CN103502903A - 动态气体混合 - Google Patents

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Abstract

一种用于将不合规格气体混合物的浓度调节到目标浓度的动态气体混合方法，该方法包括以下步骤：将不合规格气体混合物回收到混合器的上游，其中不合规格气体混合物以不合规格浓度含有气体组分；利用第一流量控制装置来调节活性气体的流速；其中活性气体以大于不合规格浓度的浓度含有气体组分；利用第二流量控制装置来控制平衡气体的流速，并且使不合规格气体混合物与活性气体和平衡气体进行再混合以便产生处于目标浓度的最终混合气体。

Description

动态气体混合
发明领域
本发明涉及一种用于对不合规格气体进行再混合的方法。
 发明背景
将两种或两种以上气体混合而形成预定的均匀的气体混合物对于许多工业过程而言是基本的。作为一个例子，目前太阳能产业和LCD产业依赖于使用稀的掺杂气体混合物掺杂半导体材料，等。
半导体工业对多种制造工艺中所使用的超高纯度气体继续保持着不断增长的需求。半导体工业中所使用的许多工艺气体是有害的。通过举例，砷化氢、锗烷、磷化氢和硅烷是半导体工业中通常使用的气体，并且通常被称为活性气体(“active gas”)。通常将这些活性气体与平衡源气体(“平衡气体”)加以混合以产生可用于半导体和太阳能制造工业中的多种工艺的最终气体混合物(“产品气体”)。
用于半导体工业的产品气体混合物不仅要求超高纯度而且要求适合于下游处理的目标组成。与其它气体处理工业相比，半导体工业中的可接受的组成容许极限较为狭窄。产品气体中各气体组分的正确百分比通常可以在目标浓度的±的3至10%容限内。具体的容限范围取决于进行混合的具体活性气体组分。
由于容限较窄，因而甚至是气体组成中的微小偏差便可产生不一致的产品气体，该产品气体在本文中将被称为“不合规格产品气体”或者“不合规格气体”。不合规格产品气体具有不合需要的不合规格浓度，因为该不合规格产品气体不能随后用于下游工艺，例如化学汽相沉积、原子层沉积、或者物理汽相沉积。结果，不合规格产品气体会导致有毒产品、废气增加和运行成本增加。此外，因为不合规格产品气体是由通常对人体和环境有害的混合气体所组成，所以，必须采用用于废气处理的适当的减少系统。在一个实施例中，将有害废气排放到洗涤器。这不合意地增加材料成本和操作成本，同时降低活性气体和平衡气体的利用率。
因此，需要在规定的容限范围内的前后一致的产品气体混合物，以便减小可能产生的废气的量。如前所述，甚至与目标浓度的微小偏差便会导致不合规格产品气体。不合规格产品气体的组成会或多或少地落在浓度上限和浓度下限之外。在这种情况下，仅需用较少量的活性气体或平衡气体将不合规格气体增浓或稀释到可接受的浓度范围内。然而，为了这个目的，用于调节活性气体和平衡气体流量的生产流量控制装置通常不具有以低得多的需要流量进行调节的准确度和精确度。用于调节不合规格气体浓度的要求的流量可以在生产流量控制装置的下限能力中或者在下限能力之外。因此，生产流量控制装置可能无法调节这种较少量的气体流量以便将不合规格产品气体混合物的不合规格浓度调节到适于下游处理的可接受浓度范围内。
需要以安全可靠且同时减少废气和产品变化的不间断方式校正不合规格浓度的能力的。在阅读本说明书、附图和所附权利要求之后，本发明的其它方面对于本领域普通技术人员将变得显而易见。
发明内容
本发明采用将平衡气体、活性气体、和回收的不合规格气体的组合动态气体混合的方案。通过调节将与不合规格气体的回收气流再混合的平衡气体和活性气体的流速以达到目标浓度，与相关领域相比，该技术具有能够较少量地调节不合规格产品气体浓度的效果。
根据本发明的一个方面，动态气体混合方案将不合规格气体混合物回收到混合器的上游。不合规格气体混合物以不合规格浓度包括气体组分。利用第一流量控制装置来调节活性气体的流速。活性气体以大于不合规格气体混合物浓度的浓度而含有不合规格气体混合物的气体组分。利用第二流量控制装置来调节平衡气体的流速。将不合规格气体混合物与活性气体和平衡气体再混合，以产生具有目标浓度的最终混合物。
根据本发明的另一方面，提供一种动态气体混合工艺。以回收的流速将不合规格产品气体混合物回收到混合器的上游。不合规格气体混合物以不合规格浓度包括气体组分。利用第一流量控制装置来调节平衡气体的流速。将不合规格气体混合物与平衡气体再混合。此再混合造成不合规格气体混合物稀释到小于不合规格浓度的浓度。接着，利用第二流量控制装置来调节活性气体的流速。活性气体以大于包括在不合规格浓度中的浓度的浓度包括不合规格气体的气体组分。此混合造成将不合规格气体混合物从稀释浓度增浓到目标浓度。
根据本发明的又一方面，提供一种用于将不合规格气体混合物的浓度调节到目标浓度的动态气体混合方法。将不合规格气体混合物回收到混合器的上游。该不合规格气体混合物含有在不合规格浓度的气体组分。利用第一流量控制装置来调节活性气体的流速。活性气体以大于包括在不合规格浓度中的浓度的浓度包括不合规格气体的气体组分。将不合规格气体与活性气体再混合。此混合造成不合规格气体混合物增浓到大于不合规格浓度的浓度。接着，利用第二流量控制装置来调整平衡气体的流速。此混合造成将不合规格气体混合物稀释到目标浓度以产生最终产品混合物。
附图简述
基于下面对本发明优选实施方式的详细说明并结合附图，将更好地理解本发明的目的和优点，在所述附图中相同的数字表示相同的特征，并且其中：
图1示出了包含本发明混合方案的原理的工艺流程图。
图2示出了包含本发明混合方案的原理的替代的工艺流程图。
发明详述
如本文中使用的，所有浓度均被表示成体积百分比。现在将对使本发明原理具体化的一个方面进行描述。图1示出了现场动态混合系统的工艺流程图。如将要说明的，图1的系统被设计成利用通过将一定流速的不合规格气体回收到混合器的上游而使不合规格气体与调节流速的平衡气体和活性气体再混合的能力以动态地混合气体混合物。
平衡气体和活性气体的供给气源分别被指定为平衡气体源100和活性气体源101。可将两个气源100和101各自容纳在多种不同的容器中，例如ISO容器、鼓、吨级容器、管或者圆筒。
[0017]H2或其它气体可用作容纳在平衡气体源100中的平衡气体。可使用本领域中已知的多种活性气源，例如磷化氢(PH3)、砷化氢(AsH3)、三甲基硼(B(CH3)3)、硅烷(SiH4)、乙硼烷(B2H6)、二硅烷(Si2H6)、锗烷(GeH4)、三氟化硼(BF3)、三氯化硼(BCl3)、氟气(F2)、氙气(Xe)、氩气(Ar)、氦气(He)和氪气(Kr)。
可利用相应的压力调节器来控制活性气体源101和平衡气体源100的供气压力。图1示出将压力调节器113和114用于控制来自各自气源101和100的活性气体和平衡气体的输送压力。压力调节器113和114被设计成降低并维持来自相应供给源101和100的活性气体和平衡气体的输送压力。
位于压力调节器113和114下游的是气体流量控制装置102和103，它们控制流经工艺管道的活性气体和平衡气体的流速。气体流量控制装置104控制所回收的不合规格气体混合物的流速。可使用本领域中已知的各种气体流量控制装置，例如质量流量计、孔和可调节阀。优选地，如图1中所示，气体流量计量装置是质量流量控制器。
混合系统还包括混合器；将活性气体与平衡气体动态地混合入该混合器、或者将不合规格气体与活性气体和/或平衡气体在其中再混合以便将不合规格气体的浓度调节到目标浓度。本文中使用的术语“混合器”是指本领域中已知的用于混合气体组分的任意类型的混合装置。合理的混合装置包括但不限于：混合歧管、带叶轮的混合室、和带隔板的导管。图1示出了气体混合器105，该气体混合器105位于气体流量控制装置102、103和104的下游，以将各气体混合。
现在将对动态气体混合工艺进行说明。应当理解的是，本文中所述的浓度、流速和气体意图只是说明本发明的原理。图1的混合系统也可根据下游使用要求而以较低或较高的流速生产PH3气体混合物。仍然参照图1的工艺配置，具有1% PH3和99% H2目标组成的产品气体的100 slpm设计流速希望被混合。在本实施例中，PH3产品气体混合物的容许浓度可以在0.97%到1.03%的范围内以便被视为落在用于下游处理的规格内的产品气体。压力调节器113和114降低来自它们各自气源101和100的相应活性气体和平衡气体的压力。质量流量控制器102具有2 slpm(标准公升每分钟)的最大流量(flow capacity)，优选地设定在其最大流量的大约50%从而将来自活性气体源101的PH3的流量调节到1 slpm。质量流量控制器103具有200 slpm的最大流量，优选地设定在其最大流量的大约50%从而将来自平衡气体源100的H2的流量调节到99 slpm。将1 slpm的PH3气体与99 slpm的H2气体加以混合，如图1中所示。将所得气流给送至使PH3气体与H2气体混合的混合器105中。
当PH3气体和H2气体流经混合器105时，将这两种气体混合。混合气流离开混合器105，然后气体分析仪106对该混合气流进行取样。进入气体分析仪106的气体混合物优选地具有一致的组成。气体分析仪106测量混合气流的浓度然后发送信号至控制器107，控制器107然后发送信号至质量流量控制器102和/或103以便对来自它们各自气源101和100的PH3和/或H2的流速进行适当调节。在整个动态气体混合工艺中重复此反馈控制环过程以监测气体混合物，必要时对质量流量控制器102和/或103加以调节以确保PH3的浓度在可接受的目标PH3浓度的±3%内。因此，利用闭环反馈控制器107动态地调节质量流量控制器102和/或103；闭环反馈控制器107能够实时地控制PH3与H2混合的准确度。
如果分析仪106检测到所测量的PH3浓度是在可接受的容许极限内，则可将所得气体混合物引导至缓冲容器(surge vessel)108。缓冲容器108起储气罐的作用，该储气罐避免了向压缩机109输送气体的问题。缓冲容器108可消减工艺波动，例如混合物的浓度、压力和流速的波动。图1示出了利用压缩机109将来自缓冲容器108的气体混合物加压并压缩到产品储存容器110。
在储存容器110已被充满后，可将产品气体混合物的样品引导至气体分析仪127以便进一步证明充满的容器110内的气体混合物浓度合格。从充满的储存容器110中对产品气体进行取样，可确保在把产品气体输送至下游处理之前PH3浓度在可接受的容限内。必要时，对来自充满的储存容器110的产品气体的压力进行下调，以满足气体分析仪127的压力要求。如果分析仪127所测量的产品气体是在规格之外，那么将该产品气体被视为不合规格产品气体，可以将该不合规格产品气体引导至回收容器112以用于稍后的再混合或者引导至混合系统以用于再混合以获得气体混合物的期望浓度。图1示出了本发明混合系统装备有收集容器111。优选地，将收集容器111设定为该混合系统中的最低压力，从而允许在不使用泵或其它加压源的情况下将来自该系统任何部分的不合规格气体导入该收集容器。例如，随后可将引导至气体分析仪127进行取样的来自储存容器110的较少量的产品气体输送至收集容器111。
可出现产生废气或不合规格气体的其它情况。例如，在图1的气体混合工艺的启动期间，当最初混合使H2气与PH3气体时，可最初地产生不合规格气体。当使PH3与H2最初在混合器105中初始混合时，由于对控制器107和/或图1的其它系统部件做出反应的固有滞后，因而所得浓度会是不合规格的。因此，可将在启动期间所产生的不合规格气体引导至收集容器111。在又一种情况下，在维修或者发生任何其它问题的期间，可将歧管中的残余气体或废气引导至收集容器111。本发明能够捕集所有废气和不合规格气体的能力消除了排放气体的需要(排放气体会增加材料成本)。此外，本发明消除了提供消减系统以清除活性气体(这会增加气体混合工艺的操作)的需要。
可以将来自图1工艺的所有被捕集的废气和不合规格气体调节为产品气体。图1显示本发明混合系统装备有回收容器112，该回收容器112收集来自收集容器111、缓冲容器108或储存容器110的任何废气和不合规格气体。可将来自收集容器111、缓冲容器108或储存容器110的废气和不合规格气体引导或压缩至回收容器112，以便之后进行再混合。因此，应当理解的是被回收用于再混合的不合规格气体的气流中可包含废气/残余气。
可替换地，因为储存容器110的压力与其它容器相比相对较高，所以这些气体可以绕过回收容器112而直接地被回收用于再混合，从而通过安装从任何储存容器110到压力调节器115的进口的管线而将不合规格浓度调节到目标浓度。
可以用质量流量控制器104来调节不合规格气体混合物的回收气流的流速。图1显示在使回收气流与PH3气和/或H2气体再混合之前，气体分析仪126可测量回收气流的浓度。然后分析仪126将信号发送至控制器107，该控制器107对不合规格气体的回收气流的流速和不合规格的PH3浓度进行分析从而潜在地调节PH3质量流量控制器102和/或H2质量流量控制器103以实现最终气体混合物中的1% PH3的目标浓度。在对控制器107的响应中，相应的流量控制器102和103调节PH3和H2的流速。在混合器105的上游，来自各自气源101和100的PH3和/或H2与回收的不合规格气体混合物混合。然后使这些气体在混合器105中进行再混合。气体分析仪106对再混合的混合气体进行取样，以确认不合规格气体混合物现在是否具有在可接受容许极限内的PH3浓度。
在一个替代的实施方式中，可以在无需气体分析仪126测量不合规格气体混合物浓度的情况下，将期望流速的回收的不合规格气体直接输送至与PH3和/或H2气体再混合。可通过基于来自分析仪106的反馈简单地调节PH3和/或H2的流速，而控制再混合气体的浓度。如果回收气流是来自储存容器110的不合规格产品气体，那么这也是优选的，因为在将不合规格气体混合物回收以便进行再混合之前气体分析仪127已对来自储存容器110的PH3的浓度进行取样。
基于用途和下游工艺要求，本发明动态气体混合系统可包括多个储存容器110。如图1中所示，本发明动态气体混合系统配备有多个储存容器110。容器110可构造成连续地从各容器110向下游提供产品气体混合物。当一个容器110变空时，图1的工艺可以构造成转换到另一个容器110并且继续向下游提供产品气体混合物，无供给中断。可以开始对被检测为空的空的储存容器110进行填充。
优选地，使用至少三个储存容器110。容器110可安排成使得对第一容器110进行在线填充，第二容器110正在填充和实时分析，第三容器110则是空的并准备进行填充。如果正在填充且分析的第二容器110中的气体混合物由分析仪127判定为不合规格，那么使第三容器为空允许对来自在实时分析下的第二容器110中的不合规格产品进行回收以便进行动态气体再混合，同时开始用进行再混合的产品气体填充第三容器110。可替换地，可将来自第二容器110的不合规格气体导入回收容器112以便随后的再混合，如上所述。
在另一个实施方式中，可使用至少4个储存容器110，其中三个容器110处于相同状态(即，“在线”、“正在填充”、“空的”)，如上所述。第四容器110构造成被填充、被证明合格、和准备向下游供给。当第四容器110准备向下游供给时，在线的第一容器的布置允许不间断地向客户进行下游供给。基于容器110的用途和容积，可以填充不是1个容器而是填充一组容器，并且依照上述程序同时地执行分析和供给。使用多个储存容器的此方法造成保证质量并维持产品生产量。
可替换地，可以在不使用储存容器110的情况下直接地向工艺提供产品气体混合物，或者在所述混合系统处于离线进行维修、气体再供给和/或其它原因的情况下可以将储存容器110用作备用容器。本发明混合系统也可用于填充圆筒或容器，这些圆筒或容器可以运输到客户位置并且用作混合气体供给源。因为可以从混合系统直接地提供产品气体或者从多个储存容器110(其中各容器110中的产品气体浓度是独立地确定)中提供产品气体，所以本发明系统允许增加储存容器110，无供给中断。
尽管图1中的实施方式显示装备有收集容器111和回收容器112，但本发明混合系统可在没有专用收集容器111和/或回收容器112的情况下实现。在一个替代的实施方式中，在充满之后对储存容器110中的气体混合物进行分析。如果气体混合物不合规格，那么可依照上述动态混合工艺将该气体混合物从储存容器110直接引导至混合系统进行再混合。
图1中所示的装置还装备有分析仪106、126和127。分析仪106是用于监测并控制产品的浓度，而分析仪126和127分别是用于测量来自回收容器112和储存容器110的混合物的浓度。气体混合工艺中也可使用更少的分析仪。在一个实施例中，通过装配从容器到分析仪106的样品管线，而使分析仪106可用于分析所有气流。
在一些情况下，即使气体是在规格以外，不合规格气体的浓度也不会偏离目标浓度很远。因此，利用活性气体质量流量控制器102或平衡气体质量流量控制器103将不合规格浓度调整到目标浓度所要求的流量，经常小于或接近各自质量流量控制器102和103的流速操作下限。例如，如果PH3不合规格浓度为0.96%，那么将不合规格PH3浓度增加到1%的目标浓度所要求的纯不合规格PH3气体的流速可下降到低于图1中使用的0-2 slpm PH3质量流量控制器102的的流速操作下限。换句话说，PH3质量流量控制器102的需要流速将会低于其满刻度的2%。一般来说，质量流量控制器不能准确地调节到低于其满刻度的2%。
在另一个实施例中，如果PH3不合规格浓度为1.04%，那么将PH3的不合规格PH3浓度从1.04%减小到1%所需的H2气流速可下降到低于图1的气体混合工艺中所使用H2质量流量控制器103的0-200 slpm的流量操作下限(即，下降至低于其满刻度的2%)。
因此，一组流量控制装置不能执行对PH3浓度的微调。在线产品气体流量控制装置通常不具备以必需的小比例准确且精确地测量气体的灵敏度。尽管可以将第二组流量控制装置添加到图1的气体混合工艺中以处理较低的流速，但这会增加工艺的成本和复杂性。而且，第二组流量控制装置不能调节不合规格气体流速；如果不合规格气体浓度偏离目标浓度较远，那么不合规格气体流速会变化超过第二组流量控制器的流速能力。
现在将根据本发明一个实施方式对用于将所回收不合规格气体调节到目标浓度的混合方案进行说明。本发明认识到，以调节的流速使用活性气体和平衡气体来调节不合规格气体的期望流速可以利用在线质量流量控制装置（在生产基础上进行操作）来微调不合规格浓度。在表1-表4中所描述的全部实施例1-16中，有利地利用0-2 slpm的PH3质量流量控制器来调节PH3活性气体的流速，并且有利地利用0-200 slpm的质量流量H2控制器来调节H2平衡气体的流速。因此，无需使所回收的不合规格气体与用另一组质量流量控制器所调节的活性气体和平衡气体进行再混合。
表1描述了使本发明原理具体化的气体混合方案的四个实施例。如前所述，本文中的所有浓度均被表示为体积百分比。在各实施例中，将10 slpm的不合规格气体与经调节流量的PH3 活性气体和H2平衡气体进行再混合，以获得1%的最终PH3目标浓度。实施例1-4说明了利用PH3活性气体和H2平衡气体的计算流速值来校正PH3的各种不合规格浓度。实施例1显示将10 slpm的0.5%不合规格PH3混合气体与0.95 slpm的纯PH3活性气体和89 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1% PH3目标浓度的流速为99.95 slpm的最终产品气体混合物。实施例2显示将10 slpm的0.96%不合规格PH3混合气体与0.91 slpm的纯PH3活性气体和89 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1% PH3目标浓度的流速为99.91 slpm的最终产品气体混合物。实施例3显示将10 slpm的1.04%不合规格PH3气体混合物与0.90 slpm的纯PH3活性气体和89 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1%的PH3目标浓度的流量为99.90 slpm的最终产品气体混合物。实施例4中显示将10 slpm的1.50%不合规格PH3气体混合物与0.85 slpm的纯PH3活性气体和89 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1% PH3目标浓度的流量为99.85 slpm的最终产品气体混合物。可以在混合器105中实施实施例1-4的再混合，如上所述和如图1中所示。
实施例1-4显示分别相对于1 slpm和99 slpm的产品流速，活性气体PH3和平衡气体H2的流速不发生显著变化。因此，当校正不合规格浓度时，也可以利用在生产基础上用于调节纯PH3活性气体的流速的在线0-2 slpm质量流量控制器。类似地，当校正不合规格浓度时，也可以利用在生产基础上用于调节平衡气体H2的流速的在线0-200 slpm质量流量控制器。此外，本发明混合方案可以将大范围的不合规格浓度调节到0.5%至1.50% PH3的范围内，如实施例1-4中所示。应当理解的是，表1中所示再混合方案可以处理其它不合规格的浓度。
有利地，不合规格气体的再混合不要求转换质量流量控制器，并且再混合以约为100 slpm的大致期望的产品流速产生最终气流。因此，通过导入活性气体和平衡气体而与不合规格气体进行再混合的方法，能够在产品流速无任何减小的情况下实现更正确和更精确的控制。由于在校正不合规格气体的不合规格浓度时能够利用相同的产品质量流量控制器来调节PH3活性气体和H2平衡气体，因而也可以简化工艺。
表1
1步混合方案 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
不合规格气体中的PH3浓度(%) 0.5 0.96 1.04 1.50
不合规格气体中的PH3流速(slpm) 10 10 10 10
PH3活性气体的流速(slpm) 0.95 0.91 0.90 0.85
H2平衡气体的流速(slpm) 89 89 89 89
本发明可以调节大范围的不合规格气体的流量。通过举例，表2显示不合规格气体流速可以从10 slpm(如表1中所使用的)增大到大约100 slpm。较高的流速对于在更短时间段内校正不合规格气体浓度而言是希望的，并不带来任何工艺挑战。表2示出了当不合规格流速为大约100 slpm时将各种不合规格浓度再混合成大约1%的PH3目标浓度所需要的流速。
表2
1步混合方案 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
不合规格气体中的PH3浓度(%) 0.5 0.96 1.04 1.50
不合规格气体中的PH3流速(slpm) 100 100 100 100
PH3活性气体的流速(slpm) 1.49 1.034 0.95 0.48
H2平衡气体的流速(slpm) 98 98 98 98
具体地，实施例5显示将100 slpm的0.5%不合规格PH3气体混合物与1.49 slpm的纯PH3活性气体和98和slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1% PH3目标浓度的流速为199.49 slpm的最终产品气体混合物。实施例6显示将100 slpm的0.96%不合规格PH3气体混合物与1.034 slpm的纯PH3活性气体和98 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1% PH3目标浓度的流速为199.034 slpm的最终产品气体混合物。实施例7显示将100 slpm的1.04%不合规格PH3气体混合物与0.95 slpm的纯PH3活性气体和98 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1%PH3目标浓度的流速为198.95 slpm的最终产品气体混合物。实施例8中显示将100 slpm的1.50%不合规格PH3气体混合物与0.48 slpm的PH3活性气体和98 slpm的H2平衡气体进行再混合，以获得具有1% PH3目标浓度的流速为198.48 slpm的最终产品气体混合物。如同实施例1-4，可以在混合器105中进行再混合，如上所述且如图1中所示。表2显示可以在比产品流速(例如，100 slpm的产品气体混合物的)更高的通量(例如，大约200 slpm的再混合的产品气体混合物)下进行再混合。
在采用本发明混合方案的所有实施例中，控制器(例如，图1的控制器107)可接收来自测量再混合的不合规格浓度的气体分析仪(例如，图1的分析仪106)的输出信号。控制器执行实时质量平衡计算以确定需要的流速。然后，控制器发送输出信号至活性气体和/或平衡气体质量流量控制器(例如，图1的质量流量控制器102和103)，以调节用于不合规格气体再混合的气体的合适流速。
应当理解的是，本发明混合方案可利用相应的在线生产流量控制器来改变H2平衡气体、PH3活性气体或者其组合的流速，以便在大范围的不合规格气体流速下完成对各种不合规格浓度的校正。依照如上所述的动态混合工艺进行再混合。
在本发明的另一个实施方式中，作为将不合规格气体同时地与活性气体和平衡气体进行再混合的替代，如以上表1和表2中所示，可以首先用活性气体增加不合规格气体的浓度然后用平衡气体稀释到期望浓度。可以按如下方式执行此2步骤再混合方案。最初通过把活性气体(例如，PH3)导入暂时储存不合规格气体的回收容器来增加不合规格气体的活性气体浓度。基于其中不合规格气体的浓度和量来控制导入回收容器中的活性气体的量。在用活性气体增加不合规格气体的浓度之后，将增加浓度的不合规格气体混合物导入混合器，在其中使混合气体与平衡气体(例如H2)混合而达到目标浓度。回收容器可构造成具有任选的内部混合器，这些混合器是用于在其中将不合规格气体与活性气体进行混合，从而便于随后在混合器内增加浓度的不合规格气体混合物与平衡气体(例如，H2)的再混合。
可替换地，可以通过使不合规格气体和活性气体流经第一混合器然后将该混合气体存储在容器中，来执行该2步方案。接着，将增加浓度的不合规格混合物从该容器导入第二主混合器中，其中使混合气体与平衡气体进行再混合以达到目标浓度。
表3提供了采用2步再混合方案来调节不合规格浓度的实施例9-12。在实施例9-12中，首先将不合规格气体混合物增浓到10%，然后再稀释到1%的目标浓度。
实施例9显示将要被校正的不合规格气体混合物具有0.5%的不合规格PH3浓度。不合规格气体的流速为大约10 slpm。使10 slpm的不合规格气体混合物与1.06 slpm的纯PH3 活性气体进行再混合。因此，将PH3的不合规格浓度增浓到大约10%。然后用90 slpm的纯H2平衡气体将10 slpm的此10%PH3混合物的浓度从10%减小到1%的目标浓度。
表3
Figure 319005DEST_PATH_IMAGE002
实施例10显示将要被校正的不合规格气体混合物具有0.96%的不合规格PH3浓度。通过使10 slpm的此不合规格气体混合物与1.00 slpm的纯PH3活性气体进行再混合，而将混合气体从0.96%增浓到大约10%。之后，用90 slpm的纯H2平衡气体稀释流速为10 slpm的10%PH3混合物，而将浓度从大约10%减小到1%的目标浓度。
实施例11显示将要被校正的不合规格气体混合物具有1.04%的不合规格PH3浓度。使流速为10 slpm的不合规格气体混合物与0.99 slpm的纯PH3活性气体进行再混合，而将该混合气体从1.04%增浓到大约10%。之后，用90 slpm的纯H2平衡气体将10 slpm的10% PH3混合物进行稀释以达到1%的目标浓度。
实施例12显示将要被校正的不合规格气体混合物具有1.50%的不合规格PH3浓度。使10 slpm的此不合规格气体混合物与0.94 slpm的纯PH3活性气体进行再混合，而将该混合物从1.50%增浓到大约10%。之后，用90 slpm的纯H2平衡气体稀释10 slpm的10%PH3混合物来获得1%的最终的混合物。
在实施例9至12的各实施例中，可以利用生产质量流量控制器来调节纯PH3活性气体和H2平衡气体的需要的流量。需要的流速是在相应质量流量控制器的最佳操作窗内。尽管表3中将不合规格气体混合物增浓到大约10%，但应当理解的是本发明涵盖其它浓度水平。例如，混合方案的步骤1可包括将不合规格气体混合物增浓到50%或90%。2步混合方案的准确浓度水平可取决于各种因素，包括例如期望的流速和处理时间。
在本发明的又一实施方式中，如果需要限制存在高浓度活性气体的区域，则可以改变2步混合方案，使得首先用H2平衡气体稀释不合规格气体混合物，接着将该稀释的混合物与纯PH3活性气体混合而产生产品气体的最终混合物。稀释步骤可以通过以上关于用活性气体增浓不合规格气体相所述的类似的方式发生行，(即，在回收容器或混合器中进行稀释)。
表4提供了实施此2步混合方案的实施例13-16。在所有实施例中，首先将不合规格气体稀释到0.25%，然后增浓到1%的目标浓度。因为各不合规格气体混合物最初获得0.25%的稀释浓度水平，所以稀释的混合物和第二步骤中用于将浓度从0.25%增加到1%的纯PH3活性气体的流速是相同的。具体地，在实施例13-16的各实施例中，增浓步骤(即，步骤2)包括将流速为99 slpm的稀释的不合规格气体混合物与流速为0.75 slpm的纯PH3活性气体进行混合。步骤1和2中可利用现有的生产质量流量控制器来校正不合规格浓度。实施例13-16还显示本发明混合方案处理大范围不合规格气体混合物流速的能力。
在一个优选的实施方式中，稀释步骤包括将H2平衡气体直接导入容纳不合规格气体的回收容器。该回收容器将不合规格气体维持在低于H2平衡气体压力的压力下。当把H2平衡气体给送到回收容器中时，回收容器的压力增加。当稀释步骤完成时，由于将高压H2平衡气体给送到回收容器中，因而回收容器中的经稀释的不合规格混合物的压力增加。在此阶段，可以有利地在不借助于压缩机或文丘里管的情况下，从回收容器中释放出高压的稀释的不合规格气体混合物。可以将高压的不合规格稀释混合物引导到混合器中，其中依照表4的实施例13-实施例16的各实施例的步骤2使纯PH3气体的混合物与稀释的不合规格中间混合物进行再混合从而将其浓度从0.25%增加到1%的目标浓度。因为当采用稀释的方法时在正常操作期间回收容器可以维持在低压，所以，此构造允许将回收容器用作收集容器，其中可以将来自混合系统的气体排放到回收容器。因此，不需要单独的收集容器111，如图1中所示。
实施例1-16中所描述的浓度和流速意在只是说明本发明方案以及该混合方案对各种工艺情况的广泛适用性。本发明混合方案包括各种修改。例如，混合方案中可以包括其它流速和浓度。此外，如所述的本发明混合方案可由用质量流量控制器或其它流量控制装置来调节单一气流、两种气流或者所有气流所组成。此外，尽管上述实施例说明了利用单一活性气体组分来混合平衡气体，但也包括将两种或两种以上活性气体组分混合到各自的目标浓度。
表4
Figure 714215DEST_PATH_IMAGE004
可以利用上述图1的动态气体混合工艺来实施如表1-表2中所描述的本发明混合方案。可替换地，可利用如图2中所示的另一种动态气体混合工艺来实施本发明混合方案。如图2中所示，文丘里型装置116连接到相应气源101和100的质量流量控制器102和103的下游。通过使用文丘里管116并利用具有比活性气体更高压力的平衡气体，可使来自气源101的低压活性气体在文丘里管116内与来自气源100的更高压力的平衡气体进行混合。如图2中所示，文丘里管116的主进口连接到平衡气源100。显示为面朝上的文丘里管116的一个开口连接到活性气体源101以及回收的不合规格气流。以较高的压力和较高的流速提供平衡气体。当平衡气体经过文丘里管116时，在文丘里管116的面朝上的开口附近形成低压，该低压足以从活性气体源101中吸出低压活性气体并将不合规格气体从回收容器112吸入文丘里管116中。无需用于驱动活性气体和不合规格气体的压缩机或其它加压源。因为能够由文丘里管116从回收容器112中吸出不合规格气体，所以不同于图1中的配置，图2的气体混合工艺中可以将回收容器112设定为最低压力。这种配置能够将来自本发明系统的任意部分的气体排放到回收容器112。背压控制装置120维持大致为恒定的文丘里管116前后的压降。
仍然参照图2，来自气体源101的活性气体和来自容器112的回收的不合规格气体与文丘里管116内的平衡气体相互混合。依照表1-4中所描述本发明混合方案的任何实施方式，质量流量控制器102、103和104可以分别调节活性气体、平衡气体和回收气体的流速。可选的混合器105可位于文丘里管116的下游，用于进一步混合各气体。
最终混合气流的压力高于图1中的压力。由于驱动在文丘里管116内活性气体与回收气体混合的高压平衡气体，因而气体分析仪106位于离线的位置。这可以允许主要供给管路以比如果使用在线气体分析仪所可能的流速和压力更大范围的流速和压力来传输气体。图2示出了位于混合器105下游的旁路样品管线。该旁路样品管线包括压力调节器117和流量控制装置118，它们是用于控制流向气体分析仪106的样品混合气体混合物的压力和流速。调节压力调节器117和流量控制装置118来满足气体分析仪106的要求。任选的背压控制装置119可位于气体分析仪106的下游，如果压力的变化影响分析仪106的功能，背压控制装置119可进一步贯穿控制分析仪106的压力。
分析仪106监测样品混合气体混合物的浓度。如果该混合气体是在规格内，可将所得气体混合物传送至储存容器110或下游以做进一步的处理。气体分析仪106信号发送至控制器107，该控制器107然后发送信号至活性气体质量流量控制器102和/或平衡气体质量流量控制器103，以便可以对来自各自气源101和100的活性气体和平衡气体的流速作适当调节。在整个动态气体混合工艺中重复此反馈控制环过程以监测气体混合物，并且视需要做出对质量流量控制器102和/或103的调节以确保活性气体浓度在可接收浓度范围内。因此，用能够实时地控制活性气体和源气体的混合精度的闭环反馈控制器107来动态地调节质量流量控制器102和/或103。
任选的另一个文丘里管可设置在背压控制装置119的下游，以将样品管线中的低压气体抽吸到主要高压供给源，由此避免必须将样品气体导入回收容器112，如图2中所示。任选的文丘里管将样品管线中的低压气体抽吸到主要高压供给管路中。之后，如果气体是在规格内，则可以将抽吸出的样品气体传送到下游。
作为对利用文丘里管116由图2中所示平衡气体驱动抽吸不合规格气体和活性气体的替代，如果活性气体的压力足够高到与平衡气体混合，则可利用文丘里管116从回收容器112中仅抽吸出不合规格气体。在该实施方式中，在进入图2的混合器105之前，可将活性气体引导到文丘里管116的下游。
图2的文丘里管116的使用是有利的，因为这允许以相对较低的压力或者甚至以低于大气的压力提供活性气体。这是有利的，因为许多活性气体是有毒的，且因此需要以低压或低于大气的压力将这些活性气体存储在相应的气体源101中以防止或减小从活性气体源101发生泄漏时的气体排放。此外，与平衡气体相比，在环境温度下这些有有毒气体的蒸气压相对较低。例如，在20℃下PH3的蒸气压为大约600 psia。因此，如果在传输期间不提供对PH3的加热，那么PH3的供气压力必须小于大约600 psia。另一方面，平衡气体通常是无毒的，因此能施加数千psig的压力，而无有毒气体泄漏的风险。因此，经过文丘里管116的平衡气体的高压提供抽吸效应，低压活性气体和不合规格回收气流可以进入文丘里管116从而提供混合。
此文丘里管116的配置也是有利的，因为该配置可维持平衡气体的高压以便在即使活性气体和不合规格气体的压力低于平衡气体压力的情况下也可实现气体的充分混合。维持活性气体源101的较低设定值压力的能力，能够实现更高的活性气体的材料利用。
此外，可以在不使用压缩机的情况下进行充分混合，如图1中所示。不具有压缩机的混合系统的成本远低于具有压缩机的混合系统的成本。另外，不使用压缩机的混合系统可以减小输送到储存容器110或下游处理的最终产品气体混合物所造成污染的可能性。
图2的动态气体混合工艺构造成类似于图1，以捕集所有废气和不合规格气体并将其转换成产品气体。类似于图1，可以利用图2的动态气体混合系统连续地供给并填充多个容器。此外，使储存容器110内的气体混合物的浓度合格且如果需要通过回收这种气体来调节其浓度的能力，如果需要，可确保提供给下游的混合的气体混合物的浓度在可接受的规格内。
虽然已揭示并描述了被视为本发明某些实施方式的内容，但应当理解的是在不背离本发明精神和范围的前提下可以容易地对本发明的形式或细节作出各种修改和变化。因此，意图是本发明并不局限于本文中所示和所描述的准确形式和细节，而且本发明也不局限于本文中公开的及随后要求保护的发明整体内的任何内容。

Claims (20)

1.一种用于将不合规格气体混合物的浓度调整到目标浓度的动态气体混合方法，包括以下步骤：
将所述不合规格气体混合物回收到混合器的上游，其中所述不合规格气体混合物以不合规格的浓度包含气体组分；
利用第一流量控制装置来调节活性气体的流速，其中所述活性气体以大于所述不合规格浓度的浓度包含所述气体组分；
利用第二流量控制装置来调节平衡气体的流速；以及
将所述不合规格气体混合物与所述活性气体和所述平衡气体进行再混合从而产生处于所述目标浓度的最终混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其中在对反馈控制环的响应中，进行对所述第一流量控制装置或第二流量控制装置的调节。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述活性气体和所述平衡气体的经调节的流速大约等于所述活性气体和所述平衡气体的相应的设计流速。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述不合规格浓度与所述目标浓度之间的差为大约3%或以下。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述混合步骤包括将所述不合规格浓度增浓到所述目标浓度。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述混合步骤包括将所述不合规格气体浓度稀释到所述目标浓度。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述混合器是文丘里管。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述文丘里管抽吸出所述回收的不合规格气体和所述活性气体中的至少一种。
9.如权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：
用所得气体混合物填充第一储存容器；以及
将来自第二储存容器的不合规格气体回收至所述混合器的上游以便与所述活性气体和所述平衡气体进行再混合。
10.如权利要求1所述的方法，其中将所有不合规格气体引导到回收容器。
11.一种动态气体混合工艺，包括以下步骤：
以回收的流速将所述不合规格气体混合物回收到混合器的上游，其中所述不合规格气体混合物以不合规格浓度包含气体组分；
利用第一流量控制装置来调节平衡气体的流速；
使所述不合规格的气体混合物与所述平衡气体进行再混合；
将所述不合规格的混合气体稀释到小于所述不合规格浓度的稀释浓度；
利用第二流量控制装置来调节活性气体的流速，其中所述活性气体以大于所述不合规格浓度的浓度包含所述气体组分；以及
将所述不合规格气体混合物从所述稀释浓度增浓到所述目标浓度。
12.如权利要求11所述的方法，其中在不借助于压缩机或文丘里管的情况下从所述混合器中将所述稀释的不合规格气体混合物释放到用于与所述活性气体进行混合的第二容器。
13.如权利要求11所述的方法，其中在对反馈控制环的响应中，进行对所述第一流量控制装置或第二流量控制装置的调节。
14.如权利要求11所述的方法，其中将所述不合规格气体混合物稀释到低于所述目标浓度的至少大约5%。
15.一种用于将不合规格气体混合物的浓度调节到目标浓度的动态气体混合方法，包括以下步骤：
将所述不合规格的气体混合物回收到混合器的上游，其中所述不合规格气体混合物以不合规格的浓度包含气体组分；
利用第一流量控制装置来调节活性气体的流速，其中所述活性气体以大于所述不合规格浓度的浓度包含所述气体组分；
将所述不合规格气体混合物与所述活性气体进行再混合；
将所述不合规格气体混合物增浓到大于所述不合规格浓度的浓度；
利用第二流量控制装置来调节平衡气体的流速；以及
把所述不合规格气体混合物稀释到目标浓度以产生最终产品混合物。
16.如权利要求15所述的方法，其中将所述不合规格气体混合物增浓到比所述目标浓度高至少大约5%。
17.如权利要求15所述的方法，其中所述活性气体和所述平衡气体的经调节的流速大约等于所述活性气体和所述平衡气体的相应的设计流速。
18.如权利要求15所述的方法，还包括以下步骤：
使来自被填充的第一容器的所得产品气体混合物合格；
输送来自第二容器的合格的产品气体混合物以用于下游处理；以及
 用经再混合的不合规格气体混合物填充第三容器。
19.如权利要求15所述的方法，其中从回收容器、储存容器、收集容器或者其组合中回收所述不合规格混合气体。
20.如权利要求19所述的方法，其中当所述平衡气体流经文丘里管时将所述不合规格气体吸入文丘里管中。
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