CN102252924A - 基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，可在扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱仪、高分辨率光学显微镜、X射线衍射仪等仪器设备原位监测下进行原位纳米压痕测试的材料力学性能测。该装置的技术方案是：试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在装置的底座上；精密微位移加载单元通过支承座安装在试件宏动调整机构的滑台上；精密位移检测单元的两个位移传感器嵌入在精密微位移加载单元中，通过位移变化得到压入过程中的压入载荷和压入深度值，最终结合压入理论计算出材料的力学参数。本装置结构紧凑、小型化，克服了现有测试装置由于使用载荷力传感器导致结构尺寸大，无法动态监测变形损伤过程的缺点。

Description

基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置

技术领域

本发明涉及一种集超精密驱动加载、载荷信号与变形信号检测、微纳米尺度压痕/刻划测试以及材料变性损伤状况原位监测等功能为一体的高性能材料力学性能精密测试装置，尤其涉及材料试件的微观力学性能测试中的压痕测试、特别是原位纳米压痕实验测试的装置，属集光机电一体化的精密科学仪器。

背景技术

微纳米尺度材料力学性能测试技术主要有纳米压痕、纳米划痕、微拉伸、微弯曲以及微机电系统专用测试技术及相关支撑技术等。按照测试中是否可通过电子显微镜等仪器在线实时监测材料的变形和损伤状况，又可分为原位测试和非原位测试。所谓的原位(或在位)测试，是指对被测件力学性能测试中进行的在线连续监测和分析；与之对应的是非原位测试(又称异位或移位测试)，是指利用实验前或实验后的试件进行力学性能分析。目前绝大多数的纳米力学研究停留在非原位测试技术上。微型机电系统/纳米机电系元件专用测试技术应用范围存在局限性；而传统力学性能测试手段因其测试精度难以达到纳米级。

在非原位纳米力学测试技术中，以纳米压痕、纳米划痕等最具代表性。纳米压痕测试中，通过分析载荷力、试件变形和“载荷-变形曲线”，可以测得试件的硬度、弹性模量等参数。在纳米压痕仪等技术的基础上，产生了纳米划痕技术；与纳米压痕不同之处在于纳米划痕技术增加了在划痕方向上的精密定位与位移检测功能。目前，我国还不具备具有自主知识产权的这类技术。就纳米压痕、纳米划痕等非原位力学测试技术，美国加州大学伯克利分校和劳伦斯-伯克利国家实验室的A.M.Minor等人指出了其存在的不足：由于无法在电子扫描显微镜和透射电子显微镜下进行高分辨率原位监测，因此不能研究变形、损伤状况与载荷作用和材料性能参数间的相关性规律；清华大学温诗铸教授也指出：目前对于材料变形和损伤机制及其与性能参数间的相关性规律方面缺乏深入的研究，而这又是微小元件设计制造环节迫切需要的。此外，这类仪器对温度等因素较敏感，工作环境苛刻，也无法研究温度效应对材料加工性能的影响；设备价格昂贵、测试成本高，国外出于军事和高技术附加值领域的产业化应用考虑，高端仪器设备还对我国封销、禁运。

通过原位纳米压痕实验，可以观察到在载荷作用下试样的变形机理，这样就能将载荷-位移变化曲线与材料变性损伤状况有机的结合起来，如镀膜剥离现象、龟裂形成和延伸、剪切带形成表面都与单一不连续的载荷位移曲线有关。有不少研究采用压痕技术来确定各种材料的力学性能，并用SEM来观测表面变形。Gane和Bowden率先报道了原位纳米压痕实验，将探针压入金属晶体里面，观察固体的表面变形，但他们没有采用载荷和位移传感器，没能获得载荷位移曲线。Bangert、Wagendristel设计并构造出了一种压痕装置，该装置可以放于扫描电镜真空腔内，但他们并没有进行实际压痕过程的原位监测，实际上，他们设计的仪器是为了克服种种限制因素，如定位精度以及对微小载荷(50μN-20mN)下压痕痕迹的检测问题。国外这些研究工作的主要缺陷在于缺少载荷和位移传感器，这样就无法得到材料的力学机械性能与微观组织演变的关系。2004年，Rabe等人引入了一种原位压痕装置，这种装置一出现，便促进了微米压痕实验进展，值得一提的是，此装置能够同步记录压痕实验的载荷-位移数据，同时，扫描电镜中的数字成像可以记录压头压入被测试样中的过程。通过对纳米复合材料TiN/SiN涂层的压痕实验以及对类金刚石碳薄膜的压痕/刻划实验，Rabe等人发现了压头附近区域材料试件在载荷作用下的变性损伤情况。

综上所述，原位纳米力学测试被国际学术界和工程界普遍认为是崭新的、最具发展潜力的研究材料纳米尺度力学性能和损伤机制的有效方法，近几年受到国际工程界、学术界和有关政府部门的高度重视。

本发明以研究试件材料微观力学性能、损伤机制的精密高效测试技术为对象，提出针对特征尺寸毫米级以上三维试件的原位纳米压痕测试的新技术和新方法，开展研究开发并推进其产业化，迅速填补我国这一领域的空白，并在国际范围内占据一席之地。

发明内容

本发明的目的在于设计一种压痕实验测量检测装置，本发明在扫描电镜(SEM)监测下开展压痕试验，获取材料力学性能参数，通过对载荷作用下材料变形损伤进行原位监测，研究其变形损伤机制及其与载荷作用和材料性能间的相关性规律，解决了现有的机械性能的测量及微观形貌的检测是独立的、分离的两个过程的问题和装置总体尺寸大、在线检测不易实现的问题。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现，结合附图说明如下：

一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，主要由试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、精密位移检测单元和金刚石工具头组件构成，所述的试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在底座3上；精密微位移加载单元通过支承座9安装在试件宏动调整机构的滑台组件6上；精密位移检测单元的两个位移传感器嵌入在精密微位移加载单元中；所述的试件宏动调整机构主要包括步进电机1、法兰盘2、联轴器4、调整旋钮5、滑台组件6、驱动挡板7和固定导轨8，法兰盘2和固定导轨8安装在底座3上，步进电机1通过螺栓安装在法兰盘2上，联轴器4一端与步进电机1的输出轴相连接，另一端与调节旋钮5相连接，步进电机1通过联轴器4将扭矩传递到调节旋钮5，驱动滑台组件6沿着固定导轨8直线运动。

所述的调整旋钮5、滑台组件6、驱动挡板7和固定导轨8组成手动位移台，当手动调节调整旋钮5时，通过手动调节调整旋钮5，驱动滑台组件6沿固定导轨7直线移动。

所述的精密微位移加载单元包括支撑座9、柔性铰链12、压电叠堆13、压块14、弹性敏感元件和载物台15，柔性铰链12通过螺钉连接在支撑座9上；弹性敏感元件及载物台15通过压块14安装在柔性铰链12的前端；压电叠堆13嵌入在柔性铰链12内部，在逆压电效应的作用下压电叠堆13发生伸缩变形，并通过柔性铰链12进行传递，驱动弹性敏感元件及载物台15做精密直线运动。

所述的弹性敏感元件及载物台15两端的连接部分为圆弧形，中部为方形的载物台，两端与中部方形载物台之间的薄板为弹性敏感元件，弹性敏感元件及载物台15在工作中的作用是：通过融化的石蜡或者其他粘结剂将试件安装在方形载物台靠近压头一侧；测试过程中，弹性敏感元件在载荷作用下发生线性变形，变形量的大小由精密位移传感器II检测，通过胡克定律换算得到载荷的大小。

所述的精密位移检测单元由安装座10、精密位移传感器I 11、精密位移传感器II 16和检测极板18构成，精密位移传感器II 16安装在柔性铰链12的孔中，并通过螺钉锁紧，其中心线与金刚石压头17的中心线重合；精密位移传感器I 11通过安装座10固定在支撑座9上，并由相应的螺钉锁紧，检测极板18通过胶粘的方式固定安装在柔性铰链12的下方，与柔性铰链12前端实现同步运动，运动位移的大小由精密位移传感器I 11检测。

所述的金刚石工具头组件由金刚石压头17、压头安装座19、螺栓组件20和定位销21组成，压头安装座19由定位销21定位并通过螺栓安装在底座3上，在其中心位置处有凹槽；金刚石压头17通过其左侧阶梯轴和台阶面与压头安装座19实现定位，并通过螺栓组件20进行夹紧。

原位纳米压痕测试的试件为特征尺寸在毫米级以上的三维试件。

所述的底座3的底面为楔形，其作用是连接在电镜真空腔内的载物台上，其楔形结构为材料试件与金刚石压头17的接触作用区域的原位观测提供良好的视角。

采用两个精密位移传感器测量的位移值来换算得到压痕过程中的压入载荷和压入深度值。

本发明是用于测定表征各类试件材料及其制成品试件微观力学性能的专用测试仪器，借助本发明还可在扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、三维高景深测试系统、X射线衍射仪、拉曼光谱仪等仪器设备原位监测下，实时监测研究被测材料试件在载荷作用下的力学行为、损伤机制，藉此探索材料变性损伤与载荷作用和材料性能间的相关性规律，对新材料新工艺、精密光学、微电子技术及半导体技术、汽车飞机关键零部件制造、钢铁冶金、生物医学工程、微机电系统(MEMS)技术、纳米工程和国防军工等高技术产业集群的发展具有极为重要的支撑推动作用和广阔的产业应用价值。

本发明的技术效果是：为特征尺寸毫米级以上三维试件材料(最大尺寸达10mm×10mm×5mm)的硬度、弹性模量等力学参数的测定表征提供更为精准的纳米压痕测试方法，本发明提出的测试技术或方法加载位移分辨率达到纳米级、加载力分辨率达到微牛级；本发明提出的测试装置可以安置在空间尺寸受限的扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱仪、高分辨率光学显微镜、X射线衍射仪等仪器的载物台上进行在这类仪器原位监测下的原位纳米压痕测试，在线监测材料的变形损伤状况，为建立载荷作用下材料的变形损伤及其与载荷作用和材料性能间的相关性规律提供技术手段。本发明对材料科学、微电子技术、精密光学、薄膜技术、超精密加工技术和国防军工等领域将起到推动促进作用。

附图说明

附图1是原位纳米力学压痕测试装置的立体图。

附图2是原位纳米力学压痕测试装置的正视图。

附图3是原位纳米力学压痕测试装置的俯视图。

附图4是宏动调整机构的机构图。

附图5是图3的A-A剖视图。

附图6是图2中的B向视图。

1.步进电机，2.法兰盘，3.底座，4.联轴器，5.调节旋钮，6.滑台组件，7.驱动挡板，8.固定导轨，9.支撑座，10.安装座，11.精密位移传感器I，12.柔性铰链，13.压电叠堆，14.压块，15.弹性敏感元件及载物台，16.精密位移传感器II，17.金刚石压头，18.检测极板，19.压头安装座，20.螺栓组件，21.定位销。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

本发明主要由对压痕加载进行位移粗调的宏动调整机构及用于驱动宏动调整机构的高精度步进电机1、基于压电叠堆13和柔性铰链12系统的精密微位移调整装置、用于检测柔性铰链行进位移的基于精密位移传感器11和16的精密位移检测装置、固定在底座3上的压头组件以及试件组件构成。步进电机1的输出轴与联轴器4连接，宏动调整机构由调整轴5、滑动支撑板6、挡板7和固定在底座3上的固定支撑板8组成，精密微位移调整装置由柔性铰链12、压电叠堆13和支撑座9组成，压头18通过锁紧螺钉21与固定在底座3上的压头基座20连接，试件17通过弹簧片15、压块14固定在柔性铰链12上，精密位移传感器11和16分别固定在支撑基座10和柔性铰链12上。本发明促进了对样品在受力状态下微观形貌变化进行动态观察的研究和发展，对材料的机械性能的测量及微观形貌的检测具有重要的理论意义和良好的应用前景。

参阅图1～5，试件宏动调整机构安装在装置的底座3上，主要包括步进电机1、法兰盘2、联轴器4、调整旋钮5、滑台组件6、驱动挡板7、固定导轨8等。法兰盘2和固定导轨8安装在底座3上，步进电机1通过螺栓安装在法兰盘2上，联轴器4一端与步进电机1的输出轴相连接，另一端与调节旋钮5相连接。调整旋钮5、滑台组件6、驱动挡板7和固定导轨8组成市面上可以购置的手动位移台，具有以下功能：当手动调节调整旋钮5时，可以实现滑台组件6沿固定导轨7的直线移动。这里通过步进电机1代替手动调节实现滑台组件6的宏动调整。

参阅图1～3，图5及图6，精密微位移加载单元通过支承座9安装在试件宏动调整机构的滑台组件6上，主要包括支撑座9、柔性铰链12、压电叠堆13、压块14、弹性敏感元件及载物台15。柔性铰链12通过螺钉连接在支撑座9上；弹性敏感元件及载物台15通过压块14安装在柔性铰链12的前端；压电叠堆13嵌入在柔性铰链12内部。在逆压电效应的作用下压电叠堆13发生伸缩变形，并通过柔性铰链12进行传递，从而实现载物台15的精密直线运动。

参阅图1～3，图5及图6，精密位移检测单元由安装座10、精密位移传感器I 11、精密位移传感器II 16、检测极板18构成。精密位移传感器II 16安装在柔性铰链12的孔中，并通过螺钉锁紧，其中心线与金刚石压头17的中心线基本重合；精密位移传感器I 11通过安装座10固定在支撑座9上，并由相应的螺钉锁紧。检测极板18安装在柔性铰链12的下方，与柔性铰链12前端实现同步运动，运动位移的大小由精密位移传感器I 11实现检测。

参阅图1～3，图5及图6，金刚石工具头组件由金刚石压头17、压头安装座19、螺栓组件20、定位销21组成。压头安装座19由定位销21定位并通过螺栓安装在底座3上，在其中心位置处有凹槽；金刚石压头17通过其左侧阶梯轴和台阶面与压头安装座19实现定位，并通过螺栓组件20进行夹紧。

本发明为一种基于双位移检测技术的原位纳米压痕测试装置，主要包括试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、精密位移检测单元、金刚石工具头组件等部分构成。下面结合图1～6说明本发明的工作原理：通过融化的石蜡或者其他粘结剂将试件安装在方形载物台靠近压头一侧，弹性敏感元件及载物台15的两端分别用两个压块14固定安装在柔性铰链12上，金刚石压头17由压头安装座19和螺栓组件20定位和夹紧，启动步进电机1，步进电机1通过联轴器4驱动调节旋钮5，调节旋钮5推动滑台组件6实现宏动调整，调整位移大小由电镜观察得到，当金刚石压头17和试件的相对位移调整合适之后，开始实施精密微位移调整，此时宏动调整机构不工作并且自锁，通过压电叠堆13的伸缩推动柔性铰链12实施精密微位移进给，此时金刚石压头17与试件接触并逐渐压入与压出试件，同时根据胡克定律，弹性敏感元件及载物台15因受力而产生挠度，弹性敏感元件及载物台15向右产生的挠度a可以通过精密位移传感器II 16测得，而压电叠堆13推动柔性铰链12向左运动产生的同时，柔性铰链12带动安装在柔性铰链12下侧的检测极板18同步运动，而检测极板18的位移量b可以通过位于检测极板18右侧的精密位移传感器I 11测得，因此柔性铰链12的位移量也是b，最终，金刚石压头18实际压入试件的深度h可由下式换算得到，

h＝b-a

金刚石压头17在压入的过程中，试件所受的压入载荷P可通过胡克定律和弹性敏感元件及载物台15产生的挠度a弹性敏感元件的各种参数已知计算得到。

根据计算得到的压入载荷P和压入深度h，可以绘制出试件的载荷-深度曲线。

在纳米压痕测试中，由于金刚石工具头与试件间的接触力通常为毫牛级甚至更低，机械系统各环节变形量十分微小，工具头压入试件的深度可通过精密位移测试装置测得，这里用h表示压头的压入深度；而压痕过程中金刚石工具头施加给试件表面的接触载荷P可通过微型力传感器拾取(或通过简单换算得到)。

根据接触力学的相关知识，试件的接触刚度S可表示为

$S={\left(\frac{\mathrm{dP}}{\mathrm{dh}}\right)}_{P\max }---\left(1\right)$

结合Oliver-Pharr的相关理论，压痕测试卸载曲线顶部的载荷与对应位移可拟合为一指数函数关系

P＝α(h-h_f)^m            (2)

式中：α和m为拟合参数.

对(2)式在最大载荷处进行微分可得到试件的接触刚度

S＝αm(h_max-h_f)^m-1        (3)

另外，试件的接触刚度还可由下式给出

$S=2E_r\·\sqrt{\frac{A}{\mathrm{\π}}}---\left(4\right)$

式中：A为压头此刻与试件的接触面积；E_r为折算模量

$\frac{1}{E_r}=\frac{1-v_s^2}{E_s}+\frac{1-v_i^2}{E_i}---\left(5\right)$

式中：E_s为试件的杨氏模量；E_i为金刚石工具头的杨氏模量；v_s为试件的泊松比；v_i为金刚石工具头的泊松比.

材料的微观硬度可以表示为

$H=\frac{P}{A}---\left(6\right)$

式中：H为被测材料的硬度；P为金刚石工具头施加在材料上的载荷；A金刚石工具头压入材料的接触面积，针对四棱锥金刚石工具头针对三棱锥金刚石工具头其中h为接触深度，α为金刚石工具头的中心轴线与其棱面的夹角.结合上述理论，借助纳米压痕试验测得的压痕曲线和相关数据，可计算出被测材料试件的硬度、弹性模量等性能参数，并可考察其蠕变等特性。

Claims (9)

1.一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，主要由试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、精密位移检测单元和金刚石工具头组件构成，其特征在于，所述的试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在底座(3)上；精密微位移加载单元通过支承座(9)安装在试件宏动调整机构的滑台组件(6)上；精密位移检测单元的两个位移传感器嵌入在精密微位移加载单元中；所述的试件宏动调整机构主要包括步进电机(1)、法兰盘(2)、联轴器(4)、调整旋钮(5)、滑台组件(6)、驱动挡板(7)和固定导轨(8)，法兰盘(2)和固定导轨(8)安装在底座(3)上，步进电机(1)通过螺栓安装在法兰盘(2)上，联轴器(4)一端与步进电机(1)的输出轴相连接，另一端与调节旋钮(5)相连接，步进电机(1)通过联轴器(4)将扭矩传递到调节旋钮(5)，驱动滑台组件(6)沿着固定导轨(8)直线运动。

2.根据权利要求1所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，所述的调整旋钮(5)、滑台组件(6)、驱动挡板(7)和固定导轨(8)组成手动位移台，通过手动调节调整旋钮(5)，驱动滑台组件(6)沿固定导轨(7)直线移动。

3.根据权利要求1所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，所述的精密微位移加载单元包括支撑座(9)、柔性铰链(12)、压电叠堆(13)、压块(14)、弹性敏感元件和载物台(15)，柔性铰链(12)通过螺钉连接在支撑座(9)上；弹性敏感元件及载物台(15)通过压块(14)安装在柔性铰链(12)的前端；压电叠堆(13)嵌入在柔性铰链(12)内部，在逆压电效应的作用下压电叠堆(13)发生伸缩变形，并通过柔性铰链(12)进行传递，驱动弹性敏感元件及载物台(15)做精密直线运动。

4.根据权利要求3所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，所述的弹性敏感元件及载物台(15)两端的连接部分为圆弧形，中部为方形的载物台，两端与中部方形载物台之间的薄板为弹性敏感元件，弹性敏感元件及载物台(15)在工作中的作用是：通过融化的石蜡或者其他粘结剂将试件安装在方形载物台靠近压头一侧；测试过程中，弹性敏感元件在载荷作用下发生线性变形，变形量的大小由精密位移传感器II检测，通过胡克定律换算得到载荷的大小。

5.根据权利要求1或4所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，所述的精密位移检测单元由安装座(10)、精密位移传感器I(11)、精密位移传感器II(16)和检测极板(18)构成，精密位移传感器II(16)安装在柔性铰链(12)的孔中，并通过螺钉锁紧，其中心线与金刚石压头(17)的中心线重合；精密位移传感器I(11)通过安装座(10)固定在支撑座(9)上，并由相应的螺钉锁紧，检测极板(18)通过胶粘的方式固定安装在柔性铰链(12)的下方，与柔性铰链(12)前端实现同步运动，运动位移的大小由精密位移传感器I(11)检测。

6.根据权利要求1或4所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，所述的金刚石工具头组件由金刚石压头(17)、压头安装座(19)、螺栓组件(20)和定位销(21)组成，压头安装座(19)由定位销(21)定位并通过螺栓安装在底座(3)上，在其中心位置处有凹槽；金刚石压头(17)通过其左侧阶梯轴和台阶面与压头安装座(19)实现定位，并通过螺栓组件(20)进行夹紧。

7.根据权利要求1所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，原位纳米压痕测试的试件为特征尺寸在毫米级以上的三维试件。

8.根据权利要求1所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，所述的底座(3)的底面为楔形，其作用是连接在电镜真空腔内的载物台上，其楔形结构为材料试件与金刚石压头(17)的接触作用区域的原位观测提供良好的视角。

9.根据权利要求1所述的一种基于双位移检测的微纳米尺度原位压痕测试装置，其特征在于，采用两个精密位移传感器测量的位移值来换算得到压痕过程中的压入载荷和压入深度值。

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