CN115728164A - 一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置与测试方法，装置安装在无液氦变温超导磁体系统的样品杆末端后插入到样品腔中，通过自主定制的无液氦变温超导磁体系统为样品腔提供一个稳定可调的极低温强磁场环境，压痕测试过程中，控制加载平台精密驱动，带动被测试样进行压入操作，通过激光探头分别测量压头与加载平台的位移，即可根据本发明提出的测试方法得到压痕过程中的P‑h曲线，从而实现在极低温(10K‑300K)‑强磁场(9T)环境下对被测试样开展硬度、弹性模量等基本力学参量的测试分析，本发明将为极端环境下材料使役性能测试与极低温和强磁场下新物性、新现象、新规律研究提供新颖的手段工具。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料力学性能测试领域，具体涉及使用光机电热磁一体化的精密仪器测试，特别涉及一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置及测试方法。
背景技术
为适应机械装备集成化和轻量化的要求，材料的外形尺寸也越来越小，随之而来的便是如何对其进行力学性能参数测量的问题。纳米压痕测试技术相较于传统硬度测试方法具有压入深度精确、测量精度高、测得的力学性能参数丰富等上述诸多优势，其在超导材料、半导体材料和薄膜材料等领域具有广阔的应用。
在不同服役条件下，材料的力学性能参数会存在很大不同。随着航空航天、深海与极地探测技术的发展，低温环境的研究逐渐成为近些年来研究中难以回避的难点与热点。
与此同时，对于超导材料来说，伴随着极低温的是更为严苛的强磁场环境。受控核聚变反应堆、超级高铁、强子对撞机、超高压输电设备、超导电机、超导潜艇、电磁弹射器和超能电磁炮等高新技术装备均需在极低温-强磁场耦合环境下保持正常的工作状态，否则将会对人类社会造成难以估量的损失。
因此亟需一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置及测试方法，其对极端环境下材料使役性能测试具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，适用于无液氦变温超导磁体系统，实现极低温强磁场环境下对被测试样开展硬度、弹性模量等基本力学参量的测试分析，为极端环境下材料使役性能测试与极低温强磁场下新物性、新现象、新规律研究提供新颖的手段工具。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，所述的测试装置安装无液氦变温超导磁体系统的样品腔18内，所述的底座支架1的上端固定连接有探头支架7，所述的探头支架7上固定连接有第一激光探头5和第二激光探头6，所述的第一激光探头5正下方有固定梁8，所述的固定梁8的两端固定连接在底座支架1上，固定梁8的上方固定连接有第一反射镜4，固定梁8的下方固定连接有压头9；底座支架1的底部上固定连接有换点平台15，换点平台15上固定连接预接触平台13，带动预接触平台12移动，预接触平台12上固定连接有加载平台11，加载平台11上固定连接有试样台10，试样台10上固定有被测试样10；所述的加载平台12侧面固定连接有位移测量板3，所述的位移测量板3上固定连接有第二反射镜2，所述的第二反射镜2位于第二激光探头6的正下方，所述的探头支架7固定连接在样品杆16的末端后插入到无液氦变温超导磁体系统的样品腔18中。
作为本发明更优的技术方案，所述的无液氦变温超导磁体系统为单台制冷机作为冷源，制冷机的冷头22安装在系统的真空外壳19上方；冷屏25和超导磁体16分别和冷头的一级冷台24、二级冷台26相连接；样品腔18底部插入到超导磁体16中，并且和超导磁体16同心；为样品提供变温的氦气循环气路从真空腔顶部的氦气进口23进入到腔体内，并和内部的一级冷台24、二级冷台26进行热交换，使氦气充分冷却，冷却后的氦气通过一个可以手动调节的针阀后进行节流降温，降温后更冷的氦气喷射在样品腔18的外壁，对样品腔18进行降温，样品腔18内为静态氦气氛围，和样品腔热交换后的氦气沿样品腔18外部的夹层上升，回到真空腔顶部后，再从氦气出口20泵出。
作为本发明的更优的技术方案，所述的测试装置整体尺寸40mm×34mm×128mm。
作为本发明的更优的技术方案，所述的换点平台15上固定连接有转接板14，转接板14上固定连接有预接触平台13。
作为本发明的更优的技术方案，所述的加载平台11、预接触平台13和换点平台15均采用压电驱动。
作为本发明的更优的技术方案，所述的底座支架1、位移测量板3、探头支架7、样品台11和转接板14的材质为7075Al铝合金。
作为本发明的更优的技术方案，所述的两端固定梁8由TC4钛合金制成。
作为本发明的更优的技术方案，所述的压头9由无磁不锈钢柄和金刚石尖端制成。
作为本发明的更优的技术方案，所述的第一反射镜4、第二反射镜4由单晶硅片制成，加载平台12、预接触平台13、换点平台15的主体部分均为无磁钛合金制成。
作为本发明的更优的技术方案，所述的加载平台11、预接触平台13之间，预接触平台13和转接板14之间均通过六角螺钉连接，所述的螺钉采用无磁不锈钢和钛合金制成。
作为本发明的更优的技术方案，所述的加载平台12、预接触平台13、换点平台15的供电导线均由纯铜制成，所述的温度传感器导线由磷青铜制成，第一激光探头5、第二激光探头6引线由真空光纤制成，分别通过样品杆16顶部的航空插头及真空法兰引入引出。
上述7075Al铝合金、TC4钛合金、无磁不锈钢、金刚石、无磁钛合金、单晶硅均不受强磁场影响，且在低温下形变量较小。
本发明还提供一种极低温强磁场环境下的压痕测试方法，所述的测试方法基于上述测试装置实现，所述的测试装置安装于无液氦变温超导磁体系统的样品腔18，所述的无液氦变温超导磁体系统为所述的测试方法提供极低温强磁场环境，样品腔18位于超导磁体16之间，超导磁体16为其提供强磁场，冷却氦气喷射在样品腔18外壁为其提供极低温，具体步骤如下：压头9刚接触到被测试样10时，第一激光探头5和第二激光探头6的位移清零；压头9压入被测试样10时，压头9位移通过第一激光探头5测得，加载平台12位移由第二激光探头6测得，压痕位移等于加载平台12位移减去压头9位移，压痕载荷等于两端固定梁8的刚度乘以压痕位移，进而得到压入过程的荷载-深度曲线。
有益效果如下：
本发明提供了一种适合放置在无液氦变温超导磁体系统的样品腔内的测试装置及其测试方法，准确性高、无干扰，实现在极低温(10-300K)和强磁场(9T)环境下对被测试样开展硬度、弹性模量等基本力学参量的测试分析，将为极端环境下材料使役性能测试与极低温、强磁场下新物性、新现象、新规律研究提供新颖的手段工具。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明测试装置整体结构示意图；
图2为本发明测试装置安装在无液氦变温超导磁体系统上的结构示意图(虚线框内为测试装置整体)；
图3为本发明测试方法原理图：(a)压头刚接触到被测试样时；(b)压头压入被测试样时；
图4为变温磁场作用下的压痕测试原理图。
图中：1、底座支架；2、第二反射镜；3、位移测量板；4、第一反射镜；5、第一激光探头；6、第二激光探头；7、探头支架；8、两端固定梁；9、压头；10、被测试样；11、试样台；12、加载平台；13、预接触平台；14、转接板；15、换点平台；16、超导磁体；17、样品杆；18、样品腔；19、真空外壳；20、氦气出口；21、安装法兰；22、冷头；23、氦气进口；24、冷头一级冷台；25、冷屏；26、冷头二级冷台。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的详细内容及具体实施方式作进一步说明。
参见附图1和附图2所示，本发明提供一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，所述的测试装置安装无液氦变温超导磁体系统的样品腔18内，装置的整体尺寸是40mm×34mm×128mm，包括底座支架1，所述的底座支架1的上端固定连接有探头支架7，所述的探头支架7上固定连接有第一激光探头5和第二激光探头6，所述的第一激光探头5正下方有固定梁8，所述的固定梁8的两端固定连接在底座支架1侧部上，通过内六角螺钉和探头支架7进行压紧固定，固定梁8的上方固定连接有第一反射镜4，固定梁8的下方固定连接有压头9；第一反射镜4通过低温胶粘在两端固定梁8中部上表面，所述的压头9通过低温胶粘在两端固定梁8中部下表面；底座支架1的底部上固定连接有换点平台15，换点平台15上固定连接预接触平台13，带动预接触平台12移动，预接触平台12上固定连接有加载平台11，加载平台11上固定连接有试样台10，试样台10上固定有被测试样10，固定方式为低温胶黏；所述的样品台11通过内六角螺钉安装在加载平台12上，所述的被测试样10通过低温胶粘在样品台11上，所述的位移测量板3通过内六角螺钉安装在加载平台12上，所述的加载平台12通过内六角螺钉安装在预接触平台13，所述的加载平台12侧面固定连接有位移测量板3，所述的位移测量板3上固定连接有第二反射镜2，所述的第二反射镜2通过低温胶粘在加载平台12上，所述的第二反射镜2位于第二激光探头6的正下方，所述的探头支架7固定连接在样品杆17的末端后插入到无液氦变温超导磁体系统的样品腔18中。
在一些实施例中，所述的预接触平台13通过转接板14安装在换点平台15上，所述的换点平台15上固定连接有转接板14，转接板14上固定连接有预接触平台13。
在一些实施例中，所述的加载平台11、预接触平台13和换点平台15均采用压电驱动。
在一些实施例中，所述的底座支架1、位移测量板3、探头支架7、样品台11和转接板14的材质为7075Al铝合金。
在一些实施例中，所述的两端固定梁8由TC4钛合金制成。
在一些实施例中，所述的压头9由无磁不锈钢柄和金刚石尖端制成。
在一些实施例中，所述的第一反射镜4、第二反射镜4由单晶硅片制成，加载平台12、预接触平台13、换点平台15的主体部分均为无磁钛合金制成。
在一些实施例中，所述的加载平台11、预接触平台13之间，预接触平台13和转接板14之间均通过六角螺钉连接，所述的螺钉采用无磁不锈钢和钛合金制成。
在一些实施例中，所述的加载平台12、预接触平台13、换点平台15的供电导线均由纯铜制成，所述的温度传感器导线由磷青铜制成，第一激光探头5、第二激光探头6引线由真空光纤制成，分别通过样品杆16顶部的航空插头及真空法兰引入引出。
为避免测试过程中通电导线切割磁感线对测试信号产生干扰，电学测试信号导线采用双绞线加屏蔽层的方式进行电磁屏蔽。
为保证本发明所设计的微纳米压痕测试装置的热负载满足要求，对测试装置进行了必要的低温热分布计算，具体包含以下步骤：
1、样品杆(不锈钢，直径1.5cm，壁厚0.3mm，顶部间距1m)的热传导
2、仪器引线(磷青铜，4根，横截面积0.0127mm2，长度2m)的热传导
3、传输电流引线(铜，4对，2A电流，横截面积0.8231mm2，长度2m)的热输入
4、来自辐射(从面积100cm2、温度20K的铝样品架到4.2K不锈钢壁)的热输入
当铝样品架温度为100K时：
热量输入总计43mW+0.13mW+672mW+3.4mW＝0.72W，所以我们将冷却速率选定为0.8W。
样品腔内静态氦气氛围为大气压(105Pa)，此时氦气传导处于流体力学状态，与压力无关。因此，当样品架处于20K时，对于中间温度约为12K的氦气，平均热导率约为0.018W/(m·K)。暂不考虑对流的情况下，气体冷却速率：
对于100K的样品温度和
大约0.005W/(m·K)的平均值，气体冷却速率将大约上升到：
上述均满足冷却速率要求。
参见附图2所示，进行极低温-强磁场微纳米压痕测试前，通过自主定制的无液氦变温超导磁体系统为样品腔提供一个稳定可调的极低温-强磁场环境，其中，超导磁体16为其提供强磁场，通过改变加载电流进行磁场强度调控，冷却氦气喷射在样品腔18外壁为其提供极低温，通过流量可调的的针阀进行低温变温调控，温度传感器内置于样品杆下端部，样品腔内为静态氦气氛围，保证温度均匀性；测试装置整体安装在无液氦变温超导磁体系统上的样品杆17末端，通过安装法兰21插入到
样品腔18中，无液氦变温超导磁体系统采用单台制冷机作为冷源，制冷机的冷头22安装在系统的真空外壳19上方。冷屏25和超导磁体16分别和冷头的一级冷台24、二级冷台26相连接。样品腔18底部插入到超导磁体16中，并且和超导磁体16同心。为样品提供变温的氦气循环气路从真空腔顶部的氦气进口23进入到腔体内，并和内部的一级冷台24、二级冷台26进行热交换，使氦气充分冷却，冷却后的氦气通过一个可以手动调节的针阀后进行节流降温，降温后更冷的氦气喷射在样品腔18的外壁，从而实现对样品腔18进行降温，样品腔18内为静态氦气氛围，保证温度均匀性。和样品腔热交换后的氦气沿样品腔18外部的夹层上升，回到真空腔顶部后，再从氦气出口20泵出。
参见附图3所示，压痕测试中，控制预接触平台带动被测试样逐渐靠近压头末端，待第一激光探头检测到两端固定梁出现位移突变时停止正向驱动，反向驱动2μm至位移值为零，控制换点平台进行换点，此时被测试样表面与压头的距离＜2μm，完成预接触，控制加载平台以精密驱动模式带动被测试样进行压入操作。测试方法包括以下步骤：
压头9刚接触到被测试样10时，第一激光探头5和第二激光探头6的位移清零；
压头9压入被测试样10时，两端固定梁8即压头9位移di通过具有皮米精度的激光干涉仪的第一激光探头5测得，加载平台12闭环位移dl由第二激光探头6测得，压痕位移d＝dl–di，压痕载荷F＝Kedi，其中Ke是两端固定梁8的刚度，由悬挂标准单钩砝码测得。因此，获得两端固定梁8即压头9位移di、加载平台12闭环位移dl和两端固定梁8的刚度Ke，就可以提取压痕位移d和压痕载荷F，最终得到压入过程中的载荷-深度P-h曲线。
参见附图1至图4所示，整个测试装置的原理及具体工作过程：整体安装在无液氦变温超导磁体系统上的样品杆17末端，通过安装法兰21插入到样品腔18中；进行极低温-强磁场纳米压痕测试时，启动无液氦变温超导磁体系统为样品腔18提供一个稳定可调的极低温-强磁场环境，其中，超导磁体16为其提供强磁场，通过改变加载电流进行磁场强度调控，冷却氦气喷射在样品腔18外壁为其提供极低温，通过流量可调的的针阀进行低温变温调控，样品腔18内为静态氦气氛围，保证温度均匀性；控制预接触平台13带动被测试样10逐渐靠近压头9末端，待第一激光探头5检测到两端固定梁8出现位移突变时停止正向驱动，反向驱动2μm至位移值为零，控制换点平台15进行换点，此时被测试样10表面与压头9的距离＜2μm，完成预接触；控制加载平台以精密驱动模式带动被测试样10进行压入操作；通过第一激光探头5与第二激光探头6分别测量两端固定梁8(即压头9)与加载平台12的位移，即可根据测试方法提取压痕位移与压痕载荷；控制换点平台15对被测试样10进行换点。
重复上述试验过程进行多次试验，从而实现在极低温(10K-300K)、强磁场(9T)环境下对被测试样开展硬度、弹性模量等基本力学参量的测试分析。
本发明采用单台制冷机作为冷源、以氦气作为冷却介质，可以有效降低试验中氦气消耗，节约试验成本；同时样品腔处于静态氦气氛围中，温度均匀性更容易保证。本发明加载形式多样，可分别实现对样品腔的极低温、强磁场、极低温-强磁场耦合加载以及对被测试样的多点压痕/划痕载荷加载；
本发明采用压电作为加载、预接触、换点平台的驱动方式，采用激光干涉仪及激光探头作为位移检测装置，微纳米压痕测试装置中各零部件及其引线均选取无磁材料制成，且在低温下形变量较小，可以在极低温-强磁场环境下长时间稳定工作，同时，为避免测试过程中通电导线切割磁感线对测试信号产生干扰，电学测试信号导线采用双绞线加屏蔽层的方式进行电磁屏蔽；
本发明提出的测试方法通过位移测量就可以提取出压痕载荷，得到压入过程中的载荷-深度P-h曲线，解决了极低温-强磁场环境下压痕载荷难以测得的问题，将为极端环境下材料使役性能测试与极低温-强磁场下新物性、新现象、新规律研究提供新颖的手段工具。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：包括提供极低温强磁场环境的无液氦变温超导磁体系统，所述的测试装置安装在无液氦变温超导磁体系统的样品腔(18)内，所述的底座支架(1)的上端固定连接有探头支架(7)，所述的探头支架(7)上固定连接有第一激光探头(5)和第二激光探头(6)，所述的第一激光探头(5)正下方有固定梁(8)，所述的固定梁(8)的两端固定连接在底座支架(1)上，固定梁(8)的上方固定连接有第一反射镜(4)，固定梁(8)的下方固定连接有压头(9)；底座支架(1)的底部上固定连接有换点平台(15)，换点平台(15)上固定连接预接触平台(13)，带动预接触平台(12)移动，预接触平台(12)上固定连接有加载平台(11)，加载平台(11)上固定连接有试样台(10)，试样台(10)上固定有被测试样(10)；所述的加载平台(12)侧面固定连接有位移测量板(3)，所述的位移测量板(3)上固定连接有第二反射镜(2)，所述的第二反射镜(2)位于第二激光探头(6)的正下方，所述的探头支架(7)固定连接在样品杆(17)的末端后插入到无液氦变温超导磁体系统的样品腔(18)中。
2.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的无液氦变温超导磁体系统的冷源为单台制冷机，制冷机的冷头(22)安装在系统的真空外壳(19)上方；冷屏(25)和超导磁体(16)分别和冷头的一级冷台(24)、二级冷台(26)相连接；样品腔(18)底部插入到超导磁体(16)中和超导磁体(16)同心；氦气循环气路从真空外壳(19)顶部的氦气进口(23)进入到壳体内，并和内部的一级冷台(24)、二级冷台(26)进行热交换，冷却后的氦气通过针阀后进行节流降温，降温后更冷的氦气喷射在样品腔(18)的外壁，样品腔(18)内为静态氦气氛围，和样品腔热交换后的氦气沿样品腔(18)外部的夹层上升，回到真空腔顶部后，再从氦气出口(20)泵出。
3.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的测试装置整体尺寸40mm×34mm×128mm。
4.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的换点平台(15)上固定连接有转接板(14)，转接板(14)上固定连接有预接触平台(13)。
5.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的加载平台(11)、预接触平台(13)和换点平台(15)均采用压电驱动。
6.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的底座支架(1)、位移测量板(3)、探头支架(7)、样品台(11)和转接板(14)的材质为(7075)Al铝合金；所述的固定梁(8)的材质TC(4)钛合金。
7.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的压头(9)由无磁不锈钢柄和金刚石尖端制成。
8.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的第一反射镜(4)、第二反射镜(4)由单晶硅片制成，加载平台(12)、预接触平台(13)、换点平台(15)的主体部分均为无磁钛合金制成。
9.如权利要求1所述的极低温强磁场环境下的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的加载平台(12)、预接触平台(13)、换点平台(15)的供电导线均由纯铜制成，所述的温度传感器导线由磷青铜制成，第一激光探头(5)、第二激光探头(6)引线由真空光纤制成，分别通过样品杆(17)顶部的航空插头及真空法兰引入引出。
10.一种极低温强磁场环境下的压痕测试方法，其特征在于：所述的测试方法基于如权利要求1所述的测试装置实现，测试装置安装于无液氦变温超导磁体系统的样品腔(18)，无液氦变温超导磁体系统为所述的测试方法提供极低温强磁场环境，样品腔(18)位于超导磁体(16)之间，超导磁体(16)为其提供强磁场，冷却氦气喷射在样品腔(18)外壁为其提供极低温，压头(9)刚接触到被测试样(10)时，第一激光探头(5)和第二激光探头(6)的位移清零；压头(9)压入被测试样(10)时，压头(9)位移通过第一激光探头(5)测得，加载平台(12)位移由第二激光探头(6)测得，压痕位移等于加载平台(12)位移减去压头(9)位移，压痕载荷等于两端固定梁(8)的刚度乘以压痕位移，进而得到压入过程的荷载-深度曲线。
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