CN102062763B

CN102062763B - 进样装置

Info

Publication number: CN102062763B
Application number: CN201010576150.9A
Authority: CN
Inventors: 黄平; 张佳宝
Original assignee: Institute of Soil Science of CAS
Current assignee: Institute of Soil Science of CAS
Priority date: 2010-12-07
Filing date: 2010-12-07
Publication date: 2014-03-12
Anticipated expiration: 2030-12-07
Also published as: CN102062763A

Abstract

本发明涉及一种价格适中，气密性较高的进样装置。所述进样装置包括注射器、连接阀和中空针头，注射器端部设有连接嘴，连接阀包括第一接头、第二接头和可选择地使第一接头和第二接头接通或断开的旋塞，中空针头远离针尖一端设有针头夹持器，针头夹持器和注射器连接嘴分别密封连接至第一接头和第二接头上。作为本发明的改进，所述连接阀还包括第三接头，旋塞可选择地使任意两个接头接通或断开。本发明具有以下优点：1、价格适中；2、气密性较好，同时可以控制流速，并且当连接阀带有三个接头时，在气体采集的进样装置润洗过程中不必将装置拔出，既提高了样品采集精度和效率，又减少了对样品盛放袋/瓶的密封胶垫磨损；3、抗摔能力大幅增强。

Description

进样装置

技术领域

本发明涉及一种进样装置，可用于气体或液体样品的采集和进样。

背景技术

自1952年James和Martin提出气液相色谱法，半个多世纪来，在气相色谱分离技术的进步和其他学科和技术的发展和需求推动下，气相色谱技术突飞猛进，在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用。气相色谱仪由气流系统，分离系统、检测系统、数据处理系统等多个关联系统有机组成，而上述系统正常稳定工作情况下，样品采集和进样的稳定性就直接影响分析检测结果。因此，样品采集和进样对检测结果可靠性的影响具有不可替代的作用。

目前，大量液态样品采集和进样主要通过全自动进样装置和手动进样针实现，而气态样品主要通过手动进样针定量实现。液态样品肉眼可见，保证精度前提下相对容易操作；而气态样品基本上肉眼不可见，只能通过改善采集进样装置气密性和稳定性才能保证测定结果的科学可信。因此，高灵敏度和高精度的气相色谱法对样品，尤其对气态样品采集进样装置提出了更高的气密和稳定要求。

当前常用的气体进样装置(如美国Vici、Agilent，瑞士Hamilton等)大多能满足检测的精度要求，但是基本上都属于国外进口产品。(1)价格较昂贵(普遍高于RMB 1000/支)，而且由于报关等原因购买周期较长；(2)使用一段时间后容易出现少量采气锁死后推压漏气现象，气密性有待进一步提高；(3)目前常用的气管为玻璃注射器，易碎，而且操作还比较复杂；(4)目前常用的进样针头较粗(外径0.5mm，内径0.2mm)，使得进样过程中密封衬垫磨损增大，衬垫寿命减少，短时间测定后就需要更换密封衬垫；(5)进样前用待测气体对进样装置进行润洗过程需要往复锁气和拔插装置，程序繁琐，而且对气样盛放袋/瓶的密封胶垫磨损较大。

因此，迫切需要在保证测定精度和进样稳定的条件下，开发出价格适中，气密性较高，对气相色谱装置和仪器配件损耗较小的气体采集进样装置。

发明内容

本发明提供一种进样装置，价格适中，气密性较高的进样装置。

所述进样装置包括注射器、连接阀和中空针头，注射器端部设有连接嘴，连接阀包括第一接头、第二接头和可选择地使第一接头和第二接头接通或断开的旋塞，中空针头远离针尖一端设有针头夹持器，针头夹持器和注射器连接嘴分别密封连接至第一接头和第二接头上。

所述注射器的结构为公知常识，由外套和带推杆的活塞组成，连接嘴位于外套的前端。

所述连接阀优选为塑料连接阀，不仅不易损坏，而且密封性能好。

作为本发明的改进，所述连接阀还包括第三接头，旋塞可选择地使任意两个接头接通或断开。这种结构的连接阀可商购，如德国布劳恩梅尔松根公司生产的三通(输液治理及压力监测旋塞系统)。

作为本发明的改进，所述第一接头外侧设有卡紧装置，用于固定针头夹持器。所述卡紧装置可以为公知的各种结构，如可以为固定旋钮，随着固定旋钮的旋转，针头夹持器的端面可被卡入固定旋钮内侧的凹槽，从而被固定。设有卡紧装置可以防止样品进样速度太快时带来的压力使针头脱落。

作为优选方案，所述中空针头针尖一端的开口位于中空针头的侧面。优选所述中空针头为5-6号针头，所述针头型号为国家标准。

使用本发明进样前，先将注射器、连接阀和中空针头从包装袋和存放管中取出。将注射器连接嘴插入第二接头，并旋转拧紧，使密封连接，再将中空针头平稳与连接阀密封连接，调节旋塞使第一接头和第二接头接通，缓慢拉推注射器推杆使注射器外套与橡胶活塞充分磨合，并用蒸馏水测试进样装置气密性。安装检测完毕后，将推杆推到注射器外套底部，远离高温区水平放置以备进样使用。

采集样品时，调节旋塞使第一接头和第二接头接通，将中空针头通过密封胶垫插入待测样品储存袋/瓶(控制插入深度，以免针尖穿透气袋或触到真空瓶底部，造成气袋或针尖损坏)，缓慢拉动推杆到待进样量的1.1-1.2倍时(采集标准气样时，如果进气压力较大，可以通过轻轻旋转旋塞使之与气流方向成一定夹角以调节流速，防止压力过大对针管造成损坏)，旋转旋塞使第一接头和第二接头断开，进行锁气，拔出进样装置，调节旋塞使第一接头和第二接头接通，根据注射器刻度缓缓推动推杆到预设进样量，再旋转旋塞使第一接头和第二接头断开，进行锁气，准备进样。

进样时，将进样装置通过针头刺入密封衬垫垂直插入气相色谱进样孔2-3cm，一手握住连接阀，另一只手夹紧注射器外套和扶稳推杆顶部(防止连接阀打开后，气相色谱载气在较大压力下进入针管，造成测定误差和可能的针管损坏)，调节旋塞使第一接头和第二接头接通，迅速将推杆下压至注射器底部，并压紧推杆(防止载气和待测气体在较大柱压下回流进入注射器，造成测定误差)，同时快速将进样装置垂直拔出(整个进样过程，进样装置都尽量与气相色谱进样孔保持垂直，以免折弯针头，也避免进样过程中载气通过进样孔密封衬垫漏气，造成测定误差)，完成进样过程。

当连接阀还包括第三接头，旋塞可选择地使任意两个接头接通或断开时，十分有利于采集样品之前的润洗过程。如采集样品时，调节旋塞仅使第一接头和第二接头接通，将中空针头通过密封胶垫插入待测样品储存袋/瓶(控制插入深度，以免针尖穿透气袋或触到真空瓶底部，造成气袋或针尖损坏)，缓慢拉动推杆到待进样量的1.1-1.2倍时(采集标准气样时，如果进气压力较大，可以通过轻轻旋转旋塞使之与气流方向成一定夹角以调节流速，防止压力过大对针管造成损坏)，旋转旋塞仅使第二接头和第三接头接通，推动推杆将注射器中样品排出，达到润洗进样装置的目的，根据样品性质和检测要求设定润洗次数，并重复以上操作完成润洗过程。润洗结束后，调节旋塞仅使第一接头和第二接头接通，缓慢拉动推杆到待进样量的1.1-1.2倍，旋转旋塞使三个接头互相之间断开(可以是旋塞上对应于接头的样品出口置于夹角为90°的相邻两个接头之间的位置，通常旋塞上的样品出口方向与相邻两个接头之间的45°方向重合)，拔出进样装置，调节旋塞仅使第一接头和第二接头接通，根据注射器刻度缓缓推动推杆到预设进样量，再旋转旋塞使三个接头互相之间断开进行锁气，最后准备进样。

完成气体采集和进样后，将进样装置远离高温区水平放置以备下次进样使用。

本发明具有以下优点：

1.进样装置由中空针头、连接阀和注射器组成，可以通过购买市场上的零部件进行组装，其中中空针头的价格为RMB 120-200/支，连接阀(有三个接头的三通阀)的价格为RMB10-20/副，注射器的价格为RMB 1-2/支，因此，组装一套进样装置需要RMB 131-222，价格适中，仅为常用进口装置花费的10-20％，大量节省了购买成本；

2.通过连接阀将中空针头和注射器密封相连，可以保证装置较好的气密性，同时可以通过连接阀控制流速，并且当连接阀带有三个接头时，在气体采集的进样装置润洗过程中不必将装置拔出，完全可以通过连接阀旋塞的旋转顺利实现，既提高了样品采集精度和效率，又减少了对样品盛放袋/瓶的密封胶垫磨损；

3.注射器可以采用非玻璃产品，如外套采用进口高透明医用级聚丙烯制造，活塞采用特制的高弹性、耐低温橡胶活塞，再喷上进口硅油，进一步保障装置气密性，并且质地较玻璃轻，抗摔能力大幅增强；

4.采用侧开孔的中空针头(外径0.25mm，内径0.11mm)，可以在保证气流顺畅进入进样孔前提下，减小了进样过程对气相色谱进样孔密封衬垫的磨损和碎屑的产生。

通过以上技术措施，以及中空针头、连接阀和注射器的有机连结，实现了气体精确采集和稳定进样。经过三年的进样验证(进样量：2-3万个)，装置各方面表现均较稳定。

附图说明

图1是本发明结构示意图；

图2是图1中注射器的结构示意图；

图3是图1中连接阀的结构示意图；

图4是图1中中空针头的结构示意图。

具体实施方式

如图1-4所示，所述进样装置包括注射器1、连接阀2和中空针头3。所述注射器1可商购，由外套4和带推杆5的活塞6组成，外套4采用进口高透明医用级聚丙烯制造，活塞6采用特制的高弹性、耐低温橡胶活塞，外套4前端设有连接嘴7。连接阀2为三通阀，包括第一接头8、第二接头9、第三接头10和可选择地使其中任意两个接头接通或断开的旋塞11，旋塞11上设有三个导向柱14，分别对应于旋塞11上的三个样品出口。因此可以通过导向柱14指示各接头的接通或断开的情况。中空针头3远离针尖一端设有针头夹持器12，针头夹持器12和注射器连接嘴7分别密封连接至第一接头8和第二接头9上。所述第一接头8外侧设有卡紧装置13，用于固定针头夹持器12。所述卡紧装置13为固定旋钮，随着固定旋钮的旋转，针头夹持器12的端面可被卡入固定旋钮内侧的凹槽，从而被固定。所述中空针头3针尖一端的开口15位于中空针头3的侧面。

使用本发明进样前，先将注射器1、连接阀2和中空针头从包装袋和存放管中取出。将注射器连接嘴7插入第二接头9，并旋转拧紧，使密封连接，再将中空针头3平稳与连接阀2密封连接，调节旋塞11使第一接头8和第二接头9接通，缓慢拉推注射器推杆5使注射器外套4与橡胶活塞6充分磨合，并用蒸馏水测试进样装置气密性。安装检测完毕后，将推杆5推到注射器外套4底部，远离高温区水平放置以备进样使用。

采集样品时，调节旋塞11仅使第一接头8和第二接头9接通，将中空针头3通过密封胶垫插入待测样品储存袋/瓶(控制插入深度，以免针尖穿透气袋或触到真空瓶底部，造成气袋或针尖损坏)，缓慢拉动推杆5到待进样量的1.1-1.2倍时(采集标准气样时，如果进气压力较大，可以通过轻轻旋转旋塞11使之与气流方向成一定夹角以调节流速，防止压力过大对针管造成损坏)，旋转旋塞11仅使第二接头9和第三接头10接通，推动推杆5将注射器1中样品排出，达到润洗进样装置的目的，根据样品性质和检测要求设定润洗次数，并重复以上操作完成润洗过程。润洗结束后，调节旋塞11仅使第一接头8和第二接头9接通，缓慢拉动推杆5到待进样量的1.1-1.2倍，旋转旋塞11使三个接头互相之间断开(使旋塞上的其中一个导向柱14与第一接头和第三接头夹角之间的45°方向重合)，拔出进样装置，调节旋塞11仅使第一接头8和第二接头9接通，根据注射器1刻度缓缓推动推杆5到预设进样量，再旋转旋塞11使三个接头互相之间断开进行锁气，最后准备进样。

进样时，将进样装置通过中空针头3刺入密封衬垫垂直插入气相色谱进样孔2-3cm，一手握住连接阀，另一只手夹紧注射器外套4和扶稳推杆5顶部(防止三通阀打开后，气相色谱载气在较大压力下进入针管，造成测定误差和可能的针管损坏)，调节旋塞11仅使第一接头8和第二接头9接通，迅速将推杆5下压至注射器1底部，并压紧推杆5(防止载气和待测气体在较大柱压下回流进入注射器，造成测定误差)，同时快速将进样装置垂直拔出(整个进样过程，进样装置都尽量与气相色谱进样孔保持垂直，以免折弯针头，也避免进样过程中载气通过进样孔密封衬垫漏气，造成测定误差)，完成进样过程。

表1列出了采用上述进样装置的测试情况，所测定样品为中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研制的N₂O-Air气体标准物质(样品编号：L82601095，N₂O组分标准值413ppb)。进样针为国家标准6号针头，每次进样前润洗装置3-5遍。同时采用的美国路易斯安那Vici进样针(外径0.29mm，内径0.12mm)进行比对。通常情况下，多次进样变异系数小于2％就符合测定要求，由表1可以看出，所述进样装置完全满足测定要求。

表1

由于目前市场上常见的聚丙烯注射器大多没有通过改性或添加抗氧剂，易于老化，因此为保证进样的精确和稳定，建议两个月内更换一次进样针管。而三通阀和中空针头在正常使用下，经过三年试验，仍然保持较好气密性，并无异常，但是一旦发现针头弯曲建议及时更换。

Claims

1.一种进样装置，其特征在于包括注射器、连接阀和中空针头，注射器端部设有连接嘴，连接阀包括第一接头、第二接头和第三接头，和可选择地使任意两个接头接通或断开的旋塞；中空针头针尖一端的开口位于中空针头的侧面，中空针头远离针尖一端设有针头夹持器，针头夹持器和注射器连接嘴分别密封连接至第一接头和第二接头上；上述第一接头外侧设有卡紧装置，用于固定针头夹持器。

2.如权利要求1所述的进样装置，其特征在于所述卡紧装置为固定旋钮，随着固定旋钮的旋转，针头夹持器的端面可被卡入固定旋钮内侧的凹槽，从而被固定。

3.如权利要求1或2所述的进样装置，其特征在于所述连接阀为塑料连接阀。

4.如权利要求1或2所述的进样装置，其特征在于所述中空针头为5-6号针头。