CN104820035B - 离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法 - Google Patents
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，以硫酸溶液为萃取液和吸收液捕集主流烟气中的氨制成氨的硫酸溶液，过滤后进行离子色谱分析；离子色谱分析使用CS19色谱柱，洗脱程序的0～11.0min采用0.002mol/L的甲烷磺酸溶液，洗脱程序的11.1～22.0min甲烷磺酸浓度为0.050mol/L，洗脱程序的22.1～30.0min甲烷磺酸浓度恢复为0.002mol/L。本发明的方法所得卷烟样品的NH4 +的色谱峰对称性较好，避免了高浓度的Na+对NH4 +测定的影响，样品溶液中的Na+、甲胺、乙胺与NH4 +的分离度均很好，能够满足卷烟主流烟气中氨含量的测定要求。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及卷烟主流烟气分析领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法。
背景技术
对于卷烟主流烟气中氨含量的测定，目前国内、外烟草行业的研究和分析人员主要采用的是离子色谱法，离子色谱分析时主要采用Dionex公司生产的CS12A色谱柱进行分离，电导检测器进行检测。烟草行业的推荐标准“YC/T 377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法”、加拿大健康署的分析方法“Health Canada test method T-101”、英美烟草公司(British American Tobacco Group，BAT)2008年时的标准方法(Determination ofAmmonia in Mainstream Smoke)和CORESTA在2006年时开展的国际共同实验，均采用的是离子色谱分析法，以Dionex公司生产的CS12A色谱柱进行分离，只是实验条件略有不同。但是，采用CS12A色谱柱分析卷烟主流烟气中氨时有一些缺点，主要是离子色谱分离时样品溶液中的甲胺和乙胺两种成分与NH4 +共流出，导致NH4 +的色谱峰拖尾。其次，CS12A色谱柱对Na+和NH4 +具有相似的选择性，实际分析时由于捕集用的剑桥滤片和实验用水等原因，待测溶液中的Na+浓度比NH4 +的浓度高很多，高浓度的Na+对NH4 +的测定有时会有影响。
由于CS12A色谱柱的这些缺点，国家烟草质量监督检验中心的王颖，上海烟草集团的马雁军和广东中烟工业有限责任公司的施文庄等人又对其进行了研究和改进，采用Dionex公司生产的CS16色谱柱进行分离。采用CS16色谱柱分离时，样品溶液中的甲胺和乙胺与铵离子一般能达到基线分离，而且高浓度的Na+对NH4 +的测定没有影响，但是有时样品溶液中的一些强保留成分在CS16色谱柱上很难洗脱，导致其应用受到限制。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，以期望可以解决采用CS12/12A色谱柱导致NH4 +的色谱峰拖尾和高浓度的Na+对NH4 +测定的不利影响以及采用CS16色谱柱时样品溶液中的一些强保留成分在CS16色谱柱上很难洗脱的问题。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，它包括以下步骤：
A、捕集卷烟样品的主流烟气中的氨，制备成氨的硫酸溶液；
B、所述氨的硫酸溶液先进行过滤，然后进行离子色谱分析获得卷烟样品的离子色谱图，根据保留时间定性，外标法定量，计算得到卷烟样品的主流烟气中氨的含量；
其中，离子色谱条件是：
色谱柱：CS19色谱柱；柱温：30℃；检测池的池温：35℃；进样量：25μL；淋洗液是流速为1.0mL/min的甲烷磺酸溶液，其梯度洗脱程序如下：
| 时间(min) | 甲烷磺酸浓度(mol/L) |
| 0 | 0.002 |
| 11.0 | 0.002 |
| 11.1 | 0.050 |
| 22.0 | 0.050 |
| 22.1 | 0.002 |
| 30.0 | 0.002 |
进一步的技术方案是：所述根据保留时间定性和外标法定量使用的标准曲线的制备方法是：将浓度为1000μg/mL的氨标准溶液用0.005mol/L的硫酸溶液稀释成浓度分别为0.10μg/mL、0.30μg/mL、0.50μg/mL、0.70μg/mL和1.0μg/mL的氨系列标准工作溶液，然后按照步骤A、B所述的方法进行离子色谱分析，根据氨系列标准工作溶液的浓度及其响应离子色谱图的峰面积，采用简单的线性回归方式制作标准曲线。
更进一步的技术方案是：在捕集卷烟样品的主流烟气中的氨之前，将所述卷烟样品在温度22±2℃、相对湿度(60±5)％条件下平衡48h。
更进一步的技术方案是：所述主流烟气中的氨的捕集方法是：用转盘式吸烟机按照GB/T 16450－2004中的规定抽吸卷烟样品，用剑桥滤片和烟草行业标准YC/T 377－2010中规定的吸收瓶捕集主流烟气中的氨，所述吸收瓶中的吸收液为50mL0.005mol/L的硫酸溶液，卷烟样品抽吸完成后，将剑桥滤片用50mL0.005mol/L的硫酸溶液振荡萃取,然后移取5mL萃取液和5mL吸收瓶中的溶液一起加入50mL容量瓶中，用0.005mol/L的硫酸溶液定容得到步骤A所述氨的硫酸溶液。
更进一步的技术方案是：所述振荡萃取的条件是在振荡频率160rpm条件下振荡40min。
更进一步的技术方案是：步骤B所述过滤采用孔径为0.45μm的水系滤膜过滤。
更进一步的技术方案是：所述CS19色谱柱的尺寸为4mm×250mm。
更进一步的技术方案是：所述离子色谱检测的抑制器电流为147mA。
CS19色谱柱是一款羧酸功能基的聚合物基质阳离子交换柱，这种色谱柱的填料粒度直径只有5.5μm，柱效很高，对小分子的极性胺，如甲胺、乙胺和生物胺等的选择性很好，也可用于Na+、NH4 +、K、Mg和Ca2+等阳离子的分离，在甲烷磺酸的浓度为0.002mol/L时，CS19色谱柱对卷烟主流烟气中氨的分离效果较好，高浓度的Na+对NH4 +的测定几乎无影响，甲胺和乙胺对NH4 +的测定也没有干扰。
本发明离子色谱分离的要点之一是淋洗液(甲烷磺酸溶液)浓度。分离时采用的淋洗液浓度越高，“NH4 +/Na+”、“NH4 +/甲胺”和“NH4 +/乙胺”的分离度越差，分析时间越短；淋洗液的浓度越低，“NH4 +/Na+”、“NH4 +/甲胺”和“NH4 +/乙胺”的分离效果越好，但是分析时间越长。采用CS19色谱柱分析时，在甲烷磺酸浓度为0.002mol/L时，Na+、甲胺、乙胺与NH4 +的分离度均很好，能够满足卷烟主流烟气中氨的测定要求，在待测成分出峰后，将甲烷磺酸的浓度提高到0.050mol/L时，只需几分钟就可有效洗脱掉那些在CS12/12A和CS16色谱柱上难以洗脱的强保留成分。
氨的吸收和萃取采用0.005mol/L的硫酸溶液作为吸收液和萃取液，吸收液和萃取液的酸度越高，对氨的吸收和萃取效果越好，萃取和吸收的越完全，但是如果进样时样品溶液的酸度过高，又会影响色谱柱的柱效和对称性。Ca、Ba和Pb等一些元素的硫酸盐溶解度很低，采用稀硫酸作吸收剂和萃取剂时的干扰离子较少。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明采用CS19色谱柱测定卷烟主流烟气中氨含量，该方法的线性相关系数大于0.999，检出限为0.3μg/cig，相对标准偏差为5.2％(n＝5)，加标回收率在92.3％～109.0％之间；所得卷烟样品的NH4 +色谱峰的对称性较好，样品溶液中的Na+、甲胺、乙胺与NH4 +的分离度均很好，能够满足卷烟主流烟气中氨含量的测定要求，而且，卷烟主流烟气中的一些强保留成分，比如说烟碱，也能在很短的时间内被洗脱下来，不会污染色谱柱或干扰后续的测定。
附图说明
图1为氨标准溶液的离子色谱图。
图2为实施例1卷烟样品的离子色谱图。
图3为图2的放大图。
图4为采用CS12A色谱柱分离浓度为50μg/mL的烟碱标准溶液的离子色谱图。
图5为采用CS16色谱柱分析某牌号卷烟主流烟气中氨时放大的离子色谱图。
图6为采用CS16色谱柱分析另一牌号卷烟主流烟气中氨时放大的离子色谱图。
图7为采用CS16色谱柱分析某牌号卷烟采集600min时的离子色谱图。
图8为图7在0～150min时放大的离子色谱图。
图9为图7在450～600min时放大的离子色谱图。
图10为采用CS16色谱柱分析另一组卷烟后的样品空白离子色谱图。
图11为某牌号卷烟采用CS19色谱柱等度洗脱时的离子色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
对市售的商品卷烟按照烟支重量和吸阻进行分选，然后在22±2℃、相对湿度(60±5)％条件下平衡48h。采用转盘式吸烟机，按照GB/T 16450－2004中规定的要求对卷烟进行抽吸。采用烟草行业标准YC/T 377－2010中规定的吸收瓶，吸收瓶中加入50mL0.005mol/L的硫酸溶液，对透过剑桥滤片的氨进行收集。卷烟抽吸完成后，将捕集有粒相成分的滤片放入250mL萃取瓶中，加入50mL 0.005mol/L的硫酸溶液，振荡萃取40min(振荡频率160rpm)，准确移取卷烟主流烟气的气相吸收液和粒相萃取液各5mL，加入50mL容量瓶中，用0.005mol/L的硫酸溶液定容后摇匀，然后用孔径为0.45μm的水系滤膜过滤后进行离子色谱分析。根据保留时间定性，用外标法进行定量。离子色谱分析时，采用Dionex IonPacTMCS19色谱柱(4mm×250mm)进行分离，色谱柱的柱温为30℃，检测池的池温为35℃，进样量为25μL，抑制器电流为147mA。淋洗液为1.0mL/min的甲烷磺酸溶液，其梯度洗脱程序见表1，0～11.0min时的洗脱使氨与Na+等易洗脱下来的杂质进行分离，11.0～11.1min将甲烷磺酸的浓度从0.002mol/L迅速提高到0.050mol/L，11.1～22.0min时将样品溶液中的难分离杂质，比如说烟碱等洗脱下来，22.0～22.1min回到梯度洗脱时的起始状态，22.1～30.0min使色谱柱进行平衡，然后即可进行下一次分析。图1～图3是氨标准溶液和卷烟样品主流烟气中氨测定时的离子色谱图。
表1淋洗液的梯度洗脱程序
| 时间/min | 甲烷磺酸浓度/(mol/L) |
| 0 | 0.002 |
| 11.0 | 0.002 |
| 11.1 | 0.050 |
| 22.0 | 0.050 |
| 22.1 | 0.002 |
| 30.0 | 0.002 |
制作标准曲线：将浓度为1000μg/mL的氨标准溶液用0.005mol/L的硫酸溶液稀释成浓度分别为0.10μg/mL、0.30μg/mL、0.50μg/mL、0.70μg/mL和1.0μg/mL的氨系列标准工作溶液，然后按照上述的方法进行离子色谱分析，根据氨系列标准工作溶液的浓度及其响应离子色谱图的峰面积，采用简单的线性回归方式制作标准曲线。
采用上述方法检测编号为1#～74#的卷烟样品的主流烟气中的氨含量，结果见表2。
表2部分牌号卷烟主流烟气中氨含量的检测结果
本发明氨含量分析方法与采用CS12/12A色谱柱、CS16色谱柱测定卷烟主流烟气中氨含量的方法对比：
配置一个浓度为50μg/mL的烟碱标准溶液，采用CS12A色谱柱，在淋洗液流速为1.0mL/min，甲烷磺酸浓度为0.050mol/L时，等度洗脱，进行实验(其离子色谱图见图4)。从图4可以看出，烟碱在35.61min时出峰，其色谱峰很宽，峰宽近20min。由于使用CS12A色谱柱测定卷烟主流烟气中的氨时，所采用的甲烷磺酸浓度一般低于0.050mol/L，因而烟碱的保留时间会更长，甚至不能从色谱柱上洗脱下来，影响色谱柱的柱效和重现性。由此可见，采用CS12/12A色谱柱测定卷烟主流烟气中的氨时有较大缺点，除了钠离子和甲胺/乙胺对测定的干扰外，样品溶液中高浓度的烟碱对氨的测定也有影响。同氨、甲胺和乙胺相似，烟碱也是一种弱碱，在离子色谱分析时有电导响应，而且，由于烟碱的疏水性比氨、甲胺和乙胺强，因而在离子色谱分析时烟碱的保留时间比氨、甲胺和乙胺更长，更不易从色谱柱上洗脱下来。
采用CS16色谱柱测定卷烟主流烟气中氨时的主要缺点是，样品溶液中的一些成分与CS16色谱柱的作用非常强，这些强保留成分在CS16色谱柱上很难洗脱，导致其应用受到限制。图5是采用CS16色谱柱检测某牌号卷烟样品主流烟气中氨时的离子色谱图(甲烷磺酸浓度为35mmol/L)，色谱图显示其在保留时间45.81min时有一杂质峰，该杂质峰的峰面积为0.009，约占NH4 +色谱峰面积的6.1％。图6是采用CS16色谱柱检测另一牌号卷烟样品主流烟气中氨时的离子色谱图(甲烷磺酸浓度为25mmol/L)，这个牌号的卷烟在保留时间为52.55min和91.62min时分别有一杂质峰，其峰面积为0.005和0.008，约占NH4 +色谱峰面积的2.94％和4.71％。图7-9是采用CS16色谱柱，在甲烷磺酸浓度为25mmol/L时检测一组卷烟样品主流烟气中氨时所遇见的情况，分析时对残留杂质考察了600min。结果在保留时间为49.38min、88.42min、495.93min、547.72min和581.01min时均有色谱峰，其峰面积分别为0.008、0.008、0.010、0.010和0.013，分别占NH4 +峰面积的4.35％、4.35％、5.43％、5.43％和7.07％。由于这些小的杂质峰的保留时间非常长，因而其很可能不全是最后一次进样的残留峰。采用CS16色谱柱检测了另一组卷烟主流烟气中的氨，实验结束后，又向色谱仪内进了一针样品空白进行分析，结果发现在保留时间约150min和270min处又出现了一些残留的杂质峰(图10)。由于这些强保留成分在CS16色谱柱上的残留和富集，导致在采用CS16色谱柱检测卷烟主流烟气中的氨时，进样一段时间后NH4 +的色谱峰前移，色谱柱的柱效下降。
采用CS19色谱柱分析时，在待测成分出峰后，将甲烷磺酸的浓度提高到0.050mol/L时，只需几分钟就可有效洗脱掉那些在CS12/12A和CS16色谱柱上难以洗脱的强保留成分。比如说，在淋洗液流速为1.0mL/min，甲烷磺酸浓度为0.050mol/L时，采用CS12A色谱柱等度洗脱，烟碱在35.61min时才出峰，而且色谱峰很宽(图4)。采用CS16色谱柱分离时，在淋洗液流速为1.0mL/min，甲烷磺酸浓度为0.070mol/L时，等度淋洗60min后，仍不能将烟碱洗脱下来。而对于CS19色谱柱，在淋洗液流速为1.0mL/min，甲烷磺酸浓度为0.050mol/L时，只需等度淋洗8min，即可将烟碱洗脱下来(图11)。
氨的吸收和萃取及萃取后的稀释应使用适当浓度的酸溶液，表3是离子色谱分析时NH4 +的峰面积与各项色谱峰参数。
表3NH4 +的色谱峰面积与各项峰参数
从表3可以看出，随着酸度的增加，5次实验的色谱峰面积差别不大，但是色谱峰变宽，峰高下降，NH4 +的理论塔板数与峰不对称因子变差，当硫酸的浓度大于0.005mol/L时NH4 +理论塔板数下降的非常多。采用0.005mol/L H2SO4实验时的理论塔板数还略高些，色谱峰的对称性也更好。
色谱柱的柱温影响溶质的电离与离子交换树脂羧酸功能基的活性，进而影响各成分的分离。不同柱温下NH4 +的色谱峰面积与各项峰参数见表4。
表4不同柱温下NH4 +的色谱峰面积与各项峰参数
从表4可以看出，随着柱温的升高，NH4 +的保留时间变短，峰面积变大，但Na+与NH4 +的分离度与峰形并没有明显变化。NH4 +的理论塔板数在25℃时较低，在温度达到30℃后就没有明显变化。因此本发明将色谱柱的温度设定为30℃，检测池池温设定为35℃，即可达到较好的分离效果。
本发明方法线性范围与检出限的验证：
由不同的实验人员，配制3组氨系列工作标准溶液(其浓度均为：0.10μg/mL、0.30μg/mL、0.50μg/mL、0.70μg/mL和1.0μg/mL)分别进行离子色谱分析。采用标准溶液的峰面积对浓度进行线性回归，得到标准工作曲线的线性回归方程分别为：y＝0.2553x+0.0018、y＝0.2496x+0.0039和y＝0.2481x+0.0036，其线性相关系数R分别为：0.9997、0.9992和0.9996。实验结果表明，在实验的浓度范围内，电导检测器的面积响应与氨标准溶液的浓度呈较好的线性关系。以0.10μg/mL浓度的氨标准溶液，重复进样10次，计算测定值的标准偏差，以3倍标准偏差作为方法的氨含量检出限(Limit of detection,LOD)，以10倍标准偏差作为方法的氨含量定量限(Limit of quantitation,LOQ)。经换算后，本方法测定卷烟主流烟气中氨含量的检出限为0.3μg/cig，定量限为1.0μg/cig，完全能够满足卷烟主流烟气中氨含量的测定要求。
本发明方法精密度与加标回收率的验证：
本发明方法的精密度也较好，其相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为5.2％(n＝5)。方法的准确度通过测定样品的加标回收率来进行验证。低、中、高3个浓度的加标回收率分别为92.3％、96.2％和109.0％(表5)。这些数据显示，实验方法的准确度很好。
表5实验方法的加标回收率
| 原含量/(μg/cig) | 加入量/(μg/cig) | 加入后含量/(μg/cig) | 加标回收率/(％) |
| 8.11 | 4.00 | 11.80 | 92.3 |
| 8.11 | 7.00 | 14.84 | 96.2 |
| 8.11 | 10.00 | 19.01 | 109.0 |
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (7)
1.一种离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A、捕集卷烟样品的主流烟气中的氨，制备成氨的硫酸溶液，所述主流烟气中的氨的捕集方法是：用转盘式吸烟机按照GB/T 16450－2004中的规定抽吸卷烟样品，用剑桥滤片和烟草行业标准YC/T 377－2010中规定的吸收瓶捕集主流烟气中的氨，所述吸收瓶中的吸收液为50mL0.005mol/L的硫酸溶液，卷烟样品抽吸完成后，将剑桥滤片用50mL0.005mol/L的硫酸溶液振荡萃取,然后移取5mL萃取液和5mL吸收瓶中的溶液一起加入50mL容量瓶中，用0.005mol/L的硫酸溶液定容得到氨的硫酸溶液；
B、所述氨的硫酸溶液先进行过滤，然后进行离子色谱分析获得卷烟样品的离子色谱图，根据保留时间定性，外标法定量，计算得到卷烟样品的主流烟气中氨的含量；
其中，离子色谱条件是：
色谱柱：CS19色谱柱；柱温：30℃；检测池的池温：35℃；进样量：25μL；
淋洗液是流速为1.0mL/min的甲烷磺酸溶液，其梯度洗脱程序如下：
2.根据权利要求1所述的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于所述根据保留时间定性和外标法定量使用的标准曲线的制备方法是：将浓度为1000μg/mL的氨标准溶液用0.005mol/L的硫酸溶液稀释成浓度分别为0.10μg/mL、0.30μg/mL、0.50μg/mL、0.70μg/mL和1.0μg/mL的氨系列标准工作溶液，然后按照步骤A、B所述的方法进行离子色谱分析，根据氨系列标准工作溶液的浓度及其响应离子色谱图的峰面积，采用简单的线性回归方式制作标准曲线。
3.根据权利要求1所述的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于在捕集卷烟样品的主流烟气中的氨之前，将所述卷烟样品在温度22±2℃、相对湿度(60±5)％条件下平衡48h。
4.根据权利要求1所述的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于所述振荡萃取的条件是在振荡频率160rpm条件下振荡40min。
5.根据权利要求1所述的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于步骤B所述过滤采用孔径为0.45μm的水系滤膜过滤。
6.根据权利要求1所述的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于所述CS19色谱柱的尺寸为4mm×250mm。
7.根据权利要求1所述的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，其特征在于所述离子色谱检测的抑制器电流为147mA。
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