CN104076007A - 一种淡水水质总氮含量的测定方法 - Google Patents

一种淡水水质总氮含量的测定方法 Download PDF

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樊宝洪
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陈静
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杨振
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Abstract

本发明提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，包括如下步骤：采样、配制碱性过硫酸钾溶液、配制硝酸钾标准液、配制盐酸溶液、绘制校准曲线和待测水样检测。本方法中使用聚四氟乙烯消解瓶替代比色管，消解过程更为密封，更加充分，消解时间更短，消解瓶内外不会交叉污染，无干扰，结果更精准，操作更简便；同时避免了消解过程中出现比色管管口或管塞破裂，重新取样分析的问题。而且，使用消解瓶替代比色管后，结合移液枪的使用，样品消解后，无需转移到比色管里再定容分析，方便快捷，操作简单，提高了准确度。

Description

一种淡水水质总氮含量的测定方法
技术领域
本发明涉及水质标准测定领域，具体涉及一种淡水水质总氮含量的测定方法。
背景技术
环境水样中的总氮含量测定是环境监测的必测项目，测定的准确度一直是难题，目前水质总氮的测定方法是国家环境保护标准HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，具体是向装有水样品的比色瓶中加入碱性过硫酸钾溶液，将比色瓶密封后放入高压蒸汽灭菌器中，加热并保持温度在120-124℃条件30min，冷却至室温后，向比色管加入盐酸溶液，使用石英比色皿在紫外分光光度计上，用水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，绘制校准标准曲线。但是比色管在消解过程中容易出现管口或管塞破裂，必须重新取样分析；而且比色管在高温高压消解时，密封性不好，环境中的氮影响水质中总氮含量的测定，还容易出现交叉污染；此外需要用纱布和线绳扎紧比色管管塞，操作繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的缺陷，提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，该方法测量准确，操作简单。
为解决上述技术问题，本发明提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，该测定方法是使用消解瓶进行测定的，消解瓶的材质为聚四氟乙烯，消解瓶包括带有螺纹的瓶体和瓶盖，消解瓶置于消解瓶架上，消解瓶架是由不锈钢或聚丙烯制成的，该测定方法包括如下步骤：
A、采样：采集待测定的淡水水样，将待测定的水样放入消解瓶中备用，消解瓶置于消解瓶架上；
B、配制碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液并定容至1000ml；
C、配制硝酸钾标准液：称取0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1-2ml三氯甲烷，在0-10℃暗处保存；
D、配制盐酸溶液：将质量浓度为30%-37%的盐酸和无氨水按照体积比为1：9的比例混合；
E、绘制校准曲线：分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml和7.00ml的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5-30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线；
F、待测水样检测：向装有10.00ml待测水样的消解瓶中加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5-30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式：总氮=m/v计算总氮含量，单位：mg/L。
作为本发明的进一步改进，消解瓶的瓶体高度为80mm，瓶体外径为50mm，瓶体内径为42mm，消解瓶的瓶盖的高度为10mm，瓶盖直径为57+0.5mm。在瓶体上方的瓶口处设有螺纹，在瓶盖内部设有与瓶口相匹配的螺纹，瓶盖可以通过螺纹旋紧在瓶体上。消解瓶的瓶盖与相应瓶体上用蓝色标号标注瓶号，标号为A1、A2.....An，n为需要用到消解瓶的数量。
作为本发明的进一步改进，消解瓶架包括上底板、中底板和下底板，上底板和中底板之间的高度为3cm，中底板和下底板之间的高度为2.5cm，上底板、中底板和下底板上还分别设有多个直径为5.77cm的孔，孔间间距为0.7cm，上底板上的孔和中底板上的孔相对应，中底板上的孔和下底板上的孔相对应。
作为本发明的进一步改进，步骤A至步骤F中的液体取样均采用移液枪进行取样。
本发明所达到的有益效果如下：
1、采用消解瓶代替比色管，消解过程更为密封，更加充分，消解时间更短，消解瓶内外不会交叉污染，无干扰，结果更精准；
2、采用消解瓶代替比色管，避免了消解过程中出现比色管管口或管塞破裂，重新取样分析的问题；
3、使用消解瓶解决了比色管需要用纱布和线绳扎紧管塞，操作繁琐的问题，减化了实验环节，使操作更简便；
4、使用移液枪移液，减少了中间的转移过程，无需转移到比色管里再定容分析，方便快捷，操作简单，提高了准确度。
附图说明
图1为消解瓶的结构示意图。
图2为消解瓶架的结构示意图。
图3使用消解瓶在5分钟条件下绘制的标准曲线。
图4为使用比色管在5分钟条件下绘制的标准曲线。
图5为使用消解瓶在30分钟条件下绘制的标准曲线。
图6为使用比色管在30分钟条件下绘制的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实验所用到的设备及仪器：高压蒸汽灭菌器HIRAYAMA HVE－50、北京普析TU－1901紫外分光光度计、Milli-Q Reference纯水仪、消解瓶架、容量为100ml的消解瓶、规格分别为20-200微升、100-1000微升、500-5000微升、1-10毫升的移液枪。
实验用到的试剂：
碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液并定容至1000ml。
硝酸钾标准液：称取0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
盐酸溶液：将质量浓度为30%-37%的盐酸和无氨水按照体积比为1：9的比例混合。
1、标准曲线的绘制
       a、分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml和7.00ml的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml。
b、再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧消解瓶瓶盖2，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5-30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
c、用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
2、待测水样检测
       向装有10.00ml待测水样的消解瓶中加入加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，按照标准曲线绘制步骤中的步骤b和c操作，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式：总氮（mg/L）=m/v,计算总氮含量。
按照上述的方法，分别取了湖泊水和池塘水进行了测定，设定了3个平行样，并测定了加标回收率，结果如表1所示：
表1
由表1看出，该测定方法中使用消解瓶，适用于测定不同环境水中的总氮含量，同时湖泊样平均加标回收率为95.6%，池塘样平均加标回收率为98.4%，湖泊样和池塘样基本达到定量回收。
按照上述的方法，用二组有证标准物质进行了不同消解时间的对比，分别设置5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟，测定结果如表2所示：
表2
    由表2得出，标准物质一的真值是0.803±0.099mg/L，测定值在0.733~0.860mg/L，平均值0.799±0.047mg/L。标准物质二的真值是1.4±0.08mg/L，测定值在1.336~1.429mg/L，平均值0.799±0.047mg/L。该测定方法中使用消解瓶，不同消解时间的标准物质的测定值非常准确，此消解瓶密封性能好，消解充分，消解时间短，只需5分钟。
按照上述方法，使用消解瓶与现用测定方法中使用比色管针对不同浓度的标准物质的测定比较，消解时间5分钟，标准物质一的浓度为0.803±0.099mg/L，标准物质二的浓度为1.4±0.08mg/L，测试结果如表3：
表3
由表3得出，消解时间5分钟条件下，消解瓶的消解更充分。
按照上述方法，使用消解瓶与现用测定方法中使用比色管针对不同浓度的标准物质的测定比较，消解时间30分钟，标准物质一的浓度为0.803±0.099mg/L，标准物质二的浓度为1.4±0.08mg/L，标准物质一的总氮含量真值为0.803±0.099mg/L，标准物质二的总氮含量真值为1.4±0.08mg/L，测定结果如表4：
表4
     由表4得出，消解时间30分钟条件下，使用消解瓶的测定结果更精确。
 按照上述方法，分别使用消解瓶与现用测定方法中使用比色管针对标准物质一和标准物质二进行测定，消解时间分别为5分钟和30分钟，绘制标准曲线，结果如图3、图4、图5和图6所示，由图得出本方法中使用消解瓶比使用比色管消解时间更短，更能精确地测定待测水样中的总氮含量。
上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，例如将此改进和变行应用于海水总氮的测定，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于：该测定方法是使用消解瓶进行测定的，所述消解瓶的材质为聚四氟乙烯，所述消解瓶包括带有螺纹的瓶体（1）和瓶盖（2），所述消解瓶置于消解瓶架上，所述消解瓶架是由不锈钢或聚丙烯制成的，该测定方法包括如下步骤：
A、采样：采集待测定的淡水水样，移取10mL待测定的水样于消解瓶中备用；
B、配制碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液并定容至1000ml；
C、配制硝酸钾标准液：称取0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1-2ml三氯甲烷，在0-10℃暗处保存；
D、配制盐酸溶液：将质量浓度为30%-37%的盐酸和无氨水按照体积比为1：9的比例混合；
E、绘制校准曲线：分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml和7.00ml的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5-30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线；
F、待测水样检测：向装有10.00ml待测水样的消解瓶中加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5-30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式：总氮=m/v计算总氮含量，单位：mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于：所述消解瓶瓶体（1）的高度为80mm，外径为50mm，内径为42mm，所述消解瓶瓶盖（2）的高度为10mm，瓶盖（2）直径为57+0.5mm，在瓶体（1）上方的瓶口处设有螺纹，在瓶盖（2）内部设有与瓶口相匹配的螺纹，瓶盖（2）可以通过螺纹旋紧在瓶体（1）上，所述消解瓶的瓶盖（2）与相应瓶体（1）上用蓝色标号标注瓶号，标号为A1、A2.....An，n为需要用到消解瓶的数量。
3.根据权利要求1所述的一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于：所述消解瓶架包括上底板（3）、中底板（4）和下底板（5），上底板（3）和中底板（4）之间的高度为3cm，中底板（4）和下底板（5）之间的高度为2.5cm，所述上底板（3）、中底板（4）和下底板（5）上还分别设有多个直径为5.77cm的孔，孔间间距为0.7cm，所述上底板（3）上的孔和中底板（4）上的孔相对应，中底板（4）上的孔和下底板（5）上的孔相对应。
4.根据权利要求1所述的一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于：所述步骤A至步骤F中的液体取样均采用移液枪进行取样。
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