CN112924609B - 一种分析爆珠滤棒含有的挥发性香气成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测分析领域，涉及一种分析爆珠滤棒含有的挥发性香气成分的方法，包括：(1)将爆珠滤棒样品中的爆珠挤破和/或刺破，然后与无水乙醇混合；(2)采用顶空‑气相色谱‑质谱联用仪检测混合物，得检测谱图；(3)依据检测谱图通过谱图数据库定性出爆珠滤棒含有的挥发性成分；(4)将挥发性成分的嗅香评价结果与爆珠滤棒样品的嗅香评价结果进行比较，根据比较结果确定爆珠滤棒样品含有的挥发性香气成分；(5)根据检测谱图通过内标分析定量出爆珠滤棒中的挥发性香气成分。本发明方法能全面分析出爆珠滤棒含有的挥发性香气成分，并准确定量挥发性香气成分在爆珠滤棒中的含量。
Description
技术领域
本发明属于检测分析领域，具体涉及一种分析爆珠滤棒含有的挥发性香气成分的方法。
背景技术
近年来，传统卷烟销量下滑，卷烟品牌由计划调配转为市场驱动，消费者的消费观越来越趋于个性多元，个性化、定制化的需求逐渐变强。因此，卷烟生产企业针对不同消费群体，开发了细支烟、爆珠卷烟、短支烟，乃至加热不燃烧卷烟、电子烟等创新类卷烟产品，填补了细分市场空白。目前这些新产品广为消费者接受，尤其细支烟、爆珠卷烟等产品的销售势头良好。
爆珠通常是将具有独特风格的香精以珠皮包裹制成的球形物，爆珠卷烟是将爆珠填充在卷烟滤棒中制成。抽吸卷烟时捏破或咬破滤棒中的爆珠，在烟草本香基础上增加了诸如薄荷、金桔、茶香等独特的风格特征，提供了与传统卷烟不同的新体验，受到消费者好评。但是，爆珠既需提供独特的风格特征又要保证卷烟整体香气的协调性，因此，爆珠香精的配方比较复杂，仅采用现有的分析方法难以全面分析出爆珠香精中对风格特征有贡献的挥发性香气成分，更无法准确定量出挥发性香气成分的含量，因而目前亟需解决这一技术难题。
发明内容
本发明目的之一在于提供了一种分析爆珠滤棒含有的挥发性香气成分的方法，该方法能全面分析出对爆珠滤棒风格特征具有贡献的挥发性香气成分，并且，该方法能准确定量各种挥发性香气成分在爆珠滤棒中的含量。
为实现上述目的，本发明第一方面涉及一种分析爆珠滤棒含有的挥发性香气成分的方法，包括如下步骤：
(1)将爆珠滤棒样品中的爆珠挤破和/或刺破，然后与无水乙醇混合；
(2)采用顶空-气相色谱-质谱联用仪检测混合物，得到检测谱图；其中，顶空条件包括：加热箱温度为113℃～135℃(例如120℃)，GC循环时间为80～100min(例如90min)；气相色谱条件包括：采用SUPELCO VOCOL色谱柱，升温程序为：在40℃～58℃(例如50℃)保持0.5～5min(例如1min)，再以1℃/min～5℃/min(例如3℃/min)速率升温至140℃～160℃(例如150℃)，在140℃～160℃(例如150℃)保持0.5～5min(例如1min)，然后以1℃/min～5℃/min(例如2℃/min)速率升温至210℃～230℃(例如220℃)，最后在210℃～230℃(例如220℃)保持5～15min(例如10min)；
(3)依据检测谱图通过谱图数据库定性出爆珠滤棒样品含有的挥发性成分；
(4)将挥发性成分的嗅香评价结果与爆珠滤棒样品的嗅香评价结果进行比较，根据比较结果确定爆珠滤棒样品含有的挥发性香气成分；
其中，爆珠滤棒样品的嗅香评价结果通过如下的步骤获得：
取相同的爆珠滤棒样品，将爆珠滤棒样品中的爆珠挤破和/或刺破后进行嗅香评价。
本发明中，爆珠滤棒指含有爆珠的滤棒，通常这种滤棒用于爆珠卷烟。
本发明中，挥发性香气成分指对爆珠滤棒的嗅香风格特征具有贡献的挥发性成分。
本发明中，顶空-气相色谱-质谱联用仪是由顶空进样器、气相色谱仪和质谱仪串联组成的仪器设备。
本发明中，加热箱温度也称加热炉温度，通常指样品瓶平衡温度。
本发明第一方面的一些实施方式中，挤破包括捏破、压破等，刺破包括咬破、以尖锐物戳破等。
本发明一些实施方式中，相同的爆珠滤棒样品指同品种同批次的爆珠滤棒样品。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法还包括步骤(5)：
根据步骤(2)的检测谱图通过内标分析定量得到爆珠滤棒样品中的挥发性香气成分含量。
本发明第一方面的一些实施方式中，内标分析以氘代萘作为内标物。
本发明第一方面的一些实施方式中，内标分析为常规的内标定量法。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，顶空条件包括如下A至D中的一项或多项：
A.定量环温度为150℃～170℃，例如160℃；
B.传输线温度为170℃～190℃，例如180℃；
C.样品瓶平衡时间为38～55min，例如45min；
D.进样持续时间为0.5～3min，例如1min。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，气相色谱条件包括如下a至e中的一项或多项：
a.进样口温度为205℃～225℃，例如215℃；
b.分流比为(8～12):1，例如10:1；
c.色谱柱规格为60m×0.32mm，1.8μm；
d.载气为氦气；
e.载气流量为0.5～2mL/min，例如1mL/min。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，质谱条件包括如下(A)至(F)中的一项或多项：
(A)MS传输线温度为210℃～230℃，例如220℃；
(B)离子源温度为220℃～240℃，例如230℃；
(C)四级杆温度为140℃～160℃，例如150℃；
(D)溶剂延迟22min；
(E)在59～61min段关闭MS灯丝；
(F)扫描质量范围29～350amu。
本发明第一方面的一些实施方式中，在59～61min段关闭灯丝可避免检测到该时间段流出的三乙酸甘油酯。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述的方法包括如下(a)至(e)中的一项或多项：
(a)步骤(1)中，无水乙醇的用量为80～120μL/支爆珠滤棒，例如100μL/支爆珠滤棒；
(b)步骤(1)中，在挤破和/或刺破爆珠前，将爆珠滤棒样品分切成多段，优选等切成两段；
(c)步骤(2)中，检测前，将混合物密封备用；
(d)步骤(3)中，所述谱图数据库为NIST数据库；
(e)步骤(4)中，挥发性成分的嗅香评价结果通过对挥发性成分的标准品进行嗅香评价或查阅文献获得。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)中，将检测谱图与NIST数据库中保存的谱图进行比较，以定性出爆珠滤棒样品含有的挥发性成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，挥发性成分标准品的嗅香评价和/或爆珠滤棒样品的嗅香评价以《YC/T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》中香气风格的嗅香指标和/或《YC/T 530-2015烤烟烟叶质量风格特色感官评价方法》中风格特征的香韵指标作为指标。
本发明第一方面的一些实施方式中，嗅香评价指标的评分标准如下表所示：
本发明第二方面涉及爆珠滤棒含有的挥发性香气成分，由本发明第一方面所述方法分析获得。
本发明第三方面涉及一种用于烟用爆珠的香精，包含本发明第二方面所述的挥发性香气成分。
本发明第三方面的一些实施方式中，所述挥发性香气成分在香精中的含量与本发明第一方面所述方法得到的挥发性香气成分在爆珠滤棒中的含量相同。
本发明第三方面的一些实施方式中，所述烟用爆珠为用于卷烟的爆珠。
本发明第四方面涉及本发明第二方面所述的挥发性香气成分或本发明第三方面所述的香精在制备烟用爆珠、爆珠滤棒或爆珠卷烟中的应用。
本发明第四方面的一些实施方式中，所述烟用爆珠为用于卷烟的爆珠。
本发明取得的有益效果：
1、本发明方法能全面分析出对爆珠滤棒风格特征具有贡献的挥发性香气成分。
2、本发明方法能准确定量各种挥发性香气成分在爆珠滤棒中的含量。
3、本发明基于分析结果配制了用于烟用爆珠的香精，将其制成爆珠填充在空白滤棒中，其嗅香评价结果与原爆珠滤棒高度拟合。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为爆珠滤棒A的香气轮廓图；
图2为爆珠滤棒A和A*的香气轮廓图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
(1)爆珠滤棒的嗅香评价：
由七位香精香料研发技术人员组成感官评价团队，将爆珠滤棒A捏破爆珠后进行嗅香评价，取平均值，嗅香评价指标可采用《YC/T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》中香气风格的嗅香指标以及《YC/T 530-2015烤烟烟叶质量风格特色感官评价方法》中风格特征的香韵指标，嗅香评价指标的评分标准如表1所示。
表1嗅香评价指标的评分标准
评价结果显示：爆珠滤棒A的花香、蜜甜香、清甜香稍强，青香、药草香、果香适中，油脂气、薄荷味重，稍有奶香。根据嗅香评价指标评分所绘制的香气轮廓图如图1所示。
(2)内标溶液配制：
称取0.05g(精确到0.1mg)氘代萘(NA-d8)标准样品至烧杯中，先以少量二氯甲烷完全溶解，然后全部转移到20mL容量瓶中，以无水乙醇定容，获得浓度2.5mg/mL的NA-d8储备液。
移取1mL NA-d8储备液用无水乙醇定容至25mL，获得浓度100μg/mL的NA-d8一级标准溶液。
(3)爆珠滤棒的前处理：
将爆珠滤棒A等切成两段，捏破爆珠后连同滤棒立即放入顶空瓶中，加入100μL的无水乙醇和50μL NA-d8一级标准溶液，密封待测。
(4)检测及挥发性香气成分的确定：
采用顶空-气质联用仪(HS-GC-MS)检测前处理后的爆珠滤棒，得到谱图。
顶空条件：加热箱温度为120℃；定量环温度为160℃；传输线温度为180℃；样品瓶平衡时间为45min；进样持续时间为1min；GC循环时间为90min；
气相色谱条件：采用SUPELCO VOCOL色谱柱，规格60m×0.32mm×1.8μm；升温程序：50℃保持1min，以3℃/min升温到150℃，保持1min，再以2℃/min升温到220℃，保持10min；进样口温度为215℃；分流比为10:1；载气为He；载气流量为1mL/min；
质谱条件：MS传输线温度为220℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；溶剂延迟22min；在59-61min时关闭MS灯丝；扫描质量范围为29-350amu。
根据得到的谱图，采用NIST数据库解析出测得的挥发性化合物，如表2所示。
表2爆珠滤棒A所含的挥发性化合物
根据文献资料记载的部分挥发性化合物的嗅香评价及剩余挥发性化合物的标准品的嗅香评价结果可知，异十二烷、3,4-二甲基辛烷、3,5-二甲基庚烷等烷烃类化合物基本无香气，芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇等具有花香、清甜香、焦甜香等香韵，DL-薄荷醇具有青香、药草香等香韵，正己醛具有生的油脂和青草气及苹果香味等；然后根据第(1)项爆珠滤棒的嗅香评价结果，结合各挥发性化合物的嗅香评价结果，确定出正己醛、苯甲醛、(+)-柠檬烯、苯甲醇、芳樟醇、(E)-氧化芳樟醇、苯乙醇、辛酸乙酯、DL-薄荷醇、α-松油醇、苯乙酸乙酯、顺式-香叶基丙酮、顺式茉莉酮、反式-橙花叔醇为爆珠滤棒A的挥发性香气成分。
(5)挥发性香气成分的标准工作曲线的建立：
将各挥发性香气成分的标准品分别称量0.125g(精确至0.1mg)均置于同一25mL容量瓶中，用无水乙醇定容，得到各挥发性香气成分浓度均为5mg/mL的混合标准储备液。
移取10mL混合标准储备液至50mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容，获得各挥发性香气成分浓度均为1000μg/mL的一级混合标准溶液。
移取5mL一级混合标准溶液，采用无水乙醇定容至25mL，获得各挥发性香气成分浓度均为200μg/mL的二级混合标准溶液。
移取0.4mL、1.2mL、1.4mL二级混合标准溶液及2.0mL、4.0mL、10.0mL一级混合标准溶液分别至不同的20mL棕色容量瓶中，各容量瓶均加入400μL的NA-d8储备液(2.5mg/mL)，采用无水乙醇定容，获得挥发性香气成分浓度分别为4μg/mL、12μg/mL、40μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的S1-S6混合标准工作溶液。
将6个空白滤棒均等切成两段，然后放入不同的顶空瓶中，向各顶空瓶中分别加入100μL的S1-S6混合标准工作溶液，密封，得到系列混合标准样品。
将系列混合标准样品分别按照第(4)项采用顶空-气质联用仪检测，将检测结果中挥发性香气成分和内标物的面积比与挥发性香气成分和内标物的含量比进行线性回归，得到各挥发性香气成分的标准工作曲线。
按上述方法获得所有挥发性香气成分的标准工作曲线，见表3。
(6)爆珠滤棒中挥发性香气成分的定量分析：
将第(4)项中测得的挥发性香气成分和内标物的面积比代入标准工作曲线中，计算得到爆珠滤棒A中挥发性香气成分的含量，结果如表3所示。
表3挥发性香气成分的标准工作曲线及定量结果
(7)结果准确性及全面性评价：
按照表3含量，将14种挥发性香气成分复配成香精，并进一步制成爆珠样品(爆珠壁材与滤棒A中爆珠的相同)，用空白滤棒包裹制成爆珠滤棒A*。
按照第(1)项中的方法对爆珠滤棒A*进行嗅香评价，评价结果显示：爆珠滤棒A*的花香、蜜甜香明显，清甜香稍强，青香、药草香、果香适中，略有油脂气，薄荷味重。
根据嗅香评价指标的评分所绘制的香气轮廓图如图2所示，同时，图2中也显示了爆珠滤棒A的嗅香评价结果。
结合图2可知，根据定量结果制作的爆珠滤棒A*与爆珠滤棒A的香气轮廓图高度相似，二者香韵一致，都是以花香、蜜甜香、清甜香以及薄荷的青香和药草香等香韵为主。这说明，根据本发明方法定量结果所制作的爆珠滤棒与原爆珠滤棒的拟合度很高，本发明方法能全面分析出爆珠滤棒所含的挥发性香气成分，并且，本发明方法能准确定量爆珠滤棒中挥发性香气成分的含量。
对比例
分析实施例中爆珠滤棒A所含的挥发性香气成分，顶空-气质联用仪的检测条件为：
顶空条件中，加热箱温度为110℃；样品瓶平衡时间为20min；GC循环时间为70min；
气相色谱条件中，升温程序：60℃保持1min，以5℃/min升温到115℃，再以3℃/min升温到220℃，保持10min；
质谱条件中，离子源温度为280℃；四极杆温度为180℃；溶剂延迟21min；
其余操作均与实施例中的相同。
定性出的挥发性香气成分及其谱图数据如表4所示，并且，对应挥发性香气成分在实施例中的谱图数据也列在表4中。
表4对比例方法的定性结果及定性出的发挥性香气成分在实施例中的谱图数据
由表4可知，与对比方法的分析结果相比，除DL-薄荷醇外，实施例方法分析出挥发性香气成分的峰面积更大、信噪比更高、峰与峰之间距离更大，这说明本发明方法分析爆珠滤棒中挥发性香气成分的灵敏度更高，信噪比更高，分离性更好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种分析爆珠滤棒含有的挥发性香气成分的方法，包括如下步骤：
(1)将爆珠滤棒样品中的爆珠挤破和/或刺破，然后与无水乙醇混合；
(2)采用顶空-气相色谱-质谱联用仪检测混合物，得到检测谱图；其中，
顶空条件包括：加热箱温度为120℃，GC循环时间为90min，定量环温度为150℃～170℃，传输线温度为170℃～190℃，样品瓶平衡时间为38～55min，进样持续时间为0.5～3min；
气相色谱条件包括：采用SUPELCO VOCOL色谱柱；升温程序为：在50℃保持1min，再以3℃/min速率升温至150℃，在150℃保持1min，然后以2℃/min速率升温至220℃，最后在220℃保持10min；进样口温度为215℃；
质谱条件包括：MS传输线温度为220℃，溶剂延迟22min，在59～61min段关闭MS灯丝；
(3)依据检测谱图通过谱图数据库定性出爆珠滤棒样品含有的挥发性成分；其中，所述挥发性成分包括正己醛、二丙酮醇、庚醛、异十二烷、3,4-二甲基辛烷、3,3,5-三甲基-1-己烯、3,5-二甲基庚烷、苯甲醛、+-柠檬烯、苯甲醇、芳樟醇、E-氧化芳樟醇、壬醛、苯乙醇、辛酸乙酯、DL-薄荷醇、α-松油醇、苯乙酸乙酯、苯甲醛丙二醇缩醛、顺式-香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮和反式-橙花叔醇；
(4)将挥发性成分的嗅香评价结果与爆珠滤棒样品的嗅香评价结果进行比较，根据比较结果确定爆珠滤棒样品含有的挥发性香气成分；
其中，爆珠滤棒样品的嗅香评价结果通过如下的步骤获得：
取相同的爆珠滤棒样品，将爆珠滤棒样品中的爆珠挤破和/或刺破后进行嗅香评价。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括步骤(5)：
根据步骤(2)的检测谱图通过内标分析得到爆珠滤棒样品中的挥发性香气成分含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(5)中，内标分析以氘代萘作为内标物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，气相色谱条件包括如下a至d中的一项或多项：
a.分流比为(8～12):1；
b.色谱柱规格为60m×0.32mm×1.8μm；
c.载气为氦气；
d.载气流量为0.5～2mL/min。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，质谱条件包括如下(A)至(C)中的一项或多项：
(A)离子源温度为220℃～240℃；
(B)四级杆温度为140℃～160℃；
(C)扫描质量范围29～350amu。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述嗅香评价以《YC/T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》中香气风格的嗅香指标和/或《YC/T 530-2015烤烟烟叶质量风格特色感官评价方法》中风格特征的香韵指标作为指标。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于如下(a)至(e)中的一项或多项：
(a)步骤(1)中，无水乙醇的用量为80～120μL/支爆珠滤棒；
(b)步骤(1)中，在挤破和/或刺破爆珠前，将爆珠滤棒样品分切成多段；
(c)步骤(2)中，检测前，将混合物密封备用；
(d)步骤(3)中，所述谱图数据库为NIST数据库；
(e)步骤(4)中，挥发性成分的嗅香评价结果通过对挥发性成分的标准品进行嗅香评价或查阅文献获得。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，第(b)项中，在挤破和/或刺破爆珠前，将爆珠滤棒样品等切成两段。
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