模量的计算，表达式为：
Figure BDA0002583667650000131
Figure BDA0002583667650000141
Figure BDA0002583667650000142
其中，h表示压入深度，hc表示接触压入深度，hmax表示最大压入深度，P表示压入载荷，Pmax表示最大压入载荷，Ef、Es、Ei分别表示薄膜、基体以及压头弹性模量，相应地υf、υs、υi分别表示薄膜、基体以及压头泊淞比，S表示接触刚度，t表示薄膜厚度，Er表示系统折合弹性模量，经验因子β、α和ε根据压头几何形状选取。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尤其上述中的接触/氛围混合变温模块12也可选用美国INSTEC公司、英国LinKam等公司同等功能产品予以替换，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：包括真空/氛围腔室模块（1）、龙门横梁（2）、宏微切换式机械加载模块（3）、纳米机械加载模块（4）、压入位置光学定位模块（5）、光学显微原位观测/对针模块（6）、金属波纹管（7）、气浮隔振平台（8）、光学面包板（9）、大理石基座（10）、功能切换模块（11）和接触/氛围混合变温模块（12），所述宏微切换式机械加载模块（3）、纳米机械加载模块（4）和压入位置光学定位模块（5）分别固定在龙门横梁（2）上，分别通过调整垫片厚度使机械加载/光学成像轴线侧向重合；所述光学显微原位观测/对针模块（6）光学成像轴线与纳米机械加载模块（4）的加载轴线共面，并与功能切换模块（11）不干涉安装在大理石基座（10）台面上，接触/氛围混合变温模块（12）固定安装在功能切换模块（11）上；所述大理石基座（10）下端面铣削有沉槽，安装在光学面包板（9）上，光学面包板（9）通过金属波纹管（7）保证真空/氛围腔室模块（1）的密封性，进而与气浮隔振平台（8）相连，隔离装置外部中高频振动噪声。
2.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的宏微切换式机械加载模块（3）是：大行程预加载压电促动器（310）通过压电陶瓷固定座（37）和直动式柔性铰链（34）固定安装在直流伺服位移驱动平台A（36）上，并通过燕尾形安装块（35）将宏观机械加载检测单元连接在直动式柔性铰链（34）位移输出端；与宏观机械加载检测单元装配结构相同的微观机械加载检测单元（39）作为可快插更换模块通过燕尾形安装块（35）固定在位于大行程预加载压电促动器（310）两侧的“L”形连接架（38）上；可切换式的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元（39）匹配各自不同量程的单极板电容位移传感器（32）和应变片式测力单元（31），并匹配独立的手动位移平台A（33）调节单极板电容位移传感器（32）与压入位移测量板（311）的间距，实现对不同维度材料机械加载测试功能。
3.根据权利要求2所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元（39）通过更换功能压头（393）实现压痕、划痕以及往复式摩擦磨损微区力学测试功能；所述功能压头（393）通过紧定螺钉B（392）固定在带有光学接触参考环（394）的压杆（312）末端。
4.根据权利要求2所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的应变片式测力单元（31）通过螺纹与测力单元连接块（396）相连，同时通过测力单元引线压片（395）限位，测力单元连接块（396）通过紧定螺钉A（391）固连在燕尾形安装块（35）上。
5.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的纳米机械加载模块（4）是：MEMS微力传感器（42）通过螺钉固定安装在刚性连接杆（43）末端，并通过燕尾形安装块（35）连接在桥式放大柔性铰链（44）位移输出端，其中桥式放大柔性铰链（44）内装有闭环预加载压电促动器（41），并固连在直流伺服位移驱动平台B（45）运动台面上。
6.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的压入位置光学定位模块（5）是：显微成像组件通过连接板安装在对焦平台（52）上进行微区力学性能测试位置的定位，其中光学显微成像组件由CCD图像采集器（51）、低功耗的LED光源（53）以及连接在电动物镜转盘（54）的长工作距离物镜（55）组成，实现室温/低温下微区力学性能测试区域光学成像；所述CCD图像采集器（51）通过标准C型接口安装在光学显微成像本体。
7.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的光学显微原位观测/对针模块（6）是：单筒光学显微成像组件（65）通过单筒光学显微成像组件角度调节架（61）以及手动调焦平台A（63）、手动调焦平台B（64）实现光学成像区域的三个自由度调节，并通过连接板C（62）固定安装在大理石基座（10）上，其中单筒光学显微成像角度调节架（61）利用圆弧腰形槽调节成像轴线与纳米机械加载模块（4）加载轴线角度，同时通过功能切换模块（11）中闭环大行程功能切换平台（111）提供单筒光学显微成像组件（65）额外的一个自由度，实现测试对象的微区力学性能测试区域原位观测成像。
8.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的接触/氛围混合变温模块（12）是：测试样品（1212）与隔热框架（1214）间隙配合，并通过负压吸附槽衬底（1211）固定，负压吸附槽衬底（1211）与下制冷单元（1210）固连，并与负压吸附口（127）相通；下制冷单元（1210）铣出沉槽，隔热框架（1214）两侧固定铷铁硼永磁体（1224）；通过下制冷单元“X”形支撑板（1219）配合四组蝶形弹簧（1225）保证测试样品（1212）表面刚度，并与下腔体（128）固连；上制冷单元（129）与可更换式出气盖板（124）形成惰性气体存储腔室及环形出气槽，通过上制冷单元支撑板（1226）与上腔盖（1222）固连，并利用压板（123）封闭隔热，其中惰性气体通过气氛泵入口（121）导入环形存储腔室充分制冷/加热，而后经环形出气槽均匀对压杆（312）温度加载；制冷剂分别经由上腔盖制冷媒介入口（125）和下腔体制冷媒介入口（126）对上制冷单元（129）和下制冷单元（1210）制冷，在腔室内填充隔热材料（1223）保温隔热；上腔盖（1222）和下腔体（128）通过定位凹槽定位，并通过多组连接压杆组件（1220）锁紧，带有通孔的下腔体（128）通过连接板A（1213）安装固定在闭环大行程功能切换平台（111）上。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器实现的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试方法，其特征在于：对于以压痕测试为核心的块体/薄膜材料的变温微区力学性能原位测试及溯源标定方法，包括如下步骤：
首先，将宏微切换式机械加载模块（3）压杆（312）末端的功能压头（393）更换为标准铝镜，通过激光干涉仪调整架（132）调节激光干涉仪探头（133）轴线与标准铝镜轴线重合，室温下对宏微切换式机械加载模块（3）空气压痕压入位移溯源标定；通过真空/氛围腔室模块（1）的真空泵组件及压缩氛围气瓶反复置换去除腔室内的氧气和水汽，腔室内氛围压力接近大气压力，开启内循环泵，惰性氛围经由制冷单元及温控电阻丝营造连续变温氛围加载环境，变温下对宏微切换式机械加载模块（3）空气压痕压入位移溯源标定；
其次，块体样品利用低温胶粘接在负压吸附槽衬底（121）表面上，此时压入位置通过置于闭环大行程功能切换平台（111）上的接触/氛围混合变温模块（12）进行线性换点，或者块体样品置于隔热框架（123）凹槽内，通过控制负压吸附泵开关经负压吸附槽衬底（121）吸牢测试样品（122），并通过二维粘滑式压电换点平台（125）拖拽隔热框架（123）平面内换点，换点位置通过压入位置光学定位模块（5）精确定位，压杆（312）末端设计有光学接触参考环（394）可通过光学逼近的激光干涉仪探头组件（124）检测出的位移信号增量变化，直流伺服位移驱动平台A（36）驱动压杆（312）快速逼近测试样品（122），而后利用大行程预加载压电促动器（310）精密驱动加载。
10.根据权利要求9所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试方法，其特征在于：对于纳米薄膜样品固定方式及换点方法与块体样品一致，鉴于压入深度10%原则，将接触/氛围混合变温模块（12）中的氛围制冷上腔室整体移除，此时通过纳米机械加载模块（4）配合光学显微原位观测/对针模块（6）实现MEMS微力传感器（42）与纳米薄膜样品间距控制在桥式放大柔性铰链（44）位移输出量之内，完成对针，而后调节单筒光学显微成像组件（65）与压头加载轴线间夹角及工作距离，基于显微成像系统实现薄膜材料微区变形行为原位观测；
结合变温工况下材料压痕区域的表面形貌与变形损伤图像，对不同维度材料测试获取的压入载荷-深度曲线并基于经典分析理论进行数据处理，得到对应温度工况下材料的硬度及弹性模量微区力学性能指标。
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