CN108181411A - 一种西番莲香气物质检测方法 - Google Patents

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陈永森
邓有展
韦璐阳
农耀京
杨秀娟
梁冬丽
李冬桂
时鹏涛
李乾坤
李鸿
陆仲烟
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Abstract

本发明属于香气成分检测技术领域，公开了一种西番莲香气物质检测方法，利用顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用技术，在30、40、50、60、70℃加热温度下，分别提取10、20、30、40、50、60mi n；分析不同提取温度不同提取时间7种特征香气成分的提取率和相对含量，得出最佳提取温度50℃，萃取30mi n。本发明利用顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用仪检测分析西番莲特征香气成分，检测方法能广泛用于西番莲及其他水果香气成分的检测。西番莲作为一种易种植成活、适应性强的热带植物，果汁含量高，营养丰富，风味独特，有多种水果的综合香味，在国际饮料市场中占很重要的地位。

Description

一种西番莲香气物质检测方法
技术领域
本发明属于香气成分检测技术领域，尤其涉及一种西番莲香气物质检测方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
西番莲作为一种易种植成活、适应性强的热带植物，果汁含量高，营养丰富，风味独特，有多种水果的综合香味，在国际饮料市场中占很重要的地位。西番莲富含多糖、酶类、类胡萝卜素、有机酸类、氨基酸、多种维生素及磷、铁、钙、硒等有益微量元素，其中属维生素C含量偏高，故有维生素C之王的美称。
西番莲分布在我国南方温暖湿润地区，如广东、广西、海南、云南等地，适宜生长温度20℃～30℃，不低于0℃的气温下生长良好，气温下降到-2℃时植株会严重受害甚至死亡。至2016年底，全国西番莲栽培面积已超过50万亩，其中广西种植面积较最大，产量占全国70％。西番莲种植在广西已经有20年左右的历史，在20年的时间里，经过品种的引进、培育、筛选、论证和推广，2012年前后开始大规模栽培，目前广西是全国最大的西番莲生产基地，市场价格从2013年的4元/公斤逐渐上升到10元/公斤，多地将其作为农村扶贫产业来推广。
香气物质是西番莲果实中具有的特质性的功能成分，目前国内研究西番莲香气成分的主要有蒸馏-萃取法和溶剂萃取法。蒸馏-萃取法是将样品置入套式恒温加热器中加热，水蒸气连续蒸馏3h,再用二氯甲烷收集馏出液，转入浓缩器在51℃下浓缩；溶剂萃取法是将样品放入分液漏斗中加入二氯甲烷萃取3次，加入无水硫酸钠干燥，转入浓缩器在51℃下浓缩，用气相色谱质谱联用仪检测。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术中，蒸气蒸馏法由于热降解会使原有的香气成分的分解产物，化学成分受到一定的损失。
(2)溶剂萃取法，步骤繁琐，萃取的化合物种类较少，有机溶剂有可能与香气物质反应，实验机理不明确。
(3)在香气成分萃取时加入氯化钠，虽对萃取的效率有一定帮助，会造成果汁脱水，破坏了果汁的物理状态。
解决上述技术问题的难度和意义：
本发明利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测分析西番莲特征香气成分，方便，快捷，样品用量少，不使用有机溶剂和无机试剂，检测方法能广泛用于西番莲及其他水果香气成分的检测。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种西番莲香气物质检测方法。
本发明是这样实现的，一种西番莲香气物质检测方法，利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术，在30、40、50、60、70℃加热温度下，分别提取10、20、30、40、50、60min；分析不同提取温度不同提取时间7种特征香气成分：乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的提取率和相对含量，得出最佳提取温度50℃，萃取30min。
进一步，所述西番莲香气物质检测方法具体包括：
在30、40、50、60、70℃加热温度下，分别提取10、20、30、40、50、60min；分析不同提取温度不同提取时间7种特征香气成分：乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的提取率和相对含量；最佳提取温度50℃，萃取30min；
香气成分检测：采用GC-MS气相色谱质谱联用仪，配有弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；手动进样，进样器保持时间15min；质谱采用EI离子源，电子能量为70eV，离子源温度170℃，传输线温度250℃，程序升温(50℃保持5min，以4.0℃/min升温至250℃，保持5min)扫描范围30～350amu。
进一步，所述香气成分检测后，还需进行香气成分定性：对采集到的香气成分总离子流色谱图，用NIST谱库捜索，结合保留时间、相对分子质量、化学方程式和CAS等参数进一步确定其香气的化学组成，确定香气的化学组成。
进一步，香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的相对含量。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测分析西番莲特征香气成分，具有方便，快捷，样品用量少，不使用有机溶剂和无机试剂等特点，检测方法能广泛用于西番莲及其他水果香气成分的检测。
几种检测方法的比较
附图说明
图1是本发明实施例提供的西番莲香气物质检测方法流程图。
图2是本发明实施例提供的香气成分总离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术中，没有利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测分析西番莲特征香气成分，现有的检测方法不能用于西番莲及其他水果香气成分的检测。
下面结合具体分析对本发明作进一步描述。
本发明实施例提供的西番莲香气物质检测方法中，利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测分析西番莲特征香气成分，包括：
1、找出最佳的提取温度和提取时间。通过进行在30、40、50、60、70℃加热温度下，分别提取10、20、30、40、50、60min的梯度实验。分析不同提取温度不同提取时间主要的7种特征香气成分：乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的提取率和相对含量，得出最佳提取温度50℃，萃取30min。
2、香气成分检测：采用GC-MS气相色谱质谱联用仪，配有弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；手动进样，进样器保持时间15min；质谱采用EI离子源，电子能量为70eV，离子源温度170℃，传输线温度250℃，程序升温(50℃保持5min，以4.0℃/min升温至250℃，保持5min)扫描范围30～350amu。
3、香气成分定性：对采集到的香气成分总离子流色谱图，用NIST谱库捜索，确定其香气的化学组成。
4、香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到各组分的相对含量。
下面结合实验对本发明作进一步描述。
实验设备：手动进样手柄；50/30DVB/CAR/PDMS萃取头；数显型磁力加热搅拌器，控温范围+5-500℃；圆柱形磁力搅拌子，规格12*45mm；螺口透明15mL样品瓶，配18-400开孔拧盖和超低流失隔垫(PTFE/硅胶)；搅拌器。
如图1所示，本发明实施例提供的西番莲香气物质检测方法，包括：
S101：提取方法：取西番莲成熟鲜果10个，取其果肉置于搅拌器内制成匀浆，取匀浆5mL，置于15mL样品瓶内，盖上样品盖，将萃取头伸进样品瓶内，与果汁页面保持0.5cm左右高度(注意不能接触果汁)，样品瓶置于在磁力加热搅拌器的加热板上，设定提取温度为50℃，提取时间为30min。
S102：香气成分检测：GC-MS气相色谱质谱联用仪，气相色谱仪，质谱检测器，质谱仪，配有弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；手动进样，进样时进样器在仪器内保留15min；质谱采用EI离子源，电子能量为70e V，离子源温度170℃，传输线温度250℃，程序升温(50℃保持5min，以4.0℃/min升温至250℃，保持5min)扫描范围30～350amu。
S103：香气成分定性：对采集到的香气成分总离子流色谱图，用NIST谱库捜索，结合保留时间、质谱、实际成分和保留指数等参数进一步确定其香气的化学组成。
S104：香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到各组分的相对含量(组分峰面积占总峰面积的百分比)。
本发明利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测分析西番莲特征香气成分，检测方法能广泛用于西番莲及其他水果香气成分的检测。西番莲果实成熟后香气芬芳，可散发出石榴、菠萝、香蕉、草莓、柠檬、芒果等10余种水果的浓郁香味，而香气成分是评价其品质的重要依据之一。香气是果实风味品质的重要指标，芳香的果品更能吸引消费者，更具市场竞争力。随着国内外市场对果实品质要求的不断提高，果实香气研究备受关注，已成为果实品质研究的重要领域之一。
图2是本发明实施例提供的香气成分总离子流图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种西番莲香气物质检测方法，其特征在于，所述西番莲香气物质检测方法利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术，在30、40、50、60、70℃加热温度下，分别提取10、20、30、40、50、60min；分析不同提取温度不同提取时间7种特征香气成分：乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的提取率和相对含量，得出最佳提取温度50℃，萃取30min。
2.如权利要求1所述的西番莲香气物质检测方法，其特征在于，所述西番莲香气物质检测方法具体包括：
在30、40、50、60、70℃加热温度下，分别提取10、20、30、40、50、60min；分析不同提取温度不同提取时间7种特征香气成分：乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的提取率和相对含量；最佳提取温度50℃，萃取30min；
香气成分检测：GC-MS气相色谱质谱联用仪，气相色谱仪，质谱检测器，质谱仪，配有弹性石英毛细管柱；手动进样，进样时进样器在仪器内保留15min；质谱采用EI离子源，电子能量为70eV，离子源温度170℃，传输线温度250℃，程序升温(50℃保持5min，以4.0℃/min升温至250℃，保持5min)扫描范围30～350amu；
香气成分定性：对采集到的香气成分总离子流色谱图，用NIST谱库捜索，确定香气的化学组成。
3.如权利要求2所述的西番莲香气物质检测方法，其特征在于，香气成分检测中，程序升温方法包括：50℃保持5min，以4.0℃/min升温至250℃，保持5min。
4.如权利要求2所述的西番莲香气物质检测方法，其特征在于，所述香气成分检测后，还需进行香气成分定性：对采集到的香气成分总离子流色谱图用NIST谱库捜索，并结合相关文献核对，再结合保留时间、相对分子质量、化学方程式和CAS参数进一步确定香气的化学组成；
香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到乙酸乙酯、丁酸乙酯、顺-3-己烯基丁酯、乙酸己酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、丁酸乙酯的相对含量。
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