CN109358143B - 一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置，该除水方法：通过填充有亲水性材料的第一冷阱管对样品气体除水，再通过浓缩冷阱管对样品气体进行浓缩，接着通过载气将第一冷阱管在致热状态下解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管，并对第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附，以及通过载气将第一冷阱管解吸出的水分带出第二冷阱管，然后通过载气将第一冷阱管和第二冷阱管在致热状态下解吸出的有机物输送至浓缩冷阱管，进行浓缩。因此，本发明能够减小浓缩采样过程中，与水极性相近的组分以及沸点较高的组分的丢失，提高回收率。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱仪前处理技术领域，特别涉及一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置
背景技术
对于检测挥发性和半挥发性有机物一般采用气相色谱仪或者气质联用仪检测，由于检测含量很低的有机物采用直接检测方法一般仪器的检测器灵敏度很难满足要求，需要进行富集和浓缩，然后再将富集和浓缩的样品洗脱得到高浓度的样品进行分析，特别是对于空气中挥发性有机物更是如此。而热脱附是一种采用加热方式，并通过惰性气体将浓缩在吸附剂中的待测组分洗脱进入气相色谱仪的绿色进样方式，获得了越来越广泛的应用。但是，它的整个过程每一个环节都影响着分析结果。
热脱附的气体采样方式一般分为样品管采样、罐采样和在线采样三种，传统的热脱附在线采样一般通过真空泵将样品气体引入样品浓缩冷阱管浓缩然后再解吸，以便获得更低检出限。对于空气样品，无论上述哪种采样方式采集都含有水分这个组分，水分进入仪器都会对仪器造成影响、导致对组分的定性和定量出现很大偏差，甚至会损坏仪器，因此，除水就成了热脱附解吸仪必备的功能之一。
热脱附在线采样的除水方式主要有有机膜除水和低温除水两种。其中，有机膜除水是使通入有机膜管内的极性分子(水分)通过膜到达外部干燥的低压气体环境实现除水，而非极性分子通过管路进入到浓缩冷阱管；低温除水则是采用特殊材料管或者带吸水材料的管，当样品气体通过它时水被拦截下来，大部分待测组分通过除水管进入浓缩冷阱管。但是这两种除水方式都会使某些组分部分丢失，导致回收率低。例如有机膜除水会导致与水极性相近的极性组分部分丢失，传统的低温除水会导致重组分(如臭氧前驱体乙烯，乙烷到十二烷等，沸点越高越容易残留在除水管中)残留在除水管中，导致回收率低。
发明内容
本发明的目的在于：提供用于气体浓缩采样的除水方法及进样方法，能够减小浓缩采样过程中，与水极性相近的组分以及沸点较高的组分的丢失。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种用于气体浓缩采样的除水方法，其包括以下步骤：
a：将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管，进行除水，再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管，进行浓缩；
b：将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管，并通过载气将所述第一冷阱管解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管，对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附，并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的水分带出所述第二冷阱管；
c：将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管，并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管，进行浓缩。
根据一种具体的实施方式，本发明用于气体浓缩采样的除水方法中，所述致冷状态的温度为-10～-50℃，所述致热状态为100-300℃。
本发明还提供一种用于气体浓缩采样的进样方法，其在进样过程中采用本发明的除水方法进行除水，然后将载气通入处于解吸状态的所述浓缩冷阱管，并通过载气将所述浓缩冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管，从而完成采样和对分析仪器进样。其中，所述解吸状态的温度与所述浓缩冷阱管浓缩的有机物相关。
本发明还提供一种用于气体浓缩采样的除水装置，其包括第一冷阱、第二冷阱、浓缩冷阱和控制模块；其中，
所述第一冷阱的冷阱管内填充有亲水性材料；
所述第二冷阱的冷阱管内填充有疏水性有机物吸附材料；
所述控制模块包括三个控制模式；其中，
第一控制模式：控制所述第一冷阱与所述浓缩冷阱均工作在致冷状态，并管路上的可控阀，使样品气体源的样品气体依次经过所述第一冷阱和所述浓缩冷阱的冷阱管，并对样品气体依次进行除水和浓缩；
第二控制模式：控制所述第一冷阱工作致热状态，所述第二冷阱工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气依次经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管，以对所述第一冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行吸附，并通过载气将所述第一冷阱的冷阱管解吸出的水分带出所述第二冷阱的冷阱管；
第三控制模式：控制所述第一冷阱与所述第二冷阱均工作在致热状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气分别经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管后，再进入所述浓缩冷阱的冷阱管，以对所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行浓缩。
根据一种具体的实施方式，本发明用于气体浓缩采样的除水装置中，所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱均设置有致热部件、致冷部件和温度传感元件；而且，所述控制模块分别根据所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱的温度传感元件检测到的温度数据，控制其致热部件或致冷部件的功率。
根据一种具体的实施方式，本发明用于气体浓缩采样的除水装置还包括压力调节器，用于调节载气源通入的载气的压力。
本发明还提供一种用于气体浓缩采样的进样装置，其在本发明用于气体浓缩采样的除水装置的基础上，在所述控制模块中设置第四控制模式；其中，所述第四控制模式：控制所述浓缩冷阱工作在解吸状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气通入所述浓缩冷阱的冷阱管，以将所述浓缩冷阱的冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管，从而实现气体浓缩采样和对分析仪器进样的自动控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明用于气体浓缩采样的除水方法，通过填充有亲水性材料的第一冷阱管对样品气体除水，再通过浓缩冷阱管对样品气体进行浓缩，接着通过载气将第一冷阱管在致热状态下解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管，并对第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附，以及通过载气将第一冷阱管解吸出的水分带出第二冷阱管，然后通过载气将第一冷阱管和第二冷阱管在致热状态下解吸出的有机物输送至浓缩冷阱管，进行浓缩。因此，本发明能够减小浓缩采样过程中，与水极性相近的组分以及沸点较高的组分的丢失，提高回收率。
附图说明：
图1为本发明用于气体浓缩采样的除水方法的流程图；
图2为本发明用于气体浓缩采样的除水装置的结构示意图；
图3为本发明用于气体浓缩采样的进样装置的一种管路连接示意图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
如图1所示，本发明用于气体浓缩采样的除水方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管，进行除水，再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管，进行浓缩。具体的，第一冷阱管中填充的亲水性材料，尤其选用对有机物吸附能力弱的亲水性材料，如玻璃棉。
b：将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管，并通过载气将所述第一冷阱管解吸出的组分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管，对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附，并通过载气将第一冷阱管中解吸出的水分带出第二冷阱管。具体的，第二冷阱管填充的疏水性有机物吸附材料为Tenax。
c：将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管，并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管，进行浓缩。其中，浓缩冷阱管填充的材料与需要浓缩的组分相关，本领域技术人员能够根据具体需求进行选择。
而且，本发明用于气体浓缩采样的除水方法中，第一冷阱管和第二冷阱管的致冷状态的温度为-10～-50℃，致热状态为100-300℃，而且，本领域技术人员能够根据不同的应用情形进行选择。
本发明还提供一种用于气体浓缩采样的进样方法，其在进样过程中采用本发明用于气体浓缩采样的除水方法完成除水后，再对浓缩冷阱管中浓缩的组分进行解吸，即将浓缩冷阱管加热至解吸温度，并将载气通入浓缩冷阱管，通过载气将浓缩冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管。其中，浓缩冷阱管处于解吸状态的温度与其浓缩的有机物的性质相关。
如图2所示，本发明用于气体浓缩采样的除水装置包括第一冷阱1、第二冷阱2、浓缩冷阱3和控制模块。其中，第一冷阱管100内填充有亲水性材料；第二冷阱管200内填充有疏水性有机物吸附材料。浓缩冷阱3具有浓缩冷阱管300。
控制模块包括三个控制模式；其中，
第一控制模式：控制第一冷阱1与浓缩冷阱3均工作在致冷状态，并管路上的可控阀，使样品气体源的样品气体依次经过第一冷阱管100和浓缩冷阱管300，并对样品气体依次进行除水和浓缩。
第二控制模式：控制所述第一冷阱1工作在致热状态，第二冷阱2工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气依次经过第一冷阱管100和所述第二冷阱管200，第二冷阱管200中填充疏水性有机物吸附材料对第一冷阱管100解吸出的有机物进行吸附，同时，载气将第一冷阱管100解吸出的水分带出第二冷阱管200。
第三控制模式：控制第一冷阱1与第二冷阱2均工作在致热状态，浓缩冷阱3工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气分别经过所述第一冷阱管100和第二冷阱管200后，再进入浓缩冷阱管300，从而对第一冷阱管100和所述第二冷阱管200解吸出的有机物进行浓缩。
具体的，第一冷阱1、所述第二冷阱2和所述浓缩冷阱3均设置有致热部件、致冷部件和温度传感元件。而且，所述控制模块分别根据所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱的温度传感元件检测到的温度数据，控制其致热部件或致冷部件的功率。在实施时，还可以在载气源的输入管路上设置一个压力调节器，用来调节载气源通入的载气的压力，压力调节器也可以由控制模块来控制。
本发明用于气体浓缩采样的除水装置中，具体的管路结构可以通过一定数量管道和可控阀连接构成，而且，本领域技术人员能够根据控制模块的各个控制模式下对应的气体通路关系，确定管路结构分别与第一冷阱管、第二冷阱管、浓缩冷阱管、样品气体原和载气源的具体连接关系，例如可控阀可选用市面上常见的三通阀、六通阀、切换阀和开关阀等，此处不再赘述。
另外，还可以本发明用于气体浓缩采样的除水装置设置成用于气体浓缩采样的进样装置，即直接利用控制模块的控制功能，在控制模块中设置第四控制模式，而且，第四控制模式：控制浓缩冷阱3工作在解吸状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气通入所述浓缩冷阱管300，以将所述浓缩冷阱的冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管，从而实现气体浓缩采样和对分析仪器进样的自动控制。
本发明中的控制模块是具有开关信号输出功能和模拟信号采集功能的器件，如市面上常见的PLC控制器或者单片机等集成元器件。
如图3所示的本发明气体浓缩采样装置的一种管路连接示意图，未示出控制模块，该气体浓缩采样装置具体工作原理为：
载气分别经过两路压力调节后分别得到两路不同压力输出的载气，其中，输出压力为P1的载气通过三路开关阀连通到切换阀403的2口，再通过其1口输出，为传输线提供载气。输出压力为P2的载气经过一个开关阀到达切换阀402的3口，由其2口连接至切换阀403的3口，由于切换阀403的3～6口连通，其6口与浓缩冷阱管300的一端连接，同时，输出压力为P2的载气经过一个开关阀与浓缩冷阱管300的另一端连接，并为浓缩冷阱管300的解吸进样提供载气。
样品气体经过一个多路选择阀输出至六通阀401的2号端口，再由六通阀401的1号端口进入第一冷阱管100的一端连接，样品气体通过第一冷阱管100后再经过切换阀402的1口、2口，切换阀403的3～6口，到达浓缩冷阱管300，经过浓缩冷阱管300后，经切换阀402的5口、6口、一个开关阀、流量控制器达到泵。由于第一冷阱管100处于-30℃低温吸附状态且填充有亲水性材料，吸收对样品气体中水分，同时，浓缩冷阱管300也处于-30℃低温吸附状态，因此，浓缩冷阱管300对样品气体进行浓缩。
接着，输出压力P2的载气经切换阀401的6口，1口输出至第一冷阱管100，载气经过第一冷阱管100后，进入第二冷阱管200，然后从第二冷阱管200的另一端排出。此过程中，由于第一冷阱管100工作在300℃的致热状态，第二冷阱管200工作在-30℃低温吸附状态，载气将第一冷阱管100解吸出的组分输送至第二冷阱管200，由于第二冷阱管200中填充疏水性有机物吸附材料能够对第一冷阱管100解吸出的有机物进行吸附，同时，载气将第一冷阱管100解吸出的水分带出第二冷阱管200，从而完成除水过程。
然后，输出压力P2的载气经切换阀401的6口，1口分别输出至第一冷阱管100和第二冷阱管200，第一冷阱管100和第二冷阱管200共同连接至切换阀402的1口，再经切换阀402的2口，切换阀403的3～6口，到达浓缩冷阱管300，经过浓缩冷阱管300后，经切换阀402的5口、6口、一个开关阀、流量控制器达到泵。在此过程中，由于控制第一冷阱管100与第二冷阱管200均工作在致热状态，浓缩冷阱3工作在-30℃低温吸附状态，载气能够将第一冷阱管100和第二冷阱管200解吸出的有机物输送至浓缩冷阱管300进行浓缩。
而且，完成了气体浓缩采样的除水过程后，还需要将浓缩的组分送入分析仪器或样品管，输出压力P2的载气通过浓缩冷阱管300，经过浓缩冷阱管300后，再经切换阀403的6口、1口输出至分析仪器或样品管，另外，当出现浓缩的样品浓度过高是，由于切换阀403的5口还连接一个开关阀和一个流量调节阀，可以实现对高浓度样品的分流。
Claims (7)
1.一种用于气体浓缩采样的除水方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管，进行除水，再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管，进行浓缩；
b：将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管，并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管，对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附，并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的水分带出所述第二冷阱管；
c：将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管，并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管，进行浓缩；
上述步骤a、b、c采用一种用于气体浓缩采样的除水装置进行处理；
所述一种用于气体浓缩采样的除水装置包括第一冷阱、第二冷阱、浓缩冷阱和控制模块；
其中，所述第一冷阱的冷阱管内填充有亲水性材料；
所述第二冷阱的冷阱管内填充有疏水性有机物吸附材料；
所述控制模块包括三个控制模式；其中，
第一控制模式：控制所述第一冷阱与所述浓缩冷阱均工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使样品气体源的样品气体依次经过所述第一冷阱和所述浓缩冷阱的冷阱管，并对样品气体依次进行除水和浓缩；
第二控制模式：控制所述第一冷阱工作在致热状态，所述第二冷阱工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气依次经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管，以对所述第一冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行吸附，并通过载气将所述第一冷阱的冷阱管解吸出的水分带出所述第二冷阱的冷阱管；
第三控制模式：控制所述第一冷阱与所述第二冷阱均工作在致热状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气分别经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管后，再进入所述浓缩冷阱的冷阱管，以对所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行浓缩。
2.如权利要求1所述的一种用于气体浓缩采样的除水方法，其特征在于，所述致冷状态的温度为-10 ~-50°C，所述致热状态的温度为100-300°C。
3.如权利要求1所述的一种用于气体浓缩采样的除水方法，其特征在于，所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱均设置有致热部件、致冷部件和温度传感元件；而且，所述控制模块分别根据所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱的温度传感元件检测到的温度数据，控制其致热部件或致冷部件的功率。
4.如权利要求1所述的一种用于气体浓缩采样的除水方法，其特征在于，还包括压力调节器，用于调节载气源通入的载气的压力。
5.一种用于气体浓缩采样的进样方法，其特征在于，采用如权利要求1或2所述的用于气体浓缩采样的除水方法除水后，再将载气通入处于解吸状态的所述浓缩冷阱管，并通过载气将所述浓缩冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管。
6.如权利要求5所述的用于气体浓缩采样的进样方法，其特征在于，所述解吸状态的温度与所述浓缩冷阱管浓缩的有机物相关。
7.一种用于气体浓缩采样的进样装置，其特征在于，包括一种用于气体浓缩采样的除水装置；
所述一种用于气体浓缩采样的除水装置包括第一冷阱、第二冷阱、浓缩冷阱和控制模块；
其中，所述第一冷阱的冷阱管内填充有亲水性材料；
所述第二冷阱的冷阱管内填充有疏水性有机物吸附材料；
所述控制模块包括三个控制模式；其中，
第一控制模式：控制所述第一冷阱与所述浓缩冷阱均工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使样品气体源的样品气体依次经过所述第一冷阱和所述浓缩冷阱的冷阱管，并对样品气体依次进行除水和浓缩；
第二控制模式：控制所述第一冷阱工作在致热状态，所述第二冷阱工作在致冷状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气依次经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管，以对所述第一冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行吸附，并通过载气将所述第一冷阱的冷阱管解吸出的水分带出所述第二冷阱的冷阱管；
第三控制模式：控制所述第一冷阱与所述第二冷阱均工作在致热状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气分别经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管后，再进入所述浓缩冷阱的冷阱管，以对所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行浓缩；而且，所述控制模块还包括第四控制模式；其中，所述第四控制模式：控制所述浓缩冷阱工作在解吸状态，并控制管路上的可控阀，使载气源的载气通入所述浓缩冷阱的冷阱管，以将所述浓缩冷阱的冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管；所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱均设置有致热部件、致冷部件和温度传感元件；而且，所述控制模块分别根据所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱的温度传感元件检测到的温度数据，控制其致热部件或致冷部件的功率；还包括压力调节器，用于调节载气源通入的载气的压力。
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