CN104792897B - 液晶中n‑甲基吡咯烷酮含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液晶中N‑甲基吡咯烷酮含量的测定方法，包括步骤：A、用气相色谱‑质谱联用仪分别测定系列标准进样液中各组分的色谱峰值，在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算同一组标准进样液的N‑甲基吡咯烷酮色谱峰与内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N‑甲基吡咯烷酮浓度与标准面积比的工作曲线；B、在相同检测条件下用气相色谱‑质谱联用仪测定得到待测液各组分的色谱峰图；计算待测液中N‑甲基吡咯烷酮和液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，根据面积比在工作曲线中查找对应的N‑甲基吡咯烷酮的含量。该测定方法简单可行，能准确测试出液晶中残留的N‑甲基吡咯烷酮的含量，为制程监控提供可靠数据。
Description
技术领域
本发明属于有机物分析技术领域，具体地讲，涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪测定液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法。
背景技术
薄膜晶体管-液晶显示器(Thin film transistor-liquid crystal display，简称TFT-LCD)是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和超过阴极射线管(Cathode Ray Tube，简称CRT)的显示器件，它具有的大规模生产特性好、自动化程度高等优良性能，使得发展空间广阔，并迅速成为目前的主流产品。它主要由TFT基板(薄膜晶体管阵列基板)，CF基板(彩色滤光阵列基板)和夹在两基板间的液晶构成液晶面板。
目前在制程段，首先在TFT基板和CF基板上先进行一层聚酰亚胺液(PI)的涂布，由于PI的溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)的沸点为203℃，在预烘烤和后烘烤中难以将其完全去除，故会残留少量的NMP在TFT和CF的PI膜上。在采用滴灌技术滴入液晶后，NMP便从PI膜中溶出到液晶中，从而有可能对制程中反应性单体的聚合造成不可控的反应，进而导致液晶的配向不良，故此，对液晶中残留的NMP含量进行监控成为必要，但目前暂未查找到相关的测试方法。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，该测定方法简单可行，能准确测试出液晶中残留的N-甲基吡咯烷酮的含量，提供制程监控数据。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，包括步骤：A、将N-甲基吡咯烷酮与液晶混合，分别获得若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液；其中，所述液晶与待测液液晶组分一致；往所述若干组标准溶液中分别加入等量的四氢呋喃，对应分别得到若干组标准进样液；B、用气相色谱-质谱联用仪分别测定所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值；在每组标准进样液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算N-甲基吡咯烷酮色谱峰与同一组所述内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N-甲基吡咯烷酮浓度与所述标准面积比的工作曲线；C、与所述步骤B相同检测条件下用所述气相色谱-质谱联用仪测定所述待测液各组分色谱峰值；计算所述待测液中，N-甲基吡咯烷酮色谱峰与液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，由所述面积比在所述工作曲线查找对应的N-甲基吡咯烷酮含量。
进一步地，在所述步骤C中，所述待测液的配制方法具体为：去除液晶面板两侧的偏光片，取出待测样本；将所述待测样本拆分以使其中的液晶暴露；将所述液晶暴露的待测样本浸入四氢呋喃中震荡提取，得到所述待测液。
进一步地，所述步骤B中是检测与预设的离子碎片质荷比对应组分的色谱峰值。
进一步地，所述离子碎片质荷比m/z为98或99。
进一步地，所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值和所述待测液各组分色谱峰值在所述气相色谱-质谱联用仪的选择性离子检测模式下进行检测。
进一步地，在所述标准进样液中，所述标准溶液与所述四氢呋喃的体积比为1:200。
进一步地，存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度不小于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量；存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度小于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量。
进一步地，所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液的配制方法具体为：将所述N-甲基吡咯烷酮与所述液晶混合，配制标准母液；以所述液晶为溶剂，对所述标准母液逐级稀释，得到所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液。
本发明通过利用液晶作为内标物，经稀释后进入气相色谱-质谱联用仪，选择离子监测模式下检测液晶和N-甲基吡咯烷酮的特定离子碎片，然后用指定离子色谱图进行内标法定量，从而准确测试出液晶中残留N-甲基吡咯烷酮的含量。本方法简单可行，能准确测试出液晶中残留N-甲基吡咯烷酮的含量，提供制程监控数据，填补液晶中N-甲基吡咯烷酮测试方法的空白，降低制程异常风险。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的标准进样液的色谱峰示意图；
图2是根据本发明的工作曲线示意图；
图3是根据本发明的待测液中N-甲基吡咯烷酮的浓度确定方法示意图；
图4是根据本发明的实施例1中的标准进样液的色谱峰图；
图5是根据本发明的实施例1中的工作曲线；
图6是根据本发明的实施例2中的工作曲线；
图7是根据本发明的实施例3中的工作曲线。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
根据本发明的液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法参照下述步骤进行测定。
首先需要制备标准进样液，并根据标准进样液测定得到的各组分色谱峰建立工作曲线。具体参照如下的步骤：
(1)在电子天平上称取质量为m1的N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)以及质量为m2的液晶，以液晶为溶剂，NMP为溶质，得到浓度为C0的标准母液。
以上述同样的液晶为溶剂，对得到的标准母液进行逐级稀释，得到若干组已知浓度的标准溶液(浓度分别记为C1、C2、C3、…、Cn等)，值得注意的是，在稀释的过程中，浓度C1～Cn的范围内需包含待测液(即液晶中的NMP)的浓度值。
在常规系列浓度的溶液的配置过程中，采用逐级稀释的操作手段，可保证系统误差的稳定，从而降低实验操作带来的误差。
分别取5μL上述浓度分别为C1、C2、C3、…、Cn的标准溶液于1.5mL的进样瓶中，并分别向各组标准溶液中加入1mL四氢呋喃震荡溶解，得到一系列浓度的标准进样液。
(2)将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪(GCMS)设置在SIM模式(即选择性离子检测)下进行检测，并设置相关测试参数。待各测试参数设置完成后，取1μL标准进样液注入预先设置好的气质联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，色谱峰示意图如图1所示。
获得色谱峰后，在每组标准溶液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰10，所述内标组分峰为所述液晶中任意一个峰形良好并且形状对称的组分的色谱峰。计算NMP色谱峰20与同一组标准溶液的所述内标组分峰10的标准面积比，绘制各组标准溶液的NMP浓度与所述标准面积比的工作曲线，如图2中工作曲线示意图，在图2中，n为4。
(3)与上述相同检测条件下用气相色谱-质谱联仪测定待测液各组分色谱峰值；计算待测液中，NMP与液晶色谱峰的相应内标组分峰面积比y，由所述面积比y在所述工作曲线中查找对应的NMP含量C，如图3所示。
下面，将结合具体实施例对本发明作详细介绍。
实施例1
首先制备标准进样液，并根据标准进样液测定得到的各组分色谱峰建立工作曲线。具体参照如下的步骤：
(1)在电子天平上称取质量为0.15242g的N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)以及质量为9.05692g的A型液晶，以A型液晶为溶剂，NMP为溶质，得到浓度为16.551g/kg的标准母液。
以上述A型液晶为溶剂，对得到的浓度为16.551g/kg的标准母液进行逐级稀释，得到四组已知浓度的标准溶液(浓度分别为0.1741g/kg、0.3515g/kg、0.7849g/kg和1.5945g/kg)；值得注意的是，在稀释的过程中，应保证四组标准溶液的浓度范围内需包含待测液(即液晶中的NMP)的浓度值。
分别取5μL上述浓度分别为0.1741g/kg、0.3515g/kg、0.7849g/kg、1.5945g/kg的标准溶液于1.5mL的进样瓶中，并分别向各组标准溶液中加入1mL四氢呋喃震荡溶解，得到一系列浓度的标准进样液。
(2)将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪(GCMS)设置在SIM模式(即选择性离子检测)下进行检测。
在本实施例例中，GCMS的型号为GCMS-QP2010Ultra，厂家为株式会社岛津制作所；色谱柱的型号为RESTEK Rxi-5ms，固定相为5％联苯/95％二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm；载气为高纯氦气；色谱条件为：进样品口温度为300℃，进样模式为Split模式，柱流量为1.00mL/min，分流比为5.0，柱温起始温度为60℃，保持3min，以30℃/min的升温速度升至220℃，保持5min，再以15℃/min的升温速度升至320℃，保持2min；质谱条件为：标配离子源温度为300℃，接口温度为320℃，溶液切除时间为4.5min，检测时间为5min～22min，采集模式为SIM模式，NMP与液晶的采集离子质荷比m/z均选为99。系列浓度标准进样液1μL注入预先设置好的GCMS中，按上述参数进行采集色谱峰图。色谱峰图如图4所示。
(3)获得色谱峰后，在每组标准溶液的液晶色谱峰中选择保留时间为16.59min的色谱峰作为内标组分峰。计算NMP的色谱峰(保留时间为5.81min)与同一组标准溶液的内标组分峰的面积比，进行四组平行实验，结果如表1所示。
表1
| 实验组 | NMP浓度(g/kg) | NMP与液晶内标组分峰面积比 |
| 1 | 0.1741 | 1.3519 |
| 2 | 0.3515 | 2.7175 |
| 3 | 0.7849 | 5.6128 |
| 4 | 1.5945 | 12.0178 |
(4)根据表1绘制各组标准溶液的以NMP浓度为x轴，以NMP与液晶内标组分峰面积比为y轴的工作曲线。
在本实施例中，经过线性拟合的工作曲线方程为y＝7.4828x-0.0094，其中，R2＝0.9987，如图5所示。
然后进行待测液的制备。
先将待测定的液晶面板的两面撕去偏光片，并切下约2cm×2cm大小的玻璃作为待测样本，然后将该待测样本拆开为TFT基板(薄膜晶体管阵列基板)侧和CF基板(薄膜晶体管阵列基板)侧，以使夹在其间的液晶暴露出来，最后将液晶面向外对叠后置入到制样瓶中，并向其中加入2ml四氢呋喃，震荡2min后即可得到待测液，取1ml待测液到1.5ml的GCMS进样瓶中。
最后进行待测液的测试。
在与上述制作工作曲线相同检测条件参数下，注入1μL待测液至预先设置好的GCMS中，测定待测液各组分色谱峰值；计算待测液中，NMP色谱峰(保留时间为5.81min)与液晶色谱峰的相应内标组分峰(保留时间为16.59min)面积比y，由工作曲线方程y＝7.4828x-0.0094计算对应的NMP浓度，平行实验6组，结果如表2所示。
表2
为验证上述建立的工作曲线的准确性，对其进行了对比实验，具体测试方法如下所述。
(a)取上述含NMP浓度为已知浓度0.7849g/kg的液晶样品(即表1中实验组3)10μL，将其涂布在干净的约2cm×2cm大小的素玻璃表面；(b)将液晶面向外置入到制样瓶中，并向其中加入2ml四氢呋喃，震荡2min后即可得到对比测试液；(c)取1ml上述对比测试液到1.5ml的GCMS进样瓶中；(d)在与上述制作工作曲线相同检测条件参数下，注入1μL至预先设置好的GCMS中，测定各组分色谱峰值；计算NMP色谱峰(保留时间为5.81min)与液晶色谱峰的相应内标组分峰(保留时间为16.59min)面积比y，由工作曲线方程y＝7.4828x-0.0094计算对应的NMP浓度，结果如表3所示。
表3
| NMP己知浓度(g/kg) | NMP浓度测试值(g/kg) | 相对偏差％ |
| 0.7849 | 0.7576 | -3.47 |
从表2中测量重复性上可以看出，多组平行实验之间的相对标准偏差较小，仅为2.78％；从表3中可以看出，对比实验之间的相对偏差较小，仅为-3.47％；也就是说，该液晶中NMP含量的测定重复率较高，且测定方法较为准确，测定结果较为稳定。
实施例2
在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，对另一液晶面板中B型号液晶中的NMP的含量采用同实施例1中的方法进行测试，平行实验4组，NMP的色谱峰与同一组标准溶液的内标组分峰的面积比如表4所示。
表4
| 实验组 | NMP浓度(g/kg) | NMP与液晶内标组分峰面积比 |
| 1 | 0.1638 | 1.4404 |
| 2 | 0.3365 | 3.0118 |
| 3 | 0.7022 | 6.3982 |
| 4 | 1.4758 | 13.6987 |
经过线性拟合，得到本实施例的工作曲线方程为y＝9.3547x-0.1264，其中R2＝1，如图6所示。
计算B型号液晶样品中NMP含量，平行实验6组，其测试结果表5所示。
表5
采用同实施例1中相同的方法对本实施例中的测试准确性进行了对比实验，其中，对比测试液由本实施例中的含NMP为已知浓度0.7022g/kg的液晶样品(即表4中实验组3)制成，该对比实验的测试结果表6所示。
表6
| NMP己知浓度(g/kg) | NMP浓度测试值(g/kg) | 相对偏差％ |
| 0.7022 | 0.6928 | -1.33 |
根据表5中测量重复性可以看出，多组平行实验之间的相对标准偏差较小，仅为2.67％；从表6中可以看出，对比实验之间的相对偏差较小，仅为-1.33％；也就是说，该液晶中NMP含量的测定方法较为准确，且测定结果较为稳定，重复率较高。
实施例3
在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于，对另一液晶面板中C型号液晶中的NMP的含量采用同实施例1中的方法进行测试，NMP的色谱峰与同一组标准溶液的内标组分峰的面积比，平行实验4组，如表7所示。
表7
经过线性拟合，得到本实施例的工作曲线方程为y＝5.4973x-0.0811，其中，R2＝0.9994，如图7所示。
计算C型号液晶样品中NMP含量，平行实验6组，其测试结果如表8所示。
表8
采用同实施例1中相同的方法对本实施例中的测试准确性进行了对比实验，其中，对比测试液由本实施例中的含NMP为已知浓度0.4188g/kg的液晶样品(即表7中实验组3)制成，该对比实验的测试结果如表9所示。
表9
| NMP己知浓度(g/kg) | NMP浓度测试值(g/kg) | 相对偏差％ |
| 0.4188 | 0.4066 | -2.90 |
根据表8中测量重复性可以看出，多组平行实验之间的相对标准偏差较小，仅为2.13％；从表9中可以看出，对比实验之间的相对偏差较小，仅为-2.90％；也就是说，该液晶中NMP含量的测定方法较为准确，且测定结果较为稳定，重复率较高。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (6)
1.一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
A、将N-甲基吡咯烷酮与液晶混合，分别获得若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液；其中，所述液晶与待测液液晶组分一致；
往所述若干组标准溶液中分别加入等量的四氢呋喃，对应分别得到若干组标准进样液；在所述标准进样液中，所述标准溶液与所述四氢呋喃的体积比为1:200；
B、用气相色谱-质谱联用仪分别测定所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值；在每组标准进样液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算N-甲基吡咯烷酮色谱峰与同一组所述内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N-甲基吡咯烷酮浓度与所述标准面积比的工作曲线；
C、与所述步骤B相同检测条件下用所述气相色谱-质谱联仪测定待测液各组分色谱峰值；计算所述待测液中，N-甲基吡咯烷酮色谱峰与液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，由所述面积比在所述工作曲线中查找对应的N-甲基吡咯烷酮含量；
所述待测液的配制方法具体为：去除液晶面板两侧的偏光片，取出待测样本；将所述待测样本拆分以使其中的液晶暴露；将所述液晶暴露的待测样本浸入四氢呋喃中震荡提取，得到所述待测液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤B中是检测与预设的离子碎片质荷比对应组分的色谱峰值。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述离子碎片质荷比m/z为98或99。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值和所述待测液各组分色谱峰值在所述气相色谱-质谱联用仪的选择性离子检测模式下进行检测。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度不小于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量；存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度小于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液的配制方法具体为：
将所述N-甲基吡咯烷酮与所述液晶混合，配制标准母液；
以所述液晶为溶剂，对所述标准母液逐级稀释，得到所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液。
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