CN108593371A - 水体中溶解气的脱解收集装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水体中溶解气的脱解收集装置及方法，所述水体中溶解气的脱解收集装置，通过采用气液分离仓，实现对收集的待测的含有溶解气的水样进行气液分离的处理，进而将溶解在水样中的气体分离出，实现对溶解在水样中的气体的定量检测。本发明的水体中溶解气的脱解收集装置操作简单，携带和维护方便，且高效快速，尤其适合野外和船载现场对水体溶解气快速高效提取的要求。
Description
技术领域
本发明涉及物质或物体的探测技术领域，尤其涉及一种水体中溶解气的脱解收集装置及方法。
背景技术
环境水体(如海洋水、地下水、地表水等)中溶解有多种气体组分，这些溶解气体的含量对资源勘查、环境监测、生命科学等研究具有重要意义。例如，海水中溶解CH4、H2S、CO2等浓度不仅对全球气候和海洋环境变化有着至关重要的影响作用，而且也是发现天然气水合物、冷泉系统和深海热液等资源的有效依据；地下水中溶解气组分和含量对于研究水体的来源及循环条件具有重要意义；另外，根据地下水、冰川融水、深海洋流中的惰性气体放射性同位素(39Ar、81Kr、85Kr)含量和半衰期，可以测得环境水体的年代；水体中的N2、O2等气体则与生物或微生物的新陈代谢活动密切相关。
然而，甲烷等气体在水中的溶解量很小，直接对其浓度进行定量测定比较困难，可供选择的技术手段和方法有限。通常，在野外现场采集到水体样品后，拿到船上或岸上实验室利用顶空气方法，或者通过氦气吹扫捕集、真空水浴脱气等处理方式获得水中溶解气体，再利用气相色谱仪或质谱仪进行分析测试。其中，(1)顶空方法是在一个密封容器内，加入1/3至1/2容器总体积的水样，在一定温压条件下放置一段时间达到气液平衡后，抽取容器顶部气体进行气相色谱分析的方法。这种方法是一种间接测量方法，测试结果只能反映水中溶解气的相对浓度或趋势，无法实现对溶解气浓度的定量检测；(2)吹扫捕集-气相色谱联用方法则需要向样品水中通入惰性气体(He或N2)吹扫，并采用液氮冷阱捕集被吹扫出来的挥发性气体，最后再将气体导入气相色谱中进行测定。这种方法使用技术复杂，设备体积大、成本高，并且操作烦琐、处理周期长，只适合室内实验室分析，无法满足野外和船载现场对溶解气体快速高效无污染地分离提取的要求；(3)真空脱气是目前实验室比较常用的方法，它是一套用管路连接的简单玻璃装置。但是现有的真空脱气装置在使用过程中全手工操作，费时费力、效率低，装置容易漏气、误差大，并且所用玻璃仪器易碎，需要稳定的操作环境，不适合船载和野外现场分析，另外，其脱气能力也有限，只适合于气体浓度较高水体样品的分析，这些都极大的限制了它的使用范围和推广。
综上所述，针对环境水中溶解气的分离与检测，现有的几种产品和技术方案都存在一定的局限性。鉴于上述原因，有必要提出一种新的水体中溶解气的脱解收集装置。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种水体中溶解气的脱解收集装置及方法，旨在提供一种能够兼顾快速高效，操作简单，携带与维护方便的脱气装置，实现对水中溶解气的自动脱解收集与浓度计算，并极大的扩展其使用范围的水体中溶解气的脱解收集装置。
为实现上述目的，本发明提供的一种水体中溶解气的脱解收集装置，所述水体中溶解气的脱解收集装置包括：
气液分离仓，包括仓体以及置于所述仓体的腔室内的中空纤维管，所述中空纤维管用于使进入到其内的气液混合物中的气体在预定条件下穿透所述中空纤维管的管壁进入所述仓体的腔室内；所述气液分离仓还包括开设在所述仓体上的入液口和抽气口，所述中空纤维管的一端与所述入液口的一端连接；
泵体，所述泵体与所述入液口远离所述中空纤维管的一端连接，用于将待测水体样品泵入到所述中空纤维管内；
真空抽气泵，所述真空抽气泵的抽气管路与所述抽气口连接，用于对所述仓体的腔室抽气；
气体收集装置，所述气体收集装置与所述真空抽气泵的排气管路连接，用于收集从所述气液分离仓分离出的气体。
优选地，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括气压传感器，用于检测所述仓体的腔室内的气压。
优选地，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括阀门，所述阀门设置在所述真空抽气泵与所述抽气口之间的管路上，用于打开或者关闭所述真空抽气泵与所述气液分离仓之间的管路。
优选地，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括控制装置，所述控制装置与所述阀门、气压传感器、真空抽气泵连接。
优选地，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括水样收集装置，所述水样收集装置与所述泵体连接。
优选地，所述气液分离仓还包括开设在所述仓体上的出液口和废液池，所述中空纤维管的一端与所述出液口连接；所述出液口的另一端连接至所述废液池，以将从中空纤维管排出的液体排至所述废液池。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种水体中溶解气的脱解收集方法，所述方法应用于如上所述的装置中，所述方法包括如下步骤：
步骤S10，当检测到气液分离仓内的气压为常压时，打开电磁阀打开并控制真空抽气泵开启；
步骤S20，当检测到气液分离仓内的气压达到第一预设真空度时，关闭电磁阀并关闭所述真空抽气泵；
步骤S30，开启泵体使待测水样流入到中空纤维管中；
步骤S40，间隔预定时间后检测气液分离仓内的气压，若气液分离仓的气压达到第二预设真空度时，打开电磁阀，并控制真空抽气泵开启直至检测到气液分离仓内的气压达到第一预设真空度则关闭电磁阀和真空抽气泵；
步骤S50，通过气体收集装置收集真空抽气泵从气液分离仓内抽出的气体；
步骤S60，对收集的气体进行测试；
重复步骤S40～步骤S60。
优选地，所述步骤S50为：采用排饱和食盐水的方法收集真空抽气泵从气液分离仓内抽出的气体。
优选地，所述步骤S60为：对收集的气体进行气相色谱分析测试与浓度测试。
优选地，所述方法还包括：
步骤S70，收集从气液分离仓的出液口流出的经过脱气后的水样。
本发明中的所述水体中溶解气的脱解收集装置，通过采用气液分离仓，实现对收集的待测的含有溶解气的水样进行气液分离的处理，进而将溶解在水样中的气体分离出，实现对溶解在水样中的气体的定量检测。本发明的水体中溶解气的脱解收集装置操作简单，携带和维护方便，且高效快速，尤其适合野外和船载现场对水体溶解气快速高效提取的要求。
附图说明
图1为本发明水体中溶解气的脱解收集装置的示意图；
图2为图1中气液分离仓的示意图
图3为本发明中空纤维管的气液分子传递示意图；
图4为图1中的连接头的示意图；
图5为本发明水体中溶解气的脱解收集方法的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种水体中溶解气的脱解收集装置100，旨在提供一种能够兼顾快速高效，操作简单，携带与维护方便的脱气装置，实现对水中溶解气的自动脱解收集与浓度计算，并极大的扩展其使用范围的水体中溶解气的脱解收集装置100。
具体地，参照图1，本实施例中，所述水体中溶解气的脱解收集装置100包括：
气液分离仓10，包括仓体12以及置于所述仓体12的腔室内的中空纤维管11，所述中空纤维管11用于使进入到其内的气液混合物中的气体在预定条件下穿透所述中空纤维管11的管壁进入所述仓体12的腔室内；所述气液分离仓10还包括开设在所述仓体12上的入液口13和抽气口15，所述中空纤维管11的一端与所述入液口13的一端连接；
泵体，所述泵体与所述入液口13远离所述中空纤维管11的一端连接，用于将待测水体样品泵入到所述中空纤维管11内；
真空抽气泵30，所述真空抽气泵30的抽气管路与所述抽气口15连接，用于对所述仓体12的腔室抽气；
气体收集装置70，所述气体收集装置70与所述真空抽气泵30的排气管路连接，用于收集从所述气液分离仓10分离出的气体。
本实施例中的所述水体中溶解气的脱解收集装置100，通过采用气液分离仓，实现对收集的待测的含有溶解气的水样进行气液分离的处理，进而将溶解在水样中的气体分离出，实现对溶解在水样中的气体的定量检测。本发明的水体中溶解气的脱解收集装置100操作简单，携带和维护方便，且高效快速，尤其适合野外和船载现场对水体溶解气快速高效提取的要求。
具体地，参照图2～图4，本实施例的水体中溶解气的脱解收集装置100包括气液分离仓10，该气液分离仓10包括仓体12，所述仓体12为圆柱体结构，所述仓体12包括腔壁和腔室，腔室为中空结构，且整个仓体12为密封式结构，以满足在使用中腔室需要保持真空状态的条件。在所述仓体12的腔室内设置有中空纤维管11，所述中空纤维管11具有疏水透气的特性：在一定条件下，管壁只允许气体分子透过，而水分子则不能。当液体在管内流动时，在管壁另一侧进行负压抽真空，在气液两相间分压梯度的作用下，会引起气体从高浓度侧(管内侧)向低浓度侧(真空侧)的扩散，从而达到气液分离的目的。本实施例中所述中空纤维管11采用半透膜材料制成，具体为由无定型含氟树脂Teflon AF、聚四氟乙烯PTFE或改性的聚偏氟乙烯PVDF材料制成。本实施例中所述中空纤维管11优选为采用无定型含氟树脂TeflonAF材料制成。
进一步地，本实施例中，所述中空纤维管11在所述仓体12内呈螺旋状设置。通过将中空纤维管11螺旋设置，增大中空纤维管11在仓体12内绕设的长度，提高效率。
进一步地，为了满足中空纤维管11内的溶解于液体中的气体穿透中空纤维管11的管壁进入到气液分离仓10内的腔室中，需要使仓体12的腔室达到预定条件，即使所述仓体12的腔室保持真空状态。故本实施例中的所述仓体12上开设有抽气口15，抽气口15处连接真空抽气泵30的抽气管路，以通过真空抽气泵30对气液分离仓10的仓体12内的气体进行抽真空处理，使其内的气压达到预定条件，同时也通过真空抽气泵30将从中空纤维管11内分离出的气体抽出。所述真空抽气泵30的排气管路连接气体收集装置70，真空抽气泵30从气液分离仓10的仓体12内抽出气体经过气体收集装置70将气体收集，最后可将收集的气体进行测定。
本实施例中的真空抽气泵30可采用产品型号AP系列无油真空泵(24VDC)，但不限于此型号。
在所述仓体12上还开设有入液口13，所述中空纤维管11的一端与所述入液口13的一端连接。通过所述入液口13连接泵体，所述泵体与所述入液口13远离所述中空纤维管11的一端连接，用于将待测水体样品泵入到所述中空纤维管11内。其中，所述泵体为流量调节泵20，可将采集的水样定量地泵入到中空纤维管11内。
进一步地，所述气液分离仓10还包括开设在所述仓体12上的出液口14，所述中空纤维管11的一端与所述出液口14连接。从中空纤维管11经过气液分离后的水样将顺中空纤维管11向出液口14流动，最终经出液口14排出。排出后可通过收集装置将残留的水样收集。具体地，本实施例中收集装置为废液池90，所述出液口14的另一端连接至所述废液池90，以将从中空纤维管11排出的液体排至所述废液池90。
参照图4，所述入液口与所述出液口处连接的管路均通过连接头固定安装。该连接头包括压环01和接头02，液体管路穿过接头02连通至仓体12内部的中空纤维管，在保证连接稳定的情况下也进一步保证了仓体的密封。
本实施例中所述入液口13和所述出液口14设置在所述仓体12的同一侧，当然在其他实施例中，所述入液口13和所述出液口14的位置可以根据实际需要进行设置。
在另一优选实施例中，所述水体中溶解气的脱解收集装置100还包括气压传感器50，所述气压传感器50连接在所述抽气口15处，用于检测所述仓体12的腔室内的气压。为了实时检测所述仓体12内的气压是否达到预定值，在所述仓体12的抽气口15处设置气压传感器50，该气压传感器50具体为设置在所述抽气口15连接的与所述仓体12连通的管路上。当然在其他实施例中，还可以将气压传感器50设置在仓体12的腔室内，具体可以根据需要进行设置。通过设置压力传感器实时检测仓体12内的气压值，为获取仓体12内的压力值提供了便利。
进一步地，所述水体中溶解气的脱解收集装置100还包括阀门，所述阀门设置在所述真空抽气泵30与所述抽气口15之间的管路上，所述阀门与所述气压传感器50连接，用于在气压传感器50检测到所述仓体12的腔室内的气压达到预设值后开启。其中，本实施例中的所述阀门为电磁阀40。且可采用型号为TAKASAGO-WTA-2R-N4F(24VDC)的电磁阀40产品，但不限于此型号。本实施例中的电磁阀40设置在所述真空抽气泵30与所述抽气口15之间的管路上，并且所述电磁阀40与所述气压传感器50连接。在所述气压传感器50检测到仓体12内的气压为常压时，发出信号至所述电磁阀40，所述电磁阀40接收到该信号后打开，真空抽气泵30在接收到电磁阀40开启的信号后开始抽气，以使仓体12内的气压达到预定值。
进一步地，所述水体中溶解气的脱解收集装置100还包括控制装置60，所述控制装置60与所述阀门、气压传感器50、真空抽气泵30连接，用于在所述气压传感器50检测的气压信号达到预设值时控制所述阀门开启(或关闭)，以及控制所述真空抽气泵30工作。本实施例中，通过控制装置60实现各个部件的系统工作。具体为，所述控制装置60与电磁阀40、气压传感器50、真空抽气泵30连接，在气压传感器50检测到仓体12内的气压为常压时，发送信号至控制装置60，该控制装置60将控制电磁阀40打开，随后控制真空抽气泵30开启，真空抽气泵30将仓体12内的气压抽到满足中空纤维管11内的气体可从管壁穿透至仓体12的腔室内的条件。
进一步地，所述控制装置60还与流量调节泵20连接，用于控制流量调节泵20的状态以控制流入到中空纤维管11中的流量。
进一步地需要说明的是，上述实施例中：其中，水样收集装置80、流量调节泵20、中空纤维管11、废液池90等之间的连接管路为外径φ3mm的聚四氟管，连接处通过带有通孔的螺栓、压环、密封胶带等实现密封连接，如图3所示；气液分离仓10、电磁阀40、气压传感器50、真空抽气泵30、气体收集装置70之间的连接管路为内径φ＝1.5～2mm的橡胶软管。
此外，本发明还提出一种水体中溶解气的脱解收集方法，所述方法采用上述实施例中水体中溶解气的脱解收集装置100实现，参照图5，所述方法包括如下步骤：
步骤S10，当检测到气液分离仓10内的气压为常压时，打开电磁阀40，同时打开并控制真空抽气泵30开启；
步骤S20，当检测到气液分离仓10内的气压达到第一预设真空度时，关闭电磁阀40并关闭所述真空抽气泵30；
步骤S30，开启泵体使待测水样流入到中空纤维管11中；
步骤S40，检测气液分离仓10内的气压，若气液分离仓10的气压达到第二预设真空度时，打开电磁阀40，并控制真空抽气泵30开启直至检测到气液分离仓10内的气压达到第一预设真空度则关闭电磁阀40和真空抽气泵30；其中气液分离仓内气压的检测时间可以根据需要进行设置，可以是实时检测气液分离仓内的气压，也可以经过预设时间后检测，该预设时间可根据实验得出。
步骤S50，通过气体收集装置70收集真空抽气泵30从气液分离仓10内抽出的气体；
步骤S60，对收集的气体进行测试；
重复步骤S40～步骤S60。
具体地，本实施例中，
(1)将野外采集到的水体样品置于水样收集装置80中，具体为储集瓶，将上述实施例中的水体中溶解气的脱解收集装置100组装连接好，接通各部件电源。(2)初始时，需要对气液分离仓10进行抽真空；当气压传感器50检测到气液分离仓10为常压，控制系统打开电磁阀40，并启动真空抽气泵30开始对气液分离仓10进行抽真空，当气液分离仓10内气压达到第一预设真空度P1时，真空抽气泵30停止抽气并关闭电磁阀40。(3)设置并启动泵体，具体为流量调节泵，此时样品水体通过液体管路以一定的流速进入中空纤维管11；(4)当水体样品在中空纤维管11内流动时，由于中空纤维管11处于呈负压状态的气液分离仓10内，在气液两相间分压梯度的作用下，利用中空纤维管11膜疏水透气的特性，水中溶解的甲烷等气体会缓慢释放到气液分离的仓体12内，使仓体12气压缓慢升高。当气压传感器50检测到仓体12气压升高至第二预设真空度P2时，打开气路电磁阀40，真空抽气泵30启动抽气，此时样品气通过真空抽气泵30的排气口进入气体收集装置70中；当气压传感器50检测到气液分离仓10内气压再次降低至预设值P1时，停止抽气并关闭电磁阀40。因此，气液分离仓10内的气压始终维持在P1～P2之间，每次真空脱气泵的抽气量也是定值。(5)经过脱气后的样品水体，通过气液分离仓10的出液口14流入废液池90。(6)重复以上操作，直至全部样品水体脱气完成。(7)统计收集的样品气量和水体量，收集的样品气用带有橡胶塞和少量饱和食盐水的集气瓶密封保存，用于进一步的气相色谱分析测试与浓度计算。
假设标准状态下，从W(mL)样品水中脱解得到溶解气的体积为V(mL)，脱气效率为μ，经气相色谱分析得到气体中CH4浓度为c(ppm)，则原样品水中溶解CH4的浓度ω(nmol/L)计算公式为：
由于气液分离是一个气压缓慢变化的过程，只有气液分离仓10内分离出的气体量达到一定程度，减小了气液分离盒腔内的真空度，控制系统才启动脱气泵工作抽取样品气。所以理论上，中空纤维管11的长度越长、液体流速越慢、气液分离仓10内的真空度越高、连续脱气与收集气体量越大，对环境水体的脱气效果越好，分析测得的溶解气浓度也越接近真实值。故本实施例中将中空纤维管11在所述仓体12内呈螺旋状设置。通过将中空纤维管11螺旋设置，增大中空纤维管11在仓体12内绕设的长度。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水体中溶解气的脱解收集装置，其特征在于，所述水体中溶解气的脱解收集装置包括：
气液分离仓，包括仓体以及置于所述仓体的腔室内的中空纤维管，所述中空纤维管用于使进入到其内的气液混合物中的气体在预定条件下穿透所述中空纤维管的管壁进入所述仓体的腔室内；所述气液分离仓还包括开设在所述仓体上的入液口和抽气口，所述中空纤维管的一端与所述入液口的一端连接；
泵体，所述泵体与所述入液口远离所述中空纤维管的一端连接，用于将待测水体样品泵入到所述中空纤维管内；
真空抽气泵，所述真空抽气泵的抽气管路与所述抽气口连接，用于对所述仓体的腔室抽气；
气体收集装置，所述气体收集装置与所述真空抽气泵的排气管路连接，用于收集从所述气液分离仓分离出的气体。
2.根据权利要求1所述的水体中溶解气的脱解收集装置，其特征在于，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括气压传感器，用于检测所述仓体的腔室内的气压。
3.根据权利要求2所述的水体中溶解气的脱解收集装置，其特征在于，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括阀门，所述阀门设置在所述真空抽气泵与所述抽气口之间的管路上，用于打开或者关闭所述真空抽气泵与所述气液分离仓之间的管路。
4.根据权利要求3所述的水体中溶解气的脱解收集装置，其特征在于，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括控制装置，所述控制装置与所述阀门、气压传感器、真空抽气泵连接。
5.根据权利要求1所述的水体中溶解气的脱解收集装置，其特征在于，所述水体中溶解气的脱解收集装置还包括水样收集装置，所述水样收集装置与所述泵体连接。
6.根据权利要求1所述的水体中溶解气的脱解收集装置，其特征在于，所述气液分离仓还包括开设在所述仓体上的出液口和废液池，所述中空纤维管的一端与所述出液口连接；所述出液口的另一端连接至所述废液池，以将从中空纤维管排出的液体排至所述废液池。
7.一种水体中溶解气的脱解收集方法，其特征在于，所述方法应用于如权利要求1～6任一项所述的装置中，所述方法包括如下步骤：
步骤S10，当检测到气液分离仓内的气压为常压时，打开电磁阀，同时打开并控制真空抽气泵开启；
步骤S20，当检测到气液分离仓内的气压达到第一预设真空度时，关闭电磁阀并关闭所述真空抽气泵；
步骤S30，开启泵体使待测水样流入到中空纤维管中；
步骤S40，检测气液分离仓内的气压，若气液分离仓的气压达到第二预设真空度时，打开电磁阀，并控制真空抽气泵开启直至检测到气液分离仓内的气压达到第一预设真空度则关闭电磁阀和真空抽气泵；
步骤S50，通过气体收集装置收集真空抽气泵从气液分离仓内抽出的气体；
步骤S60，对收集的气体进行测试；
重复步骤S40～步骤S60。
8.根据权利要求7所述的水体中溶解气的脱解收集方法，其特征在于，所述步骤S50为：采用排饱和食盐水的方法收集真空抽气泵从气液分离仓内抽出的气体。
9.根据权利要求7所述的水体中溶解气的脱解收集方法，其特征在于，所述步骤S60为：对收集的气体进行气相色谱分析测试与浓度测试。
10.根据权利要求7所述的水体中溶解气的脱解收集方法，其特征在于，所述方法还包括：
步骤S70，收集从气液分离仓的出液口流出的经过脱气后的水样。
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