CN108982642B - 一种除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法及装置 - Google Patents

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    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode

Abstract

本发明公开了一种除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法及装置。所述方法是在加压条件下，让混合气体先后通过吸附材料，从而去除以水、氮气、氧气等为主的干扰背景。所述装置包括一个带有活塞推杆的腔体，内部填充吸附材料，在底部开口接质谱仪，侧面开口用于进样。通过活塞使得腔体内产生高压环境，高压条件下，干扰背景物质被吸附材料吸附，提升了样品信号强度，同时高压可以增大样品进样量，提升进样效率。故此方法可以有效降低干扰背景，提升样品信号强度；而且高压条件下可以增强样品进样效率。同时此装置可以用于多种检测系统、仪器，例如：质谱仪、离子迁移谱仪等等，具有十分广泛的用途及前景。

Description

一种除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法及装置
技术领域
本发明涉及质谱仪检测系统进样除干扰背景领域，特别是涉及容易受空气背景干扰的检测系统。
背景技术
进样系统是气体工业的名词术语，进样就是将被测物质定量地加到检测系统内进行检测分析，一般常用的检测系统包括：质谱仪、离子迁移谱仪、气相色谱仪等。
质谱仪检测系统的进样系统存在一些影响检测效率的受空气背景干扰。对于实验室以及现场检测的场合，样品的检测效率很重要。因此需要抑制干扰背景，以大幅提升被检测样品信号，从而提高效率。
发明内容
本发明目的在于提出一种除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法及装置，通过抑制干扰背景以提升被检测样品信号，提高检测效率。
本发明公开发明了一种除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法及装置，所述装置包括一个带有活塞推杆的腔体，内部填充吸附材料，在底部开口接检测系统，侧面开口用于进样。所述方法是通过推动活塞使得腔体内产生高压环境，高压条件下，干扰背景物质被吸附材料吸附，提升了样品在质谱仪中的信号强度，同时高压可以增大样品进样量，提升进样效率。
本发明通过将样品导入高压腔体，除去其中的干扰背景，增强质谱仪的进样效率和信号强度，同时在结构上也较为简单，易于装配，制作成本低廉。
附图说明
图1是本发明装置结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式并对照附图对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
参照以下附图，将描述非限制性和非排他性的实施例，其中相同的附图标记表示相同的部件，除非另外特别说明。
如图1，是本发明的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的装置的一个实施例，该装置包括一个带有活塞推杆3的腔体1，内部填充吸附材料2，在底部开口5接检测系统，侧面开进样口4用于进样。通过活塞使得腔体内产生高压环境，高压条件下，干扰背景物质被吸附材料吸附，提升了样品在质谱仪中的信号强度，同时高压可以增大样品进样量，提升进样效率。
腔体的尺寸以及侧边开口的位置、尺寸可根据实际情况选择。底部开口用于接入质谱仪进样毛细管，设计为可接入1/16英寸的PEEK头的螺纹孔。
下面以除去空气中水、氧气、氮气为例进行说明。方案如下：
腔体内部装填的吸附材料为沸石5A分子筛以及碳分子筛，装填的质量比优选为1:1。需要说明的是，在实际实施例时，填充方式可以多样化，既可以混合也可以分隔开来。
相应地，本实施例的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法包括如下步骤：
S1、首先按附图1组装好装置，底部开口接入质谱仪进样毛细管；并开启侧面进样口4进样。
由于本实施例中被检测物质是空气，则因腔体内部本就有空气，腔体内天然已经进样，因此无需人工进样，且腔体内初始气压为1个大气压。
S2、封堵进样口，保持腔体密闭。
S3、然后推动活塞推杆,使得腔体内气压始终保持在高压状态，一般在1.2到1.7个大气压之间即可取得预定效果，本实施例为1.5个大气压。
腔体内气压可以根据活塞推杆推动的距离得知，例如：假如推杆向前推动到腔体中间位置，则此时腔体内气压为2个大气压。
S4、最后，启动质谱仪检测信号，通过质谱仪检测水、氮气、氧气的信号强度，并一一记录。
表1是装置的实验数据、效果对比：
信号强度(A) 水 氧气 氮气
不加装置检测到的信号 2.95E‐9 2.39E‐8 9.81E‐8
加装置后检测到的信号 8.31E‐10 1.99E‐8 8.46E‐8
减少率 71.8％ 16.7％ 13.8％
从表中可见，空气背景干扰得以有效减少。
本发明通过将样品导入高压腔体，除去其中的干扰背景，增强质谱仪的进样效率和信号强度，同时在结构上也较为简单，易于装配，制作成本低廉。
值得注意的是，本发明并不对腔体尺寸、吸附材料种类、沸石5A分子筛以及碳分子筛的型号及用量、活塞加压的具体实现方式、应用于的检测系统、所检测的样品进行限制，进行实验时，可以根据实际情况，调整装置参数。
本领域技术人员将认识到，对以上描述做出众多变通是可能的，所以实施例仅是用来描述一个或多个特定实施方式。
尽管已经描述和叙述了被看作本发明的示范实施例，本领域技术人员将会明白，可以对其作出各种改变和替换，而不会脱离本发明的精神。另外，可以做出许多修改以将特定情况适配到本发明的教义，而不会脱离在此描述的本发明中心概念。所以，本发明不受限于在此披露的特定实施例，但本发明可能还包括属于本发明范围的所有实施例及其等同物。

Claims (9)

1.一种除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，适用于一装置，所述装置包括一个带有活塞推杆的腔体，内部装填吸附材料，腔体在底部有开口，用于接质谱检测系统，在侧面有进样口用于进样，其特征在于包括如下步骤：
S1、底部开口接入质谱仪进样毛细管；开启侧面进样口进样；
S2、封堵进样口，保持腔体密闭；
S3、推动活塞推杆,使得腔体内气压始终保持在高压状态；
S4、启动质谱仪检测信号，通过质谱仪检测水、氮气、氧气的信号强度。
2.如权利要求1所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：步骤S3中，使得腔体内气压始终保持在1.2到1.7个大气压之间。
3.如权利要求2所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：步骤S3中，使得腔体内气压始终保持在1.5个大气压。
4.如权利要求1所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：步骤S3中，腔体内气压根据活塞推杆推动的距离得知。
5.如权利要求1所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：步骤S1中，所述进样为天然进样，即以腔体内原有的空气为待测样品。
6.如权利要求1所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：底部开口用于接入质谱仪进样毛细管，设计为能够接入1/16英寸的PEEK头的螺纹孔。
7.如权利要求1或6所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：腔体内部装填的吸附材料为沸石5A分子筛。
8.如权利要求1或6所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：腔体内部装填的吸附材料为碳分子筛。
9.如权利要求1或6所述的除去质谱仪进样时的干扰背景信号的方法，其特征在于：腔体内部装填的吸附材料为沸石5A分子筛和碳分子筛，二者装填的质量比为1:1。
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