CN105784891B - 一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法；目的是提供一种成本较低、测试结果快速准确、对测试人员要求较低的羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法。通过气相色谱仪对以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中的羟乙/丙氧基和甲氧基进行测定。采用本测定方法，节省了高纯甲苯内标溶液的使用量，大大降低测试成本，并且可以方便、准确、快速地测定，对操作人员的要求较低，测定的结果具有较好的稳定性，标准物质的回归方程的回收率高。

Description

一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种高分子化合物的测定方法，具体涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法。
背景技术
传统方法中，一般采用标准化学分析方法测定羟乙基甲基纤维素中的羟乙氧基和甲氧基、以及羟丙基甲基纤维素中的羟丙氧基和甲氧基的含量。测试过程繁琐，条件要求苛刻，并且试剂的消耗量大，操作技术要求高，要培养一名合格的测试人员需花费较高的人力成本和时间成本；
气相色谱仪法作为可以使用的方法，逐渐为国内外企业和检测机构采用。一般采用氢气作载气，TCD检测器和填充柱。但现有技术中存在长时间使用造成填充柱进样口堵塞、溶剂清洗和柱子过夜老化不能保持载气流量稳定的问题，从而使得基线不稳、出峰时间改变。
此外，现有技术中，羟乙/丙氧基和甲氧基含量的结果计算一般采用内标法，测定相对相关因子，再将羟/乙丙氧基和甲氧基峰面积折算为含量。由于相对相关因子值会随含量不同而改变，因此，难以获得准确的结果
发明内容
本发明的目的是为了提供一种成本较低、测试结果快速准确、对测试人员要求较低的羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.使用气相色谱仪，毛细管柱和氢气发生器，手动进样，具体参数为：氢气流量为30mL/min；柱箱温度110℃；进样口温度200℃；检测器温度220℃；TCD温度270℃，1μL进样量；
B.用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，快速注入进样口并迅速拔出，约1min出现甲氧基峰，紧随其后的羟乙氧基和羟丙氧基峰，4min后出现邻二甲苯峰，5min后恢复基线；
C.在装有与样品处理相同的己二酸、氢碘酸和邻二甲苯的安瓿中，用微量注射器依次加入基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷试剂并准确称取质量，配制4个不同质量梯度的基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷标准溶液，用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，注入进样口，得到甲氧基、羟乙氧基和羟丙氧基峰面积，将质量与对应的峰面积做线性回归得到回归方程和R2值；
D.然后用1μL进样器吸取吸收了样品的邻二甲苯层溶液，注入进样口并获得图谱，用仪器提供的色谱工作站处理图谱并取出峰面积，根据步骤C所得回归方程计算出样品含量；
上述步骤中所使用的邻二甲苯的纯度≥99.7％，即所使用的邻二甲苯可以为超高纯(纯度≥99.99％)，优级纯(纯度≥99.8％)或者分析纯(即AR级，纯度≥99.7％)(从降低检测成本考虑，使用AR级邻二甲苯就能够满足检测方法的准确度要求)。
进一步的，所述步骤D中的样品处理方式为：称取在105℃烘干0.9-1.1h的样品置于安瓿瓶内，以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂，橡胶塞加铝盖密封，在150℃下反应0.9-1.1h，冷却40-50min。
进一步优选的，所述步骤D中的样品处理方式为：称取在105℃烘干1h的样品置于安瓿瓶内，以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂，橡胶塞加铝盖密封，在150℃下反应1h，冷却45min。
进一步的，所述步骤D中的样品处理方法中处理每1g烘干样品需添加10g己二酸、40mL氢碘酸和40mLAR级邻二甲苯。
进一步优选的，所述步骤D中的样品处理方法中烘干样品、己二酸、氢碘酸和AR级邻二甲苯的用量分别为0.0050g、0.0500g、2.00mL和2.00mL。在该用量之下测试精度和准确性高且还能减少药品的用量节约测量成本。
采用本发明方法测定羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量具有如下有益效果：
1.采用本方法节省高纯甲苯内标溶液，降低了成本；
2.可以很方便、准确、快速的完成羟乙基/羟丙基甲基纤维素中甲氧基、羟乙氧基及羟丙氧基含量测定；
3.对操作人员的要求低，技术负责人完成质量与峰面积回归方程测定后，只要不改变试剂型号，一名没有任何化验室工作经历的人员经过一次讲解就能够独立完成测定；
4.结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，精密度可以达到5％；
5.标准物质的回归方程的回收率高，基准碘甲烷、碘乙烷和碘代异丙烷添加到样品中进行相同处理后测定，扣除样品中甲氧基、羟乙/丙氧基含量后的结果与添加量之比即为回收率，实测数据为100.8～102.0％，即表明本发明的测量方法准确度高(当标准物质回收率达到90％～110％范围就表明测定方法的准确度很高)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
使用国产GC1100型气相色谱仪，KB-624毛细管柱和SPH-300A型氢气发生器，手动进样。氢气流量为30mL/min；柱箱温度110℃；进样口温度200℃；检测器温度220℃；TCD温度270℃，1μL进样量，以下所使用的邻二甲苯均为AR级。
用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，快速注入进样口并迅速拔出。约1min出现甲氧基峰，紧随其后的羟乙氧基和羟丙氧基峰，4min后出现邻二甲苯峰，5min后恢复基线。
在装有与样品处理相同的己二酸、氢碘酸和邻二甲苯的安瓿中，用微量注射器依次加入基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷试剂并准确称取质量。配制4个不同质量梯度的基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷标准溶液，用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，注入进样口，得到甲氧基、羟乙氧基和羟丙氧基峰面积。将质量与对应的峰面积填入Excel表中，做散点图并显示回归方程和R2值，数据结果如表1所示。得到碘甲烷质量与峰面积关系为y＝3.5×104x+5182.8，R2值为0.9993；碘乙烷质量与峰面积的关系为y＝3.1×104x-157.38，R2值为0.9971；碘代异丙烷质量与峰面积关系为y＝3.8×104x+110.01，R2值为0.9998。
表1被测组分质量与色谱峰面积的回归关系
碘甲烷/g 碘甲烷峰面积 碘乙烷/g 碘乙烷峰面积 碘代异丙烷/g 碘代异丙烷峰面积
0.057321 24942 0.004214 1093 0.008036 3130
0.110781 43969 0.011172 3437 0.013916 5419
0.139392 54340 0.015484 4773 0.018718 7253
0.172359 64846 0.018718 5591 0.025088 9601
在万分之一天平上称取0.0050g在105℃烘干了1h的样品置于安瓿瓶内，加入0.0500g己二酸，2.00mL氢碘酸，2.00mL AR级邻二甲苯，橡胶塞加铝盖密封，在150℃下反应1h后冷却45min。用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，注入进样口并获得图谱。实施例测试结果，每个实施例测试两组如表2所示。
表2被测组分质量与色谱峰面积的回归关系
实施例1和实施例2测试的样品1和样品2分别进行了标准物质的回收率测定与计算，具体数据如表3所示，可见标准物质的回收率均高于100％。
表3标准物质回收率

Claims (3)

1.一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.使用气相色谱仪，毛细管柱和氢气发生器，手动进样，具体参数为：氢气流量为30mL/min；柱箱温度110℃；进样口温度200℃；检测器温度220℃；TCD温度270℃，1μL进样量；
B.用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，快速注入进样口并迅速拔出，约1min出现甲氧基峰，紧随其后的羟乙氧基和羟丙氧基峰，4min后出现邻二甲苯峰，5min后恢复基线；
C.在装有与样品处理相同的己二酸、氢碘酸和邻二甲苯的安瓿中，用微量注射器依次加入基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷试剂并准确称取质量，配制4个不同质量梯度的基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷标准溶液，用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液，注入进样口，得到甲氧基、羟乙氧基和羟丙氧基峰面积，将质量与对应的峰面积做线性回归得到回归方程和R2值；
D.然后用1μL进样器吸取吸收了样品的邻二甲苯层溶液，注入进样口并获得图谱，用仪器提供的色谱工作站处理图谱并取出峰面积，根据步骤C所得回归方程计算出样品含量；
上述步骤中所使用的邻二甲苯的纯度≥99.7％；
称取在105℃烘干0.9-1.1h的样品置于安瓿瓶内，以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂，橡胶塞加铝盖密封，在150℃下反应0.9-1.1h，冷却40-50min；
所述步骤D中的样品处理方法中处理每1g烘干样品需添加10g己二酸、40mL氢碘酸和40mLAR级邻二甲苯。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤D中的样品处理方式为：称取在105℃烘干1h的样品置于安瓿瓶内，以己二酸作催化剂，氢碘酸为氧化剂，AR级邻二甲苯为吸收剂，橡胶塞加铝盖密封，在150℃下反应1h，冷却45min。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述步骤D中的样品处理方法中烘干样品、己二酸、氢碘酸和AR级邻二甲苯的用量分别为0.0050g、0.0500g、2.00mL和2.00mL。
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