CN110376304A - 一种六氟化硫气体中杂质分析方法 - Google Patents

一种六氟化硫气体中杂质分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六氟化硫气体中杂质分析方法，所述方法包括如下步骤：搭建包括热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD的气相色谱仪测试系统；根据杂质气体类型选择所述气相色谱仪测试系统的色谱柱；对所述气相色谱仪测试系统进行标定；对样品气体进行定量采集；通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析。本发明方法能够实现六氟化硫中多种杂质气体的定量检测。

Description

一种六氟化硫气体中杂质分析方法
技术领域
本发明涉及六氟化硫分析技术领域，特别是一种六氟化硫气体中杂质分析方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)气体具有优良的绝缘和灭弧性能，广泛应用于气体绝缘组合电器(GIS)、气体绝缘断路器，变压器、互感器等电气设备中。我国220kV及以上电压等级的开关设备主要采用SF6气体绝缘设备，在城市电网中六氟化硫电气设备的使用更加广泛，因此研究运行设备中SF6气体分解产物与设备故障的关系对于指导实际工作显得十分必要。
运行中SF6绝缘电气设备内部状态诊断十分困难。目前针对气体现场只进行水分及压力(密度)的检测，而上述两种检测方法所获得的数据与设备故障或设备潜伏性故障无明显对应关系。随着电网气体绝缘设备装用量的不断增加，SF6气体绝缘设备内部故障也随之增多，因此寻找有效评估内部状态的方法显得尤为重要。
目前国内外已有将气体分析检测技术用于GIS的运行维护，但均是测试某种单一组分的含量的变化，没有进行有关故障性质和气体杂质变化情况的关系的研究。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的就是提供一种六氟化硫气体中杂质分析方法，实现六氟化硫气体中多种杂质的分析。
本发明的目的之一是通过这样的技术方案实现的，一种六氟化硫气体中杂质分析方法，所述方法包括如下步骤：
搭建包括热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD的气相色谱仪测试系统；
根据杂质气体类型选择所述气相色谱仪测试系统的色谱柱；
对所述气相色谱仪测试系统进行标定；
对样品气体进行定量采集；
通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析。
可选的，所述气相色谱仪测试系统包括气体检测回路和载气回路；
所述气体检测回路用于对样品气体进行检测；
所述载气回路用于根据指定气体对所述气体检测回路进行标定。
可选的，所述色谱柱内填充有80目～100目的PORAPAK QS的担体。
可选的，对所述气相色谱仪测试系统进行标定包括：
在气相色谱仪测试系统运行工况稳定且相同的条件下通过已知浓度的以氦气为底的单一标准气体进行进样标定。
可选的，所述对样品气体进行定量采集，包括；
将六氟化硫取样钢瓶通过气体采样阀与采样管相连，通过样品气冲洗定量管及管路0.5min～1min，并在冲洗完成后关闭气体采样阀。
可选的，所述通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析，包括：
开启采样阀通过所述气相色谱仪测试系统进行分离检测，记录各不同组分的峰区面积；
根据各不同组分的所述峰区面积计算各杂质成分的浓度，满足：
Xig表示样品气体中i组分浓度，cis表示标准气体中i组分浓度，Aig表示样品气体中i组分的峰面积，Ais表示标准气中i组分的峰面积。
可选的，在通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析之后，所述方法还包括：
测定六氟化硫气体中可水解氟化物的含量，包括如下步骤：
称取干燥的氟化钠，并在去离子水中溶解后定容至设定容量以配置成第一浓度的氟化钠储备液；
取指定容量的氟化钠储备液稀释指定倍数以配置成第二浓度的氟化钠工作液体；
分别向不同的容量瓶中加入不同剂量的工作液体并用去离子水稀释至设定刻度；
用离子色谱仪测定配置的溶液中氟离子的电导值，根据所测得的电导值制作电导-氟离子含量的工作曲线；
用离子色谱仪测定空白吸收液中的氟离子浓度；
用离子色谱仪测定待测样品中氟离子的浓度；
根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算。
可选的，根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算，包括：待测气体中可水解氟化物的含量以氢氟酸进行表示，满足：
其中，n表示吸收瓶溶液中氟离子浓度，Va表示吸收液体积，p表示大气压力，t表示环境温度，V表示针管体积。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：本发明方法能够实现六氟化硫中多种杂质气体的定量检测。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为本发明实施例流程图；
图2为本发明实施例检测CO、CO2气路流程示意图；
图3为本发明实施例检测检测CO2、CF4、SO2F2、SOF2、SO2、SF6气路流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例，本发明实施例提出一种六氟化硫气体中杂质分析方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
搭建包括热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD的气相色谱仪测试系统；
根据杂质气体类型选择所述气相色谱仪测试系统的色谱柱；
对所述气相色谱仪测试系统进行标定；
对样品气体进行定量采集；
通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析。
通过本实施例的方案能够实现六氟化硫中多种杂质气体的定量检测。
可选的，在本发明一个可选的实施例中，所述气相色谱仪测试系统包括气体检测回路和载气回路；
所述气体检测回路用于对样品气体进行检测；
所述载气回路用于根据指定气体对所述气体检测回路进行标定。
具体的说，在本实施例中，如图2，气相色谱仪测试系统包括气体检测回路和载气回路。
所述气体检测回路包括，六通定量阀1，TCD进样口3，色谱柱4，热导池参考臂6；
所述六通定量阀1输出端通过所述TCD进样口3连接至所述色谱柱4的一端，所述色谱柱4的另一端连接至热导池测量臂6的输入端，所述热导池测量臂6的输出端作为气相色谱仪测试系统的输出；
所述载气回路包括，干燥管2和热导池测量臂5；
所述干燥管2的输出端连接至所述热导池参考臂5的输入端，所述热导池参考臂5的输出端连接至所述六通定量阀2的一输入端。
可选的如图3所示，检测CO2、CF4、SO2F2、SOF2、SO2、SF6的回路还包括，测试六通阀7，FPD检测器8；
所述热导池测量臂6的输出端连接至测试六通阀7的一端，所述测试六通阀7的输出端通过FPD检测器8输出。
可选的，在本实施例中，所述色谱柱内填充有80目～100目的PORAPAK QS的担体。
具体的说，对所检测组分的分离度应满足定量分析要求，在本实施例中，用于检测CO、CO2的色谱柱为长0.5米，1/8英寸的聚四氟乙烯管，内填60目～80目的TDX-01的担体(或合适的其他色谱固定相)。在本实施例中，用于检测CO2、CF4、SO2F2、SOF2、SO2等杂质的色谱柱为长6英尺，1/8英寸的聚四氟乙烯管，内填80目～100目的PORAPAK QS的担体(或合适的其他色谱固定相)。
可选的，对所述气相色谱仪测试系统进行标定包括：
在气相色谱仪测试系统运行工况稳定且相同的条件下通过已知浓度的以氦气为底的单一标准气体进行进样标定。
在本实施例中，所采用的标准气体具有组分含量检验合格证并在有效使用期。采用外标定量法。在仪器运行工况稳定且相同的条件下进将已知浓度的以氦气为底的单一标准气体进样标定，从得到的色谱图上算出该组分的峰面积Ais(或峰高his)。
可选的，所述对样品气体进行定量采集，包括；
将六氟化硫取样钢瓶通过气体采样阀与采样管相连，通过样品气冲洗定量管及管路0.5min～1min，并在冲洗完成后关闭气体采样阀。
在本实施例中，将六氟化硫取样钢瓶与气体采样阀的进气口处相连接。打开样品钢瓶阀，使六氟化硫样品钢瓶气与采样管相连，用样品气冲洗1mL定量管及管路0.5min～1min，把取样回路中的空气、残气吹洗出去，然后旋转钢瓶阀门，取样管闭路，待用。
可选的，所述通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析，包括：
开启采样阀通过所述气相色谱仪测试系统进行分离检测，记录各不同组分的峰区面积；
具体的说，在稳定的色谱仪工作条件下，旋转色谱仪六通阀，使载气与采样管相连，并迅速经分离柱、检测器进行分离检测，记录各不同组分的峰区面积(或峰高)，然后将六通阀转至采样位置。在用图3的方式分析样品时，进样时应将六通阀7通往进样口8的管路关闭，直到TCD检测器上SF6气体出峰完毕后再将六通阀7切换至进样口8位置，让样品进入FPD检测器。
根据各不同组分的所述峰区面积计算各杂质成分的浓度，满足：
Xig表示样品气体中i组分浓度，cis表示标准气体中i组分浓度，Aig表示样品气体中i组分的峰面积，Ais表示标准气中i组分的峰面积。
可选的，如图1所示，在通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析之后，所述方法还包括：
测定六氟化硫气体中可水解氟化物的含量，包括如下步骤：
称取干燥的氟化钠，并在去离子水中溶解后定容至设定容量以配置成第一浓度的氟化钠储备液；
取指定容量的氟化钠储备液稀释指定倍数以配置成第二浓度的氟化钠工作液体；
分别向不同的容量瓶中加入不同剂量的工作液体并用去离子水稀释至设定刻度；
用离子色谱仪测定配置的溶液中氟离子的电导值，根据所测得的电导值制作电导-氟离子含量的工作曲线；
用离子色谱仪测定空白吸收液中的氟离子浓度；
用离子色谱仪测定待测样品中氟离子的浓度；
根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算。
具体的说，六氟化硫气体中的含硫低氟化物来源于新气合成中的副产物和高能作用下的分解产物。其中有的极易水解和碱解，如SF2、S2F2、SF4、SOF2、SOF4等，有的可部分碱解，如SO2F2，有的则基本不水解和碱解，如S2F10、S2F10O等。本方法是测定可水解及碱解的含硫低氟化物的含量，主要化学反应有：
SOF2+H2O＝2HF+SO2
SF4+2H2O＝4HF+SO2
SO2F2+2NaOH→NaSO3F+NaF+H2O
本发明方法是利用稀碱与六氟化硫气体在密封的针管中振荡进行水解，所产生的氟离子用离子色谱法进行测定。
在本实施例例子中，测定六氟化硫气体中可水解氟化物的含量，包括如下步骤：
用容量为60mL的塑料针管吸取5ml浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，排除空气，用橡胶帽进行密封。
用双头针将针管和气瓶(取样袋)连接并取50ml六氟化硫气体至针管中。
将针管放入振荡器中，在常温下振荡20分钟，静置10分钟后待测。
具体的分析方法为：
用40mmol/L的KOH溶液做淋洗液，流速1.2ml/min。淋洗液及配置溶液的水使用高纯水(>18.2兆欧)。
a称取2.210g(精确到±0.001g)干燥的氟化钠(NaF)，在去离子水中溶解后定容至1升，配置成1mg/ml的氟化钠储备液。
b取20ml氟化钠储备液稀释1000倍，配置成20mg/L的氟化钠工作液。
c向五个50ml的容量瓶中分别加入0、0.5、1、2、4ml的氟化钠工作液，用去离子水稀释至刻度。
d制作标准曲线：用离子色谱仪测定配置的标准溶液中氟离子的电导值，用所测得的电导值制作电导(μS)-氟离子含量(μg)的工作曲线。
e用离子色谱仪测定空白吸收液(0.01mol/L的氢氧化钠溶液)中的氟离子浓度n1(mg/L)，测试三次，取其平均值。
f用离子色谱仪测定待测样品中氟离子的浓度n2(mg/L)。
g吸收液中由六氟化硫气体可水解氟化物产生的氟离子浓度为n＝n2-n1。
可选的，根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算，包括：待测气体中可水解氟化物的含量以氢氟酸进行表示，满足：
其中，n表示吸收瓶溶液中氟离子浓度，mg/L，Va表示吸收液体积，L，p表示大气压力，Pa，t表示环境温度，℃，V表示针管体积，L，20氢氟酸摩尔质量，g/mol；19氟离子摩尔质量，g/mol，6.16六氟化硫气体密度，g/L。
基于上述方案实现六氟化硫中多种杂质气体的定量检测。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种六氟化硫气体中杂质分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
搭建包括热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD的气相色谱仪测试系统；
根据杂质气体类型选择所述气相色谱仪测试系统的色谱柱；
对所述气相色谱仪测试系统进行标定；
对样品气体进行定量采集；
将定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱仪测试系统包括气体检测回路和载气回路；
所述气体检测回路用于对样品气体进行检测；
所述载气回路用于根据指定气体对所述气体检测回路进行标定。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱内填充有80目～100目的PORAPAKQS的担体。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述气相色谱仪测试系统进行标定包括：
在气相色谱仪测试系统运行工况稳定且相同的条件下，通过已知浓度的以氦气为底的单一标准气体进行进样标定。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对样品气体进行定量采集，包括；
将六氟化硫取样钢瓶通过气体采样阀与采样管相连，通过样品气冲洗定量管及管路0.5min～1min，并在冲洗完成后关闭气体采样阀。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析，包括：
开启采样阀，通过所述气相色谱仪测试系统进行分离检测，记录各不同组分的峰区面积；
根据各不同组分的所述峰区面积计算各杂质成分的浓度，满足：
其中，Xig表示样品气体中i组分浓度，cis表示标准气体中i组分浓度，Aig表示样品气体中i组分的峰面积，Ais表示标准气中i组分的峰面积。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析之后，所述方法还包括：
测定六氟化硫气体中可水解氟化物的含量，包括如下步骤：
称取干燥的氟化钠，并在去离子水中溶解后定容至设定容量以配置成第一浓度的氟化钠储备液；
取指定容量的氟化钠储备液稀释指定倍数以配置成第二浓度的氟化钠工作液体；
分别向不同的容量瓶中加入不同剂量的工作液体并用去离子水稀释至设定刻度；
用离子色谱仪测定配置的溶液中氟离子的电导值，根据所测得的电导值制作电导-氟离子含量的工作曲线；
用离子色谱仪测定空白吸收液中的氟离子浓度；
用离子色谱仪测定待测样品中氟离子的浓度；
根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算，包括：待测气体中可水解氟化物的含量以氢氟酸进行表示，满足：
其中，n表示吸收瓶溶液中氟离子浓度，Va表示吸收液体积，p表示大气压力，t表示环境温度，V表示针管体积。
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