CN102353739B - 一种烟草中烟碱的快速检测方法 - Google Patents
一种烟草中烟碱的快速检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102353739B CN102353739B CN 201110256317 CN201110256317A CN102353739B CN 102353739 B CN102353739 B CN 102353739B CN 201110256317 CN201110256317 CN 201110256317 CN 201110256317 A CN201110256317 A CN 201110256317A CN 102353739 B CN102353739 B CN 102353739B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nicotine
- solution
- performance liquid
- tobacco
- liquid chromatography
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N (-)-Nicotine Chemical compound CN1CCC[C@H]1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N 0.000 title claims abstract description 39
- SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N nicotine Natural products CN1CCCC1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 229960002715 nicotine Drugs 0.000 title claims abstract description 39
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 title claims abstract description 31
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 32
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 19
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 17
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 15
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 13
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 claims description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007519 figuring Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 abstract 1
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 6
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 238000013480 data collection Methods 0.000 description 3
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 3
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 2
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229910002089 NOx Inorganic materials 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002897 organic nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000000711 polarimetry Methods 0.000 description 1
- 238000004313 potentiometry Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 235000019505 tobacco product Nutrition 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种烟草中烟碱的快速检测方法，其主要步骤为：先进行样品前处理，制得试样；再加入乙醇去离子水溶液，离心静置，并定容，过滤配制成供试品溶液和烟碱对照品溶液；随后对供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱测定，并进行氮发光检测器检测，以检测到的结果进行回归分析，得到供试品溶液中的烟碱的浓度，进而计算得到烟草中烟碱的含量。本发明的测定方法，采用高效液相色谱和氮化学发光检测相结合，氮化学发光检测对氮检测的选择性较强，提高了反应的专属性，抗干扰性强，准确性高，本发明的测定方法灵敏度高、重复性好及检测范围广，平均回收率为97％；而且本发明的方法操作简单、快捷，自动化程度高，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体涉及利用高效液相色谱-氮化学发光检测器(HPLC-CLND)的一种烟草中烟碱的快速检测方法。
背景技术
烟碱是烟草中特有的一种生物碱，占烟草中全部生物碱含量的92%以上，与烟草内在化学成分的协调性和吸食品质有着密切的关系。同时也是烟草和卷烟质量控制环节中的一项重要指标。目前，烟叶中烟碱含量的测定方法主要有质量分析法、紫外分光光度法、滴定法、旋光法、红外光谱法、原子吸收分光光度法、色谱分析法、电位分析法、极谱分析法等。这些方法在灵敏度、准确度、专属性、操作方便程度方面均存在着一定的不足；而目前较为流行的色谱法因其常连接的紫外可见光检测器只对在紫外可见光区有吸收的化合物有响应，而且灵敏度与物质分子结构有关，且定量时需要对照品，但很多含氮化合物在此波长范围内无吸收或吸收较弱。虽然有些分析方法先将样品衍生，但前处理耗时，而且很可能有副反应，准确度难以保证，也无法知道样品中至少含有多少种含氮化合物。总氮含量是评价烟叶质量的重要指标，烟叶中的总氮量和其中的各种氮化合物含量之间有着密切的相关性，故测定总氮量对了解氮化合物的特性具有一定的作用。现在应用较多且较为经典的总氮测定法为凯氏定氮法，该法步骤繁琐，操作过程中稍有不慎易导致结果偏差。
氮化学发光检测器是一种氮选择性较强的检测器，对氮化合物等摩尔线性响应。其检测原理是：使用不锈钢燃烧器使含氮化合物在高温下燃烧生成NO，一氧化氮进一步与臭氧反应生成激发态的二氧化氮。当激发态二氧化氮回到基态时在红区和红外区发光,光电倍增管检测到的发射光强与样品中氮的含量成正比。因为反应的专属性，故可以分析复杂的样品基质，而没有或只有很小的干扰，对氮化合物等摩尔的线性响应。除检测有机氮化物外，氮化学发光检测法还可以用来检测氨、肼、氰化氢和NOx等无机氮化合物。利用液相色谱和氮发光检测器联用技术用于检测烟草中烟碱的含量，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的就是针对现有方法的步骤繁琐，易导致结果偏差等不足，提供利用高效液相色谱-氮化学发光检测器的一种烟草中烟碱的快速检测方法，该法与其它检测方法相比，不仅简单快速，而且检测结果准确度高。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟草中烟碱的快速检测方法，包括如下步骤：
a、样品前处理:准确称取烟草，放入烘箱中烘干;烘干后进行研磨，制得试样;
b、样品溶液配制:将一定量的试样装入提取罐中，同时加入乙醇去离子水溶液，并混合均匀；提取液离心后，将滤液静置，并定容，过滤，作为供试品溶液；称取一定量烟碱对照品，加相同类型溶剂溶解，并稀释至容量瓶刻度，摇匀，即为烟碱对照品溶液；
c、高效液相色谱测定:高效液相色谱的检测器为氮发光检测器，以三氟乙酸水溶液和三氟乙酸的甲醇溶液为流动相分别对步骤b中的供试品溶液、对照品溶液进行高效液相色谱测定，其色谱条件为C18色谱柱,流动相A为水：TFA=100:0.1，流动相B为甲醇:TFA=100:0.1；或流动相A为水：TFA=100:1.0，流动相B为甲醇:TFA=100:1.5；或流动相A为水：TFA=100:2.0，流动相B为甲醇:TFA=100:2.5；梯度洗脱，0～35min A相从95%线性改变至5%，以检测到的对照品烟碱色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程;然后以相同方法对步骤b中的供试品溶液进行测定，将供试品色谱峰面积带入标准曲线的回归方程中得到供试品溶液中的烟碱的浓度，从而计算得到烟草中烟碱的含量。
所述步骤a中烘箱的的温度为30℃-40℃。
所述步骤b中的乙醇去离子水溶液为3-12倍重量，浓度为≦80%，优选浓度为30%-75%。
所述步骤b中过滤的滤膜直径为0.45μm。
所述步骤c中高效液相色谱条件为:SunFireC18色谱柱（50mm×2.1mm，2.5μm）流速0.2-0.4mL/min；柱温，22-35℃；氮发光检测器检测条件为：波长为250-265nm,燃烧温度为1000-1300℃，氩气流速为1.0-2.5mL/min，氧气流速为4-8mL/min。
本发明的烟草中烟碱含量的测定方法，采用氮化学发光检测器来检测。因为反应的专属性，故可以分析复杂的样品基质，而没有或只有很小的干扰，对氮化合物等摩尔的线性响应。提高了测定的准确性，使本发明的测定方法具有灵敏度高、重复性好及检测范围广的优点，平均回收率为97%，而且本法的方法操作简单、快捷，自动化程度高，易于推广应用。
另外，本发明的烟草中烟碱含量的测定方法，针对烟草或烟草制品的特点，对前处理及高效液相色谱的条件进行了优化，降低了杂质对烟碱的影响，进一步的提高了测定的准确性。
附图说明
图1：本发明供试品色谱图；
图2：本发明烟碱对照品色谱图；
图3：本发明空白溶剂(水)色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
一、仪器与试剂
高效液相色谱；SunFireC18色谱柱（50mm×2.1mm，2.5μm）；氮发光检测器
1)样品前处理：
用软毛刷清除烟叶样品上的细土和砂粒，将烟叶剪成片状或切成丝状。将处理好的烟叶放入烘箱，在30℃的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎。从烘箱中取出烘干好的样品，马上进行研磨，随即装入密封袋保存，此即为制备好的试样。
2）准备标准工作溶液：
按照我国烟草行业标准（YC/T31-1996）测定试样的含水率。将一定量的试样装入提取罐中，同时加入试样的3倍重量的浓度为75%的乙醇去离子水溶液，并混合均匀。提取液离心后，将滤液置于一定容积的量瓶中，并用提取溶剂定容，进样前经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。称取一定量烟碱对照品，加入相同的乙醇去离子水溶液溶解，并稀释至容量瓶刻度，摇匀，即为烟碱对照品溶液。
3）高效液相色谱测定：
利用HPLC-CLND对烟碱进行检测，分析条件：SunFireC18色谱柱（50mm×2.1mm，2.5μm）；流动相（A）水：TFA=100:0.1，（B）甲醇:TFA=100:0.1；梯度洗脱，0～35min A相从95%线性改变至5%，流速0.2mL/min；柱温22℃；进样体积10μL。氮发光检测器测定：检测波长为250nm,燃烧温度为1000℃，氩气流速为1.0mL/min，氧气流速为6.0mL/min，检测数据自动采集。
取对照品溶液进样绘制标准曲线，计算回归方程Y=218.774X+1.972，r=0.9998。精密度试验RSD为2.1％、稳定性试验8h内稳定性良好、重复性试验RSD为3.4％，回收率试验平均回收率为96.7%；RSD为3.8%。取供试品溶液分别进样检测，带入回归方程，计算样品中烟碱含量为1.83%，行业标准检测方法气相色谱-质谱分析法的检测结果为1.84%，两者RSD为2.7%。
实施例2：
本实施例的测定方法与实施例1基本相同，区别在于：烘箱烘干温度是38℃，加入的乙醇去离子水溶液是试样的8倍重量，浓度是30%，利用HPLC-CLND对烟碱进行检测，分析条件：SunFireC18色谱柱（50mm×2.1mm，2.5μm）；流动相（A）水：TFA=100:1.0，（B）甲醇:TFA=100:1.5；梯度洗脱，0～35min A相从95%线性改变至5%，流速0.3 mL/min；柱温28℃；进样体积10μL；氮发光检测器检测条件：检测波长为255nm,燃烧温度为1150℃，氩气流速为2.0mL/min，氧气流速为4.0mL/min，检测数据自动采集。取对照品溶液进样绘制标准曲线，计算回归方程Y=16.258X+1.5017,r=0.9997。精密度试验RSD为4.7％、稳定性试验8h内稳定性良好、重复性试验RSD为4.1%，回收率试验平均回收率为95.3%；RSD为5.0%。取供试品溶液分别进样检测，带入回归方程，计算样品中烟碱含量为1.87%，行业标准检测方法气相色谱-质谱分析法的检测结果为1.84%，两者RSD为3.4%。
实施例3：本实施例的测定方法与实施例1基本相同，区别在于：烘箱的烘干温度是40℃，加入的乙醇去离子水溶液是试样的12倍重量，浓度是80%。SunFireC18色谱柱（50mm×2.1mm，2.5μm）；流动相（A）水：TFA=100:2.0，（B）甲醇:TFA=100:2.5；梯度洗脱，0～35minA相从95%线性改变至5%，流速0.4 mL/min；柱温35℃；进样体积10μL；氮发光检测器检测条件：检测波长为265nm,燃烧温度为1300℃，氩气流速为2.5mL/min，氧气流速为8.0mL/min，检测数据自动采集。取对照品溶液进样绘制标准曲线，计算回归方程Y=95.569X+9.715，r=0.9995。精密度试验RSD为3.6％、稳定性试验8h内稳定性良好、重复性试验RSD为3.3％，回收率试验平均回收率为97.1%；RSD为4.0%。取供试品溶液分别进样检测，带入回归方程，计算样品中烟碱含量为1.80%，行业标准检测方法气相色谱-质谱分析法的检测结果为1.8 3%，两者RSD为3.3%。
Claims (5)
1.一种烟草中烟碱的快速检测方法，包括如下步骤:
a、样品前处理:准确称取烟草，放入烘箱中烘干;烘干后进行研磨，制得试样;
b、样品溶液配制:将一定量的试样装入提取罐中，同时加入乙醇去离子水溶液，并混合均匀；提取液离心后，将滤液静置，并定容，过滤，作为供试品溶液；称取一定量烟碱对照品，加相同类型溶剂溶解，并稀释至容量瓶刻度，摇匀，即为烟碱对照品溶液；
c、高效液相色谱测定:以氮发光检测器作为高效液相色谱的检测器，以三氟乙酸水溶液和三氟乙酸的甲醇溶液为流动相分别对步骤b中的供试品溶液、对照品溶液进行高效液相色谱测定， 其色谱条件为C18色谱柱,流动相A为水：TFA=100:0.1，流动相B为甲醇:TFA=100:0.1；或流动相A为水：TFA=100:1.0，流动相B为甲醇:TFA=100:1.5；或流动相A为水：TFA=100:2.0，流动相B为甲醇:TFA=100:2.5；梯度洗脱，0～35min A相从95%线性改变至5%，以检测到的对照品烟碱色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程;然后以相同方法对步骤b中的供试品溶液进行测定，将供试品色谱峰面积带入标准曲线的回归方程中得到供试品溶液中的烟碱的浓度，从而计算得到烟草中烟碱的含量。
2.根据权利要求1所述的烟草中烟碱的快速检测方法，其特征在于:所述步骤a中烘箱的的温度为30℃-40℃。
3.根据权利要求1所述的烟草中烟碱的快速检测方法，其特征在于:所述步骤b中的乙醇去离子水溶液为试样的3-12倍重量，浓度为≦80%。
4.根据权利要求1所述的烟草中烟碱的快速检测方法，其特征在于:所述步骤b中过滤的滤膜直径为0.45μm。
5.根据权利要求1所述的烟草中烟碱的快速检测方法，其特征在于:所述步骤c中高效液相色谱条件为:SunFireC18色谱柱，流速0.2-0.4mL/min；柱温，22-35℃;氮发光检测器检测条件为：波长为250-265nm,燃烧温度为1000-1300℃，氩气流速为1.0-2.5mL/min，氧气流速为4-8mL/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110256317 CN102353739B (zh) | 2011-09-01 | 2011-09-01 | 一种烟草中烟碱的快速检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110256317 CN102353739B (zh) | 2011-09-01 | 2011-09-01 | 一种烟草中烟碱的快速检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102353739A CN102353739A (zh) | 2012-02-15 |
| CN102353739B true CN102353739B (zh) | 2013-05-15 |
Family
ID=45577343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110256317 Expired - Fee Related CN102353739B (zh) | 2011-09-01 | 2011-09-01 | 一种烟草中烟碱的快速检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102353739B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103323419A (zh) * | 2013-06-15 | 2013-09-25 | 广东医学院 | 一种烟草及烟草制品中尼古丁生物碱的检测方法 |
| CN103822979B (zh) * | 2013-12-17 | 2016-04-13 | 红塔烟草(集团)有限责任公司 | 一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法 |
| CN108254233A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-06 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种烟碱溶液标准物质及其制备方法和应用 |
| CN108956848B (zh) * | 2018-05-29 | 2020-12-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种红外镜面反射炉-连续流动法测定烟叶烟气烟碱的方法 |
| CN114200032B (zh) * | 2020-09-18 | 2024-02-23 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种检测烟草材料中烟碱形态的方法及判断烟草材料中所添加的酸的种类的方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4405553A1 (de) * | 1994-02-12 | 1995-08-17 | Guenter Dr Rer Nat Merkel | Verfahren zur Bestimmung von Nicotin in biologischen Medien |
| DE19809829A1 (de) * | 1998-02-27 | 1999-09-02 | Merkel | Verfahren zur Bestimmung von Nikotin und Kotinin im Mekonium mit Hilfe der HPLC |
| US6472222B2 (en) * | 1999-02-16 | 2002-10-29 | Via Christi Research, Inc. | Method of estimating rate of nicotine metabolism in individuals |
| KR20100100154A (ko) * | 2009-03-05 | 2010-09-15 | 한국과학기술연구원 | 뇨 내의 담배성분 및 그 대사체들의 동시분석 방법 |
| CN101949903A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-01-19 | 河南中烟工业有限责任公司 | 烟草中游离烟碱的测定方法 |
| CN102004132A (zh) * | 2010-10-20 | 2011-04-06 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草及烟草制品中生物碱的测定方法 |
| CN102095816A (zh) * | 2011-01-08 | 2011-06-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种咖啡酊中生物碱的测定方法 |
| CN102156178A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-08-17 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种检测口含型烟草制品烟碱释放情况的方法 |
-
2011
- 2011-09-01 CN CN 201110256317 patent/CN102353739B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4405553A1 (de) * | 1994-02-12 | 1995-08-17 | Guenter Dr Rer Nat Merkel | Verfahren zur Bestimmung von Nicotin in biologischen Medien |
| DE19809829A1 (de) * | 1998-02-27 | 1999-09-02 | Merkel | Verfahren zur Bestimmung von Nikotin und Kotinin im Mekonium mit Hilfe der HPLC |
| US6472222B2 (en) * | 1999-02-16 | 2002-10-29 | Via Christi Research, Inc. | Method of estimating rate of nicotine metabolism in individuals |
| KR20100100154A (ko) * | 2009-03-05 | 2010-09-15 | 한국과학기술연구원 | 뇨 내의 담배성분 및 그 대사체들의 동시분석 방법 |
| CN101949903A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-01-19 | 河南中烟工业有限责任公司 | 烟草中游离烟碱的测定方法 |
| CN102004132A (zh) * | 2010-10-20 | 2011-04-06 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草及烟草制品中生物碱的测定方法 |
| CN102095816A (zh) * | 2011-01-08 | 2011-06-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种咖啡酊中生物碱的测定方法 |
| CN102156178A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-08-17 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种检测口含型烟草制品烟碱释放情况的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈燕舞，肖 坤，尹笃林，廉世勋.高效液相色谱法同时测定烟叶内的烟碱和多酚.《顺德职业技术学院学报》.2006,第4卷(第1期),27-30. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102353739A (zh) | 2012-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102565231B (zh) | 用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中的八种生物碱的方法 | |
| CN102353739B (zh) | 一种烟草中烟碱的快速检测方法 | |
| CN101762653B (zh) | 一种卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定方法 | |
| CN102103128A (zh) | 一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法 | |
| Erçağ et al. | Selective spectrophotometric determination of TNT using a dicyclohexylamine-based colorimetric sensor | |
| CN102128906A (zh) | 一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法 | |
| CN105954402B (zh) | 一种卷烟主流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法 | |
| CN101793880B (zh) | 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法 | |
| CN105403630A (zh) | 一种检测再造烟叶用辅料中九种合成着色剂浓度的方法 | |
| CN102998298A (zh) | 表面增强拉曼光谱快速检测亚硝酸根方法及其应用 | |
| CN102495167A (zh) | 枸杞多糖提取物中枸杞多糖的检测方法 | |
| CN101876650A (zh) | 一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法 | |
| CN108645923B (zh) | 一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法 | |
| Kang et al. | Advanced sensing of volatile organic compounds in the fermentation of kombucha tea extract enabled by nano-colorimetric sensor array based on density functional theory | |
| CN101435770A (zh) | 一种再造烟叶生产废水中烟碱的快速分析测定方法 | |
| CN101852767A (zh) | 一种快速检测痕量三聚氰胺的方法 | |
| CN102253019B (zh) | 一种简便快速检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 | |
| Song et al. | Resonance Rayleigh scattering spectra, non-linear scattering spectra of malachite green-12-tungstophosphoric acid system and its analytical application in fish | |
| CN104155272B (zh) | 一种用方酰胺衍生物检测tnt炸药的方法 | |
| CN108444962B (zh) | 一种基于苝的甲醛比色探针和甲醛荧光试纸、其制备方法与使用方法 | |
| Kalaichelv et al. | Simple extractive colorimetric determination of pantoprazole sodium by aciddye complexation method in solid dosage form | |
| CN103235052B (zh) | 一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法 | |
| CN106404955B (zh) | 一种测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷含量的方法 | |
| CN103575849A (zh) | 一种岩黄连总碱的质量检测方法 | |
| CN103472153B (zh) | 辣椒原料及其制品中罗丹明b的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130515 Termination date: 20160901 |