CN114910575A - 基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水汽阴离子分析技术领域，具体涉及一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统及方法，其中分析系统包括依次连接的淋洗液储存罐、CO2脱除装置、淋洗泵、浓缩柱、色谱分析柱、色谱抑制器和电导检测器，还包括样水瓶和进样泵，所述进样泵与浓缩柱连接，所述样水瓶与进样泵连接；恒流信号输入CO2脱除装置，利用水电解得到OH‑再生CO2脱除装置阴离子树脂包中的树脂；样品进样系统与样品分析系统共用一个流路，流路简单；浓缩柱同时做为保护柱使用；整个测量系统无需使用氮气瓶，对水汽阴离子的测量更加准确，并且灵敏度更高，并易于实现在线测量，提高了测量效率和工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及水汽阴离子分析技术领域，具体涉及一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统及方法。
背景技术
随着电力工业的迅速发展，发电厂高参数、大容量机组日益增多，对水汽循环系统中水汽品质的要求越来越高，对水汽的分析方法和测试手段提出了更高的要求。
在电厂热力系统中，无机阴离子是主要的腐蚀性阴离子，对汽轮机等热力设备有很大的腐蚀作用，现有的色谱系统对水汽阴离子的分析效率较低，准确率并不高，唯一有美国热电的离子色谱仪能满足氯离子等阴离子检测限能达到0.5μg/L的要求但有如下缺点：使用氮气瓶，色谱系统所占体积庞大；样品进样系统与样品分析系统需要通过六通气动阀进行切换，使色谱流路系统复杂；不易实现在线测量；淋洗液发生器等原件价格昂贵等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，用来实现准确分析电站水汽阴离子。
本发明的技术问题解决方案：
一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统，其特征在于，包括依次连接的淋洗液储存罐、CO2脱除装置、淋洗泵、一级三通阀、浓缩柱、二级三通阀、色谱分析柱、色谱抑制器和电导检测器，还包括样水瓶和进样泵，所述进样泵通过一级三通阀与浓缩柱连接，所述样水瓶与进样泵连接。
进一步限定，所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统还包括色谱工作站，所述色谱工作站与电导检测器的输出信号连接，所述电导检测器的出水端与色谱抑制器的再生流路连接。
进一步限定，所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统还包括进样排水口，所述进样排水口与二级三通阀连接。
根据上述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)系统淋洗；
1.1)淋洗液从淋洗液储存罐中通过CO2脱除装置依次流过淋洗泵、一级三通阀、浓缩柱、二级三通阀、色谱分析柱、色谱抑制器和电导检测器，当电导检测器检测到电导信号后将淋洗液通入色谱抑制器的再生流路后排放，同时将电导检测器检测到的电导率信号上传给色谱工作站，色谱工作站显示基线稳定后系统淋洗完成；
2)样水进样；
2.1)样水瓶通过进样泵将样水经过一级三通阀送入浓缩柱后，通过二级三通阀后从进样排水口排出，完成样水进样；
3)样水分析；
3.1)淋洗液通过CO2脱除装置输入淋洗泵，此时淋洗液通过一级三通阀后进入浓缩柱，将经过2)浓缩后的样水通过二级三通阀后一起带入色谱分析柱，淋洗液和样水中的阴离子在色谱分析柱中分离后，进入色谱抑制器和电导检测器，电导检测器检测到电导率信号后将淋洗液和样水通过色谱抑制器的电再生流路排出，同时电导检测器检测到的电导率信号发送至色谱工作站，得到样水的分析结果。
进一步限定，所述淋洗液储存罐及CO2脱除装置共同构成淋洗液发生系统，淋洗液储存罐中淋洗液为氢氧化钾，所述CO2脱除装置利用电渗析、膜技术和离子交换技术相结合，完全脱出洗液储存罐中淋洗液中的CO2。
进一步限定，所述CO2脱除装置中设置有阴离子树脂包，所述阴离子树脂包利用水电解得到OH-再生阴离子树脂包。
进一步限定，样水利用样水瓶通过进样泵将样水输入，通过一级三通阀进入浓缩柱后，通过二级三通阀从进样排水口排出，样水在进样时的流动速度为0.5～6mL/min。
进一步限定，所述色谱分析柱中填充有烷醇季铵型树脂，所述烷醇季铵型树脂在其基球表面附着一层乳胶颗粒，基球的粒径5-50μm，基球交联度50-70％，交换容量为0.01-20mmol/mL，乳胶颗粒直径20-100nm。
本发明的有益效果在于：
1、阴离子树脂包40-200mA的恒流信号输入CO2脱除装置，利用水电解得到OH-再生阴离子树脂包，保证了淋洗液中CO2可被彻底去除，无需使用氮气瓶来隔绝空气，进而使得色谱系统所占体积极大缩小；
2、样品进样系统与样品分析系统共用一个流路，且浓缩柱、保护柱合二为一固定在色谱流路，使色谱流路系统更加简便；
3、易于实现色谱的在线测量；
4、淋洗液发生系统有CO2脱除装置，色谱基线稳定度得到大幅提升；
5、使用一级三通阀和二级三通阀，无需用六通阀和四通阀来进行样品流路和淋洗分析系统的切换，系统稳定型提高；
6、浓缩柱系统固定在色谱分析系统，使阴离子如氯离子的检测限小于0.5μg/L。
附图说明
图1为本发明的整体系统示意图；
图中，1-淋洗液储存罐；2-CO2脱除装置；3-淋洗泵；4-一级三通阀；5-浓缩柱；6-二级三通阀；7-进样泵；8-样水瓶；9-色谱分析柱；10-色谱抑制器；11-电导检测器；12-色谱工作站；13-进样排水口。
具体实施方式
下面对本发明进行进一步说明。
一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，包括以下步骤：
1)系统淋洗；
1.1)淋洗液从淋洗液储存罐1中通过淋洗泵3依次流过CO2脱除装置2、一级三通阀4、浓缩柱5、二级三通阀6、色谱分析柱9、色谱抑制器10和电导检测器11，当电导检测器7检测到电导信号后将淋洗液通入色谱抑制器10的再生流路后排放，同时将电导检测器7检测到的电导率信号上传给色谱工作站12，色谱工作站显示基线稳定后系统淋洗完成；
2)样水进样；
2.1)样水瓶8通过进样泵7将样水经过一级三通阀7送入浓缩柱5后，通过二级三通阀6从进样排水口13排出，完成样水进样；
3)样水分析；
3.1)淋洗液通过淋洗泵3输入CO2脱除装置2，此时淋洗液通过一级三通阀4后进入浓缩柱5，将经过2)浓缩后的样水通过二级三通阀6后一起带入色谱分析柱9，淋洗液和样水中的阴离子在色谱分析柱9中分离后，进入色谱抑制器10和电导检测器11，电导检测器11检测到电导率信号后将淋洗液和样水通过色谱抑制器6的电再生流路排出，同时电导检测器11检测到的电导率信号发送至色谱工作站12，得到样水的分析结果。
其中，步骤1.1)中，色谱分析柱9中填充有烷醇季铵型树脂，烷醇季铵型树脂的合成工艺如下：电子云密度在290-350nm光照射下，合成粒径5-50微米中等疏水性能的羧酸型粉末树脂，其基球交联度50-70％，交换容量0.01-20mmol/mL；在此羧酸型粉末树脂上涂附20-100nm的乳胶颗粒，其基球交联度40％-60％，制备出粒径5-50微米的烷醇季铵盐型粉末树脂，其交换容量0.01-1mmol/L。
同时，步骤1.1)中淋洗液储存罐1及CO2脱除装置共同构成淋洗液发生系统，淋洗液储存罐1中淋洗液为氢氧化钾，CO2脱除装置2利用电渗析、膜技术和离子交换技术相结合，可完全脱出洗液储存罐中淋洗液中的CO2，CO2脱除装置中设置有阴离子树脂包，40-200mA的恒流信号输入CO2脱除装置，利用水电解得到OH-再生阴离子树脂包，保证了淋洗液中CO2可被彻底去除，无需使用氮气瓶来隔绝空气。
其中步骤2.1)中样水通过样水瓶8通过进样泵7将样水输入，通过一级三通阀4进入浓缩柱5后，通过二级三通阀6从进样排水口13排出；样品进样与样品分析共用一个流路，避免了使用进样六通阀或进样四通阀，使得流路简单；浓缩柱5可用于进样和浓缩样水，同时还有保护色谱分析柱9的功能，可同时做为保护柱使用；样水在进样时的流动速度设为0.5～6mL/min。
其中步骤3.1)中，电导检测器内置温度传感器，先测得淋洗液的温度为y℃，根据计算公式K(25℃)＝K(y)*F(x，y)*(25-y)+K(y)，根据y℃的电导率值得到25℃电导率K(25℃)，其中F(x，y)为温度为y时的温度补偿系数，通过下式得到：
F(x，y)＝C+a1·x+a2·y+a3·xy+a4x2+a5·y2+a6·x2y+a7·xy2+a8·x3+a9·y3+a10·x3y+a11·x2y2+a12·xy3+a13·x4+a14·y4，
其中：F(x，y)表示当前温度y下的温度补偿系数；x表示电导率，y表示温度；C以及a1～a14表示常数。
参考图1，本发明还涉及一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统，包括依次连接的淋洗液储存罐1、CO2脱除装置2、淋洗泵3、一级三通阀4、浓缩柱5、二级三通阀6、色谱分析柱9、色谱抑制器10、电导检测器11和色谱工作站12，还包括样水瓶8和进样泵7，进样泵7与浓缩柱5连接，样水瓶8与进样泵7连接，并且二级三通阀6还连接着进样排水口13，色谱工作站12与电导检测器11信号连接，电导检测器11排水通入色谱抑制器10的再生流路后排放，CO2脱除装置2、浓缩柱5和进样泵7之间通过一级三通阀4连接，浓缩柱4、进样排水口13与色谱分析柱9之间通过二级三通阀6连接。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
Claims (8)
1.一种基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统，其特征在于，包括依次连接的淋洗液储存罐(1)、CO2脱除装置(2)、淋洗泵(3)、一级三通阀(4)、浓缩柱(5)、二级三通阀(6)、色谱分析柱(9)、色谱抑制器(10)和电导检测器(11)，还包括样水瓶(8)和进样泵(7)，所述进样泵(7)通过一级三通阀(4)与浓缩柱(5)连接，所述样水瓶(8)与进样泵(7)连接。
2.根据权利要求1所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统，其特征在于，所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统还包括色谱工作站(12)，所述色谱工作站(12)与电导检测器(11)的输出信号连接，所述电导检测器(11)的出水端与色谱抑制器(10)的再生流路连接。
3.根据权利要求2所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统，其特征在于，所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统还包括进样排水口(13)，所述进样排水口(13)与二级三通阀(6)连接。
4.根据权利要求3所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析系统的基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)系统淋洗；
1.1)淋洗液从淋洗液储存罐(1)中通过CO2脱除装置(2)依次流过淋洗泵(3)、一级三通阀(4)、浓缩柱(5)、二级三通阀(6)、色谱分析柱(9)、色谱抑制器(10)和电导检测器(11)，当电导检测器(7)检测到电导信号后将淋洗液通入色谱抑制器(10)的再生流路后排放，同时将电导检测器(7)检测到的电导率信号上传给色谱工作站(12)，色谱工作站显示基线稳定后系统淋洗完成；
2)样水进样；
2.1)样水瓶(8)通过进样泵(7)将样水经过一级三通阀(7)送入浓缩柱(5)后，通过二级三通阀(6)后从进样排水口(13)排出，完成样水进样；
3)样水分析；
3.1)淋洗液通过CO2脱除装置(2)输入淋洗泵(3)，此时淋洗液通过一级三通阀(4)后进入浓缩柱(5)，将经过2)浓缩后的样水通过二级三通阀(6)后一起带入色谱分析柱(9)，淋洗液和样水中的阴离子在色谱分析柱(9)中分离后，进入色谱抑制器(10)和电导检测器(11)，电导检测器(11)检测到电导率信号后将淋洗液和样水通过色谱抑制器(10)的电再生流路排出，同时电导检测器(11)检测到的电导率信号发送至色谱工作站(12)，得到样水的分析结果。
5.根据权利要求4所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，其特征在于，所述淋洗液储存罐(1)及CO2脱除装置(2)共同构成淋洗液发生系统，淋洗液储存罐(1)中淋洗液为氢氧化钾，所述CO2脱除装置(2)利用电渗析、膜技术和离子交换技术相结合，完全脱出洗液储存罐(1)中淋洗液中的CO2。
6.根据权利要求5所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，其特征在于，所述CO2脱除装置(2)中设置有阴离子树脂包，所述阴离子树脂包利用水电解得到OH-再生阴离子树脂包。
7.根据权利要求6所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，其特征在于，样水利用样水瓶(8)通过进样泵(7)将样水输入，通过一级三通阀(4)进入浓缩柱(5)后，通过二级三通阀(6)从进样排水口(13)排出，样水在进样时的流动速度为0.5～6mL/min。
8.根据权利要求7所述基于色谱法的电站水汽阴离子分析方法，其特征在于，所述色谱分析柱(9)中填充有烷醇季铵型树脂，所述烷醇季铵型树脂在其基球表面附着一层乳胶颗粒，基球的粒径5-50μm，基球交联度50-70％，交换容量为0.01-20mmol/mL，乳胶颗粒直径20-100nm。
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2022
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