CN112444584A - 蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核电机组二回路蒸汽发生器排污水中阴离子含量监测技术领域,具体为一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统及方法。一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统,包括ICW自动纯水仪,用于提供超纯水;淋洗液泵,入口通过管道与所述ICW自动纯水仪的一出口连接,用于为淋洗液注入系统提供动力;淋洗液发生器,入口通过管道与所述淋洗液泵的出口连接,用于生成不同浓度的淋洗液。本申请在线离子色谱分析系统及方法能够实现在线连续监测蒸汽发生器排污水中的阴离子含量,从而可以及时识别出系统水质的异常变化,便于监督人员及时发现问题和处理问题,且具有自动化程度高,分析稳定性好,分析数据准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及核电机组二回路蒸汽发生器排污水中阴离子含量监测技术领域,具体为一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统及方法。
背景技术
蒸汽发生器是核电站中最重要的设备,作为一二回路的压力边界,其完整性与放射性物质泄漏相关。一旦蒸汽发生器传热管损坏,将导致放射性物质向二回路泄漏。在蒸汽发生器排污水中腐蚀危险性最大的阴离子是氯离子和硫酸根离子,在高温条件下高含量的氯离子和硫酸根离子会导致传热管发生应力腐蚀和点蚀,因此要严格控制蒸汽发生器排污水中的阴离子含量。
目前核电站二回路蒸汽发生器排污水质的在线监测手段主要是设置在线仪表,在线仪表主要包括阳电导率表、钠表、pH表、电导率表。蒸汽发生器排污水中的阴离子含量高低通过在线阳电导率的大小来表征,但其只能代表阴离子总量的大小,不能体现出具体的阴离子含量,并且阳电导率的变化有延迟效应,并不能快速反映水质的变化。
想要测量蒸汽发生器排污水中具体的阴离子含量,需要对排污水进行离子色谱分析。传统的方式是从现场取样系统获取样品,将样品送至实验室使用离线离子色谱分析。离线离子色谱分析具有操作繁琐不便,数据分析不及时,样品沾污导致数据不准确等缺陷。而目前,还不能实现在线离子色谱分析蒸汽发生器排污水中阴离子含量。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题,提出了一种自动化程度高、稳定性好、数据分析准确性高的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统及方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统,包括
ICW自动纯水仪,用于提供超纯水;
淋洗液泵,入口通过管道与所述ICW自动纯水仪的一出口连接,用于为淋洗液注入系统提供动力;
淋洗液发生器,入口通过管道与所述淋洗液泵的出口连接,用于生成不同浓度的淋洗液;
连续自再生捕获器,入口通过管道与所述淋洗液发生器的出口连接,用于去除淋洗液中的杂质;
六通阀,二号位通过管道与所述连续自再生捕获器的出口连接,一号位、四号位与其定量环连接,六号位与废液排放管道连接,用于样品及标准溶液的进样和分析;
保护柱,入口通过管道与所述六通阀的三号位连接;
分析柱,入口通过管道与所述保护柱的出口连接;
阴离子抑制器,入口通过管道与所述分析柱的出口连接;
电导池检测器,入口通过管道与所述阴离子抑制器的出口连接、出口与废液排放管道连接;
标准溶液储罐,用于储存标准溶液;
定量泵,入口通过管道与所述ICW自动纯水仪的另一出口连接;
十通阀,十号位通过管道与所述定量泵的出口连接,一号位、六号位与其定量环连接,二号位通过管道与所述标准溶液储罐连通,五号位与废液排放管道连接,用于稀释标准溶液;
标准溶液稀释罐,入口通过管道与所述十通阀的七号位连接;
四通阀一,第一阀口通过管道与所述标准溶液稀释罐的出口连接、第二阀口与废液排放管道连接,用于切换标准溶液进样和排放废液;
四通阀二,第一阀口通过管道与所述四通阀一的第三阀口连接、第二阀口与样品进样管道连接、第三阀口与废液排放管道连接,用于切换样品进样和排放废液;
自动进样泵,入口通过管道与所述四通阀二的第四阀口连接、出口与所述六通阀的五号位连接,为样品及标准溶液注入分析系统提供动力;
控制终端,与所述淋洗液泵、淋洗液发生器、连续自再生捕获器、六通阀、阴离子抑制器、电导池检测器、定量泵、十通阀、四通阀一、四通阀二和自动进样泵连接。
本申请系统能够实现连续在线监测蒸汽发生器排污水中的阴离子含量,具有自动化程度高,分析稳定性好,分析数据准确等优点。
作为优选,还包括
N2供应装置,用于提供气源;
气体压力调节阀,用于调节气体压力,入口通过管道与所述N2供应装置的出口连接、出口通过管道分别与标准溶液储罐及标准溶液稀释罐连通。
作为优选,所述电导池检测器的废液排放管道与所述连续自再生捕获器连接。
一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,包括以下步骤
S01稀释标准溶液并将稀释后的不同浓度的标准溶液送入色谱分析系统以得到标准物质色谱图;
S02将样品送入色谱分析系统以得到样品色谱图;
S03根据样品色谱图并结合标准曲线得到样品分析结果。
通过本申请方法能够实现在线连续监测蒸汽发生器排污水中的阴离子含量,可以及时识别出系统水质的异常变化,便于监督人员及时发现问题和处理问题。
作为优选,所述S01具体包括以下步骤
S11将标准溶液储罐内的标准溶液输送至十通阀的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出;
S12十通阀的定量环冲洗一定体积后,切换十通阀以使其定量环与定量泵及标准溶液稀释罐对接;
S13通过定量泵从ICW自动纯水仪内抽取一定量的超纯水输送至十通阀的定量环,定量环内的标准溶液连同超纯水一起输送至标准溶液稀释罐进行稀释;
S14稀释完成后的标准溶液经四通阀一、四通阀二后由自动进样泵抽送至六通阀(5)的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出;
S15六通阀的定量环冲洗一定体积后,切换六通阀以使其定量环与连续自再生捕获器及保护柱对接;
S16 ICW自动纯水仪内的超纯水通过淋洗液泵依次抽送至淋洗液发生器、连续自再生捕获器,连续自再生捕获器出来的淋洗液与六通阀定量环内的标准溶液一起依次抽送至保护柱、分析柱、阴离子抑制器、电导池检测器以进行标准溶液分析,检测信号通过控制终端实施数据采集和处理,获得标准物质色谱图;
S17重复步骤S11至S16以将获得的标准物质色谱图绘制标准曲线。
作为优选,所述标准溶液储罐内的标准溶液的浓度为1mg/L,所述定量泵用于稀释标准溶液所抽取的超纯水的体积分别是200mL、100mL、50mL。
作为优选,还包括通过N2供应装置及气体压力调节阀给标准溶液储罐及标准溶液稀释罐提供用于密封的压缩N2。
作为优选,所述S02具体包括以下步骤
S21通过自动进样泵将样品从四通阀二抽送至六通阀的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出;
S22六通阀的定量环冲洗一定体积后,切换六通阀以使其定量环与连续自再生捕获器及保护柱对接;
S23 ICW自动纯水仪内的超纯水通过淋洗液泵依次抽送至淋洗液发生器、连续自再生捕获器,连续自再生捕获器出来的淋洗液与六通阀定量环内的样品一起依次抽送至保护柱、分析柱、阴离子抑制器、电导池检测器以进行样品分析,检测信号通过控制终端实施数据采集和处理,获得样品色谱图和分析数据。
有益效果
本申请蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统及方法能够实现在线连续监测蒸汽发生器排污水中的阴离子含量,从而可以及时识别出系统水质的异常变化,便于监督人员及时发现问题和处理问题,且具有自动化程度高,分析稳定性好,分析数据准确等优点。
附图说明
图1为本申请蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统的结构示意图;
图2为本申请六通阀的连接结构示意图;
图3为本申请十通阀的连接结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示,一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统,包括ICW自动纯水仪1,淋洗液泵2,淋洗液发生器3,连续自再生捕获器4,六通阀5,保护柱6,分析柱7,阴离子抑制器8,电导池检测器9,标准溶液储罐15,定量泵16,十通阀10,标准溶液稀释罐11,四通阀一17,四通阀二18,自动进样泵12, N2供应装置13,气体压力调节阀14和控制终端19。
ICW自动纯水仪1用于提供超纯水,给离子色谱仪的运行提供杂质含量极低的超纯水。通过ICW自动纯水仪给整个分析系统提供洁净的超纯水,降低了人为向淋洗液瓶中添加超纯水的传统方法给系统引入杂质的风险,减少了设备的维护工时。
淋洗液泵2的入口通过塑料软管与所述ICW自动纯水仪1的一出口连接,用于为淋洗液注入系统提供动力。淋洗液发生器3的入口通过peek管与所述淋洗液泵2的出口连接,用于生成不同浓度的淋洗液。连续自再生捕获器4的入口通过peek管与所述淋洗液发生器3的出口连接,用于净化淋洗液,去除淋洗液中的杂质。淋洗液采用氢氧化钾,淋洗方式可以采用等度淋洗(2mm系统)或梯度淋洗(4mm系统)。
如图2所示,六通阀5的二号位通过管道与所述连续自再生捕获器4的出口连接,一号位、四号位与其定量环连接,六号位与废液排放管道连接,用于样品及标准溶液的进样和分析。六通阀5提供六个接口,一、四号位通过定量环与待测样品或标准溶液连接,根据待测样品可以选择不同体积的定量环。二号位通过peek管与连续自再生捕获器4出口连接,三号位通过peek管与保护柱6入口连接,五号位通过peek管与待测样品连接,六号位用于排放废液。通过六通阀5可以实现待测样品及标准溶液的进样和分析,进样时切换阀位使五号位与四号位连接,六号位与一号位连接,分析时切换阀位使三号位与四号位连接,二号位与一号位连接。分析流速可以是0.30mL/min(2mm系统)或1.00mL/min(4mm系统)。
保护柱6的入口通过peek管与所述六通阀5的三号位连接,保护柱6有不同型号和不同尺寸,根据实际分析需求选择不同的保护柱6类型。分析柱7的入口通过peek管与所述保护柱6的出口连接,分析柱7有不同型号和不同尺寸,根据实际分析需求选择不同的分析柱7类型。保护柱6及分析柱7的柱温为30℃。
阴离子抑制器8的入口通过peek管与所述分析柱7的出口连接,阴离子抑制器8有不同型号和不同尺寸,根据实际分析需求选择不同的阴离子抑制器8。阴离子抑制器8的电流为29mA(2mm系统)或80mA(4m系统)。
电导池检测器9的入口通过peek管与所述阴离子抑制器8的出口连接、出口与废液排放管道连接,所述电导池检测器9的废液排放管道与所述连续自再生捕获器4连接,电导池检测器9流出的废液可作为连续自再生捕获器4的再生液。电导池检测器9的温度为35℃。
标准溶液储罐15用于储存标准溶液。定量泵16的入口通过peek管与所述ICW自动纯水仪1的另一出口连接,用于绘制标准物质色谱图时准确定量稀释体积。如图3所示,十通阀10的十号位通过管道与所述定量泵16的出口连接,一号位、六号位与其定量环连接,二号位通过管道与所述标准溶液储罐15连通,五号位与废液排放管道连接,用于实现自动稀释标准溶液的目的。标准溶液稀释罐11的入口通过peek管与所述十通阀10的七号位连接,用于存储稀释后的标准溶液。
四通阀一17的第一阀口通过peek管与所述标准溶液稀释罐11的出口连接、第二阀口与废液排放管道连接,用于切换标准溶液进样和排放废液。四通阀二18的第一阀口通过peek管与所述四通阀一17的第三阀口连接、第二阀口与样品进样管道连接、第三阀口与废液排放管道连接,用于切换样品进样和排放废液。
自动进样泵12的入口通过peek管与所述四通阀二18的第四阀口连接、出口与所述六通阀5的五号位连接,为样品及标准溶液注入分析系统提供动力。
控制终端19,与所述淋洗液泵2、淋洗液发生器3、连续自再生捕获器4、六通阀5、阴离子抑制器8、电导池检测器9、定量泵16、十通阀10、四通阀一17、四通阀二18和自动进样泵12连接。除控制在线离子色谱分析系统的工作外,还用于采集电导检测器9的信号,自动保存、计算分析结果和上传数据。
N2供应装置13用于提供气源,保证系统的密封,隔绝外界空气。气体压力调节阀14用于调节气体压力,入口通过管道与所述N2供应装置13的出口连接、出口通过管道分别与标准溶液储罐15及标准溶液稀释罐11连通。
本申请系统能够实现连续在线监测蒸汽发生器排污水中的阴离子含量,具有自动化程度高,分析稳定性好,分析数据准确等优点。
一种蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,包括以下步骤
S01稀释标准溶液并将稀释后的不同浓度的标准溶液送入色谱分析系统以得到标准物质色谱图。所述S01具体包括以下步骤S11将标准溶液储罐15内的标准溶液输送至十通阀10的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出。S12十通阀10的定量环冲洗3mL后,切换十通阀10以使其定量环与定量泵16及标准溶液稀释罐11对接。S13通过定量泵16从ICW自动纯水仪1内抽取一定量的超纯水输送至十通阀10的定量环,定量环内的标准溶液连同超纯水一起输送至标准溶液稀释罐11进行稀释。S14稀释完成后的标准溶液经四通阀一17、四通阀二18后由自动进样泵12抽送至六通阀5的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出。S15六通阀5的定量环冲洗6mL后,切换六通阀5以使其定量环与连续自再生捕获器4及保护柱6对接。S16 ICW自动纯水仪1内的超纯水通过淋洗液泵2依次抽送至淋洗液发生器3、连续自再生捕获器4,连续自再生捕获器4出来的淋洗液与六通阀5定量环内的标准溶液一起依次抽送至保护柱6、分析柱7、阴离子抑制器8、电导池检测器9以进行标准溶液分析,检测信号通过控制终端19实施数据采集和处理,获得标准物质色谱图。S17重复步骤S11至S16以将获得的标准物质色谱图绘制标准曲线。还包括通过N2供应装置13及气体压力调节阀14给标准溶液储罐15及标准溶液稀释罐11提供用于密封的压缩N2。
本申请通过自动稀释的方式将1mg/L的标准物质用超纯水在稀释罐中稀释至指定浓度后进样,从而绘制标准曲线。标准曲线选点为1μg/L、2μg/L、4μg/L。拟合方式为线性过原点。标准溶液(1μg/L、2μg/L、4μg/L)稀释:a.标准溶液储罐15内1mg/L的标准储备液在N2供应装置13提供的氮气加压下,通过十通阀10内的200μL定量环,冲洗定量环,冲洗液排废液。冲洗定量环3mL后,十通阀10切换,入口连接至定量泵16,出口连接至标准溶液稀释罐11。b.稀释至1μg/L、2μg/L、4μg/L的标准溶液时,通过定量泵16分别向标准溶液稀释罐11中注入准确定量的200mL、100mL、50mL的超纯水,同时将200μL定量环内的标准溶液带入标准溶液稀释罐11。此时标准溶液稀释罐11内分别是1μg/L、2μg/L、4μg/L的标准溶液。通过自动进样泵12,将1μg/L、2μg/L、4μg/L的标准溶液带入六通阀5的定量环,再通过六通阀5切换,将定量环中的标准溶液带入分析系统,得到标准物质色谱图。标准溶液(1μg/L、2μg/L、4μg/L)分析完成后,选择标准曲线积分方式为“峰面积”,拟合方式为“线性过原点”,线性相关系数R2>0.995。
S02将样品送入色谱分析系统以得到样品色谱图。所述S02具体包括以下步骤S21通过自动进样泵12将样品从四通阀二18抽送至六通阀5的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出。S22六通阀5的定量环冲洗6mL后,切换六通阀5以使其定量环与连续自再生捕获器4及保护柱6对接。S23 ICW自动纯水仪1内的超纯水通过淋洗液泵2依次抽送至淋洗液发生器3、连续自再生捕获器4,连续自再生捕获器4出来的淋洗液与六通阀5定量环内的样品一起依次抽送至保护柱6、分析柱7、阴离子抑制器8、电导池检测器9以绘制样品色谱图。
调节取样系统蒸汽发生器排污水样流速在200-500mL/min之间,水样流经进样管路中的四通阀18,通过自动进样泵12上样,冲洗六通阀5的定量环,出口排废液。冲洗6mL后自动进样泵12停运,六通阀5切换,将定量环内的样品带入分析系统,从而得到样品色谱图。待测样品能够在自动进样泵12中在线不间断流过,在自动进样泵12的动力下进入六通阀5的定量环上,通过定量环实现样品的定量进样。
S03根据样品色谱图并结合标准曲线得到样品分析结果。
通过本申请方法能够实现在线连续监测蒸汽发生器排污水中的阴离子含量,可以及时识别出系统水质的异常变化,便于监督人员及时发现问题和处理问题。
上面所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围,本发明请求保护的技术内容,已经全部记载在权利要求书中。
Claims (8)
1.蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统,其特征在于:包括
ICW自动纯水仪(1),用于提供超纯水;
淋洗液泵(2),入口通过管道与所述ICW自动纯水仪(1)的一出口连接,用于为淋洗液注入系统提供动力;
淋洗液发生器(3),入口通过管道与所述淋洗液泵(2)的出口连接,用于生成不同浓度的淋洗液;
连续自再生捕获器(4),入口通过管道与所述淋洗液发生器(3)的出口连接,用于去除淋洗液中的杂质;
六通阀(5),二号位通过管道与所述连续自再生捕获器(4)的出口连接,一号位、四号位与其定量环连接,六号位与废液排放管道连接,用于样品及标准溶液的进样和分析;
保护柱(6),入口通过管道与所述六通阀(5)的三号位连接;
分析柱(7),入口通过管道与所述保护柱(6)的出口连接;
阴离子抑制器(8),入口通过管道与所述分析柱(7)的出口连接;
电导池检测器(9),入口通过管道与所述阴离子抑制器(8)的出口连接、出口与废液排放管道连接;
标准溶液储罐(15),用于储存标准溶液;
定量泵(16),入口通过管道与所述ICW自动纯水仪(1)的另一出口连接;
十通阀(10),十号位通过管道与所述定量泵(16)的出口连接,一号位、六号位与其定量环连接,二号位通过管道与所述标准溶液储罐(15)连通,五号位与废液排放管道连接,用于稀释标准溶液;
标准溶液稀释罐(11),入口通过管道与所述十通阀(10)的七号位连接;
四通阀一(17),第一阀口通过管道与所述标准溶液稀释罐(11)的出口连接、第二阀口与废液排放管道连接,用于切换标准溶液进样和排放废液;
四通阀二(18),第一阀口通过管道与所述四通阀一(17)的第三阀口连接、第二阀口与样品进样管道连接、第三阀口与废液排放管道连接,用于切换样品进样和排放废液;
自动进样泵(12),入口通过管道与所述四通阀二(18)的第四阀口连接、出口与所述六通阀(5)的五号位连接,为样品及标准溶液注入分析系统提供动力;
控制终端(19),与所述淋洗液泵(2)、淋洗液发生器(3)、连续自再生捕获器(4)、六通阀(5)、阴离子抑制器(8)、电导池检测器(9)、定量泵(16)、十通阀(10)、四通阀一(17)、四通阀二(18)和自动进样泵(12)连接。
2.根据权利要求1所述的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统,其特征在于:还包括
N2供应装置(13),用于提供气源;
气体压力调节阀(14),用于调节气体压力,入口通过管道与所述N2供应装置(13)的出口连接、出口通过管道分别与标准溶液储罐(15)及标准溶液稀释罐(11)连通。
3.根据权利要求1所述的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析系统,其特征在于:所述电导池检测器(9)的废液排放管道与所述连续自再生捕获器(4)连接。
4.蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,其特征在于:包括以下步骤
S01稀释标准溶液并将稀释后的不同浓度的标准溶液送入色谱分析系统以得到标准物质色谱图;
S02将样品送入色谱分析系统以得到样品色谱图;
S03根据样品色谱图并结合标准曲线得到样品分析结果。
5.根据权利要求6所述的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,其特征在于:所述S01具体包括以下步骤
S11将标准溶液储罐(15)内的标准溶液输送至十通阀(10)的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出;
S12十通阀(10)的定量环冲洗一定体积后,切换十通阀(10)以使其定量环与定量泵(16)及标准溶液稀释罐(11)对接;
S13通过定量泵(16)从ICW自动纯水仪(1)内抽取一定量的超纯水输送至十通阀(10)的定量环,定量环内的标准溶液连同超纯水一起输送至标准溶液稀释罐(11)进行稀释;
S14稀释完成后的标准溶液经四通阀一(17)、四通阀二(18)后由自动进样泵(12)抽送至六通阀(5)的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出;
S15六通阀(5)的定量环冲洗一定体积后,切换六通阀(5)以使其定量环与连续自再生捕获器(4)及保护柱(6)对接;
S16 ICW自动纯水仪(1)内的超纯水通过淋洗液泵(2)依次抽送至淋洗液发生器(3)、连续自再生捕获器(4),连续自再生捕获器(4)出来的淋洗液与六通阀(5)定量环内的标准溶液一起依次抽送至保护柱(6)、分析柱(7)、阴离子抑制器(8)、电导池检测器(9)以进行标准溶液分析,检测信号通过控制终端(19)实施数据采集和处理,获得标准物质色谱图;
S17重复步骤S11至S16以将获得的标准物质色谱图绘制标准曲线。
6.根据权利要求7所述的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,其特征在于: 所述标准溶液储罐(15)内的标准溶液的浓度为1mg/L,所述定量泵(16)用于稀释标准溶液所抽取的超纯水的体积分别是200mL、100mL、50mL。
7.根据权利要求7所述的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,其特征在于:还包括通过N2供应装置(13)及气体压力调节阀(14)给标准溶液储罐(15)及标准溶液稀释罐(11)提供用于密封的压缩N2。
8.根据权利要求6所述的蒸汽发生器排污水中阴离子在线离子色谱分析方法,其特征在于:所述S02具体包括以下步骤
S21通过自动进样泵(12)将样品从四通阀二(18)抽送至六通阀(5)的定量环以进行定量环冲洗,废液由废液排放管道排出;
S22六通阀(5)的定量环冲洗一定体积后,切换六通阀(5)以使其定量环与连续自再生捕获器(4)及保护柱(6)对接;
S23 ICW自动纯水仪(1)内的超纯水通过淋洗液泵(2)依次抽送至淋洗液发生器(3)、连续自再生捕获器(4),连续自再生捕获器(4)出来的淋洗液与六通阀(5)定量环内的样品一起依次抽送至保护柱(6)、分析柱(7)、阴离子抑制器(8)、电导池检测器(9)以进行样品分析,检测信号通过控制终端(19)实施数据采集和处理,获得样品色谱图和分析数据。
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