CN112461774A - 一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法，包括：A)测定纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值；B)将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400；C)按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度。所述浊度补偿方法在不增加二次过滤装置的基础上修正浊度引起的测量偏差，能够有效去除水体浊度干扰，有效提高总氮分析仪的测量准确度。
Description
技术领域
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法。
背景技术
总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3 -、NO2 -和NH4 +等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
目前，市场上的总氮在线分析仪的监测原理是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB 11894-89)，在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A＝A220-2×A75校正后的吸光度，定量得到总氮浓度。
在检测过程中，我们发现，浑浊度导致干扰补偿波长吸光度A220和A275的增高，非有机物造成干扰吸光度A275的偏高，直接影响测试结果。当水样的浑浊度高时，造成总氮吸光度A(A＝A220-2×A275)小于零，总氮测试值小于零，仪器无法正常反应水质情况。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法，可以有效提高总氮分析仪的测量准确度。
本发明提供了一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法，包括以下步骤：
A)测定纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值；
B)将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400；
C)按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度：
A＝(A220-n1×A400)-2×(A275-n2×A400)×N (1)；
式(1)中，A为经过浊度补偿后的总氮吸光度；
n1和n2为浊度补偿系数；
N为有机物调整系数。
优选的，经过消解的待测水样按照以下方法制备：
将待测水样、氧化剂的水溶液和碱溶液混合后，在115～125℃下进行高温消解，得到消解后的待测水样。
优选的，所述氧化剂选自过硫酸钾。
优选的，所述碱溶液选自氢氧化钠的水溶液；
所述碱溶液的质量浓度为38～42mg/L。
优选的，待测水样、氧化剂的水溶液和碱溶液的体积比为5：3.2：0.2。
优选的，所述高温消解的时间为15～30min。
优选的，步骤B)中，所述酸溶液选自盐酸溶液；
所述酸溶液的质量浓度为1％～9％。
优选的，步骤C)中，n1为0.8，n2为0.8。
优选的，步骤C)中，N为1。
本发明提供了一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法，包括以下步骤：A)测定纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值；B)将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400；C)按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度：A＝(A220-n1×A400)-2×(A275-n2×A400)×N(1)；式(1)中，A为经过浊度补偿后的总氮吸光度；n1和n2为浊度补偿系数；N为有机物调整系数。本发明提供的浊度补偿方法用于总氮分析仪，在不增加二次过滤装置的基础上修正浊度引起的测量偏差，能够有效去除水体浊度干扰，在外界水体浊度大范围变化时，能自动修正浊度影响，有效提高总氮分析仪的测量准确度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法，包括以下步骤：
A)测定纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值；
B)将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400；
C)按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度：
A＝(A220-n1×A400)-2×(A275-n2×A400)×N (1)；
式(1)中，A为经过浊度补偿后的总氮吸光度；
n1和n2为浊度补偿系数；
N为有机物调整系数。
本发明先测定纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值。
优选的，具体包括：
采用总氮分析仪的精密泵抽取一定体积的纯水，然后注入吸光度检测器，吸光度检测器内含有波长为220nm、275nm和400nm的滤光片，用来测试吸光度，测量纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值。
在本发明的某些实施例中，抽取的纯水的体积为5mL。
然后，将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400。
在本发明的某些实施例中，经过消解的待测水样按照以下方法制备：
将待测水样、氧化剂和碱溶液混合后，在115～125℃下进行高温消解，得到消解后的待测水样。
优选的，具体包括：
控制精密泵抽取一定体积的待测水样，氧化剂的水溶液和碱溶液，在高温消解器中混合后，在115～125℃下进行高温消解，得到消解后的待测水样。
在本发明的某些实施例中，待测水样的浊度小于400NTU。在某些实施例中，待测水样的浊度为150NTU。
在本发明的某些实施例中，所述氧化剂选自过硫酸钾。在本发明的某些实施例中，所述氧化剂的水溶液的质量浓度为14～16g/L。在某些实施例中，所述氧化剂的水溶液的质量浓度为15g/L。
在本发明的某些实施例中，所述碱溶液选自氢氧化钠的水溶液。在本发明的某些实施例中，所述碱溶液的质量浓度为38～42mg/L。在某些实施例中，所述碱溶液的质量浓度为40mg/L。
在本发明的某些实施例中，所述待测水样的体积不高于10mL。在某些实施例中，所述待测水样的体积为5mL。
在本发明的某些实施例中，所述待测水样、氧化剂和碱溶液的体积比为5：3.2：0.2。
在本发明的某些实施例中，所述高温消解的温度为120℃。在本发明的某些实施例中，所述高温消解的时间为15～30min。在某些实施例中，所述高温消解的时间为30min。
得到消解的待测水样后，将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400。
优选的，具体包括：
冷却后抽取一定体积的酸溶液，与高温消解器中的样品混匀后，从高温消解器中抽取一定体积的消解的待测水样注入吸光度检测器，测量消解的待测水样分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400。
本发明对所述冷却的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却方法即可。
在本发明的某些实施例中，所述酸溶液选自盐酸溶液。在本发明的某些实施例中，所述酸溶液的质量浓度为1％～9％。在某些实施例中，所述酸溶液的质量浓度为5％。在本发明的某些实施例中，所述酸溶液的溶剂为水。
在本发明的某些实施例中，所述酸溶液与所述待测水样的体积比为1：5。
在本发明的某些实施例中，所述消解的待测水样的体积为6mL。
得到A220、A275和A400后，按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度：
A＝(A220-n1×A400)-2×(A275-n2×A400)×N (1)；
式(1)中，A为经过浊度补偿后的总氮吸光度；
n1和n2为浊度补偿系数；
N为有机物调整系数。
本发明中，n1和n2为浊度补偿系数。在本发明的某些实施例中，n1为0.75～0.85。在某些实施例中，n1为0.8。在本发明的某些实施例中，n2为0.75～0.85。在某些实施例中，n2为0.8。
本发明中，n1×A400和n2×A400均为浊度补偿值。
本发明中，N为有机物调整系数。在本发明的某些实施例中，N的值为1。
本发明提供的浊度补偿方法用于总氮分析仪，在不增加二次过滤装置的基础上修正浊度引起的测量偏差，能够有效去除水体浊度干扰，在外界水体浊度大范围变化时，能自动修正浊度影响，有效提高总氮分析仪的测量准确度。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
待测水样为江苏宜兴太湖流域的地表水；
采用总氮分析仪的精密泵抽取5mL的纯水，然后注入吸光度检测器，吸光度检测器内含有波长为220nm、275nm和400nm的滤光片，用来测试吸光度，测量纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值(均为0)及光照强度(均为3.0×104)，作为浊度补偿的基准值。
控制精密泵抽取5mL的待测水样(浊度为150NTU)，3.2mL过硫酸钾的水溶液(质量浓度为15g/L)和0.2mL氢氧化钠的水溶液(质量浓度为40mg/L)，在高温消解器中混合后，在120℃下高温消解30min，得到消解后的待测水样。
冷却后抽取1mL的盐酸溶液(质量浓度为5％)，与高温消解器中的样品混匀后，从高温消解器中抽取6mL的消解的待测水样注入吸光度检测器，测量消解的待测水样分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度(分别为1.5×104、2×104、2.5×104)，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度(0.301L/(g·cm)、0.176L/(g·cm)、0.079L/(g·cm))，并标记为A220、A275和A400。
按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度：
A＝(A220-n1×A400)-2×(A275-n2×A400)×N (1)；
式(1)中，A为经过浊度补偿后的总氮吸光度；
n1为0.8，n2为0.8；
N为1。
实验结果表明，经过浊度补偿后的总氮吸光度为0.012L/(g·cm)。
以上述分析数据为例，若没有补偿通道，按照总氮标准算法，则最终吸光度为0.301-0.176×2＝-0.051L/(g·cm)，此时数据将无意义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种用于总氮分析仪的浊度补偿方法，包括以下步骤：
A)测定纯水分别在220nm、275nm和400nm处的吸光度值及光照强度，作为浊度补偿的基准值；
B)将经过消解的待测水样冷却后，与酸溶液混匀，检测得到的混合液分别在220nm、275nm和400nm处的光照强度，以纯水为参比分别计算混合液在220nm、275nm和400nm处的吸光度，并标记为A220、A275和A400；
C)按照公式(1)计算经过浊度补偿后的总氮吸光度：
A＝(A220-n1×A400)-2×(A275-n2×A400)×N (1)；
式(1)中，A为经过浊度补偿后的总氮吸光度；
n1和n2为浊度补偿系数；
N为有机物调整系数。
2.根据权利要求1所述的浊度补偿方法，其特征在于，经过消解的待测水样按照以下方法制备：
将待测水样、氧化剂的水溶液和碱溶液混合后，在115～125℃下进行高温消解，得到消解后的待测水样。
3.根据权利要求2所述的浊度补偿方法，其特征在于，所述氧化剂选自过硫酸钾。
4.根据权利要求2所述的浊度补偿方法，其特征在于，所述碱溶液选自氢氧化钠的水溶液；
所述碱溶液的质量浓度为38～42mg/L。
5.根据权利要求2所述的浊度补偿方法，其特征在于，待测水样、氧化剂的水溶液和碱溶液的体积比为5：3.2：0.2。
6.根据权利要求2所述的浊度补偿方法，其特征在于，所述高温消解的时间为15～30min。
7.根据权利要求1所述的浊度补偿方法，其特征在于，步骤B)中，所述酸溶液选自盐酸溶液；
所述酸溶液的质量浓度为1％～9％。
8.根据权利要求1所述的浊度补偿方法，其特征在于，步骤C)中，n1为0.8，n2为0.8。
9.根据权利要求1所述的浊度补偿方法，其特征在于，步骤C)中，N为1。
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