CN114705786A - 一种辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：将待测样品与内标物、溶剂混合萃取，取滤液进行GC‑MS检测，判断检测结果中化合物种类，并利用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，通过内标法结合标准工作曲线计算辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的含量。本发明提供的检测方法能够准确检测爆珠中辛、癸酸甘油酯各组分的含量，避免出现假阳性，并且准确度高、重复性高，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于烟用爆珠技术领域，具体涉及一种辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用，尤其涉及一种准确度高、重复性高的辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用。
背景技术
近年来，随着爆珠卷烟在国内外市场的快速发展，对爆珠卷烟的相关研究亦被各烟草企业逐步重视。爆珠加香是一种重要的卷烟加香方式，借助密封的爆珠，可以避免香料直接与外界接触，保持香味物质的稳定；同时避免香料因燃烧而导致的香味改变，可保证卷烟吸食风格稳定。卷烟爆珠是用成膜材料制成的球形囊状物，由一层壁材外壳包裹液体芯材制成。其中，壁材一般为明胶类、改性淀粉、卡拉胶等物质，芯材一般为香味物质的中链甘油三酯混合溶液。爆珠溶剂作为爆珠的组成部分之一，在爆珠调香和生产中占有非常重要的地位。目前在市售爆珠卷烟中以食品添加剂辛、癸酸甘油酯(ODO)的应用最为普遍。由于ODO在爆珠中质量占比高，因此ODO含量往往是卷烟爆珠及其微量复杂香味成分稳定性、均匀性等产品质量评价的重要指征指标，而且由于ODO具有较强的脂溶性，因此ODO也可能是降低卷烟烟气脂溶性有害成分释放量的重要影响因素。因此，对ODO中的各组分进行定性定量分析在卷烟爆珠研究中尤为重要。
CN107884504A及“GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量”中均公开了这样一种卷烟爆珠中辛、癸酸甘油酯的测定方法，其通过采用GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测器)法，将爆破后的卷烟爆珠与正己烷、内标物混合萃取后，取上清液进行GC-FID测定；以三辛酸甘油酯作为标准物质，通过辛、癸酸甘油酯相对于三辛酸甘油酯的相对响应因子以及三辛酸甘油酯的标准工作曲线计算得到辛、癸酸甘油酯的含量，但该方法在分析时主要依靠保留时间进行定性，有可能会产生目标物假阳性，影响定性结果。
为了解决GC-FID法中目标物假阳性的问题，本领域的技术人员常用的方式是采用不同类型的色谱柱，通过目标物在不同色谱柱上的保留时间对比判断；或者是改变气相色谱中的流速、压力、升温程度等以目标物在色谱柱上的保留性能发生变化、因此保留时间也发生变化。但上述方式中，均需要操作人员调试、操作多次，存在操作复杂的问题。
由于现有技术中对于爆珠中ODO的检测存在假阳性、操作复杂等问题。因此，如何提供一种检测结果准确、操作简单的ODO检测方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用，尤其提供一种准确度高、重复性高的辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法能够准确检测爆珠中辛、癸酸甘油酯各组分的含量，避免出现假阳性，并且准确度高、重复性高，易于操作。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种辛、癸酸甘油酯的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将待测样品与内标物、溶剂混合萃取，取滤液进行GC-MS(气相色谱-质谱联用)检测，判断检测结果中化合物(目标物)种类，并利用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，通过内标法结合标准工作曲线计算辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的含量。
本发明通过采用GC-MS法，利用质谱谱库检索结合保留指数法对各目标物定性，之后采用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，能够避免内标法中相对校正因子获得费时且须准备难以获得的对应化合物纯品的缺点，并且通过采用GC-MS法能够有效避免GC-FID法中的假阳性问题，提高检测的准确度和重复性。
优选地，所述辛、癸酸甘油酯中各组分化合物包括1,2-二辛酸甘油酯、1,3-二辛酸甘油酯、1,2-单辛酸单癸酸甘油酯、1,3-单辛酸单癸酸甘油酯、1,2-二癸酸甘油酯、1,3-二癸酸甘油酯、三辛酸甘油酯、二辛酸单癸酸甘油酯、单辛酸二癸酸甘油酯或三癸酸甘油酯中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述相对响应因子由包括以下步骤的方法计算得到：以三辛酸甘油酯为标准物质，计算辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的摩尔质量和三辛酸甘油酯的有效碳数的积与三辛酸甘油酯的摩尔质量和辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的有效碳数的积的比值，即为相对响应因子。
所述有效碳数为辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的所有原子和官能团影响因子的总和；其中碳原子、氢原子和氧原子的影响因子分别为1、0.24、-0.7，羟基和酯基的影响因子分别为0.55、0.4。
上述方法引入三辛酸甘油酯为标准物质，通过更为可靠的有效碳数计算方法预测各目标物相对于三辛酸甘油酯的相对响应因子，用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，能够避免内标法中相对校正因子获得费时且须准备难以获得的对应化合物纯品的缺点，实现了GC-MS中的无标样定量，并且通过特定的计算方法得到的相对响应因子，相比采用GC-FID法中的得到的相对响应因子更加准确，能够有效减少误差。
在本领域，GC-MS法中，使用内标法定量时，为了获得准确的定量结果必须进行定量矫正因子的测，而定量矫正因子的获得不仅费时，且必须有相应化合物的纯品，由于辛、癸酸甘油酯是多种化合物的混合物，部分化合物目前在市场上不易购得高纯度的标准品，会影响化合物的定量结果，并且成本也较高；另一方面，GC-FID法中有效碳数的计算方式不能直接应用于GC-MS法中，如果直接应用会产生较大误差。而本发明则是采用特定的计算方法获得相对响应因子，既能避免GC-FID法中相对响应因子的误差，又与GC-MS法结合，在避免采用高纯度的标准品、减少了成本的同时，还避免了GC-FID法中的假阳性问题。
本申请中，相对响应因子的计算方法如下：
RRFi＝(MWi×ECNR)/(MWR×ECNi)；
其中，RRFi为目标物i相对响应因子；MWi为目标物i的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；MWR为参考物质三辛酸甘油酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；ECNi为目标物i有效碳数；ECNR为三辛酸甘油酯有效碳数；
之后根据上述相对响应因子RRFi取代内标法中的相对校正因子，采用内标法对各目标物定量，进而计算辛、癸酸甘油酯总量：
式中，X为每颗爆珠中辛、癸酸甘油酯含量，单位为毫克每颗(mg/颗)；RRFi为目标物i相对响应因子；Ai为目标物i色谱峰面积；MIS(i)为爆珠样品中添加内标物含量，单位为微克(μg)；AIS(i)为爆珠样品中内标物色谱峰面积；KR为标准工作曲线斜率；m为爆珠颗数；a为单位换算系数。
优选地，所述标准工作曲线由包括以下步骤的方法得到：将三辛酸甘油酯与内标混合，并稀释为一系列标准工作溶液，将其进行GC-MS检测，得到检测结果，以三辛酸甘油酯峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标、三辛酸甘油酯浓度与内标物浓度的比值为横坐标建立标准工作曲线。
上述特定的标准工作曲线获得方法通过以三辛酸甘油酯峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标、三辛酸甘油酯浓度与内标物浓度的比值为横坐标，相比现有技术中通常以标准物质的含量为横坐标、以标准物质峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标的方法，能够考虑到溶剂产生的影响，而仅以标准物质的含量为横坐标则会忽视溶剂的影响。本申请中，通过浓度的比值为横坐标，使得得到的标准工作曲线的斜率中包括不同溶剂之间的矫正因子，通过矫正因子矫正溶剂的影响。并且现有技术中的方法得到的曲线的拟合R2通常在0.999以下，与1之间的差距相对较大，这种方式的可靠性相对较低，将其拟合斜率用于后续计算后，会对辛、癸酸甘油酯的测定结果造成影响，而本申请中的曲线中横坐标与纵坐标之间具有更好的线性关系，得到的拟合曲线R2能够达到0.999以上，更接近1，使得得到的标准工作曲线斜率更准确，从而提高辛、癸酸甘油酯含量的测定准确度。
优选地，所述内标物包括正构烷烃，优选正十七烷。
优选地，所述溶剂包括正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合，例如正己烷和二氯甲烷的组合、二氯甲烷和乙酸乙酯的组合或乙腈和甲醇的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述溶剂为乙酸乙酯。
优选地，所述萃取的时间为10-50min。
优选地，所述萃取在振荡下进行，所述振荡的速率为120-200rpm。
其中，萃取的时间可以是10min、20min、30min、40min或50min等，振荡的速率可以是120rpm、130rpm、140rpm、150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm或200rpm等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述GC-MS检测中，分离色谱柱选用DB-5MS毛细管柱、DB-17MS毛细管柱或DB-Innowax毛细管柱中任意一种。
优选地，所述GC-MS检测中，分离色谱柱选用DB-5MS毛细管柱。
另一方面，本发明还提供了如上所述的检测方法在爆珠成分检测中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种辛、癸酸甘油酯的检测方法，通过采用GC-MS法，利用质谱谱库检索结合保留指数法对各目标物定性，之后采用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，能够避免内标法中相对校正因子获得费时且须准备难以获得的对应化合物纯品的缺点，并且通过采用GC-MS法能够有效避免GC-FID法中的假阳性问题，提高检测的准确度和重复性；
(2)引入三辛酸甘油酯为标准物质，通过更为可靠的有效碳数计算方法预测各目标物相对于三辛酸甘油酯的相对响应因子，用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，能够避免内标法中相对校正因子获得费时且须准备难以获得的对应化合物纯品的缺点，实现了GC-MS中的无标样定量，并且通过特定的计算方法得到的相对响应因子，相比采用GC-FID法中的得到的相对响应因子更加准确，能够有效减少误差；
(3)特定的标准工作曲线通过以三辛酸甘油酯峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标、三辛酸甘油酯浓度与内标物浓度的比值为横坐标，相比现有技术中通常以标准物质的含量为横坐标、以标准物质峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标的方法，能够考虑到溶剂产生的影响，拟合曲线R2能够达到0.999以上，更接近1，使得得到的标准工作曲线斜率更准确，从而提高辛、癸酸甘油酯含量的测定准确度。
附图说明
图1是实施例中所用标准工作曲线的图像；
图2为实施例3得到的ODO总离子流色谱图，其中1-1,2-二辛酸甘油酯，2-1,3-二辛酸甘油酯，3-1,2-单辛酸单癸酸甘油酯，4-1,3-单辛酸单癸酸甘油酯，5-1,2-二癸酸甘油酯，6-1,3-二癸酸甘油酯，7-三辛酸甘油酯，8-二辛酸单癸酸甘油酯，9-单辛酸二癸酸甘油酯，10-三癸酸甘油酯。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
内标溶液的配制
称取0.5g正十七碳烷，用正己烷溶解并定容至100mL，摇匀。内标储备溶液在0℃-4℃避光环境下保存。
标准工作溶液配制
称取0.04g(精确至0.0001g)三辛酸甘油酯，置于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容至刻度，得到浓度为4mg/mL的标准储备液。
分别移取50μL、0.1mL、0.5mL、1mL、2mL和5mL标准储备液置于10mL容量瓶中，再分别准确加入1mL内标溶液，用乙酸乙酯稀释并定容至刻度，得到一系列标准工作溶液。
建立三辛酸甘油酯的标准工作曲线
对上述各标准工作溶液分别进行GC-MS分析，分析条件如下：采用美国Agilent公司生产的7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，色谱柱：DB-5MS[30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)]；升温程序：初始温度60℃，保持5min，以25℃/min速率升至300℃，保持15min；进样口温度：300℃；进样量：2.0μL；进样方式：分流进样，分流比为5:1；载气：氦气，恒流流速：1.0mL/min。电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；测定方式：全扫描监测方式(SCAN)扫描，扫描范围：30-450amu；溶剂延迟：5min。
每级标准工作溶液重复测定两次。以三辛酸甘油酯峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标、三辛酸甘油酯浓度与内标物浓度的比值为横坐标，建立标准工作曲线，标准工作曲线及其拟合结果如图1所示。
可以得出，三辛酸甘油酯的标准工作曲线的R2为0.9991，斜率(KR)为1.0864。
实施例1-5
分别选用5颗常规卷烟用爆珠，将5颗爆珠样品分别转移至50mL锥形瓶中。均用干净玻璃棒将爆珠捣破，再均依次加入1mL内标溶液和9mL萃取剂，并用玻璃棒搅拌溶液均匀，靠壁、拿出玻璃棒。
其中，实施例1-5中，分别采用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈和甲醇为萃取剂。
然后将5个锥形瓶分别放置于振荡器于转速160rpm条件下振荡萃取40min。然后将5个实施例中的溶液均过0.22μm有机相滤膜，得进样液，分别进行仪器分析。
分析条件均如下：采用美国Agilent公司生产的7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，色谱柱：DB-5MS[30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)]；升温程序：初始温度60℃，保持5min，以25℃/min速率升至300℃，保持15min；进样口温度：300℃；进样量：2.0μL；进样方式：分流进样，分流比为5:1；载气：氦气，恒流流速：1.0mL/min。电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；测定方式：全扫描监测方式(SCAN)扫描，扫描范围：30-450amu；溶剂延迟：5min。
其中，实施例3采用乙酸乙酯为萃取剂的样液分析得到的ODO总离子流色谱图如图2所示(其中1为1,2-二辛酸甘油酯，2为1,3-二辛酸甘油酯，3为1,2-单辛酸单癸酸甘油酯，4为1,3-单辛酸单癸酸甘油酯，5为1,2-二癸酸甘油酯，6为1,3-二癸酸甘油酯，7为三辛酸甘油酯，8为二辛酸单癸酸甘油酯，9为单辛酸二癸酸甘油酯，10为三癸酸甘油酯)，可以看出，在ODO色谱图中，甘油三酯的色谱峰(三辛酸甘油酯、单癸酸二辛酸甘油酯、单辛酸二癸酸甘油酯和三癸酸甘油酯)在质谱上的响应值较高，而甘油二酯(二辛酸甘油酯、单辛酸癸酸甘油酯、二癸酸甘油酯)响应较低。尽管各目标物的匹配度都大于90％，但对于二辛酸甘油酯、单辛酸单癸酸甘油酯和二癸酸甘油酯三种物质来说，它们分别存在2种同分异构体，在色谱图中基本能够达到基线分离，单纯依靠匹配度大小无法对目标物进行精准定性。
为此，根据目标物质谱图与NIST标准谱库的匹配度以及DB-5MS非极性色谱柱条件下的保留指数，确定了ODO混合物各组出峰顺序和保留时间，如下表所示：
根据上表可以发现ODO中的同分异构体中1,2位置取代的目标物甘油酯保留指数比1,3位置取代的目标物甘油酯保留指数要小，结合对比实际检测值，可依次对它们定性分析。
基于上述定性结果，可以认定，ODO中包括上述10种目标物。
之后对各实施例中的ODO含量进行定量分析，首先计算各目标物的相对响应因子RRFi，计算方法如下：
RRFi＝(MWi×ECNR)/(MWR×ECNi)；
其中，RRFi为目标物i相对响应因子；MWi为目标物i的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；MWR为参考物质三辛酸甘油酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；ECNi为目标物i有效碳数；ECNR为三辛酸甘油酯有效碳数。
由于10种目标物中，有部分目标物为同分异构体，其摩尔质量与有效碳数一致，因此将其合并计算。
目标物的有效碳数通过以下方式计算：不同官能团化合物的有效碳数可以用碳原子、氢原子和5种不同官能团表述，化合物的有效碳数为所有原子和官能团影响的总和。碳原子、氢原子和氧原子影响为别为1、0.24和-0.7；羟基和酯基的影响分别为0.55和0.4。
以1,2-二辛酸甘油酯为例，该化合物分子结构中包含19个碳原子、36个氢原子、5个氧原子、1个羟基和2个酯基，因此，该化合物ECN计算结果为25.49。
所有目标物ECN计算结果如下：
可以看出，化合物结构与标准物质三辛酸甘油酯越接近，则RRFi的值越接近1。
然后以下式，以相对响应因子RRFi取代内标法中的相对校正因子，采用内标法对各目标物定量，进而计算辛癸酸甘油酯总量。
式中，X为每颗爆珠中ODO含量，单位为毫克每颗(mg/颗)；RRFi为目标物i相对响应因子；Ai为目标物i色谱峰面积；MIS(i)为爆珠样品中添加内标物含量，单位为微克(μg)；AIS(i)为爆珠样品中内标物色谱峰面积；KR为三辛酸甘油酯的标准工作曲线斜率；m为爆珠颗数；a为单位换算系数，为1000。
RRFi上述步骤已求出，MIS(i)为0.005g，即5000μg，KR上述已求出，为1.0864，m为1，因此可以计算出实施例1-5的X值，结果如下表所示：
之后将实施例1重复三次，并将实施例1中的方法中的GC-MS检测替换成GC-FID方法(色谱柱：DB-5MS UI柱；进样口温度：325℃；载气：氦气(99.999％)；恒流模式；柱流速：1.0mL/min；进样体积：1.0μL；分流比：25:1；程序升温：180℃保持1min，以30℃/min升温至300℃，保持15min；总运行时间：20min；检测器温度：300℃；尾吹气：氮气(99.999％)，30mL/min；空气：400mL/min；氢气：40mL/min)检测并重复三次，并以CN107884504A的专利文件中公开的GC-FID法对实施例1中的饮品进行检测，重复三次，计算平均值，结果如下：
| 检测方法 | X(mg/颗) |
| GC-MS | 16.8 |
| GC-FID | 18.7 |
| GC-FID(CN107884504A) | 17.5 |
可以发现，直接采用GC-FID方法，在检测结果中出现了明显不合理的偏高情况，即可发现出现了假阳性情况，而采用本申请提供的方法则能够有效避免假阳性。
上述内容充分显示本发明提供的检测方法能够对爆珠中的ODO进行有效的定性定量检测，用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，能够避免内标法中相对校正因子获得费时且须准备难以获得的对应化合物纯品的缺点，实现了采用GC-MS对爆珠中的ODO检测中的无标样定量。
准确度检测
准确移取0.25、0.50、1.00mL的浓度为10.16mg/mL食品添加剂ODO的乙酸乙酯溶液于3个10mL容量瓶中，再分别添加1.00mL内标溶液，定容后得到低、中、高3个不同浓度水平的ODO稀释溶液。按照上述的方法进行分析和计算ODO总含量，结果如下表所示：
通过上表可以看出，3个浓度含量水平的ODO总量计算结果与配制溶液实际浓度的相对偏差小于5.6％，由此可见，通过GC-MS有效碳数预测相对响应因子内标法对ODO各组分进行定量分析具有可行性，且准确度高。
重复性检测
选择典型常规和细支卷烟用爆珠为实际样品，以低、中、高三个不同浓度食品添加剂ODO为加标物进行回收率和精密度实验，实验方法步骤参考上述。每个加标水平在日间重复测定3次，回收率和精密度结果如下表所示：
由上表可知，以三辛酸甘油酯为参考物质，卷烟爆珠ODO含量的加标回收率在94.36％-110.45％之间，RSD<3.7％。对于微量目标物的量化分析而言，本发明提供的方法具有较好的准确度和重复性，适合于爆珠样品中ODO各目标物的定量分析。
对比检测
取常规和细支5个卷烟爆珠样品，分别按照本发明提供的方法以及按照公开号为CN107884504A的专利文件中公开的GC-FID法进行检测和计算ODO总含量，结果如下表所示。
由上表可知，两种分析方法均检出了ODO，采用本发明提供的方法，ODO含量在3.99-15.28mg/颗之间，而通过CN107884504A的GC-FID法，ODO含量在4.1-15.7mg/颗之间。两者的相对偏差均小于3.7％，这表明使用GC-MS法对实际样品中ODO准确定量分析具备可行性。
标准物质比较试验
参考实施例1的试验方法，分别将标准物质三辛酸甘油酯替换为三癸酸甘油酯、1,3-二辛酸甘油酯和1,3-二癸酸甘油酯，进行测试，重复三次取平均值，结果如下：
上述结果表明，本发明通过选择特定的标准物质三辛酸甘油酯，相比其他化合物能够更加准确定量，有效减少了检测的误差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种辛、癸酸甘油酯的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：将待测样品与内标物、溶剂混合萃取，取滤液进行GC-MS检测，判断检测结果中化合物种类，并利用相对响应因子取代内标法中的相对校正因子，通过内标法结合标准工作曲线计算辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述辛、癸酸甘油酯中各组分化合物包括1,2-二辛酸甘油酯、1,3-二辛酸甘油酯、1,2-单辛酸单癸酸甘油酯、1,3-单辛酸单癸酸甘油酯、1,2-二癸酸甘油酯、1,3-二癸酸甘油酯、三辛酸甘油酯、二辛酸单癸酸甘油酯、单辛酸二癸酸甘油酯或三癸酸甘油酯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述相对响应因子由包括以下步骤的方法计算得到：以三辛酸甘油酯为标准物质，计算辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的摩尔质量和三辛酸甘油酯的有效碳数的积与三辛酸甘油酯的摩尔质量和辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的有效碳数的积的比值，即为相对响应因子；
所述有效碳数为辛、癸酸甘油酯中各组分化合物的所有原子和官能团影响因子的总和；其中碳原子、氢原子和氧原子的影响因子分别为1、0.24、-0.7，羟基和酯基的影响因子分别为0.55、0.4。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述标准工作曲线由包括以下步骤的方法得到：将三辛酸甘油酯与内标混合，并稀释为一系列标准工作溶液，将其进行GC-MS检测，得到检测结果，以三辛酸甘油酯峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标、三辛酸甘油酯浓度与内标物浓度的比值为横坐标建立标准工作曲线。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述内标物包括正构烷烃，优选正十七烷。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述萃取的时间为10-50min；
优选地，所述萃取在振荡下进行，所述振荡的速率为120-200rpm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述GC-MS检测中，分离色谱柱选用DB-5MS毛细管柱、DB-17MS毛细管柱或DB-Innowax毛细管柱中任意一种。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述GC-MS检测中，分离色谱柱选用DB-5MS毛细管柱。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在爆珠成分检测中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220705 |