CN104729911B - 原位微纳米压痕/划痕测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种原位微纳米压痕/划痕测试方法，属于机电一体化精密科学仪器测试领域。将X轴精密划痕单元和Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件装配在底座尾部，Z轴宏动调整机构装配在底座中部，电机驱动单元装配在底座头部，精密压入驱动与位移信号检测单元安装在Z轴宏动调整机构上，检测压痕压入力和划痕法向力、切向力的精密三轴力传感器安装在X轴精密划痕单元上。由力传感器和位移传感器与A/D卡采集卡记录实验过程中的力与位移，得到压痕过程的载荷‑压深曲线和划痕的法向力‑切向力曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度、接触刚度、弹性模量、划入硬度、摩擦系数力学参数。优点在于：保证装配精度，提升整体刚度和动态特性，提升测试精度。

Description

原位微纳米压痕/划痕测试方法

技术领域

本发明涉及机电一体化精密科学测试领域，特别涉及一种原位微纳米压痕/划痕测试方法。在钢铁冶金、有色金属、无机非金属、材料科学、固体力学、生物医学工程、航空航天等领域具有重要的科学意义和良好的应用前景。

背景技术

随着科学技术的发展和电子显微学技术的进步，原位微纳米力学测试技术应用而生。原位压痕/划痕测试技术的显著优势在于可实现压痕/划痕过程的实时在线观测，进而研究载荷作用下材料表面的变形、损伤机理。国内外对材料力学性能原位测试的研究还处于开发探索阶段，但是由于发达国家的起步较早，研究相对比较深入，领先于国内该领域的研究。在原位力学测试方面，比较典型的包括微柱压缩、微结构拉伸、微弯曲等测试，针对三维试件的原位力学测试研究，目前仅见于瑞士联邦理工学院Michler和R.Rabe、日本东北大学W.Gao和本项目组等开展的工作。现有的仪器也都存在着一定的缺点，而且国内外关于定量的划痕实验目前还鲜有报道。所以，研制具有大行程、高精度、结构紧凑、低成本的原位压痕/划痕测试平台依然具有广泛的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原位微纳米压痕/划痕测试方法，解决了现有原位划痕测试技术存在的无法定量检测划痕过程法向力、切向力的问题，为更好的研究材料磨损机制、去除机理、划痕力波动等提供依据。本发明结构具有紧凑、小型化、一体化的特点，在克服了现有测试平台无法定量检测划痕过程法向力、切向力的不足的同时，更好的保证装配精度，有效提升整体的刚度和动态特性，提升了整体的测试精度。本测试平台的位移分辨率达到纳米级，加载力分辨率达到亚微牛级，测试平台可独立使用测试材料的硬度、弹性模量、蠕变特性等基本力学参数。特别是测试平台与扫描电子显微镜具有良好的结构兼容性、真空兼容性和电磁兼容性，可安装在扫描电子显微镜真空腔内，实现对特征尺寸毫米级以上三维试件的原位微纳米压痕/划痕测试，借助扫描电子显微镜动态监测压入力(或划痕力)作用下被测样品材料的微观变形行为和损伤机制。本发明将在材料科学、固体力学、生物医学、钢铁冶金等领域具有广阔的发展前景和应用价值。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

一种原位微纳米压痕/划痕测试方法，校准与试验过程包括以下步骤；

a)将原位微纳米压痕/划痕测试平台装配好，连接好相应线路，标定力传感器和位移传感器；所述测试平台，包括X轴精密划痕单元、Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件、Z轴宏动调整机构、精密压入驱动单元与位移信号检测单元、载荷信号检测单元，其中，所述X轴精密划痕单元和Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件装配在底座16尾部，Z轴宏动调整机构装配在底座16中部，电机驱动单元装配在底座16头部，精密压入驱动与位移信号检测单元安装在Z轴宏动调整机构上，检测压痕压入力和划痕法向力、切向力的精密三轴力传感器22安装在X轴精密划痕单元上。

所述的底座16通过铸造实现一体成型式结构，然后进行机械加工，更好的保证装配精度，有效提升整体的刚度和动态特性，提升整体的测试精度。

所述的X轴精密划痕单元包括柔性铰链Ⅰ18和压电叠堆Ⅰ17，所述柔性铰链Ⅰ18的凹槽内部安装有压电叠堆Ⅰ17，使载物台23和精密三轴力传感22在竖直方向上的位置，实现沿X轴方向的精密划痕功能。

所述的Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件包括精密导轨滑块Ⅰ20、柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、32和压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33，所述精密导轨滑块Ⅰ20和柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、32分别安装在底座16上，柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、32的凹槽内部分别安装有压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33，柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、32输出端与精密导轨滑块Ⅰ20侧面实现间隙配合,通过调整压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33的锯齿波电压实现划痕方向与划痕速度的控制，实现沿Y轴方向的大行程划痕过程，及实现压痕点的更换。

所述的Z轴宏动调整机构包括安装座15、连接件Ⅱ14、螺杆29、螺母30和精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28、伺服电机1、蜗杆Ⅰ、Ⅱ3、8、蜗轮Ⅰ、Ⅱ5、6、螺杆支撑座12等，所述安装座15和螺母30分别安装在连接件Ⅱ14上，连接件Ⅱ14安装在精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28上，精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28安装在底座16上；伺服电机1安装在底座16上，平行布置于精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28的右侧，减小测试平台的长度尺寸，伺服电机1驱动转矩经由蜗杆Ⅰ3、蜗杆Ⅱ8和蜗轮I5、蜗轮Ⅱ6的两级减速增扭后，带动螺杆29将旋转运动转化为安装座15的直线运动，实现Z轴方向金刚石压头24位置的宏动调整。

所述的精密压入驱动单元与位移信号检测单元包括金刚石压头24、压头连接件26和压电陶瓷促动器27，所述金刚石压头24通过压头连接件26与压电陶瓷促动器27连接，压电陶瓷促动器27固定在安装座15上，压电陶瓷促动器27自身带有闭环位移反馈功能，以检测金刚石压头24的压入深度。

所述的载荷信号检测单元包括载物台23、精密三轴力传感器22和连接件Ⅰ21，所述载物台23安装在精密三轴力传感器22上，精密三轴力传感器22安装在连接件Ⅰ21上，可以定量检测压痕压入力和划痕法向力、切向力，在压痕过程中，将检测到的载荷信号作为反馈信号对压电叠堆驱动电源进行控制，实现闭环控制。

b)将试件通过熔融石蜡粘贴到载物台23上，用平头圆柱代替金刚石压头，调整沿Z轴方向的宏动调整机构，在预载荷100mN基础上，模拟压痕过程，对测试数据的加载段进行处理，通过二次多项式拟合得到了压入深度h与载荷的平方根之间的关系式，初步确定测试平台的机架柔度，确保无装配误差；

c)安装金刚石压头24，分载荷进行多次压痕实验，确保测试平台重复性良好；

d)由于测试平台小型化造成机架柔度问题，分载荷进行校准机架柔度C_f，利用参考材料熔融石英进行压痕，根据机架柔度公式其中，P为最大压入载荷，h_m为测试平台在载荷作用下最大压入深度值，h_a为商业化纳米压痕仪在载荷作用下最大压入深度值；

e)将被测试件通过导电胶粘贴在载物台23上，调整Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件和Z轴宏动调整机构，使被测试件处于金刚石压头24的正下方，然后将所述的原位微纳米压痕/划痕测试平台安装在扫描电子显微镜(在Raman和X射线衍射下原理类似，此处不赘述)载物台37上，并打开扫描电子显微镜，调整好电子枪35位置，调好视场，方便观察；

f)通过扫描电子显微镜成像，调整Z轴宏动调整机构使金刚石压头接近试件表面，使金刚石压头处于试件表面上方0.5μm～1μm位置，此时力传感器示数为零；

g)根据压痕/划痕步骤，通过软件对拟定好的实验加载条件(包括压痕的载荷/位移加载函数，划痕的载荷和划痕位移加载函数)进行设置，启动程序即可进行压痕/划痕的测试，结合压痕过程的载荷压深曲线(划痕过程中法向力和切向力的曲线)，并借助扫描电子显微镜动态监测压入力(或划痕力)作用下被测样品材料的微观变形行为和损伤机制。

由力传感器和位移传感器与A/D卡采集卡记录实验过程中的力与位移，得到压痕过程的载荷-压深曲线和划痕的法向力-切向力曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度、接触刚度、弹性模量、划入硬度、摩擦系数等力学参数。

本发明的原位测试是指通过显微成像仪器对被测试件在测试的过程中进行在线连续的观测、记录和分析。该方法是：首先标定力和位移传感器，然后测试平台重复性并校准机架柔度，最后将测试平台与扫描电子显微镜集成进行原位微纳米压痕/划痕测试，动态监测测试过程，结合图像和曲线研究裂纹萌生扩展、切屑堆积以及曲线波动等现象，并通过测试曲线和力学模型，计算得出相应力学参数。该测试平台主要由沿X轴方向的精密划痕单元、沿Y轴方向的大行程粘滑驱动器划痕组件、沿Z轴方向的宏动调整机构、精密压入驱动单元与位移信号检测单元、载荷信号检测单元等组成。本测试平台通过铸造实现底座的一体化结构，其中，沿X轴方向的精密划痕单元和沿Y轴方向的大行程粘滑驱动器划痕组件装配在底座16尾部，沿Z轴方向的宏动调整机构装配在底座16中部，电机驱动单元装配在底座16头部。精密压入驱动单元与位移信号检测单元27安装在沿Z轴方向的宏动调整机构上，检测压痕压入力和划痕法向力、切向力的精密三轴力传感器22安装在沿X轴方向的精密划痕单元上。该测试平台的优点在于：结构具有紧凑、小型化、一体化的特点，在克服了现有测试平台无法定量检测划痕过程法向力、切向力的不足的同时，更好的保证装配精度，有效提升整体的刚度和动态特性，提升了整体的测试精度。本测试平台的位移分辨率达到纳米级，加载力分辨率达到亚微牛级，测试平台可独立使用测试材料的硬度、弹性模量、蠕变特性等基本力学参数。特别是测试平台与扫描电子显微镜具有良好的结构兼容性、真空兼容性和电磁兼容性，可安装在扫描电子显微镜真空腔内，实现对特征尺寸毫米级以上三维试件的原位微纳米压痕/划痕测试，借助扫描电子显微镜动态监测压入力(或划痕力)作用下被测样品材料的微观变形行为和损伤机制。本发明在钢铁冶金、有色金属、无机非金属、材料科学、固体力学、生物医学工程、航空航天等领域具有重要的科学意义和良好的应用前景。

本发明的有益效果在于：结构紧凑、小型化、一体化，在克服了现有测试平台无法定量检测划痕过程法向力、切向力的不足的同时，更好的保证装配精度，有效提升整体的刚度和动态特性，提升了整体的测试精度。本测试平台的位移分辨率达到纳米级，加载力分辨率达到亚微牛级，测试平台可独立使用测试材料的硬度、弹性模量、蠕变特性等基本力学参数。特别是测试平台与扫描电子显微镜具有良好的结构兼容性、真空兼容性和电磁兼容性，可安装在扫描电子显微镜真空腔内，实现对特征尺寸毫米级以上三维试件的原位微纳米压痕/划痕测试，借助扫描电子显微镜动态监测压入力(或划痕力)作用下被测样品材料的微观变形行为和损伤机制。本发明将在材料科学、固体力学、生物医学、钢铁冶金等领域具有广阔的发展前景和应用价值。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的宏动调整机构示意图；

图3为本发明的大行程粘滑驱动器划痕组件结构示意图；

图4为本发明的精密划痕单元示意图；

图5为本发明的提供的原位测试原理图；

图6为本发明提供一种适用于原位微纳米压痕/划痕测试的校准与试验方法流程图；

图7为压痕曲线与原位监测材料压痕变形损伤对应的原理图；

图8、图9为典型的压入测试的载荷-压深曲线；

图10为压痕数据分析流程图。

图中：1.伺服电机；2.电机法兰；3.蜗杆Ⅰ；4.轴承座Ⅰ；5.蜗轮Ⅰ；6.蜗轮Ⅱ；7.轴承Ⅰ；8.蜗杆Ⅱ；9.轴承座Ⅱ；10.轴承Ⅱ；11.蜗杆轴；12.固定支撑座；13.精密导轨滑块Ⅱ；14.连接件Ⅱ；15.安装座；16.底座；17.压电叠堆Ⅰ；18.柔性铰链Ⅰ；19.柔性铰链Ⅱ；20.精密导轨滑块Ⅰ；21.连接件Ⅰ；22.精密三轴力传感；23.载物台；24.金刚石压头；25.紧定螺钉；26.压头连接件；27.压电陶瓷促动器；28.精密导轨滑块Ⅲ；29.螺杆；30.螺母；31.压电叠堆Ⅱ；32.柔性铰链Ⅲ；33.压电叠堆Ⅲ；34.样品室；35.电子枪；36.安装支座；37.显微镜载物台。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图4所示，本发明的原位微纳米压痕/划痕测试平台，包括X轴精密划痕单元、Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件、Z轴宏动调整机构、精密压入驱动单元与位移信号检测单元、载荷信号检测单元等，其中所述的X轴精密划痕单元和Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件装配在底座16尾部，Z轴宏动调整机构装配在底座16中部，电机驱动单元装配在底座头部。精密压入驱动单元与位移信号检测单元27安装在Z轴宏动调整机构上，检测压痕压入力和划痕法向力、切向力的精密三轴力传感器22安装在X轴精密划痕单元上。其中，电机法兰2安装在底座16上，蜗杆轴11通过轴肩与轴承Ⅰ7、轴承Ⅱ10限定安装装置，蜗杆Ⅰ3、蜗杆Ⅱ8分别通过轴承Ⅰ7、轴承Ⅱ10和轴承座Ⅰ4、轴承座Ⅱ9与测试平台底座16连接，螺杆29通过固定支撑座12定位，伺服电机1通过电机法兰2驱动转矩经由蜗杆Ⅰ3、蜗杆Ⅱ8和蜗轮Ⅰ5、蜗轮Ⅱ6的两级减速增扭后，带动螺杆29将旋转运动转化为安装座15的整体移动，实现Z轴方向金刚石压头24位置的宏动调整。

参见图4所示，所述的X轴精密划痕单元包括柔性铰链Ⅰ18和压电叠堆Ⅰ17，柔性铰链Ⅰ18凹槽内部安装有压电叠堆Ⅰ17，压电叠堆Ⅰ17得电伸长，带动柔性铰链Ⅰ18输出端移动，可以精密调整载物台23和精密三轴力传感22在竖直方向上的位置，实现沿X轴方向的精密划痕功能。

参见图3所示，所述的Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件包括精密导轨滑块Ⅰ20、柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、32和压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33，精密导轨滑块Ⅰ20和柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、23安装在底座16上，柔性铰链Ⅱ、Ⅲ19、23凹槽内部安装有压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33，选择合适幅值的锯齿波电压和占空比给压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33供电，压电叠堆Ⅱ31得电伸长，带动柔性铰链Ⅱ19输出位移，通过柔性铰链Ⅱ19与精密导轨滑块Ⅰ20间的接触摩擦力，带动滑块正向运动，同理，压电叠堆Ⅲ33与柔性铰链Ⅲ32，带动滑块反向运动，并且通过控制压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33的电压幅值和频率能够实现划痕速度的控制，从而实现沿Y轴方向的大行程划痕过程。

参见图2所示，所述的沿Z轴方向的宏动调整机构包括安装座15、连接件Ⅱ14、螺杆29、螺母30和精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28，安装座15和螺母30安装在连接件Ⅱ14上，螺杆29安装在螺母30上，连接件Ⅱ14安装在精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28上，精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ13、28安装在底座16上，伺服电机1驱动转矩经由蜗杆Ⅰ3、蜗杆Ⅱ8和蜗轮I5、蜗轮Ⅱ6的两级减速增扭后，带动螺杆29将旋转运动转化为安装座15的整体移动，实现沿Z轴方向的金刚石压头24位置的宏动调整。

参见图1所示，所述的精密压入驱动单元与位移信号检测单元包括金刚石压头24、紧定螺钉25、压头连接件26和压电陶瓷促动器27，通过紧定螺钉25将金刚石压头24固定在压头连接件26上，金刚石压头24通过压头连接件26的螺纹孔与压电陶瓷促动器27实现刚性连接，压电陶瓷促动器27固定在安装座15上，通过软件控制压电陶瓷电源输出梯形波电压，使压电陶瓷促动器27伸长与缩短，实现加载保载卸载的过程，压电陶瓷促动器27自身带有闭环位移反馈功能，可以检测金刚石压头24的压入深度，代替位移传感器的作用，通过压电陶瓷促动器27的输出信号，通过采集卡进行采集和调理，送入工控机进行处理。

参见图1所示，所述的载荷信号检测单元包括载物台23、精密三轴力传感器22和连接件Ⅰ21，载物台23安装在精密三轴力传感器22上，精密三轴力传感器22安装在连接件Ⅰ21上，可以定量检测压痕压入力和划痕法向力、切向力，在压痕过程中，将检测到的载荷信号作为反馈信号对压电叠堆驱动电源进行控制，从而实现闭环控制。

参见图5所示，结合商业化主流扫描电子显微镜真空腔尺寸，所述的原位微纳米压痕/划痕测试平台的总体尺寸不大于160mm×90mm×60mm，本测试平台可以良好的集成于扫描电子显微镜的真空腔内，对压入力和刻划载荷作用下材料发生的微观变形损伤开展动态的原位测试；本测试平台还可集成于raman光谱仪、X射线衍射仪等仪器内，对载荷作用下材料的微观组织结构变化及其与载荷作用的相关性规律实施动态的原位测试。

参见图6所示，具体说明原位微纳米压痕/划痕测试的校准与试验的步骤，主要包括以下步骤：

a)将原位微纳米压痕/划痕测试平台装配好，连接好相应线路，标定力传感器和位移传感器；

b)将试件通过熔融石蜡粘贴到载物台23上，用平头圆柱代替金刚石压头，调整沿Z轴方向的宏动调整机构，在预载荷100mN基础上，模拟压痕过程，对测试数据的加载段进行处理，通过二次多项式拟合得到了压入深度h与载荷的平方根之间的关系式，初步确定测试平台的机架柔度，确保无装配误差；

c)安装金刚石压头24，分载荷进行多次压痕实验，确保测试平台重复性良好；

d)由于测试平台小型化造成机架柔度问题，分载荷进行校准机架柔度C_f，利用参考材料熔融石英进行压痕，根据机架柔度公式其中，P为最大压入载荷，h_m为测试平台在载荷作用下最大压入深度值，h_a为商业化纳米压痕仪在载荷作用下最大压入深度值。

e)将被测试件通过导电胶粘贴在载物台23上，调整沿Y轴方向的大行程粘滑驱动器划痕组件和沿Z轴方向的宏动调整机构，使被测试件处于金刚石压头24的正下方，然后将所述的原位微纳米压痕/划痕测试测试平台安装在扫描电子显微镜(在Raman和X射线衍射下原理类似，此处不赘述)样品室34内部，通过安装支座36安装在载物台37上，使得测试平台的底座16与载物台37有20°的倾角，以便为压痕区域的观测提供良好的视角，然后打开扫描电子显微镜，调整好电子枪35位置，调好视场，方便观察；

f)通过扫描电子显微镜成像，调整z向宏动调整平台使金刚石压头接近试件表面，使金刚石压头处于试件表面上方0.5μm～1μm位置，此时力传感器示数为零；

g)根据压痕/划痕步骤，通过软件对拟定好的实验加载条件(包括压痕的载荷/位移加载函数，划痕的载荷和划痕位移加载函数)进行设置，启动程序即可进行压痕/划痕的测试，结合压痕过程的载荷压深曲线(划痕过程中法向力和切向力的曲线)，并借助扫描电子显微镜动态监测压入力(或划痕力)作用下被测样品材料的微观变形行为和损伤机制。

所述的原位微纳米压痕/划痕测试的校准与试验方法，由力传感器和位移传感器与A/D卡采集卡记录实验过程中的力与位移，得到压痕过程的载荷-压深曲线和划痕的法向力-切向力曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度、接触刚度、弹性模量、划入硬度、摩擦系数等力学参数。

结合商业化主流扫描电子显微镜真空腔尺寸，所述的原位微纳米压痕/划痕测试平台的总体尺寸不大于160mm×90mm×60mm，本测试平台可以良好的集成于扫描电子显微镜的真空腔内，对压入力和刻划载荷作用下材料发生的微观变形损伤开展动态的原位测试；本测试平台还可集成于raman光谱仪、X射线衍射仪等仪器内，对载荷作用下材料的微观组织结构变化及其与载荷作用的相关性规律实施动态的原位测试。

参见图7至图10所示，在原位压痕划痕测试过程中，原位图像与实时采集的载荷压深曲线一一对应，可以根据曲线上的特殊现象，比如波动，突进，凹陷等等现象，对应测试时刻的原位观测图像，可以得出曲线出现特殊现象的原因，如材料表面开始萌生裂纹、裂纹扩展、压头表面粘附有试样材料等。从而更加有效的对材料性能进行阐述，直接揭示材料的变形，裂纹扩展与演变、直至失效等机理。

在进行材料原位压痕测试时，利用扫描电子显微镜的实时成像功能，通过Z轴方向宏动调整机构将金刚石压头24接近被测试件表面，当距离0.5μm～1μm时停止，改换压电陶瓷促动器27进行精密压入与压出，在软件中将载荷信号与位移信号清零，将接触力设定为0.2mN，在力达到0.2mN后，软件自动清零并开始进行压痕过程控制，采用力值控制或位移控制方式进行加载、保载和卸载的过程，得到载荷-压深关系曲线，软件内部根据Oliver-Pharr的相关理论进行编程，可计算出被测试件的硬度、弹性模量等性能参数，并结合扫描电子显微镜的成像完成原位压痕过程的动态监测，还可研究裂纹、应力分布等情况。

在进行材料原位划痕测试时，控制压电电源的输出电压，使金刚石压头24压入被测试件一定深度或者载荷时，进行保载控制，通过X轴方向精密划痕单元或者Y轴方向大行程粘滑驱动器划痕组件实现载物台竖直或者水平精密移动，实现在恒压深或者恒压入载荷作用下的划痕测试。X轴方向精密划痕时可以通过调整压电叠堆Ⅰ17的电压步长控制划痕速度，Y轴方向大行程划痕时，可以通过调整压电叠堆Ⅱ、Ⅲ31、33的电压幅值和频率实现划痕速度的控制。利用得到的划痕法向力-切向力关系曲线，并结合扫描电子显微镜的成像完成原位划痕过程的动态监测，分析划痕过程中摩擦系数的变化，得到材料的力学性能参数和变形损伤机理，为更好的研究材料磨损机制、去除机理等提供依据。

所述的原位微纳米压痕/划痕测试的校准与试验方法，由力传感器和位移传感器与A/D卡采集卡记录实验过程中的力与位移，得到压痕过程的载荷-压深曲线和划痕的法向力-切向力曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度、接触刚度、弹性模量、刻划硬度、耕犁硬度、摩擦系数等力学参数。

根据接触力学相关知识，接触刚度S定义为卸载曲线顶部斜率，可表示为

压痕测试曲线压入载荷-深度曲线的卸载部分近似满足以下幂函数关系式

P＝α(h-h_f)^m (2)

式中，P是压入载荷，h是压入深度，h_f是残余压入深度，α和m为幂函数拟合参数。通常对卸载曲线顶部的25％～50％部分进行最小二乘法拟合，得到α和m值。

压头与试件之间的接触深度可以表示为

式中，ε为与压头几何形状有关的常数。对于圆锥形压头，ε＝0.72；抛物形压头，ε＝0.75；平头压头，ε＝1.00。

接触面积函数为

A＝f(h_c) (4)

对于理想玻氏压头维氏压头压头形状往往偏离理想情况,这时需要对面积函数进行修正和校准,方法详见GB/T22458一2008。

接触刚度S和接触面积A存在以下关系

式中，β为与压头形状有关的常数(对应于玻氏压头、维氏压头和平头压头，β的取值分别为1.034，1.012和1.000)。

Er为折合模量,其与试件和压头的弹性模量、泊松比之间存在以下关系

式中，E、E_i分别为试件和压头材料的弹性模量；ν、ν_i分别为试件材料和压头材料的泊松比。

材料的压入硬度H可表示为

划痕测试过程中，刻划硬度可表示为

耕犁硬度可表示为

材料与试件之间的摩擦系数可通过下式获得

其中，F_L为划痕过程切向力，F_N为划痕过程法向力,A_r为法向的残余接触面积，A_P为切向的接触面积，对于不同的压头形状，其接触面积也不一样。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种原位微纳米压痕/划痕测试方法，其特征在于：包括以下步骤；

a)将原位微纳米压痕/划痕测试平台装配好，连接好相应线路，标定力传感器和位移传感器；所述测试平台包括X轴精密划痕单元、Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件、Z轴宏动调整机构、精密压入驱动单元与位移信号检测单元、载荷信号检测单元，将所述X轴精密划痕单元和Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件装配在一体成型式结构的底座(16)尾部，Z轴宏动调整机构装配在底座(16)中部，电机驱动单元装配在底座(16)头部，精密压入驱动与位移信号检测单元安装在Z轴宏动调整机构上，检测压痕压入力和划痕法向力、切向力的精密三轴力传感器(22)安装在X轴精密划痕单元上；

将所述X轴精密划痕单元的柔性铰链Ⅰ(18)的凹槽内部安装有压电叠堆Ⅰ(17)，使载物台(23)和精密三轴力传感器(22)在竖直方向上的位置，实现沿X轴方向的精密划痕功能；所述的Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件包括精密导轨滑块Ⅰ(20)、柔性铰链Ⅱ、Ⅲ(19、32)和压电叠堆Ⅱ、Ⅲ(31、33)，所述精密导轨滑块Ⅰ(20)和柔性铰链Ⅱ、Ⅲ(19、32)分别安装在底座(16)上，柔性铰链Ⅱ、Ⅲ(19、32)的凹槽内部分别安装有压电叠堆Ⅱ、Ⅲ(31、33)，柔性铰链Ⅱ、Ⅲ(19、32)输出端与精密导轨滑块Ⅰ(20)侧面实现间隙配合,通过调整压电叠堆Ⅱ、Ⅲ(31、33)的锯齿波电压实现划痕方向与划痕速度的控制，实现沿Y轴方向的大行程划痕过程，及实现压痕点的更换；

将所述Z轴宏动调整机构的安装座(15)和螺母(30)分别安装在连接件Ⅱ(14)上，连接件Ⅱ(14)安装在精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ(13、28)上，精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ(13、28)安装在底座(16)上；伺服电机(1)安装在底座(16)上，平行布置于精密导轨滑块Ⅱ、Ⅲ(13、28)的右侧，减小测试平台的长度尺寸，伺服电机(1)驱动转矩经由蜗杆Ⅰ(3)、蜗杆Ⅱ(8)和蜗轮I(5)、蜗轮Ⅱ(6)的两级减速增扭后，带动螺杆(29)将旋转运动转化为安装座(15)的直线运动，实现Z轴方向金刚石压头(24)位置的宏动调整；

将所述精密压入驱动单元与位移信号检测单元的金刚石压头(24)通过压头连接件(26)与压电陶瓷促动器(27)连接，压电陶瓷促动器(27)固定在安装座(15)上，压电陶瓷促动器(27)自身带有闭环位移反馈功能，以检测金刚石压头(24)的压入深度；

将所述载荷信号检测单元的载物台(23)安装在精密三轴力传感器(22)上，精密三轴力传感器(22)安装在连接件Ⅰ(21)上，定量检测压痕压入力和划痕法向力、切向力，在压痕过程中，将检测到的载荷信号作为反馈信号对压电叠堆驱动电源进行控制，实现闭环控制；

b)将试件通过熔融石蜡粘贴到载物台(23)上，用平头圆柱代替金刚石压头，调整沿Z轴方向的宏动调整机构，在预载荷100mN基础上，模拟压痕过程，对测试数据的加载段进行处理， 通过二次多项式拟合得到了压入深度h与载荷的平方根之间的关系式，初步确定测试平台的机架柔度，确保无装配误差；

c)安装金刚石压头(24)，分载荷进行多次压痕实验，确保测试平台重复性良好；

d)由于测试平台小型化造成机架柔度问题，分载荷进行校准机架柔度C_f，利用参考材料熔融石英进行压痕，根据机架柔度公式其中，P为最大压入载荷，h_m为测试平台在载荷作用下最大压入深度值，h_a为商业化纳米压痕仪在载荷作用下最大压入深度值；

e)将被测试件通过导电胶粘贴在载物台(23)上，调整Y轴大行程粘滑驱动器划痕组件和Z轴宏动调整机构，使被测试件处于金刚石压头(24)的正下方，然后将所述原位微纳米压痕/划痕测试平台安装在扫描电子显微镜载物台(37)上，并打开扫描电子显微镜，调整好电子枪(35)位置，调好视场，方便观察；

f)通过扫描电子显微镜成像，调整Z轴宏动调整机构使金刚石压头接近试件表面，使金刚石压头处于试件表面上方0.5μm～1μm位置，此时力传感器示数为零；

g)根据压痕/划痕步骤，通过软件对拟定好的实验加载条件进行设置，启动程序即可进行压痕/划痕的测试，结合压痕过程的载荷压深曲线，并借助扫描电子显微镜动态监测压入力或划痕力作用下被测样品材料的微观变形行为和损伤机制。

2.根据权利要求1所述的原位微纳米压痕/划痕测试方法，其特征在于：由力传感器和位移传感器与A/D卡采集卡记录实验过程中的力与位移，得到压痕过程的载荷-压深曲线和划痕的法向力-切向力曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度、接触刚度、弹性模量、划入硬度、摩擦系数力学参数。