CN106706776A - 助磨剂原料溶液的检测方法 - Google Patents

助磨剂原料溶液的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种助磨剂原料溶液的检测方法，包括如下步骤：所述助磨剂原料选自三乙醇胺、三异丙醇胺或二乙醇单异丙醇胺；(1)内标曲线的标定；(2)测定，采用气相色谱进行检测，根据检测结果及所述内标曲线计算所述助磨剂原料的含量。上述检测方法设定的色谱工作条件能在同一检测条件检出三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、丙三醇等醇类、醇胺类物质，缩短了检测所需的色谱出峰时间；检测误差小，绝对值误差在1％以内，检测方法简单。

Description

助磨剂原料溶液的检测方法
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，特别是涉及一种助磨剂原料溶液的检测方法。
背景技术
常用的液体水泥助磨剂原料有三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、二乙二醇、丙三醇等。
现有的检测方法通常采用面积归一化法：参考GB/T 27564-2011《工业用三异丙醇胺》，利用面积归一化法计算出三乙醇胺、三异丙醇胺等物质色谱峰面积百分比，再和含固量相乘计算得到各待测组分含量。
面积归一化法依赖于含固量的检测，假设待测物中含有较高沸点物质，在气相色谱检测时不出峰，检测含固量时不管是烘干法还是卡尔费休法，均不能有效将其排除，从而会导致检测结果比真实值偏高的现象。
因此，需要开发一种检测结果可靠，重复性好，方法简便的助磨剂原料的检测方法。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种检测结果可靠，重复性好的助磨剂原料的检测方法。
具体的技术方案如下：
一种助磨剂原料溶液的检测方法，包括如下步骤：
所述助磨剂原料选自二乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、三异丙醇胺或二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种(助磨剂原料溶液的溶剂为水)；
(1)内标曲线的标定：
配制不同浓度的所述助磨剂原料的标准溶液，溶剂为水；
准确移取所述标准溶液，加入内标物，所述内标物为N-甲基二乙醇胺，所述标准溶液与所述内标物的质量比为2-3:1，再加入无水乙醇；
采用气相色谱进行检测，根据检测结果绘制内标曲线；
(2)测定
准确称取助磨剂原料溶液，加入所述内标物，所述助磨剂原料溶液与所述内标物的质量比为2-3:1，再加入无水乙醇；
采用气相色谱进行检测，根据检测结果及所述内标曲线计算所述助磨剂原料的含量。
在其中一些实施例中，所述气象色谱的检测条件如下：
色谱柱：苯基二甲基聚硅氧烷为固定相；
柱温：采用程序升温，0-2min，柱温为100-120℃，然后以15-20℃/min升温至200℃，再于200℃恒温3-4min；
进样口温度：290-310℃；
检测温度：310-330℃；
载气流量：1.5-2.0ml/min。
在其中一些实施例中，所述固定相为5％苯基键合聚二甲基硅氧烷。
在其中一些实施例中，所述程序升温为：0-2min，柱温为110℃，然后以18℃/min升温至200℃，再于200℃恒温3min。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，每g所述标准溶液加入70ml-90ml无水乙醇。
在其中一些实施例中，步骤(2)中，每g所述助磨剂原料溶液加入70ml-90ml无水乙醇。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述标准溶液中助磨剂原料的质量浓度范围为20-80％。
上述检测方法使检测结果真实可靠，重复性好，同时检测手段简洁，易于推广。
上述检测方法设定的色谱工作条件能在同一检测条件检出三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、丙三醇等醇类、醇胺类物质，缩短了检测所需的色谱出峰时间；选取了N-甲基二乙醇胺作为内标物，结构与各待测物接近、能够在一定检测条件下与各待测物色谱峰良好分离；利用内标物曲线替代了相对校正因子，避免了待测物浓度未知条件下选择相对校正因子的困难；检测误差小，绝对值误差在1％以内，检测方法简单易懂，进样偏差对检测结果影响不大，满足助磨剂进厂原材料质量把关。
附图说明
图1为实施例1中80wt％浓度的三乙醇胺待测溶液的色谱检测图；
图2为实施例2中80wt％浓度的二乙醇单异丙醇胺待测溶液的色谱检测图；
图3为实施例3中含三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺待测溶液的色谱检测图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1：
一种助磨剂原料溶液(三乙醇胺水溶液)的检测方法，包括如下步骤：
(1)内标曲线的标定
配制质量浓度分别为20％、40％、60％、80％的三乙醇胺标准溶液，溶剂为水，具体浓度按照实际称量值计算；
准确称取三乙醇胺标准溶液，分别称取0.25g，与0.1g分析纯N-甲基二乙醇胺，用20mL无水乙醇混合均匀，在设定好气相色谱条件下进样检测；
色谱条件如下：
以各待测三乙醇胺标准溶液中三乙醇胺质量为x轴，三乙醇胺与N-甲基二乙醇胺峰面积比为y轴做曲线，要求R≥0.999，得到三乙醇胺的内标曲线；
(2)待测物检测
用分析纯三乙醇胺，配制成80wt％浓度的三乙醇胺待测溶液(三乙醇胺组分含量根据实际称量值计算)，称取0.25g三乙醇胺待测溶液，与0.1g分析纯N-甲基二乙醇胺，用20mL无水乙醇混合均匀，在设定好气相色谱条件下(同步骤(1))进样检测，色谱图如图1所示，将三乙醇胺和N-甲基二乙醇胺色谱峰面积比代入三乙醇胺的内标曲线方程中，得到0.25g三乙醇胺溶液中所含三乙醇胺质量，计算得到三乙醇胺组分含量。
将此80％浓度的三乙醇胺待测溶液每天进样5次，连续进样2天，结果如下所示：
结果显示，各检测结果绝对值偏差小于1％，平均偏差仅0.21％，检测方法简便可靠。
实施例2
一种助磨剂原料溶液(二乙醇单异丙醇胺水溶液)的检测方法，包括如下步骤：
(1)内标曲线的标定
配制质量浓度分别为20％、40％、60％、80％的二乙醇单异丙醇胺标准溶液，溶剂为水，具体浓度按照实际称量值计算；
准确称取二乙醇单异丙醇胺待测溶液，分别称取0.25g，与0.1g分析纯N-甲基二乙醇胺，用20mL无水乙醇混合均匀，在设定好气相色谱条件下进样检测；
色谱条件与实施例1相同；
以各待测二乙醇单异丙醇胺标准溶液中二乙醇单异丙醇胺质量为x轴，二乙醇单异丙醇胺与N-甲基二乙醇胺峰面积比为y轴做曲线，要求R≥0.999，得到二乙醇单异丙醇胺的内标曲线；
(2)待测物检测
用已知浓度的二乙醇单异丙醇胺，配制成约80wt％浓度的二乙醇单异丙醇胺待测溶液(二乙醇单异丙醇胺组分含量根据实际称量值计算)，称取0.25g二乙醇单异丙醇胺待测溶液，与0.1g分析纯N-甲基二乙醇胺，用20mL无水乙醇混合均匀，在设定好气相色谱条件下(同实施例中的步骤(1))进样检测，色谱图如图2所示，将二乙醇单异丙醇胺和N-甲基二乙醇胺色谱峰面积比代入三乙醇胺的内标曲线方程中，得到0.25g待测溶液中所含二乙醇单异丙醇胺质量，计算得到二乙醇单异丙醇胺组分含量。
将此80％浓度的二乙醇单异丙醇胺待测溶液每天进样5次，连续进样2天，结果如下所示：
检测序号 真实值/％ 检测值/％ 绝对值偏差/％
1 81.01 81.03 0.02
2 81.01 81.36 0.35
3 81.01 81.45 0.44
4 81.01 81.04 0.03
5 81.01 81.46 0.45
6 81.01 81.30 0.29
7 81.01 81.35 0.34
8 81.01 80.87 -0.14
9 81.01 81.51 0.50
10 81.01 81.18 0.17
平均值 81.01 81.26 0.25
结果显示，各检测结果绝对值偏差小于1％，平均偏差仅0.25％，检测方法简便可靠。
实施例3
一种助磨剂原料混合溶液(三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺水溶液)的检测方法，包括如下步骤：
(1)内标曲线的标定
分别配制20％～80％梯度浓度的三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺标准溶液，按照实施例1方法制备待测样，在设定好气相色谱检测条件下进样检测，色谱条件如下：
分别以三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺各待测标准溶液中待测物质量为x轴，待测物与N-甲基二乙醇胺峰面积比为y轴做曲线，要求R≥0.999，得到三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺在此色谱条件下的内标曲线；
(2)待测物检测
用已知浓度的三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺，配制成约30wt％三乙醇胺、45wt％二乙醇单异丙醇胺待测溶液(三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺浓度按照实际称量计算)，称取0.25g待测溶液，与0.1g分析纯N-甲基二乙醇胺，用20mL无水乙醇混合均匀，在设定好气相色谱条件下(同实施例1中的步骤(1))进样检测，色谱图如图3所示，分别将三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺和N-甲基二乙醇胺色谱峰面积比代入对应的内标曲线方程中，得到0.25g待测溶液中所含三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺质量，计算得到三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺组分含量。
将此混合醇胺的待测溶液重复进样5次，结果如下所示：
三乙醇胺：
检测序号 真实值/％ 检测值/％ 绝对值偏差/％
1 29.50 29.38 -0.12
2 29.50 29.35 -0.15
3 29.50 29.36 -0.14
4 29.50 29.27 -0.23
5 29.50 29.43 -0.07
平均值 29.50 29.36 -0.14
二乙醇单异丙醇胺：
检测序号 真实值/％ 检测值/％ 绝对值偏差/％
1 45.60 46.05 0.45
2 45.60 45.68 0.08
3 45.60 45.33 -0.23
4 45.60 45.56 -0.04
5 45.60 45.75 0.15
平均值 35.60 35.67 0.07
结果显示，各检测结果绝对值偏差小于1％，平均偏差均小于0.2％，由图3可得，三乙醇胺与二乙醇单异丙醇胺的分离度约为2.0，远大于色谱检测所需求的1.5，检测方法简便可靠。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种助磨剂原料溶液的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述助磨剂原料选自二甘醇、丙三醇、三乙醇胺、三异丙醇胺或二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种；
(1)内标曲线的标定：
配制不同浓度的所述助磨剂原料的标准溶液，溶剂为水；
准确移取所述标准溶液，加入内标物，所述内标物为N-甲基二乙醇胺，所述标准溶液与所述内标物的质量比为2-3:1，再加入无水乙醇混合均匀；
采用气相色谱进行检测，根据检测结果绘制内标曲线；
(2)测定
准确称取助磨剂原料溶液，加入所述内标物，所述助磨剂原料溶液与所述内标物的质量比为2-3:1，再加入无水乙醇混合均匀；
采用气相色谱进行检测，根据检测结果及所述内标曲线计算所述助磨剂原料的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测条件如下：
色谱柱：苯基二甲基聚硅氧烷为固定相；
柱温：采用程序升温，0-2min，柱温为100-120℃，然后以15-20℃/min升温至200℃，再于200℃恒温3-4min；
进样口温度：290-310℃；
检测温度：310-330℃；
载气流量：1.5-2.0ml/min。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述固定相为5％苯基键合聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温为：0-2min，柱温为110℃，然后以18℃/min升温至200℃，再于200℃恒温3min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，每g所述标准溶液加入70ml-90ml无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，每g所述助磨剂原料溶液加入70ml-90ml无水乙醇。
7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准溶液中助磨剂原料的质量浓度范围为20-80％。
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