CN114878732A - 气体萃取的气相色谱进样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为气体萃取的气相色谱进样方法,解决样品气体的产生需要额外的溶剂的问题。载气1分别经过第1、2压力调节阀2、3后分别得到两路不同压力输出的载气,通过第2压力调节阀3输出的载气通过第1开关阀4后一路到达第2切换阀10的10‑3口、另一路经两通连接器27与开关阀26的一端连接,第6开关阀的另一端与三通插针的上端连接,三通插针的侧端与第3转换阀的(22‑2)口连接,三通插针的下端与气相或液相或固相样品密封容器的出口端相连,样品密封容器有加热装置。样品气的产生是通过载气洗脱,不是采用传统的液液萃取、固相萃取的方式产生样品气,不需要有机溶剂。
Description
技术领域
本发明与气体浓缩采样的除水进样方法有关。
背景技术
巳有的气体浓缩采样的除水进样方法,首先将样品气体引入浓缩冷阱管6进行浓缩并完成进样外,还在于采用了除水器双冷阱管分段除水的方式,将残留待测组分完整地送入浓缩冷阱管6再解吸完成进样,除水器的两个冷阱管具有独立的温度控制,样品气体在低温下通过除水器的第1冷阱管时,水被亲水性材料吸附冷凝,其余组分通过除水器第1冷阱管进入冷阱管6,然后再对除水器第1、2冷阱管分别加热到室温,让水分被载气从第1冷阱管吹扫出进入除水器第2冷阱管,第2除水冷阱管填充了疏水性材料吸附剂,能让水分通过、有机物被吸附,然后再对除水器两第1、2冷阱管加热并通过载气将第1、2冷阱管中剩余组分洗脱进入浓缩冷阱管6,达到除水、保留需要的待测组分的目的。
其缺点在于,虽然上述过程用载气(惰性气体)代替了传统的溶剂,但其处理的气相色谱仪可接收的样品(液体或者气体)的产生仍然离不开传统的溶剂。
样品气体的产生是通过萃取,包括固相萃取或液液萃取。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,通过检测器检测分离组分。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。可见,要使用气相色谱对组分进行分离检测首先要使待测样品满足气相色谱仪气体分离的要求,要么是能被气相色谱仪接受的液体样品,要么是气体直接送入气相色谱仪。对于低含量物质检测,低于仪器的检测下限气相色谱仪就无法检测,就需要对样品进行前处理,需要对样品进行浓缩,如液液萃取、固相萃取后进样,或者是吹扫捕集后进样。无论是液液、固相萃取还是吹扫捕集,其本质就是收集液体样品的待测组分,使待测组分得到浓缩,以满足气相色谱仪检测器的检测范围。液液萃取要使用有机溶剂、固相萃取也是通过吸附剂吸附液体样品的待测组分,同样遇到固体样品还需要溶解;吹扫捕集需要液体样品通以惰性气体将待测组分从样品中吹出来再收集,有的还要加有机溶剂,如果是固体样品,还需要进行复杂处理过程使其溶解,才能进行吹扫。这些处理方式需要复杂的处理过程,不确定度比较高,有的还会造成组分丢失。
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。利用少量的萃取溶剂,如气相色谱液液萃取常用的三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、甲醇等对待测样品中的待测组份进行溶解,然后使其脱离原来的溶剂进入萃取溶剂得到浓缩,然后通过直接进样进入气相色谱分离,如图4。其缺点至少有:1、整个过程繁琐;2、从样品到进入气相色谱仪检测需要经理多个中间过程;3、需要消耗有机溶剂;4、不确定性太大;5、造成环境污染,等等。
图4表示了液液萃取的4个过程。
固-液萃取,也叫浸取,类似液液萃取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。这种萃取方式类似于液液萃取,所不同的是用有机溶剂把待测组份从固体样品中洗脱出来,不一定得到浓缩目的,可能还不一定达到可检测的范围,这种情况下可以再采用第二次溶剂萃取,,选择比第一次对待测组分更容易溶解的量更小的溶剂从原有溶剂中提取出来,得到提取和浓缩的目的。固-液萃取,也叫浸取的缺点和液液萃取浓缩的缺点很相似,比液液萃取更复杂,不确定度更大。
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。其技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取法的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。固相萃取同样需要有机溶剂将萃取出来的组份洗脱出来,同样需要二次转换,也给环境带来污染。
综上所述,巳有的气体浓缩采样的除水进样方法,其处理的气相色谱仪可接收的样品(液体或者气体)的产生仍然离不开传统的溶剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种克服了上述缺点的样品可为气相、液相和固相的,不需额外的有机溶剂的气体萃取的气相色谱进样方法。
本发明是这样实现的:
气体萃取的气相色谱进样方法,除水器的第1、2冷阱管具有独立的温度控制,样品气体在低温下通过除水器的第1冷阱管时,水被亲水性材料吸附冷凝,其余组分通过除水器第1冷阱管进入冷阱管6,然后再对除水器第1、2冷阱管分别加热到室温,让水分被载气从第1冷阱管吹扫出进入除水器第2冷阱管,第2除水冷阱管填充了疏水性材料吸附剂,能让水分通过、有机物被吸附,然后再对除水器的第1、2冷阱管加热并通过载气将第1、2冷阱管中剩余组分洗脱进入浓缩冷阱管6,达到除水、保留需要的待测组分的目的,载气1分别经过第1、2压力调节阀2、3后分别得到两路不同压力输出的载气,通过第2压力调节阀3输出的载气通过第1开关阀4后一路到达第2切换阀10的10-3口、另一路经两通连接器27与第6开关阀26的一端连接,第6开关阀的另一端与三通插针的上端连接,三通插针的侧端与第3转换阀22的22-2口连接,三通插针的下端与气相或液相或固相样品密封容器28的出口端相连,样品密封容器28有加热装置29。
通过第1压力调节阀2输出的压力P1载气通过三路开关阀25连通到第1切换阀8的8-2口,通过8-1口输出,为传输线9提供载气,通过第2压力调节阀3输出的载气还通过第3开关阀5进入浓缩冷阱管6为解吸进样提供载气,在采样状态,样品容器28内蒸发的样品气体到第3切换阀22的22-2口,从22-1口输出到除水器12的第1冷阱管,经第1冷阱管除水后流出到达第2切换阀10的10-1口、经10-2口输出到第1转换阀8的8-3口,通过8-6口进入浓缩冷阱管进行吸附,剩余气体从浓缩冷阱管经第2切换阀10的10-5口进入,经10-6口出、通过第4开关阀11、流量控制器20和真空泵21排出,此时除水器的第1、2冷阱管均处于低温吸附状态,第1冷阱管的填料是亲水性材料,浓缩冷阱管也是处于低温吸附状态,由于除水器的第1冷阱管在吸附水的同时也可能吸附有极性组分和沸点高的组分,需要把水和剩余有机组分分离开来,当浓缩冷阱管第一步收集样品完成后,第2切换阀22转动,使22-2口与22-3口、22-1口与22-6口、22-4口与22-5口相通,第1、2冷阱管分别被加热,第1开关阀4、第5开关阀19打开、第2切换阀10转动使10-1口与10-6口、10-2口与10-3口、10-4口与10-5口相通,第4开关阀11关闭,第1冷阱管内吸附的水及部分重组分被经过第1开关阀4的载气经第3切换阀22的22-6口、22-1口通过第1冷阱管吹出进入第2冷阱管,水经第5开关阀19,其余组分在第2冷阱管被装有能吸附待测组分的吸附剂吸附,除水时间结束;然后,第5开关阀关闭,除水器的第1、2冷阱管被加热到解吸温度,载气1经第2压力调节阀3、第1开关阀4、第3切换阀的22-6口与22-10口连通、第6开关阀26打开、第2切换阀10转动,10-1口与10-2口相通,载气1进入第1切换阀8的8-3,通过8-6口进入浓缩冷阱管6收集除水管滞留的组分,剩余气体从浓缩冷阱管经第2切换阀的10-5口入、10-6口出、经打开的第4开关阀11、流量控制器20和真空泵排出;最后,第2切换阀10、第3切换阀22和第1开关阀4回到关闭状态,浓缩冷阱管6快速升温,载气1经2压力调节阀3、第2开关阀5进入浓缩冷阱管、第1切换阀8转动,待测组分经第1切换阀的8-6口入、8-1口出,经传输线9进入气相色谱仪完成进样,然后回到初始状态。
本发明的优点如下:
本发明主要特点是将待测组份放入一个密封容器28,通过加热方式再给该容器通以惰性气体,将蒸发出来的待测组分气体引出再浓缩、然后快速解吸进样的方式送入检测端。样品气的产生是通过载气洗脱(或者叫气体萃取)而不是采用传统的液液萃取、固相萃取的方式产生样品气,不需要有机溶剂,就是用清洁干净的惰性气体代替了有机溶剂,是一种绿色的萃取方式,以一种非常科学、环保、有效的萃取方式,取得了良好效果,对密闭容器内部的气体萃取采用了多通道提取针技术、为了去除样品气体的水分,也采用了已经申请专利的气体浓缩采样除水进样方法,取得了非常好的效果。
附图说明
图1是本发明的等待状态图。
图2是本发明的冷阱管6第一步收集样品状态图。
图3是本发明的实施例1状态图。
图4为液液萃取的4个过程图。
具体实施方式
实施例1
气体萃取的气相色谱进样方法,除水器的第1、2冷阱管具有独立的温度控制,样品气体在低温下通过除水器的第1冷阱管时,水被亲水性材料吸附冷凝,其余组分通过除水器第1冷阱管进入冷阱管6,然后再对除水器第1、2冷阱管分别加热到室温,让水分被载气从第1冷阱管吹扫出进入除水器第2冷阱管,第2除水冷阱管填充了疏水性材料吸附剂,能让水分通过、有机物被吸附,然后再对除水器第1、2冷阱管加热并通过载气将第1、2冷阱管中剩余组分洗脱进入浓缩冷阱管6,达到除水、保留需要的待测组分的目的,载气1分别经过第1、2压力调节阀2、3后分别得到两路不同压力输出的载气,通过第2压力调节阀3输出的载气通过第1开关阀4后一路到达第2切换阀10的10-3口、另一路经两通连接器27与第6开关阀26的一端连接,第6开关阀的另一端与三通插针的上端连接,三通插针的侧端与第3转换阀22的22-2口连接,三通插针的下端与气相或液相或固相样品密封容器28的出口端相连,样品密封容器28有加热装置29。
图1是系统的等待状态。
图中:1-载气、2-第2压力调节器、3-第2压力调节器、4-开关阀、5-开关阀、6-浓缩冷阱管、7-开关阀、8-切换阀、9-传输线、10-切换阀、11-开关阀、12-除水器、13和15-第1冷阱管口、14和16-第1冷阱管口、17-第2冷阱管温度控制器、18-第1冷阱管温度控制器、19-开关阀、20-流量控制器、21-泵、22-切换阀、23-样品传输管、24-样品管路接口、25-三通阀、26-开关阀、27-两通连接器、28-样品容器、29-样品加热器。
图2是采样状态的第一步状态。载气1分别经过2和3两路调节后分别得到两路不同压力输出的载气,通过压力调节阀2输出的压力P1载气通过三路开关阀25连通到切换阀8的8-2口,通过8-1口输出为传输线9提供载气,通过2压力调节阀3输出的载气通过第1开关阀4后一路到达第2切换阀10的10-3口、一路到达两通连接器27经第2开关阀26后一路与第3转换器22的22-2口连接,另一路与气相或液相密封样品容器口相连,采用将样品放入密闭容器通过高温加热,无论是气体还是液体,使待测组分充分挥发,由于容器密闭后,可以通过改变温度来改变瓶内压力,这个压力是可以测量的,通过改变设定温度优化内部压力,通过改变切换阀位置将密闭容器内部直接与冷阱相同,样品气体进入具有选择性吸附剂的低温冷阱,溶剂穿过冷阱,待测组分被冷阱聚焦吸附。气体采样还可以和把真空蒸发和气体置换结合使用,当浓缩的是固体样品时,载气1经压力阀3、开关阀4经两通连接器27、开关阀26、三通插针进入样品容器。
通过压力阀3输出的载气还通过开关阀5进入浓缩冷阱管6为解吸进样提供载气;采样状态样品容器28内蒸发的样品气体到切换阀22的22-2口,从22-1口输出到除水器12的14入口进入除水器第一冷阱管,经第一冷阱管除水后流出到达切换阀10的10-1口、经10-2口输出到切换阀8的8-3口通过8-6口进入待测组分吸附浓缩管冷阱6进行吸附,剩余气体从浓缩冷阱管6与切换阀10的10-5口进入经10-6口出通过开关阀11流量控制器20和真空泵21排出。此时除水器的两根冷阱管均处于低温(典型温度-30°C)吸附状态,冷阱管14的填料是亲水性材料,冷阱管6也是处于低温吸附状态(典型温度-30°C);由于除水器冷阱管14在吸附水的同时也可能吸附有极性组分和沸点高的组分,需要把水和剩余有机组分分离开来。当第一步收集样品完成后,切换阀22转动,使22-2口与22-3口、22-1口与22-6口、22-4口与22-5口相通,第1冷阱管温度控制器18和第2冷阱管温度控制器17分别加热,开关阀4、19打开、切换阀10转动使10-1口与10-6口、10-2口与10-3口、10-4口与10-5口相通,开关阀11关闭,第1冷阱管内吸附的水及部分重组分被经过开关阀4的载气经切换阀22的22-6口、22-1口通过-第1冷阱管吹出进入第2冷阱管,水经开关阀19排出,其余组分在第1冷阱管被装有能吸附待测组分的吸附剂吸附,除水时间结束后;然后,开关阀19关闭,除水管被加热到解吸温度,载气1经压力阀3、开关阀4、切换阀22-6口与22-1口连通、开关阀26打开、切换阀10转动10-1口与10-2口通进入切换阀8的8-3口通过8-6进入浓缩冷阱管6收集因除水滞留的组分,剩余气体从浓缩冷阱管6经切换阀10-5口入10-6口出、经打开的开关阀11、流量控制器20和真空泵排出;最后,切换阀10、22和开关阀都回到初始图1状态,浓缩冷阱管6快速升温,载气1经阀3开关阀5进入浓缩冷阱管6、切换阀8转动,待测组分经切换阀8的8-6口入、8-1口出,经传输线9进入气相色谱仪完成进样,然后回到初始状态。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,通过检测器检测分离组分。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。可见,要使用气相色谱对组分进行分离检测首先要使待测样品满足气相色谱仪气体分离的要求,要么是能被气相色谱仪接受的液体样品,要么是气体直接送入气相色谱仪。对于低含量物质检测,低于仪器的检测下限气相色谱仪就无法检测,就需要对样品进行前处理,需要对样品进行浓缩,如液液萃取、固相萃取后进样,或者是吹扫捕集后进样。无论是液液、固相萃取还是吹扫捕集,其本质就是收集液体样品的待测组分,使待测组分得到浓缩,以满足气相色谱仪检测器的检测范围。液液萃取要使用有机溶剂、固相萃取也是通过吸附剂吸附液体样品的待测组分,同样遇到固体样品还需要溶解;吹扫捕集需要液体样品通以惰性气体将待测组分从样品中吹出来再收集,有的还要加有机溶剂,如果是固体样品,还需要进行复杂处理过程使其溶解,才能进行吹扫。这些处理方式需要复杂的处理过程,不确定度比较高,有的还会造成组分丢失。
本发明采用将样品放入密闭容器通过高温加热,无论是固体还是液体,使待测组分充分挥发,由于容器密闭后,可以通过改变温度来改变瓶内压力,这个压力是可以测量的,通过改变设定温度优化内部压力,通过改变切换阀位置将密闭容器内部直接与冷阱相同,样品气体进入具有选择性吸附剂的低温冷阱,溶剂穿过冷阱,待测组分被冷阱聚焦吸附。
本发明采用真空辅助蒸发和气体置换的气体萃取加浓缩方式,消除了液液萃取、固相萃取等需要溶剂的复杂的样品处理过程。降低了检出下限、提高了检测准确度、减少环境污染、提高了效率。
本发明的特点在于通过对放置有样品的密闭容器加热使待测组分汽化或者提高其在气相的浓度,然后通过连接的管路将样品气体连续送入吸附冷阱对待测组分进行浓缩,经过持续的加热收集足够的样品满足检测范围要求。本发明消除了传统的液液提取、固相萃取等复杂步骤,不需要额外的有机溶剂,降低了组分检出下限、提高了分析结果的准确度。
与切换阀10的10-5口进入经10-6口出通过开关阀11流量控制器20和真空泵21排出。此时除水器的两根冷阱管均处于低温(典型温度-30°C)吸附状态,第1冷阱管的填料是亲水性材料,浓缩冷阱管6也是处于低温吸附状态(典型温度-30°C);由于除水器第1冷阱管在吸附水的同时也可能吸附有极性组分和沸点高的组分,需要把水和剩余有机组分分离开来。当第一步收集样品完成后,切换阀22转动,使22-2口与22-3口、22-1口与22-6口、22-4口与22-5口相通,第一除水管18和第一除水管17分别被加热,开关阀4、19打开、切换阀10转动使10-1口与10-6口、10-2口与10-3口、10-4口与10-5口通,开关阀11关闭,第1冷阱管内吸附的水及部分重组分被经过开关阀4的载气经切换阀22的22-6口,22-1口通过第1冷阱管吹出进入第2冷阱管,水经开关阀19排出,其余组分在第2冷阱管被装有能吸附待测组分的吸附剂吸附,除水时间结束后;然后,开关阀19关闭,除水管被加热到解吸温度,载气1经压力阀3、开关阀4、切换阀22的22-6口与22-1口连通、开关阀26打开、切换阀10转动10-1口与10-2口通进入切换阀8的8-3口通过8-6口进入浓缩冷阱管6收集因除水滞留的组分,剩余气体从浓缩冷阱管6经切换阀10的10-5口入10-6口出、经打开的开关阀11、流量控制器20和真空泵排出;最后,切换阀10、22和开关阀都回到初始图1状态,浓缩冷阱管6快速升温,载气1经阀3开关阀5进入浓缩冷阱管6、切换阀8转动,待测组分经切换阀8的8-6口入、8-1口出,经传输线9进入气相色谱仪完成进样,然后回到初始状态。
Claims (2)
1.气体萃取的气相色谱进样方法,除水器的第1、2冷阱管具有独立的温度控制,样品气体在低温下通过除水器的第1冷阱管时,水被亲水性材料吸附冷凝,其余组分通过除水器第1冷阱管进入冷阱管6,然后再对除水器第1、2冷阱管分别加热到室温,让水分被载气从第1冷阱管吹扫出进入除水器第2冷阱管,第2除水冷阱管填充了疏水性材料吸附剂,能让水分通过、有机物被吸附,然后再对除水器第1、2冷阱管加热并通过载气将第1、2冷阱管中剩余组分洗脱进入浓缩冷阱管6,达到除水、保留需要的待测组分的目的,其特征在于,载气1分别经过第1、2压力调节阀(2)、(3)后分别得到两路不同压力输出的载气,通过第2压力调节阀(3)输出的载气通过第1开关阀(4)后一路到达第2切换阀(10)的(10-3)口、另一路经两通连接器(27)与第6开关阀(26)的一端连接,第6开关阀的另一端与三通插针的上端连接,三通插针的侧端与第3转换阀(22)的(22-2)口连接,三通插针的下端与气相或液相或固相样品密封容器(28)的出口端相连,样品密封容器(28)有加热装置(29)。
2.根据权利要求1所述的气体萃取的气相色谱进样方法,其特征在于,通过第1压力调节阀(2)输出的压力P1载气通过三路开关阀(25)连通到第1切换阀(8)的(8-2)口,通过(8-1)口输出,为传输线(9)提供载气,通过第2压力调节阀(3)输出的载气还通过第3开关阀(5)进入浓缩冷阱管(6)为解吸进样提供载气,在采样状态,样品容器(28)内蒸发的样品气体到第3切换阀(22)的(22-2)口,从(22-1)口输出到除水器(12)的第1冷阱管,经第1冷阱管除水后流出到达第2切换阀(10)的(10-1)口、经(10-2)口输出到第1转换阀(8)的(8-3)口,通过(8-6)口进入浓缩冷阱管进行吸附,剩余气体从浓缩冷阱管经第2切换阀(10)的(10-5)口进入经(10-6)口出、通过第4开关阀(11)、流量控制器(20)和真空泵(21)排出,此时除水器的第1、2冷阱管均处于低温吸附状态,第1冷阱管的填料是亲水性材料,浓缩冷阱管也是处于低温吸附状态,由于除水器的第1冷阱管在吸附水的同时也可能吸附有极性组分和沸点高的组分,需要把水和剩余有机组分分离开来,当浓缩冷阱管第一步收集样品完成后,第2切换阀(22)转动,使(22-2)口与(22-3)口、(22-1)口与(22-6)口、(22-4)口与(22-5)口相通,第1、2冷阱管分别被加热,第1开关阀(4)、第5开关阀(19)打开、第2切换阀(10)转动使(10-1)口与(10-6)口、(10-2)口与(10-3)口、(10-4)口与(10-5)口相通,第4开关阀(11)关闭,第1冷阱管内吸附的水及部分重组分被经过第1开关阀(4)的载气经第3切换阀(22)的(22-6)口、(22-1)口通过第1冷阱管吹出进入第2冷阱管,水经第5开关阀(19)排出,其余组分在第2冷阱管被装有能吸附待测组分的吸附剂吸附,除水时间结束;然后,第5开关阀(19)关闭,除水器的第1、2冷阱管被加热到解吸温度,载气1经第2压力调节阀(3)、第1开关阀(4)、第3切换阀的(22-6)口与(22-10口连通、第6开关阀(26)打开、第2切换阀(10)转动,(10-1)口与(10-2)口相通,载气(1)进入第1切换阀(8)的(8-3)口通过(8-6)口进入浓缩冷阱管(6)收集除水管滞留的组分,剩余气体从浓缩冷阱管经第2切换阀的(10-5)口入、(10-6)口出、经打开的第4开关阀(11)、流量控制器(20)和真空泵排出;最后,第2切换阀(10)、第3切换阀(22)和第1开关阀(4)回到关闭状态,浓缩冷阱管(6)快速升温,载气(1)经2压力调节阀(3)、第2开关阀(5)进入浓缩冷阱管、第1切换阀(8)转动,待测组分经第1切换阀的(8-6)口入、(8-1)口出,经传输线(9)进入气相色谱仪完成进样,然后回到初始状态。
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Citations (4)
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---|---|---|---|---|
CN202676680U (zh) * | 2012-07-07 | 2013-01-16 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 一种检测海水中低浓度氟利昂装置 |
CN204758335U (zh) * | 2015-05-25 | 2015-11-11 | 国家电网公司 | 色谱取样器 |
CN109358143A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-02-19 | 成都科林分析技术有限公司 | 一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置 |
CN212060098U (zh) * | 2020-05-21 | 2020-12-01 | 成都科林分析技术有限公司 | 多功能气相色谱仪样品前处理系统 |
-
2022
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN202676680U (zh) * | 2012-07-07 | 2013-01-16 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 一种检测海水中低浓度氟利昂装置 |
CN204758335U (zh) * | 2015-05-25 | 2015-11-11 | 国家电网公司 | 色谱取样器 |
CN109358143A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-02-19 | 成都科林分析技术有限公司 | 一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置 |
CN212060098U (zh) * | 2020-05-21 | 2020-12-01 | 成都科林分析技术有限公司 | 多功能气相色谱仪样品前处理系统 |
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