CN104698102B - 测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，首先采用吸烟机抽吸待测卷烟样品，获得捕集有每种样品粒相成分的滤片，然后将滤片用浓度0.025～0.030mol/L的H2SO4超声萃取,过滤后将滤液注入到采用Dionex？IonPacTMCS19色谱柱的离子色谱仪进行分析，离子色谱仪需配置紫外检测器，其检测波长为255～265nm,淋洗液是由免试剂离子色谱的Dionex？EGCⅢMSA？Eluent？Generator？Cartridge自动生成的甲烷磺酸溶液，用该样品的离子色谱图来获得烟碱的准确含量。本发明采用新型疏水性较弱的聚合物基质阳离子交换柱，在甲烷磺酸的浓度较高时，较好地分离了烟碱、新烟草碱和去甲基烟碱3种烟草生物碱，并且建立了一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的免试剂离子色谱分析方法。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及烟草领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种采用免试剂离子色谱法测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法。
背景技术
烟碱约占烟草生物碱总量的90％以上，是烟草中最重要的1种生物碱。烟草之所以用作各种形式的消费品，主要是因为烟草中的烟碱可作用于人的中枢神经系统，能使吸烟者感到兴奋和刺激。准确测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱含量，是卷烟质量控制的一项重要措施。
目前，卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的测定主要采用的是气相色谱(GasChromatography；GC)或气相色谱－质谱联用法(GasChromatography-MassSpectrometry；GC-MS)。采用这两种方法检测时，烟碱的提取一般采用异丙醇，有时也使用二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂。由于仪器的信号响应受操作条件的影响较大，GC或GC-MS两种方法测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱时一般采用内标法定量，正十七碳烷、喹哪啶和茴香脑等是常用的内标试剂。采用GC-MS或使用毛细管柱进行分离的气相色谱法测定时，待测溶液在注入仪器分析前采用无水硫酸钠等试剂进行脱水处理，操作比较麻烦。
也有一些学者采用高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography；HPLC)或超高效液相色谱法(UltraPerformanceLiquidChromatography；UPLC)测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱。烟碱是一种二元弱碱，其pKb1＝6.13，pKb2＝10.85。在水溶液中，当pH＞6.0时，烟碱才能以游离态存在；当pH＝7.8时，游离态烟碱约占烟碱总量的50％。采用高效液相色谱或超高效液相色谱法测定烟碱时，如果流动相的pH值较高，烟碱在流动相中能以游离态、单质子态和双质子态3种状态存在，洗脱时容易出现烟碱的色谱峰很宽和拖尾现象，因而在谢笑天(高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱.分析化学，2000，28(9):1085-1087)和黄注传(用HPLC法测定卷烟总粒相物及烟碱盐中的烟碱含量.烟草科技，1997(4):29-30)等人的研究中，所采用的流动相pH值分别为3.0和1.95，均很低。刘正聪(超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率.光谱实验室，2009，26(2):357-361)等人则采用pH值较高的碱性流动相进行洗脱，其流动相A为乙腈，流动相B为0.5％的乙酸钠溶液，梯度洗脱时A的含量从10％增加到12.5％，此时烟碱主要以游离态存在。这种方法虽然采用了柱效较高的WatersACQUITYBEHC181.7μm色谱柱进行分离，但由于卷烟主流烟气总粒相物中的成分复杂，种类众多，其萃取液在进行仪器分析前仍然采用了固相萃相柱进行净化，操作也比较麻烦。
离子色谱(IonChromatography；IC)是高效液相色谱法的一种，其分离是基于淋洗液与固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换反应，对于易极化和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子色谱法不仅可以解决常规无机阴、阳离子的有效分析，对于氨基酸、有机胺和糖类等一些采用常规高效液相色谱法无法分析或难以解决的化合物的检测也具有优势。免试剂离子色谱(ReagentFreeIonChromatography；RFIC)是离子色谱的一种新运行方式，其分析时只需加入水，然后水通过一个特殊装置，就可以产生离子色谱分析时所需要的不同浓度淋洗液，无需再外加任何试剂或配制溶液。免试剂离子色谱法减少了手工配制淋洗液时所带来的操作误差，在减化离子色谱操作过程的同时提高了分析的重现性，而且在单泵上即可实现梯度淋洗，提升了仪器的性能。目前，尚未见到有人采用离子色谱法检测卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种采用免试剂离子色谱法测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，以简单的操作方法准确测定烟碱的含量，分析时烟草中去甲基烟碱和新烟草碱对测定没有干扰。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，它包括以下步骤：
(1)待测卷烟样品预处理
按照烟支重量和吸阻要求对卷烟进行分选获得多种待测卷烟样品，然后按照ISO3402：1999中规定的要求将待测卷烟样品平衡48h，接着按照ISO3308：2000中规定的要求对待测卷烟样品进行抽吸，每个抽吸孔道抽吸同一种样品的5支卷烟，获得分别捕集有每种样品粒相成分的滤片；
(2)烟碱的提取
取其中一种样品的所述滤片放入萃取瓶中，加入100ml浓度0.025～0.030mol/L的H2SO4，然后超声萃取30～35min,接着用水系滤膜过滤获得含有烟碱的滤液；
(3)烟碱含量的检测
采用配置了CS19色谱柱和紫外检测器的离子色谱仪对步骤(2)获得的滤液进行分析，离子色谱仪的进样量为10μL，紫外检测器的检测波长为255～265nm,淋洗液是由免试剂离子色谱的DionexEGCⅢMSAEluentGeneratorCartridge自动生成的甲烷磺酸溶液，流速为1.0ml/min，其起始浓度为0.040～0.045mol/L，15min后增加到0.055～0.065mol/L，然后在0.1min内迅速降低到0.040～0.045mol/L，获得该样品的烟碱的离子色谱图后平衡5min再继续分析下一个样品。
进一步的技术方案是：步骤(3)所述紫外检测器的检测波长为260nm。
更进一步的技术方案是：步骤(3)所述离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法进行定量。
更进一步的技术方案是：步骤(3)所述甲烷磺酸溶液的起始浓度为0.040mol/L，15min后增加到0.060mol/L，然后在0.1min内迅速降低到0.040mol/L。
优选的，步骤(3)所述CS19色谱柱的尺寸为4mm×250mm。CS19色谱柱由DionexIonPacTM公司生产。
优选的，步骤(3)所述配置了CS19色谱柱和紫外检测器的离子色谱仪的色谱柱柱温为30℃，检测池池温为35℃。
更进一步的技术方案是：步骤(2)所述H2SO4的浓度为0.025mol/L。
更进一步的技术方案是：步骤(2)所述超声萃取使用超声波清洗器。
更进一步的技术方案是：步骤(2)所述水系滤膜的孔径为0.45μm。
下面对本发明技术方案进行详细说明。
在本发明的步骤(1)中按照烟支重量和吸阻要求对卷烟进行分选是为了减少烟支的个体差异，使测定结果的重现性更好，将分选后的卷烟平衡48h是因为含水量的差异会影响卷烟燃烧时产生的物质，导致不同含水量的同一样品种类的卷烟燃烧后主流烟气中所含物质不同，在检测烟碱含量前对卷烟进行平衡可以使待测样品的含水量相同，使检测结果更精确。本发明在平衡时采用的规则是ISO3402：1999中规定的要求，例如ISO3402：1999中规定平衡的温度是20～24℃、相对湿度是55％～65％等。吸烟机可以模拟人抽烟从而获得卷烟燃烧后的主流烟气，按照ISO3308：2000中规定的要求对待测卷烟样品进行抽吸，同一个孔道抽吸同种样品的5支卷烟即可有效的测定烟碱的含量，如果抽吸过少，则误差增大，如果抽吸过多也会使得滤片捕集的粒相成分不完全从而增大误差。硫酸可与烟碱生成盐，增大了烟碱的溶解度，也改变了游离态烟碱易与水蒸汽共挥发的性质，使烟碱在酸溶液中更加稳定，而采用0.025mol/LH2SO4提取的卷烟主流烟气总粒相物样品溶液在放置1个月后，烟碱的含量基本没有变化，说明在该条件下烟碱更加稳定。而且，烟碱此时以稳定的质子态存在，对后续的离子色谱分离有利。超声萃取的作用是让烟碱溶解，超声萃取时间太短则烟碱溶解不完全，测试结果不准确，超声时间过长则延长流程又没有达到更好的溶解效果。本发明采用水系溶剂(弱酸)溶解烟碱，以水系滤膜过滤即可达到过滤的效果。
色谱柱柱温为30℃，检测池池温为35℃，仪器自动加热，维持恒温，在该恒温条件下，离子色谱仪的重现性较好。
由于在离子色谱分析时烟碱的电导响应很弱，而烟碱的吡啶环在255～265nm处有较大吸收，尤其在260nm的吸收最大(配置浓度为10μg/mL的烟碱标准溶液，注入DionexICS3000RFICTM离子色谱仪进行分析，采用紫外检测器在200～800nm范围内进行扫描，结果如图3)，因而采用紫外检测器在260nm波长进行检测可以获得更精确的结果。
虽然说10～100μg/mL的线性范围，已能满足一般商品卷烟的检测要求，但是，在特殊的情况下，比如说完全由上部烟叶卷制的单料烟，其烟碱含量就比较高(有时可能会高于3.0mg/cig)，检测时样品溶液中烟碱的浓度会超过100μg/mL。通过增配浓度分别为1.090μg/mL、2.099μg/mL、5.184μg/mL、10.40μg/mL、19.96μg/mL、49.70μg/mL、102.8μg/mL、205.4μg/mL和495.0μg/mL的烟碱标准溶液，并且将离子色谱仪的定量环提高为25μL进行考察。结果发现在1～500μg/mL的浓度范围内，紫外检测器的面积响应与烟碱标准溶液的浓度仍然呈现非常好的线性关系(如图4)，其线性相关系数为0.9998，说明烟碱检测的线性范围拓宽了，但检测结果的准确性并未受到影响。
在传统的高效液相色谱分析法中，选择性的改变主要是通过流动相来实现，固定相的发展主要是提高柱效和消除一些非理想行为。比如说，采用小颗粒的色谱柱填料来提高柱效，采用内嵌极性基团的键合相固定相来降低硅胶表面的硅醇基活性以减少碱性化合物的拖尾等。在离子色谱分析中却不是这样，其固定相的选择是离子色谱分析的关键。在抑制型离子色谱分析中，选择性的改变主要是通过选用不同的固定相来实现的。固定相的性质首先决定了分离的机理，并依次决定流动相的组成与检测方式的选择。长期以来，烟碱的测定无法采用离子色谱法，原因主要是离子色谱柱填料的树脂骨架基本上都是苯乙烯-二乙烯基苯(Phenylethylene；PE-DVB)或乙基乙烯基苯-二乙烯基苯(Ethylvinylbenzene-Divinylbenzene；EVB-DVB)的共聚物，这种材料对烟碱的吸附能力非常强，导致其在色谱柱上的保留时间很长，以致于无法检测。采用DionexIonpacTMCS12A阳离子交换色谱柱，在甲烷磺酸浓度为0.060mol/L时，等度洗脱，测定了浓度为20μg/mL的烟碱标准溶液。结果显示，烟碱的保留时间为20.10min，色谱峰很宽(峰宽4.40min)，而且拖尾严重(如图5)。而对于DionexIonpacTMCS16阳离子交换柱，在甲烷磺酸浓度为0.070mol/L时，等度淋洗60min后，烟碱仍未出峰，根本无法检测。本发明步骤(3)使用的DionexIonPacTMCS19色谱柱是一款以羧酸为功能基的聚合物基质阳离子交换分离柱，采用了很新的接枝技术(GraftingTechnology)。这种色谱柱具有中等疏水性，其柱容量与CS12A相当，对小分子的极性胺，如甲胺、乙胺和生物胺等的选择性很好，在甲烷磺酸的浓度较高时，以梯度淋洗的方式(流速为1.0ml/min，其起始浓度为0.040～0.045mol/L，15min后增加到0.055～0.065mol/L，然后在0.1min内迅速降低到0.040～0.045mol/L，优选为甲烷磺酸溶液的起始浓度为0.040mol/L，15min后增加到0.060mol/L，然后在0.1min内迅速降低到0.040mol/L)，卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的分离效果较好。
烟草中的生物碱除烟碱外还有去甲基烟碱、新烟草碱、麦斯明和假木贼碱等。这些生物碱的含量同烟碱相比均很低，去甲基烟碱的含量约为烟碱的4.2％，新烟草碱的含量约为烟碱的1.5％，而麦斯明和假木贼碱的含量更低，一般不足新烟草碱含量的1/5。配置了一种含有烟碱(40μg/mL)、去甲基烟碱(2μg/mL)和新烟草碱(2μg/mL)的标准溶液，采用本发明的方法进行分析，结果发现去甲基烟碱和新烟草碱与烟碱的分离度均很好，能够满足离子色谱的定量分析要求(如图7)。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明采用新型疏水性较弱的聚合物基质阳离子交换柱，在甲烷磺酸的浓度较高时，较好地分离了烟碱、新烟草碱和去甲基烟碱3种烟草生物碱，并且建立了一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的免试剂离子色谱分析方法。这种方法的线性范围较宽(在烟碱浓度为1～500μg/mL时，标准曲线的线性相关系数为0.9998)，检出限为5.4μg/支，相对标准偏差为3.5％(n＝5)，加标回收率在93.2％～101.7％之间，而且操作简便，是测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的一种较好方法。
附图说明
图1为实施例1烟碱标准品的离子色谱图。
图2为实施例1卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的离子色谱图。
图3为烟碱在离子色谱分析时的紫外吸收光谱图。
图4为烟碱的线性范围图。
图5为采用CS12A色谱柱测定时的烟碱标准溶液离子色谱图。
图6为图2放大的离子色谱图。
图7为烟碱、去甲基烟碱与新烟草碱的离子色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
准确称取0.5g烟碱标准品，用0.025mol/LH2SO4溶解后定容到50mL，制得烟碱标准品的贮备溶液。然后，将此贮备溶液用0.025mol/LH2SO4稀释成烟碱浓度分别为10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、70μg/mL和100μg/mL的系列标准溶液，然后，将这5个浓度的烟碱标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析。根据所配制烟碱标准溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准溶液的线性工作曲线为：y＝0.3397x－0.1903(其中“y”为烟碱的离子色谱图峰面积；“x”为烟碱的浓度，单位为μg/mL)。
对市售的某牌号卷烟A按照烟支重量为(0.90±0.025)g、吸阻为(975±50)Pa进行分选，然后将分选后的烟支在温度22℃、相对湿度60％条件下平衡48h，采用SM450型直线式吸烟机按照ISO3308：2000中规定的要求进行抽吸，同一抽吸孔道抽吸5只卷烟，抽吸结束后，将捕集有粒相成分的滤片和擦拭捕集器的1/4滤片一起放入250ml萃取瓶中，加入100ml0.025mol/LH2SO4，然后放入8510E-DTH型超声波清洗器中萃取30min，用孔径为0.45μm的水系滤膜过滤后注入离子色谱仪进行分析。每个样品平行检测两次，取平均值作为检测结果。
采用DionexIonPacTMCS19色谱柱(4mm×250mm)进行分离，色谱柱的柱温为30℃，检测池的池温为35℃。淋洗液为甲烷磺酸溶液(由免试剂离子色谱的DionexEGCⅢMSAEluentGeneratorCartridge自动生成)，流速为1.0mL/min。离子色谱分析时，甲烷磺酸溶液的起始浓度为0.040mol/L，15分钟后增加到0.060mol/L，然后迅速降低为0.040mol/L(在0.1min内)，平衡5min后再分析下一个样品。离子色谱分析时的进样量为10μL，紫外检测器的检测波长为260nm。
获得的离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法定量。图1和图2分别是烟碱标准品和该牌号卷烟样品主流烟气总粒相物中烟碱的离子色谱图，图6是图2的放大图。卷烟样品两个平行样的检测结果分别为48.69μg/mL和48.49μg/mL，其平均值为48.59μg/mL，经换算后烟碱的含量为0.97mg/支。
实施例2
准确称取0.5g烟碱标准品，用0.030mol/LH2SO4溶解后定容到50mL，制得烟碱标准品的贮备溶液。然后，将此贮备溶液用0.030mol/LH2SO4稀释成烟碱浓度分别为10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、70μg/mL和100μg/mL的系列标准溶液，然后，将这5个浓度的烟碱标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析。根据所配制烟碱标准溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准溶液的线性工作曲线为：y＝0.3289x－0.1930(其中“y”为烟碱的离子色谱图峰面积；“x”为烟碱的浓度，单位为μg/mL)。
对市售的某牌号卷烟B按照烟支重量为(0.89±0.025)g、吸阻为(950±50)Pa进行分选，然后将分选后的烟支在温度22℃、相对湿度60％条件下平衡48h，采用SM450型直线式吸烟机按照ISO3308：2000中规定的要求进行抽吸，同一抽吸孔道抽吸5只卷烟，抽吸结束后，将捕集有粒相成分的滤片和擦拭捕集器的1/4滤片一起放入250ml萃取瓶中，加入100ml0.030mol/LH2SO4，然后放入8510E-DTH型超声波清洗器中萃取35min，用孔径为0.45μm的水系滤膜过滤后注入离子色谱仪进行分析。每个样品平行检测两次，取平均值作为检测结果。
采用DionexIonPacTMCS19色谱柱(4mm×250mm)进行分离，色谱柱的柱温为30℃，检测池的池温为35℃。淋洗液为甲烷磺酸溶液(由免试剂离子色谱的DionexEGCⅢMSAEluentGeneratorCartridge自动生成)，流速为1.0mL/min。离子色谱分析时，甲烷磺酸溶液的起始浓度为0.045mol/L，15分钟后增加到0.065mol/L，然后迅速降低为0.045mol/L(在0.1min内)，平衡5min后再分析下一个样品。离子色谱分析时的进样量为10μL，紫外检测器的检测波长为265nm。
获得的离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法定量。卷烟样品两个平行样的检测结果分别为28.36μg/mL和28.58μg/mL，其平均值为28.47μg/mL，经换算后烟碱的含量为0.57mg/支。
实施例3
准确称取0.5g烟碱标准品，用0.028mol/LH2SO4溶解后定容到50mL，制得烟碱标准品的贮备溶液。然后，将此贮备溶液用0.028mol/LH2SO4稀释成烟碱浓度分别为10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、70μg/mL和100μg/mL的系列标准溶液，然后，将这5个浓度的烟碱标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析。根据所配制烟碱标准溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准溶液的线性工作曲线为：y＝0.3288x－0.1829(其中“y”为烟碱的离子色谱图峰面积；“x”为烟碱的浓度，单位为μg/mL)。
对市售的某牌号卷烟C按照烟支重量为(0.91±0.025)g、吸阻为(1000±50)Pa进行分选，然后将分选后的烟支在温度22℃、相对湿度60％条件下平衡48h，采用SM450型直线式吸烟机按照ISO3308：2000中规定的要求进行抽吸，同一抽吸孔道抽吸5只卷烟，抽吸结束后，将捕集有粒相成分的滤片和擦拭捕集器的1/4滤片一起放入250ml萃取瓶中，加入100ml0.028mol/LH2SO4，然后放入8510E-DTH型超声波清洗器中萃取33min，用孔径为0.45μm的水系滤膜过滤后注入离子色谱仪进行分析。每个样品平行检测两次，取平均值作为检测结果。
采用DionexIonPacTMCS19色谱柱(4mm×250mm)进行分离，色谱柱的柱温为30℃，检测池的池温为35℃。淋洗液为甲烷磺酸溶液(由免试剂离子色谱的DionexEGCⅢMSAEluentGeneratorCartridge自动生成)，流速为1.0mL/min。离子色谱分析时，甲烷磺酸溶液的起始浓度为0.042mol/L，15分钟后增加到0.055mol/L，然后迅速降低为0.042mol/L(在0.1min内)，平衡5min后再分析下一个样品。离子色谱分析时的进样量为10μL，紫外检测器的检测波长为255nm。
获得的离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法定量。卷烟样品两个平行样的检测结果分别为64.20μg/mL和64.29μg/mL，其平均值为64.24μg/mL，经换算后烟碱的含量为1.28mg/支。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)待测卷烟样品预处理
按照烟支重量和吸阻要求对卷烟进行分选获得多种待测卷烟样品，然后按照ISO3402：1999中规定的要求将待测卷烟样品平衡48h，接着按照ISO3308：2000中规定的要求对待测卷烟样品进行抽吸，每个抽吸孔道抽吸同一种样品的5支卷烟，获得分别捕集有每种样品粒相成分的滤片；
(2)烟碱的提取
取其中一种样品的所述滤片放入萃取瓶中，加入100ml浓度0.025～0.030mol/L的H2SO4，然后超声萃取30～35min,接着用水系滤膜过滤获得含有烟碱的滤液；
(3)烟碱含量的检测
采用配置了CS19色谱柱和紫外检测器的离子色谱仪对步骤(2)获得的滤液进行分析，离子色谱仪的进样量为10μL，紫外检测器的检测波长为255～265nm,淋洗液是由免试剂离子色谱的DionexEGCⅢMSAEluentGeneratorCartridge自动生成的甲烷磺酸溶液，流速为1.0ml/min，其起始浓度为0.040～0.045mol/L，15min后增加到0.055～0.065mol/L，然后在0.1min内迅速降低到0.040～0.045mol/L，获得该样品的烟碱的离子色谱图后平衡5min再继续分析下一个样品。
2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(3)所述紫外检测器的检测波长为260nm。
3.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(3)所述离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法进行定量。
4.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(3)所述甲烷磺酸溶液的起始浓度为0.040mol/L，15min后增加到0.060mol/L，然后在0.1min内迅速降低到0.040mol/L。
5.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(3)所述CS19色谱柱的尺寸为4mm×250mm。
6.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(3)所述配置了CS19色谱柱和紫外检测器的离子色谱仪的色谱柱柱温为30℃，检测池池温为35℃。
7.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(2)所述H2SO4的浓度为0.025mol/L。
8.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(2)所述超声萃取使用超声波清洗器。
9.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于步骤(2)所述水系滤膜的孔径为0.45μm。
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| CN201510117793.XA CN104698102B (zh) | 2015-03-17 | 2015-03-17 | 测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法 |
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