CN109490447B - 一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置。检测装置包括：多个色谱柱、十通阀、检测器、多个载气通路；电气设备的取样口与所述十通阀的1号位连接，样品气体通过所述十通阀的1号位进入所述十通阀；十通阀的初始状态为取样状态，十通阀对样品气体进行取样，获取固定体积的所述样品气体；十通阀的初始状态为取样状态时，多个色谱柱并联连接在十通阀的号位上，十通阀的初始状态为进样状态时，多个色谱柱串联连接在十通阀的号位上；多个色谱柱分别与所述检测器连接。色谱检测装置能够将混合气体分离开来进行单独检测，实现了多组分的混合气体的检测。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测领域，特别是涉及一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置。
背景技术
六氟化硫气体具有优异的绝缘和灭弧性能，被广泛应用于电气设备中，但是六氟化硫气体温室效应是二氧化碳的23900倍，在空气中能稳定存在3200多年，是《京都议定书》中禁止排放的6种温室气体之一，因而在使用过程中需要加以严格控制。
现有技术中的六氟化硫混合绝缘气体检测技术和运维方法仍然缺乏，在用六氟化硫混合绝缘气体替代纯的六氟化硫气体的过程中存在问题。混合气体绝缘设备具有额定的混气比例，如果电气设备中的六氟化硫气体的比例偏小，影响电气绝缘水平，危及电气设备和电网的安全，但是如果六氟化硫气体的比例偏大，造成六氟化硫气体的浪费，不利于电气设备的检测和管理。目前，国网公司运行规范要求SF6和N2偏差范围不得大于±1％。
现有技术中采用微热导传感器法测量混合气体的混合比例，利用不同气体的导热系数的差异，比较SF6混合气体和纯SF6气体的热导率大小，确定混合气体中的SF6气体。仅仅能检测两组分气体，当混合气体中混入其它组分时，导致检测偏差。目前，采用传感器的检测方法的灵敏度低，正常使用时仅仅能保证±1％的误差，不能满足混合气体电气设备的运维和相关科研实验的检测要求。无法实现SF6混合气体中的每种气体的单独检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够将SF6混合气体分离出来单独检测的六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，所述检测装置包括：多个色谱柱、十通阀、检测器、多个载气通路；
所述十通阀的1号位与所述电气设备取气口连接，所述样品气体通过所述十通阀的1号位进入所述十通阀；
所述十通阀的初始状态为取样状态，所述十通阀对所述样品气体进行取样，获取固定体积的所述样品气体；
所述十通阀的初始状态为取样状态时，多个所述色谱柱并联连接在所述十通阀的号位上，所述十通阀的初始状态为进样状态时，多个所述色谱柱串联连接在所述十通阀的号位上；
多个所述色谱柱分别与所述检测器连接；
n个所述载气通路通过所述十通阀分别与多个所述色谱柱连接，第n+1个所述载气通路与所述检测器连接。
可选的，所述载气为氦气或氩气中的任意一者。
可选的，所述十通阀中具体包括：定量环，所述定量环用于获取固定体积的所述样品气体。
可选的，多个色谱柱为ParopakQ色谱柱和13X分子筛色谱柱。
可选的，所述检测器为通用型热导检测器。
可选的，所述ParopakQ色谱柱将所述六氟化硫混合气体中的六氟化硫分离出来。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，将所述取样设备与所述检测器通过所述十通阀连接起来，色谱检测装置能够将混合气体分离开来进行单独检测，实现了多组分的混合气体的检测，灵敏度高。操作起来方便，同时提高了检测结果的精确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置的结构图；
图2为本发明提供的氦气为载气标气⑤的典型色谱图(0.2mL进样)；
图3为本发明提供的氩气为载气标气⑤的典型色谱图(0.5mL进样)；
图4为本发明提供的微量氧浓度与色谱峰面积线性关系；
图5为本发明提供的SF6/CF4混合气体的典型色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种能够将SF6混合气体分离出来单独检测的六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，所述检测装置包括：多个色谱柱、十通阀2、检测器6、多个载气通路；
所述电气设备1取气口与所述十通阀2的1号位连接，所述样品气体通过所述十通阀2的1号位进入所述十通阀2；
所述十通阀2的初始状态为取样状态，所述十通阀2对所述样品气体进行取样，获取固定体积的所述样品气体；
所述十通阀2的初始状态为取样状态时，多个所述色谱柱并联连接在所述十通阀的号位上，所述十通阀的初始状态为进样状态时，多个所述色谱柱串联连接在所述十通阀的号位上；
多个所述色谱柱分别与所述检测器连接；
n个所述载气通路通过所述十通阀分别与多个所述色谱柱连接，第n+1个所述载气通路与所述检测器连接。
SF6/N2混合气体的混合比检测需要实现SF6、N2、O2三种气体组分的分离检测。根据SF6、N2、O2三种气体组分的性质差异，选取ParopakQ色谱柱和13X分子筛色谱柱。
所述ParopakQ色谱柱能够分离空气和SF6气体，所述13X分子筛色谱柱能够分离所述空气中的氧气和氮气。
检测SF6/CF4混合气体时需要检测的组分是SF6、CF4、N2、O2。
检测SF6/CF4混合气体时，所述检测装置先串联工作，ParopakQ色谱柱设置在前端、13X分子筛设置在后端，所述SF6/CF4混合气体在所述ParopakQ色谱柱上依次分离为空气、CF4、SF6，空气直接进入后端13X分子筛后，检测装置开启并联工作模式，防止CF4、SF6进入后端色谱柱，造成柱子污染。空气进入13X分子筛后，在后端色谱柱分离出氧气和氮气后分别进行检测。
检测流程的时间控制，保证各色谱组分能够在正确的时间进入各自的流程，并最终进入检测器进行定量，避免出现检测信息重叠或者丢失的情况出现。
如图1所示，所述十通阀的位置为取样状态，SF6/N2混合气体进入所述定量环中进行固定体积的取样，所述ParopakQ色谱柱4和所述13X分子筛色谱柱处于并联状态。当处于进样状态时，转动所述十通阀2，所述ParopakQ色谱柱4和所述13X分子筛色谱柱处于串联状态，所述载气通路71中的载气带着样品气体进入所述ParopakQ色谱柱4，实现了空气与SF6在所述ParopakQ色谱柱4中分离。分离后的空气组分进入所述13X分子筛色谱柱5后，进行阀切换操作，所述ParopakQ色谱柱4和所述13X分子筛色谱柱5处于并联状态，所述13X分子筛色谱柱5中的空气分离为N2和O2，分离后的N2和O2进入所述检测器6，所述SF6气体从所述ParopakQ色谱柱4分离出来后再进入所述检测器6，所述检测器6计算所述SF6气体在混合气体中所占的比例。
所述载气为氦气或氩气中的任意一者。
所述十通阀中具体包括：定量环，所述定量环用于获取固定体积的所述样品气体。
所述载气的流速为30ml/分钟。
所述检测器6为通用型热导检测器。
所述检测器6的通电电流为120mA。
ParopakQ色谱柱4将所述六氟化硫混合气体中的六氟化硫分离出来。
色谱分离的实验过程：
为了实现SF6、N2、O2三种气体组分的分离，选取色谱条件如表2所示，载气包括氦气和氩气，根据检测信号确定所述进样混合气体的体积。
SF6、N2、O2三种组分气体的检测既要满足大浓度SF6、N2的检测要求，还要保证微量O2的检测精度。在实验中准备了5种组分不同的混合气体，氧气的浓度从100ppm～6000ppm梯度增加，如表3所示。
表2、混合比色谱检测方法实验条件
表3实验用标准气体组分浓度
不同载气条件对色谱分离检测的影响
如图2和图3所示，实验选择氦气和氩气作为载气进行色谱分离检测，研究不同载气条件对检测的影响。从色谱数据中可以看出，SF6、N2、O2三种组分在该色谱条件下都能够较好的分离，氦气为载气时，色谱峰对称性好，谱峰较高(如SF6峰高85mV)，能够准确定量，如图2所示。当载气更换为氩气时，色谱信号小，将进样量由0.2mL提高到0.5mL后，SF6峰高为25mV，且谱峰展宽，峰型不对称，不便于定量处理。
实验选用通用型的热导检测器对分离后的组分进行检测，热导检测器根据组分气体与载气的热导系数的差异进行定量分析。常用气体的热导系数见表4，氦气的导热系数是0.144W/(m*k)，与SF6、N2、O2相比，导热系数相差很大，因而信号响应值大；而氩气的导热系数是0.0173W/(m*k)，与被检的三种组分相差很小，检测灵敏度不高。
表4常用气体的热导系数
重复性与微量氧的检测线性
以He作为载气，考察检测方法的重复性。对标气⑤连续进样五次，得出三种组分的浓度，与标气浓度进行比较可以得到示值误差。SF6、N2示值误差均小于0.2％，微量氧示值误差小于0.02％。色谱方法的检测误差小，精确度明显优于传感器法的检测精确度。
表5校正归一化法测试的分析结果(10-2V/V)
大浓度的SF6和氮气中微量氧气的检测要求检测系统具有较高的灵敏度，试验中准备了1000ppm～6000ppm五种标气，对微量氧气的检测进行了考察，试验数据见表6。
表6氧气测试的分析结果(10-2V/V)
如图4所示，从试验数据中可以看出：He作为载气时，氧气在100ppm到6000ppm浓度之间有非常好的线性，表明在该条件下，氧气能够完全定量。
SF6/CF4混合气体检测适用性
色谱系统中柱1选择ParopakQ用于分离空气和SF6，ParopakQ柱同时能够分离CF4与SF6，因而该色谱系统对SF6/CF4混合气体的检测具有适用性。试验中配制40％CF4和60％SF6，两种组分能够分离定量，色谱数据如图5所示。SF6/CF4混合气体是我国北方地区为防止冬天极寒条件下SF6气体液化，在开关设备中普遍使用的一种混合气体。色谱同时能够检测SF6/CF4混合气体的混气比例和纯度，具有实用价值。
本发明的有益效果：
1.能够检测SF6/N2混合气体混合比例，同时对SF6/CF4混合气体也具有适用性。
2.色谱检测方法装置能够同时检测SF6、N2、O2等多种组分，与只能检测两组分的热导传感器方法相比具有明显的优势。
3.色谱检测装置对于微量氧气线性好，检测精度高；对高浓度的氧气也不会发生检测器中毒等问题。
4.色谱检测装置检测精度高，各种组分的检测示值误差均小于热导传感器方法。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，其特征在于，所述检测装置包括：多个色谱柱、十通阀、检测器、多个载气通路；
所述十通阀的1号位与电气设备取气口连接，样品气体通过所述十通阀的1号位进入所述十通阀；
所述十通阀的初始状态为取样状态，所述十通阀对所述样品气体进行取样，获取固定体积的所述样品气体；
所述十通阀的初始状态为取样状态时，多个所述色谱柱并联连接在所述十通阀的号位上，所述十通阀的初始状态为进样状态时，多个所述色谱柱串联连接在所述十通阀的号位上；
多个所述色谱柱分别与所述检测器连接；
n个所述载气通路通过所述十通阀分别与多个所述色谱柱连接，第n+1个所述载气通路与所述检测器连接；
检测SF6/CF4混合气体时，所述检测装置先串联工作，ParopakQ色谱柱设置在前端、13X分子筛设置在后端，所述SF6/CF4混合气体在所述ParopakQ色谱柱上依次分离为空气、CF4、SF6，空气直接进入后端13X分子筛后，检测装置开启并联工作模式，防止CF4、SF6进入后端色谱柱，造成柱子污染，空气进入13X分子筛后，在后端色谱柱分离出氧气和氮气后分别进行检测；
检测流程的时间控制，保证各色谱组分能够在正确的时间进入各自的流程，并最终进入检测器进行定量。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，其特征在于，所述载气为氦气或氩气中的任意一者。
3.根据权利要求1所述的一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，其特征在于，所述十通阀中具体包括：定量环，所述定量环用于获取固定体积的所述样品气体。
4.根据权利要求1所述的一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，其特征在于，多个色谱柱为ParopakQ色谱柱和13X分子筛色谱柱。
5.根据权利要求1所述的一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，其特征在于，所述检测器为通用型热导检测器。
6.根据权利要求1所述的一种六氟化硫混合气体混合比色谱检测装置，其特征在于，所述ParopakQ色谱柱将所述六氟化硫混合气体中的六氟化硫分离出来。
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