CN107576746A - 利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法。所述分析方法是取含有辛癸酸甘油酯的香精样品加入添加有内标物的有机溶剂振荡后装入色谱瓶，在以下条件下进行气相色谱‑质谱分析：色谱柱选用长度30m、50m或60m的低极性或非极性柱毛细管柱；分流比为1:10～1:50；载气流量0.8‑1.5mL/min；进样量1～3微升；初温50～100℃，由2℃/min～4℃/min升温至180℃，接着由8℃/min～12℃/min升温至250℃，再由2℃/min～4℃/min升温至325℃；离子源温度230℃～280℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3～10min。本发明前处理方法简单、易操作、成本低、效率高等优点，提高了目标物质的分离度，重现性好。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法。
背景技术
香精是由数种香料以一定的比例和工艺溶于溶剂中，调配而成的具有一定香型的香料混合物。溶解香精香料的有机溶剂一般是低碳链醇类如乙醇、丙二醇、甘油、异丙醇等及低碳链或中碳链酯类物质如乙酸乙酯、辛癸酸甘油酯等。
辛癸酸甘油酯(Glyceryl Octadecanoate，缩写成ODO)是以椰子油或棕榈油、山苍子油等油脂为原料，经水解、分馏、切割，得到辛酸、癸酸与甘油酯化，然后脱酸、脱水、脱色得到的，是一种中碳链脂肪酸甘油酯(Medium Chain Triglycerides)，因此在国外也称M.C.T。它有单酯、双酯、三酯之分。中碳链脂肪酸甘油酯中主要由饱和脂肪酸构成，凝固点低，室温下为液体，无色、无味、透明，粘度小，氧化稳定性非常好，对各种化合物还具有良好的溶解性，因此常常用来作为脂溶性物质的溶剂。近年来，随着卷烟中爆珠香精的开发，辛癸酸甘油酯用做香精的分散助溶剂，取得了较好的效果。
目前，对香精香料的成分分析，一般采用萃取、富集香气成分，用GC-MS、HPLC等方法进行，但碳链脂肪酸甘油酯的成分及含量测定尚无可靠的分析方法。使用GC-MS分析时，由于香气物质的沸点一般比较低，辛癸酸甘油酯的沸点较高，所以，香精中有这类物质或主要以这类物质做溶剂的话，香精的成分分析会变得更加复杂，很难同时兼顾香精中的香气物质和辛癸酸甘油酯的分析结果。一般对这类难挥发物质常用高效液相色谱法或衍生化前处理后进气相色谱进行分析，不仅麻烦，最重要的是在前处理过程中，会对香精中的香气成分带来影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足之处，提供一种利用气相色谱-质谱联用技术分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，对于控制三癸酸甘油酯及含三癸酸甘油酯的香精的批次质量及稳定性有重要的意义。本专利采用简单前处理、调整程序升温的方法，利用GC-MS直接分离鉴定辛癸酸甘油酯中各组分及香精中的香气成分，得到较好的分离效果。
本发明提供的技术方案：所述一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)样品前处理：取0.1g-1g含有辛癸酸甘油酯的香精样品置于三角瓶中，加入5-50mL添加有内标物的有机溶剂，在振荡器上振荡15-30min；其中所述有机溶剂为正己烷、二氯甲烷中的任意一种；所述内标物为乙酸苯乙酯、丙酸苯乙酯、苯甲酸正丙酯中的任意一种；
(2)振荡完毕，用针式微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，送入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，其测定条件如下：
色谱条件：色谱柱为低极性或非极性柱毛细管柱；色谱柱选用长度30m、50m或60m中的任意一种；分流进样，分流比为1:10～1:50；载气为高纯氦气，流量0.8-1.5mL/min；进样量：1～3微升；
程序升温：初温50～100℃；由2℃/min～4℃/min升温至180℃，接着由8℃/min～12℃/min升温至250℃，再由2℃/min～4℃/min升温至325℃；
质谱条件：离子源温度230℃～280℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3～10min。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中在振荡器中振荡速度为90-150r/min。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中针式微孔滤膜为有机相，孔径为0.22微米、0.45微米中的任意一种。
本发明具有前处理方法简单、易操作、成本低、效率高等优点，能够明显改善色谱峰峰形、提高了目标物质的分离度，重现性好。
附图说明
图1是实施例1中咖啡香精的GC-MS色谱图；
图2是咖啡香精采用常用分析方法得到GC-MS色谱图；
图3是实施例2中薄荷香精的GC-MS色谱图；
图4是薄荷香精采用常用分析方法得到GC-MS色谱图；
图5是实施例3中柠檬香精的GC-MS色谱图；
图6是柠檬香精采用常用分析方法得到GC-MS色谱图；
具体实施例
实施例1，一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其具体针对咖啡香精中辛癸酸甘油酯进行分析，分析步骤如下：
(1)样品前处理：取1g含有辛癸酸甘油酯的咖啡香精样品置于三角瓶中，加入10mL添加乙酸苯乙酯内标物的二氯甲烷，在振荡器上以90r/min的速度振荡20min；
(2)振荡完毕，用0.45微米针式微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，送入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为HP-5MS，30m×0.25μm×0.25mm毛细管柱；分流进样，分流比为1:10；载气为高纯氦气，流量1.0mL/min；进样量：1μL；程序升温：初温60℃；由2℃/min升温至180℃，接着由10℃/min升温至250℃，再由2℃/min升温至325℃；
质谱条件：离子源温度250℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3min。
实施例1中分析结果如图1所示，其中辛癸酸甘油酯主要成分的色谱峰位于20min以后，从图中可以看出，峰形和分离效果都有明显改善，具体分析如下表：
对比试验1：将辛癸酸甘油酯的咖啡香精采用常用分析方法进行GC-MS分析，其分析条件如下：色谱柱：HP-5MS，30m x 0.25mm x 0.25μm。载气：氦气，1.0mL/min；进样口温度：280℃。进样量1μL，分流进样，分流比20:1。程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min速率升到240℃，保持2min，再以15℃/min速率升到280℃，保持20min。检测器：溶剂延迟：3.0min；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度280℃；质谱扫描方式：全扫描(scan)；扫描离子范围：33amu-450amu。
其分析结果详见图2，从图2中可以看出在谱图的后段集中出了多个色谱峰，也有叠加峰，经工作站谱库检索结合手动检索结果表明，多个色谱峰只能检索出三辛酸甘油酯和三癸酸甘油酯两种物质，具体检索的情况如下表所示，不符合该物质的反应规律。
实施例2，一种利用气相色谱-质谱分离分析薄荷香精中辛癸酸甘油酯的方法，其具体针对薄荷香精中辛癸酸甘油酯进行分析，分析步骤如下：
(1)样品前处理：取1g含有辛癸酸甘油酯的薄荷香精样品置于三角瓶中，加入50mL添加丙酸苯乙酯内标物的二氯甲烷，在振荡器上以120r/min的速度振荡15min；
(2)振荡完毕，用0.45微米针式微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，送入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为HP-5MS，50m×0.25μm×0.25mm毛细管柱；分流进样，分流比为1:20；载气为高纯氦气，流量1.0mL/min；程序升温：初温50℃；由4℃/min升温至180℃，接着由12℃/min升温至250℃，再由4℃/min升温至325℃；
质谱条件：离子源温度250℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟8min；
进样量：1μL。
实施例2中分析结果如图3所示，其中辛癸酸甘油酯主要成分的色谱峰位于22min以后，1,2-二辛酸甘油酯、1,3-二辛酸甘油酯、1,2-单辛酸单癸酸甘油酯、1,3-单辛酸单癸酸甘油酯、1,3-二癸酸甘油酯、三辛酸甘油酯、二辛酸单癸酸甘油酯、单辛酸二癸酸甘油酯、三癸酸甘油酯依次出峰，分离完全，检索结果符合辛癸酸甘油酯的物质规律。
对比试验2：将含有辛癸酸甘油酯的薄荷香精采用常用分析方法进行GC-MS分析，具体分析条件如下：色谱柱：HP-5MS，30m x 0.25mm x 0.25μm。载气：氦气，1.0mL/min；进样口温度：250℃。进样量1μL，分流进样，分流比20:1。程序升温：初始温度60℃，保持2min，以4℃/min速率升到200℃，保持2min，再以15℃/min速率升到300℃，保持10min。检测器：溶剂延迟：3.0min；电离能量：70eV；离子源温度：250℃；传输线温度250℃；质谱扫描方式：全扫描(scan)；扫描离子范围：50amu-450amu。
其分析结果详见图4，从图4中可以看出辛癸酸甘油酯部分在色谱图上出峰很差，多个峰都没分开，检索结果很乱，说明该分析方法完全不合适含有辛癸酸甘油酯香精的分析。
实施例3，一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其具体针对柠檬香精中辛癸酸甘油酯进行分析，分析步骤如下：
(1)样品前处理：取0.5g柠檬香精样品置于三角瓶中，加入10mL添加乙酸苯乙酯内标物的二氯甲烷，在振荡器上以100r/min的速度振荡20min；
(2)振荡完毕，用0.45微米针式微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，送入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为HP-5MS，30m×0.25μm×0.25mm毛细管柱；分流进样，分流比为1:10；载气为高纯氦气，流量1.0mL/min；程序升温：初温80℃；由2℃/min升温至180℃，接着由10℃/min升温至250℃，再由2℃/min升温至325℃。
质谱条件：离子源温度250℃电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3min。
进样量：1μL。
实施例3中分析结果如图5所示，其中5-15min处是柠檬烯、芳樟醇等烯烃类、醇类物质，是柠檬油的特征香气成分，21.41min以后是辛癸酸甘油酯主要成分的色谱峰，分离度好，出峰顺序和成分与实施例一和实施例二相同，分析结果符合辛癸酸甘油酯的反应规律。
对比试验3：将辛癸酸甘油酯的柠檬香精采用常用分析方法进行GC-MS分析，其分析条件如下：色谱柱：HP-5MS，30m x 0.25mm x 0.25μm。载气：氦气，1.0mL/min；进样口温度：280℃。进样量1μL，分流进样，分流比20:1。程序升温：初始温度50℃，保持1min，以6℃/min速率升到280℃，保持2min。检测器：溶剂延迟：3.0min；电离能量：70eV；离子源温度：250℃；传输线温度250℃；质谱扫描方式：全扫描(scan)；扫描离子范围：50amu-650amu。
其分析结果详见图6，从图6中可以看出用该方法在部分分离出20个以上辛癸酸甘油酯中的不同成分的色谱峰，大多数峰分离度可达80％以上，也有多个重叠峰，经工作站谱库检索结合手动检索结果表明，多个色谱峰只能检索出1,2-二辛酸甘油酯、1,3-二辛酸甘油酯、三辛酸甘油酯、单辛酸二癸酸甘油酯和三癸酸甘油酯五种物质，也不符合辛癸酸甘油酯的反应规律。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)样品前处理：取0.1g-1g含有辛癸酸甘油酯的香精样品置于三角瓶中，加入5-50mL添加有内标物的有机溶剂，在振荡器上振荡15-30min；其中所述有机溶剂为正己烷、二氯甲烷中的任意一种；所述内标物为乙酸苯乙酯、丙酸苯乙酯、苯甲酸正丙酯中的任意一种；
(2)振荡完毕，用针式微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，送入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，其测定条件如下：
色谱条件：色谱柱为低极性或非极性柱毛细管柱；色谱柱选用长度30m、50m或60m中的任意一种；分流进样，分流比为1:10～1:50；载气为高纯氦气，流量0.8-1.5mL/min；进样量：1～3微升；
程序升温：初温50～100℃；由2℃/min～4℃/min升温至180℃，接着由8℃/min～12℃/min升温至250℃，再由2℃/min～4℃/min升温至325℃；
质谱条件：离子源温度230℃～280℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3～10min。
2.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在振荡器中振荡速度为90-150r/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱-质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中针式微孔滤膜为有机相，孔径为0.22微米、0.45微米中的任意一种。
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