CN109765308A - 一种定量检测茶树籽三萜皂苷的uplc-uv-qtof-ms/ms方法 - Google Patents

一种定量检测茶树籽三萜皂苷的uplc-uv-qtof-ms/ms方法 Download PDF

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屠幼英
吴学进
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Abstract

本发明属于天然产物检测技术领域，具体涉及一种对茶树籽(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze)中三萜类皂苷的UPLC‑PDA‑MS/MS的定量检测方法。一种定量检测茶树籽三萜皂苷的UPLC‑UV‑QTOF‑MS/MS方法，包括如下步骤：(1)取待测样品预处理；(2)取茶树籽中已知的任意1个或多个皂素化合物，制备标准品溶液；(3)将供试品溶液和标准品溶液高效液相色谱/紫外/质谱联用设备(UPLC‑PDA‑QTOF‑MS/MS)，采用串联质谱进行结构鉴定，采用外标法在PDA检测器下进行定量检测。本发明定量结果更加准确；灵敏度高；样品需要量少。

Description

一种定量检测茶树籽三萜皂苷的UPLC-UV-QTOF-MS/MS方法
技术领域
本发明属于天然产物检测技术领域，具体涉及一种对茶树籽(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze)中三萜类皂苷的UPLC-PDA-MS/MS的定量检测方法。
背景技术
茶树籽(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze)具有多种生物活性，被认为是继茶叶之后的茶树另一重要资源。特别是其中的三萜皂素，不仅具有良好的表面活性和去污能力，还具有抗菌消炎、抗肿瘤、改善酒精引起的肠胃损伤、抑制胃排空、促进植物对微量元素的吸收等生物药理功能。目前已从中国、日本、印度、斯里兰卡等国家的茶树种子种先后分离到50多种三萜皂素类物质，但结构相似，极性相近，为分离纯化和检测鉴定带来的很大困难，严重阻碍了对这类化合物的深入研究和开发应用。
目前对茶树籽皂素的检测尚没有理想的定量检测方法。《出口茶皂素中皂甙含量的测定》(进出口行业标准SN/T1852-2006)采用重量法，即先测得皂苷元质量，再换算成皂苷质量分数。该法只适合测含量为30％-70％的茶皂苷样品，样品需要量较大，耗时长，误差大，不适合少量样品的检测。浓硫酸(或高氯酸)-香草醛比色法是测定皂素的常用方法，但是容易受到样品中其他杂质的干扰，使检测结果偏高；另外无法准确定量皂素单体化合物。目前急需建立一套针对茶籽皂素的有效的定量检测方法，以利于今后的研究和产品开发。
发明内容：
本发明要解决的问题是建立一种UPLC-UV-QTOF-MS/MS(超高效液相色谱-紫外-四级杆串联飞行时间质谱联用)的检测方法，对茶树籽中的皂素进行定量检测。
一种定量检测茶树籽三萜皂苷的UPLC-UV-QTOF-MS/MS方法，包括如下步骤：
(1)取待测样品干燥磨碎，过筛，以甲醇或乙醇水溶液提取，可直接用于检测；或将粗提取液浓缩后经过正己烷或石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将正丁醇相进一步用大孔树脂或沉淀法纯化总皂素部分，再进行检测；
(2)取茶树籽中已知的任意1个或多个皂素化合物，制备标准品溶液；
(3)将供试品溶液和标准品溶液高效液相色谱/紫外/质谱联用设备(UPLC-PDA-QTOF-MS/MS)，采用串联质谱进行结构鉴定，采用外标法在PDA检测器下进行定量检测：
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)；
色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,梯度洗脱，(32-35％)–(35-38％)B；4-32min,等度洗脱(35-38％)B；32-58min,梯度洗脱，(35-38％)–(43-48％)B；58-60min,等度洗脱，(32-35％)B。柱温，25℃；流速，0.2-0.3mL/min；进样量，5μL；检测波长：205-215nm。
质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；
雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
优选的，
其中，步骤(1)中，甲醇或乙醇水溶液中醇浓度为60-80％，料液比为1:10-1:20，提取温度为70-90℃，提取方法为回流、超声、浸渍、渗漉、逆流。
正己烷或石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取时比例各为1:1,3次；大孔树脂选用D101、AB-8等适用于中等极性化合物分离的树脂；洗脱采用20-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，每个浓度洗脱2-3个柱体积，收集50-70％乙醇洗脱部分作为总皂素；或将正丁醇相浓缩后采用甲醇或乙醇反复沉淀法得到总皂素。
步骤(2)中，以茶树种子中发现的皂素Theasaponins、Assamsaponins、Teaseedsaponins、Floratheasaponins、Camelliasaponins中的一个或多个皂素单体作为标准品，制作标准曲线，进行定量。
步骤(3)中，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)色谱柱。
步骤(3)中，色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,梯度洗脱，(32-35％)–(35-38％)B；4-32min,等度洗脱(35-38％)B；32-58min,梯度洗脱，(35-38％)–(43-48％)B；58-60min,等度洗脱，(32-35％)B。柱温，25℃；流速，0.2-0.3mL/min；进样量，5μL；检测波长：205-215nm。
步骤(3)中，质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOFMS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
该方法具体包括下列步骤：
(1)待测样品制备及前处理：
茶籽去壳，将籽仁磨碎，过20目筛，按照1:10-1:20比例加入60-80％甲醇或乙醇，70-90℃条件下提取3-8h，提取方法为回流、超声、浸渍、渗漉、逆流。趁热抽滤得到粗提液。上述醇粗提液进行旋转蒸发浓缩，真空冷冻干燥机冻干成粉末，0℃以下冰箱保存备用。样品配成一定浓度水或甲醇溶液，过0.22μm滤膜，即得供试液。
粗提取物粉末也可进一步进行总皂素部分的富集，采用正己烷(或石油醚)、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取3次，收集正丁醇相；大孔树脂选用D101、AB-8等适用于中等极性化合物分离的树脂；洗脱采用20-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，每个浓度洗脱2-3个柱体积，收集50-70％乙醇洗脱部分作为总皂素；或将正丁醇相浓缩后采用甲醇或乙醇反复沉淀法得到总皂素。得到总皂素部分。
(2)样品检测：
采用AcquityTM ultra型高效液相色谱仪(美国Waters公司)，Triple TOF 5600+型飞行时间质谱，ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)色谱柱。
色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,梯度洗脱，(32-35％)–(35-38％)B；4-32min,等度洗脱(35-38％)B；32-58min,梯度洗脱，(35-38％)–(43-48％)B；58-60min,等度洗脱，(32-35％)B。柱温，25℃；流速，0.2-0.3mL/min；进样量，5μL；检测波长：205-215nm。
质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
(3)标准曲线制备：
以Theasaponin E1(98％)(或其他茶籽中的皂素纯品)作为茶籽皂素标准品，用60％的甲醇作为溶剂，采用倍比稀释法配置浓度分别为0、50、100、200、400、600、800、1000μg/mL的系列浓度标准品，0.22μm滤膜过滤。按照上述(2)中的色谱条件检测，标准品的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线：y＝8233.9x+43043，R2＝0.9994。各皂素峰依照该公式计算浓度，进而计算总皂素含量。
本发明提供的方法相对于重量法和比色法，具有如下优势：能够鉴定51种单个皂素单体并进行定量，而不是总皂素含量；定量结果更加准确；灵敏度高；样品需要量少。
附图说明
图1.茶树籽皂素UPLC-QTOF-MS总离子流色谱图。
图2.茶树籽皂素UPLC-PDA色谱图。A，茶树籽70％甲醇提取物；B，茶树籽总皂素部分(A)。
具体实施方式
下面结合附图、具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：对茶树籽提取物中皂素的定量检测
(1)样品制备：
茶籽去壳，将籽仁磨碎，过20目筛，按照1:15比例加入70％甲醇，70℃条件下回流提取5h，趁热抽滤得到粗提液。上述醇粗提液进行旋转蒸发浓缩，真空冷冻干燥机冻干成粉末，-40℃以下冰箱保存备用。样品配成60％甲醇溶液(2mg/ml)，过0.22μm滤膜，即得供试液。
(2)样品检测：
采用AcquityTM ultra型高效液相色谱仪(美国Waters公司)，Triple TOF 5600+型飞行时间质谱，ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)色谱柱。
色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,35–37％B；4-32min,37％B；32-58min,37–45％B；58-60min,35％B。柱温，25℃；流速，0.2mL/min；进样量，5μL；检测波长：210nm。
质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
(3)定量检测
以Theasaponin E1(98％)茶籽皂素标准品，采用标准曲线：y＝8233.9x+43043，计算各峰和总皂素含量。结果如下：
ND:未检测到。
实施例2：对茶树籽总皂素部分的定量检测
(1)样品制备：
茶籽去壳，将籽仁磨碎，过20目筛，按照1:15比例加入70％甲醇，70℃条件下回流提取5h，趁热抽滤得到粗提液，上述醇粗提液进行旋转蒸发浓缩(45-60℃)。浓缩后浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取3次，收集正丁醇相，减压浓缩，得浸膏。
采用D-101大孔树脂进行纯化。样品吸附后分别以蒸馏水、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇先后进行洗脱，各洗脱溶剂的洗脱体积为2个柱体积，流速为3ml/min，最后以95％乙醇冲洗层析柱以备下次使用。合并50-70％洗脱部分作为总皂素部分。洗脱液旋转蒸发浓缩(45-60℃)，进而冷冻干燥后备用。样品配成60％甲醇溶液(2mg/ml)，过0.22μm滤膜，即得供试液。
(2)样品检测：
采用AcquityTM ultra型高效液相色谱仪(美国Waters公司)，Triple TOF 5600+型飞行时间质谱，ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)色谱柱。
色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,35–37％ B；4-32min,37％ B；32-58min,37–45％ B；58-60min,35％ B。柱温，25℃；流速，0.2mL/min；进样量，5μL；检测波长：210nm。
质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
(3)定量检测
以Theasaponin E1(98％)茶籽皂素标准品，采用标准曲线：y＝8233.9x+43043，计算各峰和总皂素含量。结果如下：
ND:未检测到。
实施例1和实施例2的质谱结果如表1。
表1.茶树籽中的三萜皂素
对比例：
采用植物皂素测定常用的香草醛-浓硫酸比色法，对上述茶籽70％甲醇提取物和大孔树脂纯化后总皂素部分进行测定。主要步骤为：待测样品0.5mL，加入0.5mL香草醛乙醇溶液(8％，W/V)，于冰水中加入4mL硫酸溶液(72％，W/V)，60℃加热10min，冰水中静置15min后，以试剂为空白，用1cm比色皿在紫外-可见分光光度计上测定600nm处吸光值。将Theasaponin E1(98％)作为茶皂素标准品，配置0.20-1.0mg/mL标准溶液，分别取0.5mL，按上述方法测定吸光值，并以吸光度对浓度值绘制标准曲线，建立回归方程Y＝1.166X-0.1221(R2＝0.9982)。分别准确称取茶籽70％甲醇提取物和大孔树脂纯化后总皂素部分，配制成2.0mg/mL的溶液，按上述方法加试剂反应后，测定吸光值，根据标准曲线计算皂素含量。计算结果为70％甲醇提取物中的皂素含量43.11±3.17％(质量百分数),总皂素部分皂素含量56.60±5.79％(质量百分数)。与本发明中的UPLC-UV-QTOF-MS/MS检测结果相比，明显偏高。茶籽中含有的黄酮和甾醇类物质也能在香草醛-浓硫酸溶液中显色，对检测结果造成干扰，使吸光值偏高。而UPLC-UV-QTOF-MS/MS法不仅可以定量单个皂素化合物，也能使总皂素的定量检测结果更加准确。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一部分具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种定量检测茶树籽三萜皂苷的UPLC-UV-QTOF-MS/MS方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取待测样品干燥磨碎，过筛，以甲醇或乙醇水溶液提取，可直接用于检测；或将粗提取液浓缩后经过正己烷或石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将正丁醇相进一步用大孔树脂或沉淀法纯化总皂素部分，再进行检测；
(2)取茶树籽中已知的任意1个或多个皂素化合物，制备标准品溶液；
(3)将供试品溶液和标准品溶液高效液相色谱/紫外/质谱联用设备(UPLC-PDA-QTOF-MS/MS)，采用串联质谱进行结构鉴定，采用外标法在PDA检测器下进行定量检测：
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)；
色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,梯度洗脱，(32-35％)–(35-38％)B；4-32min,等度洗脱(35-38％)B；32-58min,梯度洗脱，(35-38％)–(43-48％)B；58-60min,等度洗脱，(32-35％)B。柱温，25℃；流速，0.2-0.3mL/min；进样量，5μL；检测波长：205-215nm。
质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，甲醇或乙醇水溶液中醇浓度为60-80％，料液比为1:10-1:20，提取温度为70-90℃，提取方法为回流、超声、浸渍、渗漉、逆流。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，正己烷或石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取时比例各为1:1,3次；大孔树脂选用D101、AB-8等适用于中等极性化合物分离的树脂；洗脱采用20-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，每个浓度洗脱2-3个柱体积，收集50-70％乙醇洗脱部分作为总皂素；或将正丁醇相浓缩后采用甲醇或乙醇反复沉淀法得到总皂素。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，以茶树种子中发现的皂素Theasaponins、Assamsaponins、Teaseedsaponins、Floratheasaponins、Camelliasaponins中的一个或多个皂素单体作为标准品，制作标准曲线，进行定量。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，采用ACQUITY UPLC HSST3色谱柱(1.8μm,150mm×2.1mm i.d.,Waters)色谱柱。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，色谱条件为：流动相A(0.1％甲酸/水)，B相(0.1％甲酸/乙腈)；梯度洗脱，0-4min,梯度洗脱，(32-35％)–(35-38％)B；4-32min,等度洗脱(35-38％)B；32-58min,梯度洗脱，(35-38％)–(43-48％)B；58-60min,等度洗脱，(32-35％)B。柱温，25℃；流速，0.2-0.3mL/min；进样量，5μL；检测波长：205-215nm。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，质谱条件为：采用负离子扫描模式；扫描范围：m/z 100-2000；雾化气(GS1)：50psi；雾化气(GS2)：50psi；气帘气(CUR)：35psi；离子源温度(TEM)：500℃；离子源电压(IS)：-4500V；一级扫描：去簇电压(DP)：100V；聚焦电压(CE)：10V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为40、60和80V，进样前，用CDS做质量轴校正。
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