KR101134068B1 - 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치에 관한 것으로서, 흡입된 시료가 저온농축되는 흡입관을 갖는 진공챔버와, 표준가스를 희석시켜 공급하는 희석장치를 포함하여, 시료를 표준가스와 비교 분석하는 함으로써, 시료를 보다 정확하게 분석할 수 있게 된다.

Description

초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치{Apparatus for analyzing samples with ultralow temperature concentration modules}

본 발명은 시료 분석장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 정량분석을 위한 희석장치를 구성하여 다양한 희석배수를 통해서 다양한 농도로 분석이 가능하고, 시료의 흡착성능을 향상시킨 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치에 관한 것이다.

현재 휘발성 유기화합물을 분석하는 데에는 통상 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography, 이하, 'GC'로 약칭함)를 사용하는 바, 분석하고자 하는 휘발성 유기화합물 시료를 포집하여 그 포집된 시료를 GC에 일정량 만큼 주입함에 있어서는 시료가 휘발성이 강하기 때문에 불활성족의 액체질소나 액체 아르곤을 사용하여 그 시료를 액화농축시킨 다음 주입하는 액화농축 시료주입법과, 기체시료를 액화농축시키지 않고 고체 흡착관에 포집한 뒤 그 흡착관에 열을 가하면서 GC에 직접주입하는 소위 열탈착방법이 사용되고 있다. 그러나, 상기 액화농축 시료주입법은 고가의 액화농축장비가 필요하므로 비경제적이라는 단점이 있어, VOC 분석에 있어서 열탈착방법이 상용된다. 피분석체인 VOC 시료는 흡인펌프에 의하여 흡착관에 흡착되며, 일단 포집된 VOC 시료는 고온으로 가열되면서 탈착되어 GC 등의 분석장치로 이동된다.

특히, 이러한 온라인 무인시스템에서는 정량분석을 위해 표준가스를 연동하여 주기적으로 점검하도록 되어 있다. 기존 시스템은 하나의 농도로 제조된 가스를 미리 연동시켜 놓고 일정 기간 동안 사용 후 교체하도록 되어 있다.

하지만, 이러한 표준가스는 대부분이 수입품으로, 가격이 매우 비쌀 뿐만 아니라 제품의 용량도 적어 금방 소모됨으로써, 온라인 무인시스템에서 흡착제와 표준가스를 자주 교체하므로 생산성이 떨어지고, 인력과 시간의 낭비를 초래할 뿐 아니라 경제적인 문제 및 분석의 정확성을 담보하기가 어려운 측면이 있다.

더불어, 정량분석을 위해 GC에 시료를 주입하기 전에 흡착관에서 흡착되어 -10℃～-30℃ 정도의 저온으로 농축되는데, 이때 시료 중 일부는 끓는 점이 -70℃ 이하인 저비등점 시료들이 있고, 이러한 저비등점 시료들은 흡착관에 잘 흡착되지 않기 때문에 정확한 분석이 어려우므로, 정확한 분석을 위해 저온 상태에서의 흡착관에 흡착력이 강한 흡착제를 충진하여 사용하는데, 이는 반대로 고비등점의 VOC 시료가 강하게 흡착되어 떨어지지 않기 때문에, 시간에 따라 흡착성능의 현저한 저하를 가져오게 되는 단점이 있다.

이에, 본 발명은 전술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 정량분석 시 표준가스와 희석가스를 혼합하는 희석장치를 구성함으로써 다양한 희석배수를 통해 표준가스의 농도를 다양화하여 나타내므로 시료를 보다 정확하게 분석할 수 있도록 한, 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

또, 본 발명의 다른 목적은, 흡착관과 저온플레이트 사이에 저온은 효과적으로 전달하면서 고온은 단열시키는 사파이어블럭을 구성함으로써, 저온플레이트의 저온을 유지한 상태에서 고온의 열로서 흡착관에 강하게 흡착된 시료를 신속하게 탈착시킬 수 있도록 한, 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치를 제공함에 있다.

상술한 목적은, 분석하고자 하는 시료를 표준가스와 비교 분석하는 시료 분석장치에 있어서, 상기 시료 분석장치에는 표준가스를 희석시켜 공급하는 희석장치가 구성되되, 상기 희석장치는 표준가스와 희석가스가 각기 다른 라인으로 공급되는 표준가스공급라인 및 희석가스공급라인; 상기 표준가스공급라인 및 희석가스공급라인 상에 설치되어 공급되는 각 가스의 유량 및 속도를 조절하는 유량속도조절기; 상기 표준가스공급라인 및 희석가스공급라인과 연결되어 각기 공급된 표준가스와 희석가스가 혼합되는 혼합챔버; 및 상기 혼합챔버와 유량속도조절기 사이에 구성되어 혼합챔버로 유입되는 각 가스를 가열하는 히팅블럭;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치에 의해 달성된다.

그리고, 상기 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치에는 흡입된 시료를 저온농축하는 진공챔버가 구성되되, 상기 진공챔버는, 쿨러와 냉매관을 통해 연통되게 연결된 본체; 상기 본체에 관통되게 설치되고 그 내부에는 시료가 흡착되며 외측면에는 열선이 설치된 흡착관; 상기 흡착관과 냉매관 사이에 설치된 저온플레이트; 및 상기 저온플레이트와 흡착관 사이에 설치된 사파이어블럭;을 포함하여 구성됨이 바람직하다.

본 발명의 시료 분석장치에 따르면, 정량분석 시 희석장치에 의해서 표준가스와 희석가스가 다양한 혼합비로 혼합된 각 희석표준가스의 농도를 분석하여 저장함으로써 다양화된 표준가스의 농도값에 의해서 시료를 보다 정확하게 분석할 수 있는 장점이 있다.

그리고, 본 발명에 따르면, 흡착관과 저온플레이트 사이에 구성된 사파이어블럭이 쿨러의 극저온은 흡착관으로 효과적으로 전달하고 열선의 고열은 저온플레이트로 전달되지 않도록 단열시켜 차단함으로써, 저온플레이트에 온도변화를 주지 않으면서 고온의 열로서 시료를 흡착관으로부터 신속하게 탈착시킬 수 있는 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 초저온 농축시스템을 이용한 시료 분석장치에 구성된 진공챔버의 단면 구성도이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.

먼저, 본 발명의 각 도면에 도시된 구성요소들에 참조부호를 부여함에 있어, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 도시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하였음에 유의해야 한다. 이와 더불어, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.

첨부도면 도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 시료 분석장치의 구성을 보인 도면이다.

본 발명의 시료 분석장치(1)는 도 1에 도시된 바와 같이, 분석하고자 하는 시료를 표준가스와 비교 분석하는 장치로서, 흡입된 시료를 저온농축하는 진공챔버(10)와, 표준가스를 희석시켜 공급하는 희석장치(50)를 포함한다.

그리고, 상기 진공챔버(10)와 희석장치(50) 사이에는 유로를 결정하는 다수의 ST 밸브(20)(21)(22)와, 검출기(30) 및 진공펌프(40)(흡인펌프, 이하 "진공펌프" 라 한다)가 각각의 라인으로 연결되어 있다.

한편, 도면에 도시된 ST 밸브(20)(21)(22)는 편의상 3 포지션 ST 밸브를 예시하였으나, 이에 국한되거나 한정되는 것은 아니며 다양하게 변경 실시될 수 있다.

도 1에 도시된 제 1 ST 밸브(20)는 표준가스공급측 희석장치(50) 및 시료공급측에 각각 가스 이송이 가능한 희석표준가스공급라인(26)과 시료공급라인(25)을 통해 연결된다.

제 1 ST 밸브(20)와 가스 이송이 가능한 별도의 연결라인(23)으로 연결된 제 2 ST 밸브(21)는 진공펌프(40)(흡인펌프, 이하 "진공펌프" 라 한다)와 캐리어가스공급측 및 검출기(30)에 각각 가스 이송이 가능한 진공라인(41)과 캐리어가스공급라인(24) 및 연결라인(23)을 통해 연결된다. 이때, 상기 진공라인(41) 상에는 유량속도조절기(42)가 설치된다.

제 2 ST 밸브(21)와 가스 이송이 가능한 별도의 연결라인(23)으로 연결된 제 3 ST 밸브(22)는 진공챔버(10)와 가스 이송이 가능한 별도의 연결라인(23)을 통해 연결된다.

한편, 이들 ST 밸브(20)(21)(22), 연결라인(23), 유량속도조절기(42)는 당업계에서 통상적으로 사용되는 부품이고, 특히 ST 밸브(20)(21)(22)는 제어부의 전기적 신호에 의한 회전수단(미도시)에 의하여 상단이 회전되면서 유로를 변경할 수 있는 장치이며, 이러한 ST 밸브(20)(21)(22)의 구성, 기능, 작동 및 시퀀스 제어는 일반적이 사항이다.

여기서, 전술한 연결라인(23)은 동일한 작용을 하므로 동일한 부호를 부여하여 설명키로 한다.

상기 희석장치(50)는 도 1에 도시된 바와 같이, 그 일측 포트에 표준가스가 이송되어 공급되는 표준가스공급라인(51)이 연결되고, 타측 포트에는 희석가스가 이송되어 공급되는 희석가스공급라인(53)이 연결되며, 이러한 표준가스공급라인(51)과 희석가스공급라인(53)의 반대편은 혼합챔버(56)와 연결된다.

따라서, 표준가스공급라인(51)과 희석가스공급라인(53)을 통한 표준가스와 희석가스는 혼합챔버(56) 내에서 혼합된다.

한편, 상기 표준가스공급라인(51)과 희석가스공급라인(53) 상에는 혼합챔버(56)로 공급되는 가스의 유량 및 속도를 조절하기 위한 유량속도조절기(52)(54)가 각각 설치되고, 이 유량속도조절기(52)(54)와 혼합챔버(56) 사이에는 혼합챔버(56)로 공급되는 가스를 가열하여 활성화시킴으로써 가스의 원활한 혼합을 유도하는 히팅블럭(55)이 설치되며, 상기 히팅블럭(55)과 유량속도조절기(52)(54)는 제어부(미도시)에 의해 제어되고, 상기 히팅블럭(55)에는 히팅블럭(55)의 온도를 감지하여 그 감지신호를 제어부로 인가하는 온도센서(미도시)가 설치됨이 바람직하다.

따라서, 상기와 같이 혼합챔버(56)에서 혼합된 표준가스와 희석가스(이하 "희석표준가스" 라 한다)는 희석배수 즉 혼합비를 달리함으로써 각기 다른 농도의 희석표준가스를 형성할 수 있으므로 이 희석표준가스를 통해 시료의 농도를 보다 정확하고 정밀하게 분석할 수 있게 된다.

예를 들면, 종래에는 100의 농도를 갖는 표준가스를 기준으로 시료의 농도를 분석하였는데, 본 발명에서는 10, 100, 200의 농도를 갖는 표준가스의 농도값을 기준으로 하여 시료의 농도를 보다 정확하게 분석해 낼 수 있게 된다.

한편, 본 발명의 혼합챔버(56) 내에서 혼합되는 표준가스와 희석가스는 삼투현상에 의한 혼합과정으로 혼합될 수도 있다.

상기 진공챔버(10)는 도 2에 도시된 바와 같이, -180℃ 이하의 극저온을 구현하기 위해 펄스 튜브 쿨러(Pulse Tube Cooler) 방식을 사용하는데, 이때 쿨러(17)의 냉매로는 헬륨(helium) 가스를 사용함으로써 -200℃ 부근까지 냉각이 가능하게 된다.

이러한 상기 진공챔버(10)는, 쿨러(17)와 냉매관(16)을 통해 연통되게 연결된 본체(11)와, 상기 본체(11)의 내부에 관통되게 설치되고 그 내부에는 시료가 흡착되는 흡착제가 구비되어 있으며 외측면에는 열선(13)이 설치된 흡착관(12)과, 상기 흡착관(12)과 냉매관(16) 사이에 설치된 저온플레이트(15) 및 상기 저온플레이트(15)와 흡착관(12) 사이에 설치된 사파이어블럭(14)을 포함한다.

상기 흡착관(12)은 본체(11)를 관통한 상태로 그 양단부에는 제 3 ST 밸브(22)에 각각의 연결라인(23)으로 연결된다.

한편, 이와 같이 구성된 진공챔버(10)는 쿨러(17)의 냉매가 냉매관(16)을 통해 본체(11) 내부의 저온플레이트(15)에 작용함으로써 저온플레이트(15)의 온도를 극저온으로 낮추게 되고, 이러한 극저온은 저온플레이트(15) 위에 설치된 사파이어블럭(14)을 통해 흡착관(12)으로 전달됨으로써 흡착관(12) 내부를 유동하는 시료를 저온농축시킬 수 있게 된다.

이때, 상기 사파이어블럭(14)은 저온은 효과적으로 전달하면서 고온은 단열시키는 효과가 있는 것으로, 저온플레이트(15) 상에 1～3㎜의 두께로 설치되어, 흡착관(12) 내부에서 저온농축된 시료를 탈착시키기 위해 열선(13)을 통한 흡착관(12)의 고온가열 시 고온의 열이 저온플레이트(15)로 전달되지 않게 한다. 이러한 사파이어블럭(14)은 당업계에서 일반적으로 사용되는 부품이다.

이상과 같이 구성된 본 발명의 시료 분석장치의 작동을 설명한다.

<희석표준가스 흡착과정>

표준가스공급라인(51)과 희석가스공급라인(53)으로 각각 공급되는 표준가스와 희석가스가 각각의 유량속도조절기(52)(54)를 통해서 유량 조절된 후 히팅블럭(55)을 통해 가열되면서 혼합챔버(56)로 공급되어 혼합된다. 이와 같이 혼합되는 혼합가스인 희석표준가스는 다양한 희석배수 즉 혼합비를 달리하여 각기 다른 다양한 농도로 혼합될 수 있고, 이와 같이 혼합된 희석표준가스는 혼합챔버(56)에서 배출된다.

이때, 제어부는 ST 밸브(20)(21)(22)의 유로를 다음과 같이 설정한다. 제 1 ST 밸브(20)의 유로는 희석표준가스공급라인(26)과 연결라인(23)이 연통되고(시료공급라인(25)은 차단), 제 2 ST 밸브(21)의 유로는 진공라인(41)과 연결라인(23)이 연통되며(캐리어가스공급라인(24) 및 검출기(30)의 연결라인(23)은 차단), 제 3 ST 밸브(22)의 유로는 모든 연결라인(23)이 연통되도록 설정된다.

이와 같은 유로가 확보된 상태에서 혼합챔버(56)에서 배출된 희석표준가스는 희석표준가스공급라인(26)과 연결라인(23)을 통해 제 1,2,3 ST 밸브(20)(21)(22)를 지나 진공챔버(10)의 흡착관(12)을 지나게 되고, 극저온 상태를 유지하고 있는 흡착관(12) 내부의 흡착제에 희석표준가스가 흡착되어 포집된다.

<희석표준가스 열탈착과정>

제어부는 ST 밸브(20)(21)(22)의 유로를 다음과 같이 설정한다. 제 1 ST 밸브(20)의 유로는 모든 라인을 차단시키고, 제 2 ST 밸브(21)의 유로는 캐리어가스공급라인(24)과 연결라인(23) 및 검출기(30) 측의 연결라인(23)이 연통되며(진공라인(41)은 차단), 제 3 ST 밸브(22)의 유로는 모든 연결라인(23)이 연통되도록 설정된다.

그리고, 이때 진공챔버(10)의 흡착관(12)에 감김 설치된 열선(13)은 발열되어 고온의 열을 흡착관(12)에 제공함으로써 흡착관(12) 내에 흡착된 희석표준가스는 탈착된다.

따라서, 탈착된 희석표준가스는 상기와 같이 확보된 유로를 따라 이동되는 캐리어가스에 의해 검출기(30)로 이송되어 각 희석표준가스의 농도가 각각 분석된 후 데이터화되어 저장된다.

이러한 희석표준가스의 분석과정 즉 흡착 및 열탈착과정은 각기 다른 농도로 준비된 희석표준가스마다 각각 행해진다.

<시료 흡착과정>

제어부는 ST 밸브(20)(21)(22)의 유로를 다음과 같이 설정한다. 제 1 ST 밸브(20)의 유로는 시료공급라인(25)과 연결라인(23)이 연통되고(희석표준가스공급라인(26)은 차단), 제 2 ST 밸브(21)의 유로는 진공라인(41)과 연결라인(23)이 연통되며(캐리어가스공급라인(24) 및 검출기(30)의 연결라인(23)은 차단), 제 3 ST 밸브(22)의 유로는 모든 연결라인(23)이 연통되도록 설정된다.

이와 같이 유로가 확보된 상태에서 진공펌프(40)의 진공압에 의해서 시료가 시료공급라인(25)과 연결라인(23)을 통해 제 1,2,3 ST 밸브(20)(21)(22)를 지나 진공챔버(10)의 흡착관(12)을 지나게 되고, 극저온 상태를 유지하고 있는 흡착관(12) 내부의 흡착제에 시료가 흡착되어 포집된다.

<시료 열탈착과정>

제어부는 ST 밸브(20)(21)(22)의 유로를 다음과 같이 설정한다. 제 1 ST 밸브(20)의 유로는 모든 라인을 차단시키고, 제 2 ST 밸브(21)의 유로는 캐리어가스공급라인(24)과 연결라인(23) 및 검출기(30) 측의 연결라인(23)이 연통되며(진공라인(41)은 차단), 제 3 ST 밸브(22)의 유로는 모든 연결라인(23)이 연통되도록 설정된다.

그리고, 이때 희석표준가스의 열탈착과정과 마찬가지로 진공챔버(10)의 흡착관(12)에 감김 설치된 열선(13)은 발열되어 고온의 열을 흡착관(12)에 제공함으로써 흡착관(12) 내에 흡착된 시료는 탈착된다. 이때, 열선(13)의 고열은 사파이어블럭(14)에 의해서 저온플레이트(15)로 열전달되지 않으므로 저온플레이트(15)는 극저온 상태를 유지할 수 있게 된다. 이러한 작용은 희석표준가스 열탈착과정에서도 동일하게 일어난다.

따라서, 탈착된 시료는 상기와 같이 확보된 유로를 따라 이동되는 캐리어가스에 의해 검출기(30)로 이송되어 시료의 농도가 분석된 후 저장된 희석표준가스의 각 농도값과 비교 분석된다.

1 : 시료 분석장치 10 : 진공챔버
11 : 본체 12 : 흡착관
13 : 열선 14 : 사파이어블럭
15 : 저온플레이트 16 : 냉매관
17 : 쿨러 20,21,22 : ST 밸브
23 : 연결라인 24 : 캐리어가스공급라인
25 : 시료공급라인 26 : 희석표준가스공급라인
30 : 검출기 40 : 진공펌프
41 : 진공라인 42 : 유량속도조절기
50 : 희석장치 51 : 표준가스공급라인
52 : 유량속도조절기 53 : 희석가스공급라인
54 : 유량속도조절기 55 : 히팅블럭
56 : 혼합챔버

Claims (2)

1. 분석하고자 하는 시료를 표준가스와 비교 분석하는 시료 분석장치에 있어서,
   상기 시료 분석장치에는, 검출기 (30), 표준가스를 희석시켜 공급하는 희석장치 (50), 및 상기 검출기 (30) 및 희석장치 (50) 사이에, 분석 시료를 저온농축하는 진공챔버 (10)를 포함하되,
   상기 희석장치 (50)는 표준가스와 희석가스가 각기 다른 라인으로 공급되는 표준가스공급라인 및 희석가스공급라인;
   상기 표준가스공급라인 및 희석가스공급라인 상에 설치되어 공급되는 각 가스의 유량 및 속도를 조절하는 유량속도조절기;
   상기 표준가스공급라인 및 희석가스공급라인과 연결되어 각기 공급된 표준가스와 희석가스가 혼합되는 혼합챔버; 및
   상기 혼합챔버와 유량속도조절기 사이에 구성되어 혼합챔버로 유입되는 각 가스를 가열하는 히팅블럭;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 시료 분석장치.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 진공챔버 (10)는, 쿨러와 냉매관을 통해 연통되게 연결된 본체;
   상기 본체에 관통되게 설치되고 그 내부에는 시료가 흡착되며 외측면에는 열선이 설치된 흡착관;
   상기 흡착관과 냉매관 사이에 설치된 저온플레이트; 및
   상기 저온플레이트와 흡착관 사이에 설치된 사파이어블럭;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 시료 분석장치.
   

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