CN104596969B - 流域总氮快速分析方法 - Google Patents

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Abstract

为了提高总氮分析速度，本发明提供了一种流域总氮快速分析方法，包括如下步骤：从待检测流域采集样本；将样本分成两份，分别加入不同浓度的氢氧化钾溶液；均匀搅拌两份样本；对样本进行过滤；对过硫酸钾进行多次重结晶，然后向两份样本分别等量地加入该过硫酸钾；将两份样本放入COD消解仪进行加热；经过一定时间后，取出两份样本水浴冷却至室温，然后对两份样本分别加入盐酸；均匀搅拌两份样本；利用紫外分光光度计测定吸光度，并以两份样本的吸光度的平均值作为样本的参考吸光度；绘制标准曲线并与所述参考吸光度进行比对，获得待检测流域的水体的总氮含量。本发明提高了总氮的分析速度和精度。

Description

流域总氮快速分析方法
技术领域
本发明属于水质分析技术领域，更具体地，涉及一种流域总氮快速分析方法。
背景技术
许多研究资料表明，总氮、总磷的含量与湖泊的富营养化程度呈正相关关系。因此，要想有效防治水体富营养化，测定江、湖、河、库、海等水体底部沉积物中总氮、总磷就非常必要。总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，是反映水体富营养化的主要指标。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
目前水质中总氮的测定多采用《过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(GB11894-1989)，该方法的前处理较为繁琐，人工耗时较长，对测定用的试剂、工具也有一定污染，给分析工作带来不便。
发明内容
为了提高总氮分析速度，本发明提供了一种流域总氮快速分析方法，包括如下步骤：
(1)从待检测流域采集样本；
(2)将样本分成两份，分别加入不同浓度的氢氧化钾溶液；
(3)均匀搅拌两份样本；
(4)对样本进行过滤；
(5)对过硫酸钾进行多次重结晶，然后向两份样本分别等量地加入该过硫酸钾；
(6)将两份样本放入COD消解仪进行加热；
(7)经过一定时间后，取出两份样本水浴冷却至室温，然后对两份样本分别加入盐酸；
(8)均匀搅拌两份样本；
(9)利用紫外分光光度计测定吸光度，并以两份样本的吸光度的平均值作为样本的参考吸光度；
(10)绘制标准曲线并与所述参考吸光度进行比对，获得待检测流域的水体的总氮含量。
进一步地，所述步骤(9)包括：以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
进一步地，所述标准曲线的绘制步骤为：
(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸钾标准使用液于10mL消解管中，并分别加无氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；
(2)加入2mL碱性过硫酸钾溶液，立即旋好管盖密封，放入加热器孔中，升温至125℃并保持30min；
(3)待消解管冷却后，加入4mL盐酸，混匀；
(4)在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，绘制校准曲线。
本发明的有益效果为：利用COD消解仪避免了高温高压条件导致总氮分析速度慢的缺陷；另一方面，标准曲线仍然使用传统的消解方式获取，并同时使用两份样本取平均值，从而进一步提高了最终的检测精度。此外，经过先加入碱和过滤的步骤，可以使得传统方法中直接加入碱性过硫酸钾可能产生其他干扰沉淀产物的问题得以避免，有利于样本后续加酸时的观测。
附图说明
图1示出了根据本发明的流域总氮快速分析方法的优选实施例的流程图。
具体实施方式
流域总氮快速分析方法如图1所示，包括：
(1)从待检测流域采集样本20ml；
(2)将样本分成两份，每份10ml，分别加入不同浓度1.06mol/L和0.66mol/L的氢氧化钾；在其他的实施例中，所述氢氧化钾溶液的浓度分别为1.02-1.2mol/L和0.6-0.8mol/L。
(3)均匀搅拌两份样本；
(4)对样本进行过滤，滤除样本中的草叶等杂质；
(5)对过硫酸钾进行多次重结晶；
重结晶过程为：在1L的烧杯中，加入约800ml超纯水，于2个标准大气压、50℃的水浴锅中加热，然后逐渐加入过硫酸钾，边加边搅拌，直至过硫酸钾不再溶解，再用洁净的玻砂漏斗过滤掉杂质，滤液置于广口瓶中冷却至室温后，放入4℃的冰箱重结晶，应注意广口瓶应加盖避免杂质进入，在重结晶的同时，在冰箱中冰一瓶超纯水。重结晶12小时后，过硫酸钾会在广口瓶底形成一定量疏松晶体，此时倒掉上清液，将晶体用玻棒弄散，再用事先冰好的超纯水清洗3次，清洗后倒掉上层液，然后将晶体放入50℃的烘箱洪干即可。为保证结晶效果，最好重结晶多次(例如，两次)；结晶后，向两份样本分别等量地加入该过硫酸钾各2ml；
(6)将两份样本放入COD消解仪在55摄氏度下加热20min；在其他的实施例中，加热的温度选择在50摄氏度-60摄氏度即可。
(7)取出两份样本水浴冷却至室温，例如，25摄氏度，然后对两份样本分别加入盐酸，盐酸的量筒过滴定的方式确定，以最终达到中性为准；由于本发明优选采用滴定的方式加入盐酸，因此，需要在滴定的过程中观察溶液的颜色。基于此，申请人设计了经过先加入碱和过滤的步骤，可以使得传统方法中直接加入碱性过硫酸钾可能产生其他干扰沉淀产物的问题得以避免，有利于样本后续加酸时的观测。
(8)均匀搅拌两份样本；
(9)利用紫外分光光度计，以无氨水作参比，利用1cm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度，并以两份样本的吸光度的平均值作为样本的参考吸光度；
(10)绘制标准曲线并与所述参考吸光度进行比对，获得待检测流域的水体的总氮含量。
所述标准曲线的绘制步骤为：
(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸钾标准使用液于10mL消解管中，并分别加无氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；
(2)加入2mL碱性过硫酸钾溶液，立即旋好管盖密封，放入加热器孔中，升温至125℃并保持30min；
(3)待消解管冷却后，加入4mL盐酸，混匀；
(4)在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，绘制校准曲线。
本发明上述公开内容描述是说明及其解释，对这里公开的实施方案作各种改进和变动对本领域技术人员来说是明显的。意图是所有这些改进和变动都落在本发明要求权利保护的精神和范围之内。

Claims (7)

1.一种流域总氮快速分析方法，包括如下步骤：
(1)从待检测流域采集样本；
(2)将样本分成两份，分别加入不同浓度的氢氧化钾溶液；
(3)均匀搅拌两份样本；
(4)对样本进行过滤；
(5)对过硫酸钾进行多次重结晶，然后向两份样本分别等量地加入该过硫酸钾；
(6)将两份样本放入COD消解仪进行加热；
(7)经过一定时间后，取出两份样本水浴冷却至室温，然后对两份样本分别加入盐酸；
(8)均匀搅拌两份样本；
(9)利用紫外分光光度计测定吸光度，并以两份样本的吸光度的平均值作为样本的参考吸光度；
(10)绘制标准曲线并与所述参考吸光度进行比对，获得待检测流域的水体的总氮含量，
其中，所述标准曲线的绘制步骤为：
(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸钾标准使用液于10mL消解管中，并分别加无氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；
(2)加入2mL碱性过硫酸钾溶液，立即旋好管盖密封，放入加热器孔中，升温至125℃并保持30min；
(3)待消解管冷却后，加入4mL盐酸，混匀；
(4)在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，绘制校准曲线。
2.根据权利要求1的流域总氮快速分析方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度分别为1.02-1.2mol/L和0.6-0.8mol/L。
3.根据权利要求2的流域总氮快速分析方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度分别为1.06mol/L和0.66mol/L。
4.根据权利要求1的流域总氮快速分析方法，其特征在于，步骤(6)中加热的温度为50摄氏度-60摄氏度。
5.根据权利要求1的流域总氮快速分析方法，其特征在于，步骤(6)中加热的温度为55摄氏度。
6.根据权利要求1的流域总氮快速分析方法，其特征在于，步骤(5)中的加压为：使样本进入密闭容器并加压为2个标准大气压。
7.根据权利要求1的流域总氮快速分析方法，其特征在于，所述步骤(9)包括：以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
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