CN106442804A - 一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法 - Google Patents

一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法。包括以下步骤：将待测塑料样品制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；将水基食品模拟物、油基食品模拟物分别装入塑料袋内并密封浸泡；将获得的浸泡液经过简单处理后得各待测液，采用离子色谱技术对各该待测液进行分析检测和定量计算。方法简单、快速、准确、自动化，能实现多种醇胺类物质的同时测定，适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制，填补了我国在塑料食品包装袋中醇胺类物质的检测上的技术空白。

Description

一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法。
背景技术
塑料食品包装材料主要由塑料、油墨和粘合剂等组成。在塑料、油墨和粘合剂等生产中，不仅需要有合成的起始单体，还需要加入改善性能的添加剂。有机醇胺类物质正是塑料、油墨和粘合剂等重要的起始单体和添加剂，常作为起始物、增塑剂、乳化剂、分散剂、缓性挥发剂等应用于塑料食品包装材料的生产。目前国际上普遍采用的有机醇胺类物质主要有乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺。
科学实验表明，有机醇胺对生物体具有刺激性和急性毒性，这类物质进入人体后，可能造成口腔、消化道、肺部、肾脏和肝脏的损伤，甚至是严重损伤。塑料食品包装袋在与食品的接触过程中，有机醇胺类物质可能通过阻隔，以渗透、迁移等方式进入食品中，不仅影响食品的风味，甚至危害消费者的健康。因此，开展有机醇胺类物质的迁移研究具有重要的现实意义。而目前未见塑料食品包装袋中有机醇胺类物质迁移量的检测技术的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法。方法简单、快速、准确、自动化，能实现多种醇胺类物质的同时测定，适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制，填补了我国在塑料食品包装袋中醇胺类物质的检测上的技术空白。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种塑料食品包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其具体包括如下操作步骤：
步骤一、样品制备：
选取塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入100mL水基食品模拟物，再取一个晾干后的该塑料袋并装入100g油基模拟物，然后用封口机密封以分别获得水基食品模拟物浸泡液与油基食品模拟物浸泡液；
步骤二、样品净化：
（1）水基食品模拟物：吸取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液10mL过0.45μm微孔滤膜得滤液，即获水基食品模拟物的待测液；
（2）油基食品模拟物：取步骤一获得的油基食品模拟物浸泡液10g于50mL具塞试管中，加入10 mL正己烷溶解，涡旋2min混匀得混合液，再加入10mL 5%乙腈溶液，超声萃取20min，将萃取液移入离心机，于2500r/min下离心5min，使两相分层，吸取下层溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜得滤液，即获油基食品模拟物的待测液；
步骤三、分析检测：
将获得的各待测液均运用离子色谱技术进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即醇胺类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中醇胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；
步骤四、定量计算：
将离子色谱方法所获得各参数值代入下式（1）或式（2）进行计算，以获得各模拟物中醇胺类物质的实际测定值；
对样品进行定量分析：水基模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（1）计算：
（1）
式中：
X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A —模拟物中目标分析物的峰面积；
A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；
As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；
c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
v—浸泡液体积，单位为升（L）；
S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为立方分米（dm2）；
6— 欧盟指令(EU) No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2；
油基食品模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（2）计算：
（2）
式中：
X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克（mg/ kg）；
A —模拟物中目标分析物的峰面积；
A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；
As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；
c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升 (mg/kg)；
m—浸泡使用的油基食品模拟物的质量，单位为千克（kg）；
S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为立方分米（dm2）；
6— 欧盟指令(EU) No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2。
进一步地，步骤一中的水基食品模拟物为蒸馏水、质量体积比3%的乙酸、体积分数4%的乙酸、体积分数10%的乙醇、体积分数20%的乙醇、体积分数50%的乙醇中的一种。
进一步地，步骤一中的油基食品模拟物为橄榄油。
进一步地，所述非抑制离子色谱法中离子色谱的条件：
a色谱柱为Dionex Ion Pac CS17-Analytical 4×250mm；
b流动相为体积比5:95的乙腈：甲烷磺酸水溶液；
c流速为0.65mL/min；
d柱温为25℃；
e进样量为25μL；
本发明的有益效果在于：
（1）本发明方法简单快速，不仅步骤少，可以避免目标物的损失，提高了实验的准确度，而且使用的溶剂种类毒性较小可以减少因实验带来的环境污染。
（2）本发明检测方法准确可靠，七种食品模拟物中五种被检测醇胺类物质在4-50mg/L范围内具有良好的线性，相关系数r大于0.996，加标回收率在86.7%-102%之间。
（3）本发明适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制，填补了我国在塑料食品包装袋中醇胺类物质的检测上的技术空白。
具体实施方式
本发明塑料食品包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其具体包括如下操作步骤：
步骤一、样品制备：选取塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入100mL水基食品模拟物（蒸馏水、质量体积比3%的乙酸、体积分数4%的乙酸、体积分数10%的乙醇、体积分数20%的乙醇或体积分数50%的乙醇中的一种）；再取一个晾干后的该塑料袋并装入100g油基食品模拟物（橄榄油）；然后用封口机密封以分别获得水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液；
步骤二、样品净化：
（1）水基食品模拟物：吸取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液10mL过0.45μm微孔滤膜得滤液，即获水基食品模拟物的待测液；
（2）油基食品模拟物：取步骤一获得的油基食品模拟物浸泡液10g于50mL具塞试管中，加入10 mL正己烷溶解，涡旋2min混匀得混合液，再加入10mL 5%乙腈溶液，超声萃取20min，将萃取液移入离心机，于2500r/min下离心5min，使两相分层，吸取下层溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜得滤液，即获油基食品模拟物的待测液；
步骤三、分析检测：将获得的各待测液均运用离子色谱技术进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即醇胺类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中醇胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；
步骤四、检测结果计算：将离子色谱方法所获得各参数值代入下式（1）或式（2）进行计算，以获得各模拟物中醇胺类物质的实际测定值；
对样品进行定量分析：水基模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（1）计算：
（1）
式中：
X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A —模拟物中目标分析物的峰面积；
A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；
As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；
c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
v—浸泡液体积，单位为升（L）；
S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为立方分米（dm2）；
6— 欧盟指令(EU) No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2；
橄榄油模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（2）计算：
（2）
式中：
X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克（mg/ kg）；
A —模拟物中目标分析物的峰面积；
A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；
As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；
c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升 (mg/kg)；
m—浸泡使用的橄榄油的质量，单位为千克（kg）；
S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为立方分米（dm2）；
6—欧盟指令(EU) No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2。
进一步地，所述非抑制离子色谱法中离子色谱的条件：
a色谱柱为Dionex Ion Pac CS17-Analytical 4×250mm；
b流动相为体积比5:95的乙腈：甲烷磺酸水溶液；
c流速为0.65mL/min；
d柱温为25℃；
e进样量为25μL；
f 5种醇胺的出峰时间参数：
另外，本发明方法的检出限范围为：a) 水基食品模拟物为0.03-2mg/kg，五种醇胺类物质于不同水基食品模拟物下的平均回收率：蒸馏水为86.7%-97.8%、质量体积比3%的乙酸为92.5%-97.5%、体积分数4%的乙酸为92.1%-98.8%、体积分数10%的乙醇为90.8%-96.6%、体积分数20%的乙醇为93.6%-101%、体积分数50%的乙醇为89.8%-102%；b) 油基食品模拟物为0.04-0.8mg/kg，五种醇胺类物质于油基食品模拟物下的平均回收率：88.9%-95.6%。且在七种食品模拟物中4-50mg/kg范围内标准曲线线性关系良好，相关系数r大于0.996。
为了更好地对本发明进行阐述说明，本申请举了如下几个实施例，且在每个实施例中均对本发明检测方法的可行性和准确性进行验证。
实施例一：待测样品——阴性塑料食品包装袋（阴性样品）
1.1 样品制备：选取阴性塑料食品包装材料（即不含醇胺类物质的塑料食品包装材料）并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取七个晾干后的该塑料袋，并分别标记为塑料袋Ⅰ、塑料袋Ⅱ、塑料袋Ⅲ、塑料袋Ⅳ、塑料袋Ⅴ、塑料袋Ⅵ、塑料袋Ⅶ，在塑料袋Ⅰ、塑料袋Ⅱ、塑料袋Ⅲ、塑料袋Ⅳ、塑料袋Ⅴ、塑料袋Ⅵ中分别装入100mL蒸馏水、100mL质量体积比3%的乙酸、100mL体积分数4%的乙酸、100mL体积分数10%的乙醇、100mL体积分数20%的乙醇、100mL体积分数50%的乙醇，且在塑料袋Ⅶ中装入100g橄榄油；然后用封口机密封各塑料袋以分别获得各水基食品模拟物浸泡液与油基食品模拟物浸泡液；
1.2 本底测试：将1.1中制备获得的各水基食品模拟物浸泡液与油基食品模拟物浸泡液分别依次依照本发明中步骤二、步骤三及步骤四进行操作，并将最后计算所得的各实际测定值列于表1中，并计算实际测定值的平均值和RSD（相对标准偏差)如表1所示，该平均值即为本底值。
表1 阴性样品中醇胺类物质迁移量的本底值测定数据（n=6）
1.3 验证：添加5 mg/kg的醇胺类物质
取42个1.1中晾干的塑料袋，且每6个一组，在第一组的每个塑料袋中均装入100mL蒸馏水、第二组的每个塑料袋中均装入100mL质量体积比3%的乙酸、第三个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数4%的乙酸、第四个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数10%的乙醇、第五个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数20%的乙醇、第六个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数50%的乙醇、第七组的每个塑料袋中均装入100g橄榄油，之后往每个塑料袋中均添加10mg/mL醇胺类物质标准物质标准溶液0.05mL，接着依次依照本发明中步骤二、步骤三及步骤四进行操作，并计算回收率和RSD如表2所示。
表2 阴性样品中添加5mg/kg的醇胺类物质的回收率数据
实施例二：待测样品——阳性塑料食品包装袋（阳性样品）
2.1 样品制备：选取阳性塑料食品包装材料（即含醇胺类物质的塑料食品包装材料）并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取七个晾干后的该塑料袋，并分别标记为塑料袋i、塑料袋ii、塑料袋iii、塑料袋iv、塑料袋v、塑料袋vi、塑料袋vii，在塑料袋i、塑料袋ii、塑料袋iii、塑料袋iv、塑料袋v、塑料袋vi中分别装入100mL蒸馏水、100mL质量体积比3%的乙酸、100mL体积分数4%的乙酸、100mL体积分数10%的乙醇、100mL体积分数20%的乙醇、100mL体积分数50%的乙醇，且在塑料袋vi中装入100g橄榄油；然后用封口机密封各塑料袋以分别获得各水基食品模拟物浸泡液与油基食品模拟物浸泡液；
2.2 本底测试：将2.1中制备获得的各水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液分别依次依照本发明中步骤二、步骤三及步骤四进行操作，并将最后计算所得的各实际测定值列于表3中，并计算实际测定值的平均值和RSD（相对标准偏差)如表3所示，该平均值即为本底值。
表3 阳性样品中醇胺类物质的本底迁移量测定数据
2.3 验证：添加10 mg/kg的醇胺类物质
取42个2.1中晾干的塑料袋，且每6个一组，在第一组的每个塑料袋中均装入100mL蒸馏水、第二组的每个塑料袋中均装入100mL质量体积比3%的乙酸、第三个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数4%的乙酸、第四个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数10%的乙醇、第五个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数20%的乙醇、第六个组的每个塑料袋中均装入100mL体积分数50%的乙醇、第七组的每个塑料袋中均装入100g橄榄油，之后往每个塑料袋中均添加10mg/mL醇胺类物质标准物质标准溶液0.1mL，接着依次依照本发明中步骤二、步骤三及步骤四进行操作，并计算各组的回收率和RSD分别如表4所示。
表4 阳性样品中添加10mg/kg的醇胺类物质的回收率数据
表5目标物的检出限
表6 目标分析物的线性方程
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、样品制备：
选取塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入100mL水基食品模拟物，再取一个晾干后的该塑料袋并装入100g油基食品模拟物，然后用封口机密封浸泡；
步骤二、样品净化：
（1）取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液10mL过0.45μm微孔滤膜得滤液，获水基食品模拟物的待测液；
（2）取步骤一获得的油基食品模拟物浸泡液10g于50mL具塞试管中，加入10 mL正己烷溶解，涡旋2min混匀，再加入10mL 5%乙腈溶液，超声萃取20min，将萃取液移入离心机，于2500r/min下离心5min，使两相分层，吸取下层溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜得滤液，获油基食品模拟物的待测液；
步骤三、分析检测：
将步骤二获得的各待测液运用离子色谱技术进行分析检测，将待测液进行上机分析获得醇胺类物质的响应信号，再根据响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中醇胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；
步骤四、定量计算：
将离子色谱方法所获得各参数值代入下式（1）或式（2）进行计算，以获得各模拟物中醇胺类物质的实际测定值；
对样品进行定量分析：水基食品模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（1）计算：
（1）
式中：
X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A —模拟物中目标分析物的峰面积；
A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；
As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；
c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
v—浸泡液体积，单位为升（L）；
S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为立方分米（dm2）；
6— 欧盟指令(EU) No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2；
油基食品模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（2）计算：
（2）
式中：
X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克(mg/ kg)；
A —模拟物中目标分析物的峰面积；
A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；
As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；
c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升 (mg/kg)；
m—浸泡使用的油基食品模拟物的质量，单位为千克（kg）；
S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为立方分米（dm2）；
6— 欧盟指令(EU) No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2。
2.根据权利要求1所述的一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其特征在于：步骤一中的水基食品模拟物为蒸馏水、质量体积比3%的乙酸、体积分数4%的乙酸、体积分数10%的乙醇、体积分数20%的乙醇、体积分数50%的乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其特征在于：步骤一中的油基食品模拟物为橄榄油。
4.根据权利要求1所述的一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其特征在于：步骤四中的离子色谱分析的色谱条件为：
a色谱柱为Dionex Ion Pac CS17-Analytical 4×250mm；
b流动相为体积比5:95的乙腈：甲烷磺酸水溶液；
c流速为0.65mL/min；
d柱温为25℃；
e进样量为25μL。
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