CN107633996B - 六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开了一种六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统及针对高压气体的进样方法。该系统包括有减压稳压阀和脉冲阀；减压稳压阀的出气口与脉冲阀的进气口连接；使用时，减压稳压阀的进气口直接与高压容器连接，脉冲阀的出气口与质谱仪的进样口连接。质谱进样量的大小可以通过改变脉冲阀的脉宽和频率进行调节。首先调节减压稳压阀，将高压气体降低至设定的气压值，之后再打开脉冲阀，再将样品引入至进气端。本发明通过调节脉冲阀的频率和脉宽可以改变进样量的大小，高压脉冲阀可以实现小体积管路中高压气体直接进样。本发明提出的针对高压气体样品的进样方法可以同时实现连续进样分析，实验的重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析检测技术领域，尤其涉及一种六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统及针对高压气体的进样方法。
背景技术
质谱检测技术具有良好的定性和定量分析技术，其分析速度快、质量范围宽已经成为目前定量分析的金标准。质谱仪通过将样品进行电离、传输、检测质荷比来确定化合物种类，通过分子离子峰、碎片峰等提供更丰富的结构信息。质谱需要在高真空条件下运行，质量分析器气压过高将导致检测器放电而无法工作，因此需要严格的控制质谱的进样量，保证仪器正常运行。
六氟化硫电气设备是指内部充有一定压力的六氟化硫气体作为绝缘介质的电气设备，包括六氟化硫断路器、六氟化硫电流互感器、六氟化硫变压器（GIT）、气体绝缘全封闭组合电器（GIS）等，电气设备内部的六氟化硫气体压力一般在0.3~0.8Mpa。
直接进样质谱仪一般用于分析大气压下的气体样品，可以通过固定长度的金属或者石英毛细管实现直接进样。而对于六氟化硫电气设备中的气体样品，由于不同类型的六氟化硫电气设备内部的压力不同，需要不断更换毛细管长度来适应质谱高真空，因此需要设计一种更加方便的进样系统。同时，六氟化硫电气设备内部气体压力需要维持在一定的水平以保证绝缘强度，因此试验取样时应尽量减小取样量。大气压减压法取样是采用管路与减压腔体，而便携式质谱的气体进样量一般小于1 ml/min，因此采用大气压减压法会浪费大量气体。针对六氟化硫电气设备中的气体可以采用高压小体积进样模式，即将少量高压样品气体部分减压后存储在小容器内，但是这种分析方法在随着实验的进行，存储在里面的气体会越来越少，从而影响质谱的进样量。因此针对高气压的样品需要寻找一种新的进样方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统。利用进样系统将高压气体样品通过减压稳压阀以及脉冲阀直接引入至便携式质谱仪实现分析。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统，包括有减压稳压阀和脉冲阀；所述减压稳压阀的出气口与所述脉冲阀的进气口连接；使用时，所述减压稳压阀的进气口直接与高压容器连接，所述脉冲阀的出气口与质谱仪的进样口连接。
进一步地，所述减压稳压阀为手动调节减压稳压阀。
进一步地，所述减压稳压阀和脉冲阀之间的管路上连接有电磁阀。
进一步地，所述进样系统还包括有抽气真空泵，所述电磁阀的一端与所述抽气真空泵的进气口相连接，所述抽气真空泵的出气端为尾气口。
本发明还提供一种针对高压气体的进样方法，包括以下步骤：
步骤1）先将减压稳压阀的出气口与脉冲阀的进气口相连，然后将所述减压稳压阀的进气口直接与高压容器连接，所述脉冲阀的出气口与质谱仪的进样口连接；手动调节减压所述稳压阀的设定值使高压气体以设定流量通过；
步骤2）所述高压容器的高压气体通过所述减压稳压阀之后进入所述脉冲阀，打开所述脉冲阀将高压气体引入所述质谱仪内进行分析。
作为本发明方法的一种改进，还包括步骤3）将电磁阀连接到所述减压稳压阀和脉冲阀之间的管路上，再将抽气真空泵的进气口与所述电磁阀相连，在高压气体样品分析完毕后，关闭所述脉冲阀，打开所述电磁阀和抽气真空泵，将留在管路中的气体样品抽出。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明利用减压稳压阀和脉冲阀将高气压样品直接引入至质谱的进样口进行分析，高气压的样品在通过减压稳压阀和脉冲阀后不会影响质谱仪器内部的真空，而且通过调节脉冲阀的频率和脉宽可以改变进样量的大小，高压脉冲阀可以实现小体积管路中高压气体直接进样；
2、减压稳压阀能保证小体积管路中气压稳定，从而保证微型质谱进样量稳定；
3、使用电磁阀和抽气真空泵将残留的气体抽出，防止分析其他样品时产生干扰；
4、本发明提出的针对高压气体样品的进样方法可以同时实现连续进样分析，实验的重复性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，以下将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明的结构示意图。
其中，图中所示标记为： 1：减压稳压阀；2：脉冲阀；3：电磁阀；4：抽气真空泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参照图1，本发明优选的实施例一种六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统，包括有减压稳压阀1、脉冲阀2、电磁阀3和抽气真空泵4，减压稳压阀1的出气口与脉冲阀2的进气口连接，减压稳压阀1为手动调节减压稳压阀，电磁阀3的一端与脉冲阀2和减压稳压阀1之间的管路连接，另一端与抽气真空泵4的进气口连接，抽气真空泵4的出气口作为尾气端。
在进行质谱分析实验时，减压稳压阀1的进气口直接与高压容器相连，脉冲阀2的出气口与现场微型质谱仪的进样口相连。可通过手动调节减压稳压阀1的设定值，使从高压容器出来、通过减压稳压阀1的高压气体的压力值减低在一个稳定的范围内，之后高压气体再进入脉冲阀2，脉冲阀2具有较高气压耐压值，可以直接将通过减压稳压阀1的气体样品引入至质谱仪的进样口进行分析，实现小体积管路中高压气体直接进样。减压稳压阀可时时保证小体积管路中气压稳定，从而保证微型质谱仪进样量稳定，同时实现连续进样分析，实验的重复性好。在高压气体样品分析完毕后，关闭脉冲阀2，打开电磁阀3和抽气真空泵4，由于电磁阀3的一端与脉冲阀2和减压稳压阀1之间的管路连接，可以将留在管路中的气体样品抽出，防止在分析其他样品时造成干扰。质谱仪进样量是通过改变脉冲阀2的进样频率和脉冲阀2打开的脉宽以及脉冲阀2内的气体压力进行调节。通过调节控制脉冲阀2的频率和脉宽可以控制样品的进样量，当在该条件下需要进一步提高进样量时，可以手动调节减压稳压阀1将进气的压力提高从而提高进样量。
本发明优选的实施例还提供一种针对高压气体的进样方法，包括以下步骤：
步骤1）先将减压稳压阀1的出气口与脉冲阀2的进气口相连，然后将减压稳压阀1的进气口直接与高压容器连接，脉冲阀2的出气口与质谱仪的进样口连接；手动调节减压稳压阀1的设定值使高压气体以设定流量通过；
通过减压稳压阀1使从高压容器出来的高压气体的压力值减低在一个稳定的范围内；
步骤2）高压容器的高压气体通过减压稳压阀1之后进入脉冲阀2，打开脉冲阀2将高压气体引入质谱仪内进行分析；
脉冲阀2具有较高气压耐压值，可以直接将通过减压稳压阀1的气体样品引入至质谱仪的进样口进行分析；
步骤3）将电磁阀3连接到减压稳压阀1和脉冲阀2之间的管路上，再将抽气真空泵4的进气口与电磁阀3相连，在高压气体样品分析完毕后，关闭脉冲阀2，打开电磁阀3和抽气真空泵4，将留在管路中的气体样品抽出；
由于电磁阀3的一端与脉冲阀2和减压稳压阀1之间的管路连接，可以将留在管路中的气体样品抽出，防止在分析其他样品时造成干扰。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统，其特征在于：包括有减压稳压阀（1）和脉冲阀（2）；所述减压稳压阀（1）的出气口与所述脉冲阀（2）的进气口连接，使用时，所述减压稳压阀（1）的进气口直接与高压容器连接，所述脉冲阀（2）的出气口与质谱仪的进样口连接；所述减压稳压阀（1）和脉冲阀（2）之间的管路上连接有电磁阀（3）；所述进样系统还包括有抽气真空泵（4），所述电磁阀（3）的一端与所述抽气真空泵（4）的进气口相连接，所述抽气真空泵（4）的出气端为尾气口；
实施时，先将减压稳压阀（1）的出气口与脉冲阀（2）的进气口相连，然后将减压稳压阀（1）的进气口直接与高压容器连接，脉冲阀（2）的出气口与质谱仪的进样口连接；手动调节减压稳压阀（1）的设定值使高压气体以设定流量通过；高压容器的高压气体通过减压稳压阀（1）之后进入脉冲阀（2），打开脉冲阀（2）将高压气体引入质谱仪内进行分析；在高压气体样品分析完毕后，关闭脉冲阀（2），打开电磁阀（3）和抽气真空泵（4），将留在管路中的气体样品抽出。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫电气设备中高压气体微型质谱分析进样系统，其特征在于：所述减压稳压阀（1）为手动调节减压稳压阀。
3.一种针对高压气体的进样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）先将减压稳压阀（1）的出气口与脉冲阀（2）的进气口相连，然后将所述减压稳压阀（1）的进气口直接与高压容器连接，所述脉冲阀（2）的出气口与质谱仪的进样口连接；手动调节减压所述稳压阀（1）的设定值使高压气体以设定流量通过；
步骤2）所述高压容器的高压气体通过所述减压稳压阀（1）之后进入所述脉冲阀（2），打开所述脉冲阀（2）将高压气体引入所述质谱仪内进行分析；
步骤3）将电磁阀（3）连接到所述减压稳压阀（1）和脉冲阀（2）之间的管路上，再将抽气真空泵（4）的进气口与所述电磁阀（3）相连，在高压气体样品分析完毕后，关闭所述脉冲阀（2），打开所述电磁阀（3）和抽气真空泵（4），将留在管路中的气体样品抽出。
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