CN103344714B - 氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法，该方法包括如下步骤：1）制备氢氖氦三元标准气；2）运用氦气作为载气，分别测定标准气及混合气中氢气和氖气的合峰峰面积值，通过计算得出的氢气和氖气合量的校正因子KHN计算氢气和氖气的合计体积百分比含量VHN；3）运用氖气作为载气，测定标准气及混合气中氢气的峰面积值，通过计算得出的氢气含量的校正因子KH计算三元混合气中氢气的体积百分比含量VH；4）利用VN=VHN-VH；VY=100%-VHN计算三元混合气中氖气的体积百分比含量VN和氩气的体积百分比含量VY。本发明可测定氢氖氩三元混合气中氩气含量较大情况下各组分的含量，保证生产的正常进行。

Description

氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法
技术领域
本发明属于气相色谱分析方法技术领域，具体涉及一种氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法。
背景技术
含有两种或两种以上有效组份，或虽属非有效组份但其含量超过规定限量的气体，属于混合气。混合气广泛运用在电光源、激光混合气、焊接保护等方面。一般情况下，混合气各组分需要按照规定比例进行配制，当其中某些组分含量与设计值出现偏差大于一定限度时，将可能导致生产线工作中断。因此，有必要对拟使用在生产线上的混合气体保护气中各组分的含量在使用前进行检测。
现有技术常用的气体检测分析方法为气相色谱分析方法，其可分析混合气体中氢气、二氧化碳等多种气体的浓度，例如,曹永杰等报道了一种混合气的分析方法(曹永杰，董玉莲.乙硼烷混合气中微量杂质的分析.低温与特气.2011年01期)，但该方法不能用于混合气由氢气、氖气和氩气三元气体按一定比例进行混合，且氩气含量比氢气和氖气的含量大很多的情况，否则测定结果将失去线性比例；另外，氢气和氖气在色谱检测过程中的化学属性类似，不容易进行分离。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法，所述三元混合气体中氢气的体积百分比含量a＝2％～10％，氖气的体积百分比含量b＝5％～10％，氩气的体积百分比含量c＝80％～90％，该方法包括如下步骤:
1)制备氢气体积百分比含量为a，氖气体积百分比含量为b，其余为氦气的标准气；
2)运用氦气作为载气，使用热导气相色谱仪测定标准气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNb，用如下公式得出氢气和氖气合量的校正因子KHN；
KHN＝(a+b)/SHNb
3)运用氖气作为载气，使用热导气相色谱仪测定标准气中氢气的峰面积值SHb，用如下公式得出氢气含量的校正因子KH；
KH＝a/SHb
4)对待检测三元混合气产品进行检测；
41)运用氦气作为载气，采用热导气相色谱仪测定待检测三元混合气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNj；
42)计算氢气和氖气的合计体积百分比含量VHN，其计算公式为VHN＝SHNj×KHN；
43)运用氖气作为载气，采用热导气相色谱仪测定待检测三元混合气的氢气峰面积值SHj；
44)计算待检测三元混合气中氢气的体积百分比含量VH，其计算公式：VH＝SHj×KH；
45)计算三元混合气中氖气的体积百分比含量VN和氩气的体积百分比含量VY，其中VN＝VHN-VH；VY＝100％-VHN。
本发明能够准确测定氢气、氖气和氩气三元混合气中氩气含量较大情况下各组分的含量，特别是在不用使氢气和氖气进行峰分离的情况下，准确检测分析出氢气和氖气的含量，从而保证生产线上使用的三元混合气能够满足使用要求，较好的起到保护作用。
附图说明
图1为氦气作为载气，使用热导气相色谱仪测定三元标准气的谱图，其中第一个峰为氢气和氖气的合峰，第二个峰为氩气峰；
图2为氖气作为载气，使用热导气相色谱仪测定三元标准气的谱图的局部图形，谱图中示出的峰为氢气峰；
图3为氦气作为载气，使用热导气相色谱仪测定三元混合气的谱图中将氢气和氖气的合峰部分放大后的局部图形；
图4为氖气作为载气，使用热导气相色谱仪测定三元混合气的谱图中将氢气峰部分放大后的局部图形。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述：
某单位新开发出一种电子芯片保护气，主要由氢气、氖气和氩气三元混合气体按以下体积百分比进行混合，即H2：Ne：He＝2.5％：7.5％：90％。各组分需要按照规定比例进行配制，当某一组分含量与设计值出现偏差大于15％时，将导致该生产线中断。现需对拟用于该生产线上的三元混合气组成的保护气的含量进行检测。采用方法如下：
1)制备氢气体积百分比含量为2.5％，氖气体积百分比含量为7.5％，其余为氦气的8L标准气一瓶；
2)运用氦气作为载气，使用热导分析仪测定标准气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNb，用如下公式得出氢气和氖气合量的校正因子KHN；
KHN＝(a+b)/SHNb
由于a+b＝2.5％+7.5％＝10％，而测得的标准气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNb为1675277，则KHN为10％/1675277＝5.97×10-8；
3)运用氖气作为载气，使用热导气相色谱仪测定标准气中氢气的峰面积值SHb，用如下公式得出氢气含量的校正因子KH；
KH＝a/SHb
由于a＝2.5％，而测得的标准气中氢气的峰面积值SHb为83673，则KH为2.5％/83673＝2.99×10-7；
4)对待检测三元混合气产品进行检测
41)运用氦气作为载气，采用热导气相色谱仪测定待检测三元混合气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNj，得SHNj为1545320；
42)计算氢气和氖气的合计体积百分比含量VHN，其计算公式为VHN＝SHNj×KHN＝1545320×5.97×10-8＝9.23％；
43)运用氖气作为载气，采用热导气相色谱仪测定待检测三元混合气的氢气峰面积值SHj，得SHj为74408；
44)计算待检测三元混合气中氢气的体积百分比含量VH，其计算公式：VH＝SHj×KH＝74408×2.99×10-7＝2.22％；
45)计算三元混合气中氖气的体积百分比含量VN和氩气的体积百分比含量VY，其中：
VN＝VHN-VH＝9.23％-2.22％＝7.01％；
VY＝100％-VHN＝100％-9.23％＝90.77％。
该组分含量符合生产条件对三元混合气保护气中各组分含量的使用要求。
本具体实施方式中，以氦气为载气，测定三元标准气和三元混合气的仪器试验条件如下：
仪器采用N5级(99.999％)高纯氦气做载气。
色谱柱：5A MS分子筛柱，柱长：50米，柱径：0.53mm，柱温：50℃
桥流：200mA，检测器温度：200℃，控制气压力：0.3Mpa
载气流速：8ml/min，样品气流速：30ml/min
以氖气作为载气，测定三元标准气和三元混合气的仪器试验条件如下：
仪器采用N5级(99.999％)高纯氖气做载气。
色谱柱：5A MS分子筛柱，柱长：50米，柱径：0.53mm，柱温：50℃
桥流：80mA，检测器温度：160℃，控制气压力：0.3Mpa
载气流速：8ml/min，样品气流速：30ml/min
拟用于生产线上的三元混合气保护气在使用前按照本发明的检测方法进行检测，对于满足设定要求的进行使用，未出现生产线中断现象。而对未满足设定要求的使用在生产线上，出现中断现象的几率较大。

Claims (1)

1.一种氢氖氩三元混合气体组分含量检测方法，所述三元混合气体中氢气的体积百分比含量a=2%~10%，氖气的体积百分比含量b=5%~10%，氩气的体积百分比含量c=80%~90%，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1）制备氢气体积百分比含量为a,氖气体积百分比含量为b,其余为氦气的标准气；
2）运用氦气作为载气，使用热导气相色谱仪测定标准气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNb，用如下公式得出氢气和氖气合量的校正因子KHN；
KHN=（a+b）/SHNb
3）运用氖气作为载气，使用热导气相色谱仪测定标准气中氢气的峰面积值SHb，用如下公式得出氢气含量的校正因子KH；
KH=a/SHb
4）对待检测三元混合气产品进行检测；
41）运用氦气作为载气，采用热导气相色谱仪测定待检测三元混合气中氢气和氖气的合峰峰面积值SHNj；
42）计算氢气和氖气的合计体积百分比含量VHN，其计算公式为VHN=SHNj×KHN；
43)运用氖气作为载气，采用热导气相色谱仪测定待检测三元混合气的氢气峰面积值SHj；
44）计算待检测三元混合气中氢气的体积百分比含量VH，其计算公式：VH=SHj×KH；
45）计算三元混合气中氖气的体积百分比含量VN和氩气的体积百分比含量VY，其中VN=VHN-VH；VY=100%-VHN。
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