TW201618681A - 菸原料之製造方法 - Google Patents

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秋山健
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竹内学
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日本煙草產業股份有限公司
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Abstract

含有香喫味成分的菸原料的製造方法具備:將經鹼處理的菸原料在封閉空間內加熱,將由前述菸原料成為氣相而被放出的香喫味成分取出於前述封閉空間外之製程A;在前述封閉空間外,使在前述製程A成為氣相而被放出的前述香喫味成分與在常溫為液體的物質的第1溶媒接觸,而在前述第1溶媒捕捉前述香喫味成分之製程B;在前述製程A之後,在前述封閉空間內對前述菸原料供給第2溶媒,將由前述菸原料在前述第2溶媒中成為液相而被放出的通常成分與前述第2溶媒一起取出於前述封閉空間外之製程C;以及在前述製程B及前述製程C之後,將在前述製程B中捕捉前述香喫味成分的前述第1溶媒,添加於在前述製程A中經放出前述香喫味成分至前述封閉空間外之後的菸原料之製程D。

Description

菸原料之製造方法
本發明是關於含有香喫味成分的菸原料的製造方法。
以往,作為對香味源使其含有香喫味成分(例如,包括尼古丁成分的生物鹼)的技術,已知有將菸原料本身作為香味源而活用的技術,及由菸原料中萃取香喫味成分而使其承載於香味源基材的技術。
以上述的技術,由於菸原料所含的夾雜成分對口味等有給予不好影響的可能,所以由菸原料只將夾雜成分選擇性的分離/減低為理想,但以既有的技術,則需要煩雜的過程,而要以簡便且低成本實施有困難的問題點。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1美國專利第4215706號
專利文獻2日本特表2009-502160號公報
專利文獻3美國專利第5235992號
第1特徴的要點是含有香喫味成分的菸原料的製造方法,具備:將經鹼處理的菸原料在封閉空間內加熱,將由前述菸原料成為氣相而被放出的香喫味成分取出於前述封閉空間外之製程A;在前述封閉空間外,使在前述製程A成為氣相而被放出的前述香喫味成分與在常溫為液體的物質的第1溶媒接觸,而在前述第1溶媒中捕捉前述香喫味成分之製程B;在前述製程A之後,在前述封閉空間內對前述菸原料供給第2溶媒,將由前述菸原料在前述第2溶媒成為液相而被放出的通常成分與前述第2溶媒一起取出於前述封閉空間外之製程C;以及在前述製程B及前述製程C之後,將在前述製程B中捕捉有前述香喫味成分的前述第1溶媒,添加於在前述製程A中經放出前述香喫味成分至前述封閉空間外之後的菸原料之製程D。
第2特徴的要點是在第1的特徴中,前述製程D是在前述製程B及前述製程C之後,在前述封閉空間內,將在前述製程B中捕捉有前述香喫味成分的前述第1溶媒,添加於在前述製程A中經放出前述香喫味成分至前述封閉空間外後的菸原料的製程。
第3特徴的要點是在第1特徴或第2特徴中,前述製程C是在前述製程D之前,至少重複2次以上。
第4特徴的要點是在第3特徴中,n是1以上的整數時,在第n次的製程C中,作為前述第2溶媒而使用溶媒A,在第n+1次的製程C中,作為前述第2溶媒而使用與前述溶媒A不同的溶媒B。
第5特徴的要點是在第3特徴或第4特徴中,前述製程C是使用有互相不同的溫度的前述第2溶媒,至少重複2次以上。
第6特徴的要點是在第5特徴中,前述製程C包含在互相不同的溫度中,在有最低溫度的前述第2溶媒中一邊添加CO2氣體一邊起泡的製程。
第7特徴的要點是在第5特徴或第6的特徴中,前述製程C包含在有20℃以下的溫度的前述第2溶媒一邊添加CO2氣體一邊起泡的製程。
第8特徴的要點是在第1特徴乃至第7特徴的任一特徵中,前述製程C包含:使用有第1溫度的水作為前述第2溶媒,將前述通常成分取出於前述封閉空間外的製程;及使用有比前述第1溫度較低的第2溫度的水作為前述第2溶媒,並在有前述第2溫度的水中一邊添加CO2氣體一邊起泡,而將前述通常成分取出於前述封閉空間外的製程。
第9特徴的要點是第1特徴乃至第8特徴的任一特徵中,在前述製程A中,具備對前述菸源實施加水處理的製程。
第10特徴的要點是在第9特徴中,在前述製程A中,將前述菸源加熱之前的前述菸源的水分量,藉由前述加水處理而成為30重量%以上。
第11特徴的要點是在第1特徴乃至第10特徴的任一特徵中,前述製程A包含將非水溶媒添加於前 述菸原料的製程。
第12特徴的要點是在第11特徴中,前述非水溶媒的量對於前述菸原料為10重量%以上。
第13特徴的要點是在第11特徴或第12特徴中,前述製程A包含在前述非水溶媒添加水而添加於前述菸原料的製程。
第14特徴的要點是第1特徴乃至第13特徴的任一特徵中,前述第1溶媒的溫度是10℃以上並且是40℃以下。
又,在第1特徴所提及的封閉空間的體積,由減小封閉空間的內側表面而減低菸原料的損失的觀點,較佳為與菸原料的體積沒有極端的差異。又,第1特徴所提及的封閉空間的體積,由有效率的清洗的觀點,也是較佳為與菸原料的體積沒有極端的差異。第1特徴所提及的封閉空間的形狀,由減小封閉空間的內側表面而減低菸原料的損失的觀點,較佳不含極端細長的部分等。又,第1特徴所提及的封閉空間的形狀,由有效率的清洗的觀點,也是較佳不含極端細長的部分等。例如,封閉空間的體積較佳對於菸原料的體積為3倍以上50倍以下。又,關於封閉空間的形狀,在封閉空間中互相以90度相交的方向的X方向、Y方向、Z方向的最長部分的長度各分別設為X、Y、Z,X及Y及Z之間其值離開最大的2值設為L及S時(S是比L小的值),較佳為L是S的10倍以下。封閉空間的體積及形狀如上述時,可減低菸原料的損失,並可在適度 攪拌菸原料下以適度的量的溶媒,在第1特徴所提及的製程C中可充分清洗菸原料(殘渣)。
在這裡,由於減小封閉空間的內側表面,或,封閉空間的形狀不含極端細長的部分等,而減少菸原料接觸封閉空間的內側表面的面積,在封閉空間的內側表面固著的菸原料也會減少之故,應留意減低菸原料的損失。
又,應留意於上述的重量%任一者均為在乾燥狀態的重量%。
10‧‧‧處理裝置
11‧‧‧容器
12‧‧‧噴霧器
50‧‧‧菸原料
20‧‧‧捕捉裝置
21‧‧‧容器
22‧‧‧管路
23‧‧‧放出部分
23A‧‧‧開口
24‧‧‧管路
61、62‧‧‧放出成分
63‧‧‧殘存成分
70‧‧‧捕捉溶媒
100‧‧‧香味吸引具
110‧‧‧支持物
120‧‧‧碳熱源
130‧‧‧香味源
140‧‧‧過濾器
S10‧‧‧鹼處理
S20‧‧‧加熱處理
S30‧‧‧捕捉處理
S40‧‧‧濃縮處理
S50‧‧‧殘餘菸源的準備
S60‧‧‧清洗處理
S70‧‧‧回送處理
第1圖係顯示第1實施形態的製造裝置的一例之圖。
第2圖係顯示第1實施形態的製造裝置的一例之圖。
第3圖係用於說明香喫味成分的適用例之圖。
第4圖係顯示第1實施形態的製造方法的流程圖。
第5圖係用於說明第1實驗的圖。
第6圖係用於說明第1實驗的圖。
第7圖係用於說明第1實驗的圖。
第8圖係用於說明第2實驗的圖。
第9圖係用於說明第2實驗的圖。
第10圖係用於說明第3實驗的圖。
第11圖係用於說明第3實驗的圖。
第12圖係用於說明第4實驗的圖。
第13圖係用於說明第4實驗的圖。
以下,說明本發明的實施形態。又,以下的圖式說明中,同一或類似的部分是賦予同一或類似的代號。但是圖式是模式者,應留意於各尺寸的比率等是與現實的狀況有不同的事。
因此,具體的尺寸等是應斟酌以下的說明而判斷。又,在圖式互相間也當然包含互相的尺寸的關係及比率有不同的部分。
[第1實施形態] (製造裝置)
以下,說明第1實施形態的製造裝置。第1圖及第2圖是顯示第1實施形態的製造裝置的一例之圖。
第1,對於處理裝置10的一例,參照第1圖說明。處理裝置10具有容器11及噴霧器12。
容器11是收容菸原料50。容器11,例如,由具有耐熱性、耐壓性的構件(例如,SUS;Steel Used Stainless)所構成。容器11較佳是構成封閉空間。「封閉空間」就是在通常的操作(處理動作,運搬,保存等)中,防止在空間內混入固形的異物,抑制菸原料50所含的香喫味成分(例如,尼古丁成分)向空間外側移動的空間。由此,可保持菸原料的衛生,不需要菸原料的移動更換,所以減少菸原料的損失。但是如在後述的步驟S30(捕捉處理)及步驟S60(清洗)等將規定成分刻意的取出於空間外的處理應留意於不違反上述的「封閉空間」的定義。
又,尼古丁成分是給菸香喫味的香喫味成分的一例,在實施形態中是應留意於使用將其作為香喫味成分的指標。
噴霧器12是將鹼物質附加於菸原料50。作為鹼物質而言,例如,較佳使用碳酸鉀水溶液等鹼基性物質。
在這裏,噴霧器12較佳是將鹼物質附加於菸原料50至菸原料50的pH成為8.0以上為止。更佳是噴霧器12是將鹼物質附加於菸原料50至菸原料50的pH成為8.9至9.7的範圍為止。又,為了由菸原料50有效率的將香喫味成分成為氣相而放出,鹼物質噴霧後的菸原料50的水分量較佳在10重量%以上,更佳為30重量%以上。菸原料50的水分量的上限是沒有特別的限定,但例如,為了有效率地加熱菸原料50,較佳為50重量%以下。
又,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的初期含有量是在乾燥狀態,菸原料50的總重量為100重量%時,較佳為2.0重量%以上。更佳是香喫味成分(此處為尼古丁成分)的初期含有量是在4.0重量%以上。
菸原料50而言,例如,可使用普通菸草(Nicotiana tabacum)及圓葉菸草(Nicotiana rustica)等菸草屬的原料。普通菸草而言,例如,可使用白肋煙(burley tabacco)種或黄色種等的品種。又,菸原料50而言,亦可使用白肋煙及黄色種以外的種類的菸原料。
菸原料50可由菸絲或粉粒體的菸原料所構成。在這種情況時,菸絲或粉粒體的粒徑較佳為0.5mm至1.18mm。
第2,對於捕捉裝置20的一例,參照第2圖說明。捕捉裝置20具有容器21、管路22、放出部分23及管路24。
容器21是收容捕捉溶媒70(即,第1溶媒)。容器21,例如,由對捕捉溶媒及揮發性香喫味成分‧揮發性夾雜物具有耐性的構件(例如,玻璃及不銹鋼(SUS))所構成。容器21較佳構成具有可抑制向空間外的空氣的移動的程度的氣密性的空間。
捕捉溶媒70的溫度,例如,常溫。在這裏,常溫的下限,例如,捕捉溶媒70不凝固的溫度,較佳為10℃。常溫的上限,例如,40℃以下。將捕捉溶媒70的溫度設定在10℃以上40℃以下,則可抑制由捕捉有香喫味成分的捕捉溶媒70(以下,有時稱為捕捉溶液)的香喫味成分的揮散,同時可將銨離子及吡啶等揮發性夾雜成分由捕捉溶液有效率的除去。捕捉溶媒70而言,例如,可使用甘油、水或乙醇。為了防止由捕捉溶媒70所捕捉的香喫味成分的再揮散,亦可對捕捉溶媒70添加蘋果酸或檸檬酸等任意的酸。為了提升香喫味成分的捕捉效率,亦可對捕捉溶媒70添加檸檬酸水溶液等溶媒。亦即,捕捉溶媒70亦可由複數種類的溶媒構成。為了提升香喫味成分的捕捉效率,捕捉溶媒70的初期pH較佳為比鹼處理後的菸原料50的pH更 低。又,為了將捕捉溶媒70的溫度成為10℃以上40℃以下,亦可將容器21的溫度冷卻成為比常溫更低的溫度(例如,5℃)。
管路22是將由菸原料50的加熱而由菸原料50成為氣相而被放出的放出成分61引導至捕捉溶媒70。放出成分61,至少,含有香喫味成分指標的尼古丁成分。由於菸原料50經鹼處理,放出成分61根據由開始香喫味成分的捕捉步驟後經過的時間(處理時間),也有含有銨離子的情況。放出成分61根據由開始捕捉步驟後經過的時間(處理時間),也有含有TSNA的情況。
放出部分23是設在管路22的先端,浸漬於捕捉溶媒70。放出部分23是有複數的開口23A。由管路22引導的放出成分61是由複數的開口23A成為泡狀的放出成分62而被放出至捕捉溶媒70中。
管路24是將沒有由捕捉溶媒70捕捉的殘存成分63引導至容器21的外側。
此處,放出成分62由於是菸原料50的加熱成為氣相而被放出的成分,因放出成分62而捕捉溶媒70的溫度有上升的可能性。因此,捕捉裝置20為了維持捕捉溶媒70的溫度在常溫,亦可具有冷卻捕捉溶媒70的機能。
捕捉裝置20為了增大放出成分62對捕捉溶媒70的接觸面積,亦可有拉西環(Raschig ring)。
(適用例)
以下,說明由菸原料50萃取的香喫味成分的適用例。第3圖是用於說明香喫味成分的適用例的圖。例如,香喫味成分是賦予嗜好品的構成要素(例如,香味吸引具的香味源)。
如第3圖所示,有香味吸引具100具有支持物110、碳熱源120、香味源130及過濾器140。
支持物110,例如,具有筒狀形狀的紙管。碳熱源120是產生用於加熱香味源130的熱。香味源130是產生香味的物質,賦予香喫味成分的香味源基材的一例。過濾器140是抑制夾雜物質被引導至吸口側。
此處,做為香喫味成分的適用例,而以香味吸引具100說明,但實施形態是不限定於此例。香喫味成分也可適用於其他的吸引具,例如,電子紙菸的霧劑源(所謂的電子煙油(E-liquid))。又,香喫味成分亦可賦予於膠、錠、膜、飴等香味源基材。
(製造方法)
以下,說明第1實施形態的菸原料的製造方法。第4圖是顯示第1實施形態的製造方法的流程圖。
如第4圖所示,在步驟S10中,使用上述處理裝置10,賦予鹼物質至菸原料50。鹼物質而言,例如,可使用碳酸鉀水溶液等鹼基性物質。
又,菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的初期含有量是在乾燥狀態,菸原料50的總重 量為100重量%時,較佳為2.0重量%以上。更佳為香喫味成分(此處為尼古丁成分)的初期含有量是在4.0重量%以上。
鹼處理後的菸原料50的pH,如上述,較佳為8.0以上。更佳為鹼處理後的菸原料50的pH是在8.9至9.7的範圍。
在步驟S20(即,製程A)中,將經鹼處理的菸原料50在封閉空間內(在實施形態是如上述的容器11內)加熱,將由菸原料50成為氣相而被放出的香喫味成分取出於封閉空間外。例如,在加熱處理中,在處理裝置10的容器11收容菸原料50的狀態,可與容器11一起將菸原料50加熱。在這種情況時,捕捉裝置20的管路22當然是配置於容器11。
此處,菸原料50的加熱溫度是在80℃以上且未達150℃的範圍。藉由菸原料50的加熱溫度在80℃以上,可提早由菸原料50有充分的香喫味成分放出的時間點(timing)。另一方面,菸原料50的加熱溫度未達150℃時,可以延遲由菸原料50放出TSNA的時間點。
此處,在加熱菸原料50之前,亦可對菸原料50實施加水處理。這種加水處理亦可在步驟S10實施,亦可在步驟S20中加熱菸原料50之前實施。或者,加水處理為了補充隨步驟S20的菸原料50的加熱而減少的水分,亦可在步驟S20中加熱菸原料50的中途實施。在這種情況時,加水處理是至少1次以上,亦可間歇性地實施。或者, 加水處理一可在規定期間內連續性的實施。在加熱菸原料50之前的菸原料50的水分量較佳為30重量%以上。菸原料50的水分量的上限是沒有特別的限定,例如,為了有效率地加熱菸原料50,較佳成為50重量%以下。
又,步驟S20(加熱處理)較佳包含將非水溶媒添加於菸原料50的步驟。非水溶媒的量對於菸原料50較佳為10重量%以上50重量%以下。由此,在加熱條件下對這種非水溶媒可溶的夾雜物質由菸原料50經由液相移行至非水溶媒,所以在後述的步驟S60(清洗處理)中可將夾雜物質有效率的除去。非水溶媒只要為水以外的溶媒即可。非水溶媒的具體的例而言,可舉甘油、丙二醇、乙醇、醇、腈、己烷等。此處,在將非水溶媒添加於菸原料50的製程中,非水溶媒之外亦可再將水添加於菸原料50。
將非水溶媒添加至菸原料50的時間點只要在步驟S20(加熱處理)完成為止的時間點即可。例如,將非水溶媒添加至菸原料50的時間點亦可在步驟S10(鹼處理)及步驟S20(加熱處理)之間的時間點。或者,將非水溶媒添加至菸原料50的時間點亦可在步驟S20(加熱處理)的中途的時間點。又,非水溶媒較佳為在步驟S20(加熱處理)中的加熱溫度實質上不會氣化的溶媒。如此,在後述的步驟S30中,可抑制這種非水溶媒及溶解於非水溶媒的夾雜物質混入於捕捉溶媒。
又,在步驟S20中,在加熱菸原料50時,亦可對菸原料50實施加水處理。藉由加水處理,菸原料 50的水分量較佳保持在10%以上並且在50%以下。又,在步驟20中,亦可對菸原料50連續添加水。加水量較佳將菸原料50的水分量調整在10%以上並且在50%以下。再者,亦可與加水處理同時,將上述的非水溶媒添加至菸原料50。
又,在步驟S20中,較佳對菸原料50實施通氣處理。藉此,可使由經鹼處理的菸原料50放出於氣相的放出成分61所含的香喫味成分量增多。在通氣處理中,例如,使在80℃的飽和水蒸氣與菸原料50接觸。在通氣處理中的通氣時間,由於隨處理菸原料50的裝置及菸原料50的量而有不同,不能一概而特定,但例如,菸原料50是500g時是通氣時間是300分鐘以內。在通氣處理中的總通氣量,也隨處理菸原料50的裝置及菸原料50的量而有不同,不能一概而特定,但例如,菸原料50為500g時是10L/g左右。
又,通氣處理所用的空氣可不為飽和水蒸氣。通氣處理所用的空氣的水分量沒有特別加濕菸原料50的必要,例如,亦可將適用加熱處理及通氣處理的菸原料50所含的水分調整為未達50%的範圍。通氣處理所用的氣體不限定為空氣,亦可為氮氣、氬氣等惰性氣體。
在步驟S30(即,製程B2)中,封閉空間外(實施形態是上述的容器11外),亦即,在實施形態是捕捉裝置20中,藉由在步驟S20成為氣相而被放出的香喫味成分與在常溫是液體的物質的捕捉溶媒70(第1溶媒)接觸,而 在捕捉溶媒70捕捉香喫味成分。又,為了說明的方便,在第4圖中將步驟S20及步驟S30當作個別的處理而說明,但應留意於步驟S20及步驟S30是並行的處理。並行就是表示實施步驟S30的期間與實施步驟S20的期間重疊的意思,應留意於步驟S20及步驟S30沒有必要同時開始‧結束。
此處,在步驟S20及步驟S30中,處理裝置10的容器11內的壓力是常壓以下。詳細而言,處理裝置10的容器11內的壓力的上限是錶壓在+0.1MPa以下。又,處理裝置10的容器11的內部亦可為減壓環境。
此處,捕捉溶媒70而言,如上述,例如,可使用甘油、水或乙醇。捕捉溶媒70的溫度,如上述是常溫。此處,常溫的下限,例如,捕捉溶媒70不會凝固的溫度,較佳為10℃。常溫的上限,例如,40℃以下。
在步驟S40中,為了提升捕捉溶液所含的香喫味成分的濃度,對捕捉香喫味成分的捕捉溶媒70,實施減壓濃縮處理、加熱濃縮處理或鹽析處理。但是應留意於步驟S40(濃縮處理)的處理不是必需而可被省略。
此處,減壓濃縮處理較佳在可抑制空氣向空間外移動的程度的氣密性的空間實施。由此,與空氣接觸少,沒有使捕捉溶媒70成為高溫的必要,成分變化的顧慮少。因此,使用減壓濃縮時,可以利用的捕捉溶媒的種類增多。
在加熱濃縮處理中,有香喫味成分的氧化 等液的變性的顧慮,但有得到增強香味的效果的可能性。但是與減壓濃縮比較時,可以利用的捕捉溶媒的種類會減少。例如,有不能使用具有如MCT(中長鏈三酸甘油酯(Medium Chain Triglyceride))等酯構造的捕捉溶媒的可能性。
鹽析處理與減壓濃縮處理比較,有可能提高香喫味成分的濃度,但在液溶媒相/水相的香喫味成分各一半之故,香喫味成分的回收率不好。又,可設想有需要疏水性物質(MCT等)共存,根據捕捉溶媒、水及香喫味成分的比率,也有不產生鹽析的可能性。
在步驟S50中,準備在步驟S20經放出香喫味成分後的菸原料50。此處,應留意菸原料50依然被維持於封閉空間內(在實施形態是上述的容器11內)。
在步驟S60(即,製程C)中,在封閉空間內(在實施形態是上述的容器11內)對菸原料50供給清洗溶媒(第2溶媒),由菸原料50在清洗溶媒成為液相而被放出的通常成分與清洗溶媒一起取出於封閉空間外(在實施形態是上述的容器11外)。
此處,在步驟S30(捕捉處理)中,取出菸原料50中所含的香喫味成分後,在步驟S60(清洗處理)中,將經取出香喫味成分後的殘渣以清洗溶媒清洗。由此,將殘存在菸原料50(殘渣)的通常成分(夾雜物質)除去。實施形態的製造方法是藉由包含步驟S60(清洗處理),可由菸原料50(殘渣)簡便地除去不要的夾雜物質。
如步驟S60(清洗處理)接在步驟S30(捕捉處理)後使用處理裝置10而實施時,清洗的態樣而言,例如,可舉由噴霧器12將清洗溶媒對菸原料50(殘渣)噴霧,之後10至60分鐘左右,將容器11回轉及搖動而實施清洗的態樣。
此時,菸原料50(殘渣)及清洗溶媒的重量比(清洗溶媒/殘渣)而言,菸原料50(殘渣)設為1時,可舉10至20。
作為在步驟S60(清洗處理)所用的清洗溶媒,可舉水性溶媒,其具體例而言,可為純水及超純水,可舉自來水。又,清洗溶媒的溫度而言可舉常溫(例如,20℃±15℃)至70℃。
作為清洗溶媒而使用水性溶媒時,亦可使用經CO2氣體起泡的水性溶媒,具體而言可舉碳酸水及含有過飽和的CO2氣體的水溶液。又,水性溶媒,例如水,亦可使用經臭氧起泡的水。
步驟S60(清洗處理)亦可至少重複2次以上。這種情況時,n是1以上的整數時,亦可在第n次的步驟中,作為清洗溶媒而使用溶媒A,第在n+1次的步驟中,作為清洗溶媒而使用與溶媒A不同的溶媒B。又,將步驟S60(清洗處理)重複3次以上時,作為清洗溶媒亦可使用3種類以上的溶媒。再者,步驟S60(清洗處理)重複使用3次以上時,亦可在2次以上的步驟S60(清洗處理)中使用同一溶媒。
例如,使用水性溶媒作為清洗溶媒,首先以水清洗,之後亦可以經CO2氣體起泡的水性溶媒清洗。個別的清洗亦可實施複數次。以這種順序而使用水性溶媒實施清洗,可有效率地除去夾雜物質。
此處,步驟S60(清洗處理)是使用有互相不同的溫度的第2溶媒,亦可至少重複2次以上。在這種情況時,步驟S60(清洗處理)亦可以包含在互相不同的溫度中,在有最低溫度的第2溶媒一邊添加CO2氣體一邊進行起泡的步驟。步驟S60(清洗處理)亦可包含在有20℃以下的溫度的第2溶媒一邊添加CO2氣體一邊進行起泡的步驟。如此,由有相對的低溫度的第2溶媒一邊添加CO2氣體一邊進行起泡,可一邊抑制CO2氣體的溶解度降低,同時將在菸原料50所賦加的鹼性物質(碳酸鉀水溶液等鹼基性物質)有效率的中和並除去。
例如,步驟S60(清洗處理)亦可包含使用有第1溫度(例如,40至80℃)的水作為第2溶媒,將通常成分取出於封閉空間外的步驟(以下,第1清洗製程);及使用有比第1溫度更低的第2溫度(例如,10至15℃)的水作為第2溶媒,並在第2溫度的水一邊添加CO2氣體一邊進行起泡,而將通常成分取出於封閉空間外的步驟(以下,第2清洗製程)。由此,藉由使用有相對高的第1溫度的水實施清洗處理,而除去水溶性的夾雜物,同時在有相對低的第2溫度的水一邊添加CO2氣體一邊進行起泡,可一邊抑制CO2氣體的溶解度的降低,同時將在菸原料50所賦加的 鹼性物質(碳酸鉀水溶液等鹼性物質)有效率的中和並除去。第2清洗製程較佳在第1清洗步驟之後實施。第1清洗製程亦可實施2次以上。第2清洗製程亦可實施2次以上。
清洗溶媒而言,在上述的水性溶媒之外,另外可使用丙二醇、甘油、乙醇,MCT)、己烷、甲醇、乙腈等非水溶媒。又,亦可將該等與上述的水性溶媒混合使用。
代替上述的使用CO2氣體的起泡,亦可使用酸性溶媒作為清洗溶媒。酸性溶媒而言,例如,可舉包含乙酸或蘋果酸等羧酸的溶媒。
以清洗溶媒清洗後,亦可對殘渣實施乾燥處理。乾燥條件而言可舉在110至125℃程度的溫度,一邊流通空氣(換氣量10至20L/min/250g-絲),實施100至150分鐘左右的態樣。
如上述,將步驟S60(清洗處理)重複複數次時,分開使用各次的清洗處理所用的清洗溶媒的種類,可使與清洗溶媒的親和性高的夾雜成分的種類不一樣,而可除去各種的夾雜成分。
經過步驟S60(清洗處理)的清洗處理所得的殘渣供於後述的步驟S70(回送處理)。
在步驟S70(即,製程D)中,在封閉空間內(在實施形態是上述的容器11內),將在步驟S30捕捉有香喫味成分的捕捉溶媒(第1溶媒),添加於在步驟S20中經放 出香喫味成分至封閉空間外後的菸原料50(清洗完成的菸原料殘渣)。在步驟S70中,在菸原料50(清洗完成的菸原料殘渣)添加的捕捉溶媒(第1溶媒)亦可經中和。或者,在步驟S70中,在菸原料50(清洗完成的菸原料殘渣)添加捕捉溶媒(第1溶媒)後,亦可將含有香喫味成分的菸原料中和。
由以上說明的處理,而製造含有香喫味成分的菸原料。但是如上述,亦可省略步驟S40(濃縮處理)的處理。
此處,步驟S70(回送處理)亦可在封閉空間外(在實施形態是上述的容器11外)實施。在實施步驟S70(回送處理)之前,亦可實施經由步驟S60(清洗處理)的清洗處理所得的殘渣(清洗完成的菸原料殘渣)的粉碎處理及顆粒成形處理。粉碎處理是例如,將清洗完成的菸原料殘渣粉碎,並在經粉碎的殘渣添加黏合劑,將經粉碎的殘渣及黏合劑混合的處理。顆粒成形處理是例如,將經粉碎的殘渣及黏合劑的混合物捏揉而押出後,以混合機將混合物一邊攪拌一邊整粒、乾燥的處理。顆粒成形處理亦可與步驟S70(回送處理)同時實施。
又,應留意於上述的重量%均為在乾燥狀態的重量%。
(作用及效果)
在第1實施形態是藉由步驟S20(加熱處理)及步驟 S30(捕捉處理),將菸原料所含的香喫味成分捕捉至捕捉溶媒,實施將經捕捉有香喫味成分的捕捉溶媒添加於菸原料的步驟S70(回送處理),而由簡便並以低成本的過程,可選擇性的減低例如氨等菸原料所含的夾雜物。
再者,在第1實施形態是將經捕捉有香喫味成分的捕捉溶媒添加於菸原料的步驟S70(回送處理)之前,實施清洗菸原料的步驟S60(清洗處理)。由此,更選擇性的減低例如TSNA等夾雜成分。
又,在第1實施形態是至少步驟S20(加熱處理)及步驟S60(清洗處理)是將菸原料維持在封閉空間內(在實施形態是上述的容器11內)狀態實施,所以可保持菸原料的衛生,抑制在菸原料所含的香喫味成分的揮散,不需要將菸原料的移動變換,所以菸原料的損失會少。
[變更例1]
以下,說明第1實施形態的變更例1。以下是以對第1實施形態的差異為主而說明。
在變更例1中,上述的步驟S30(捕捉處理)是由滿足第1條件至滿足第2條件之間的任一時間點為止實施。
第1條件是在開始步驟S20後經過的時間軸上,在捕捉溶媒70及含有放出成分62的捕捉溶液的pH由極大值減少0.2以上後,有捕捉溶液的pH的變動量維持在規定範圍內的安定區間存在時,由開始步驟S20後經過 的時間(以下,處理時間)是達安定區間的開始時間點的條件。
此處,安定區間就是捕捉溶液的pH的變動量維持在規定範圍(例如,每單位時間的平均變動量在±0.01/分)內的區間,並且,在該區間的捕捉溶液的pH的變動幅度維持在規定範圍(例如,在開始該區間的時點上的pH,與後述的滿足第2條件的時點的pH的差為±0.2)內的區間。又,在捕捉溶液的pH由極大值減少0.2以上後,捕捉溶液的pH的變動量維持在規定範圍內的安定區間有存在的情況下,安定區間的開始時間點是例如,捕捉溶液的pH停止降低的時機。
此處,捕捉溶液的pH的分布圖是與實際處理的條件相同的條件下預先測定過的,捕捉溶液的pH較佳以處理時間置換。即,第1條件較佳以處理時間置換。由此,無需以監測捕捉溶液的pH的變動量,以簡易的調控,而可將銨離子(NH4 +)由捕捉溶液除去。
第2條件是在乾燥狀態,菸原料50的重量為100重量%時,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達0.3重量%的條件。更佳第2條件是在乾燥狀態,菸原料50的重量是100重量%時,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達0.4重量%的條件。再佳第2條件是在乾燥狀態,菸原料50的重量是100重量%時,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達0.6重量%的條 件。
此處,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量的分布圖是由實際的處理的條件相同的條件下預先測定過的,香喫味成分的殘存量較佳以處理時間置換。即,第2條件較佳以處理時間置換。由此,無需監測香喫味成分的殘存量,以簡易的調控,而可抑制在捕捉溶媒所含的TSNA的含有量的增多。
在變更例1中,在菸原料50所含的糖類的含有量的合計是在乾燥狀態,菸原料50的總重量為100重量%時,在10.0重量%以下。在菸原料50所含的糖類是果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇。由此,可清楚地確認顯示捕捉溶液中的銨離子濃度充分經減低的pH的安定區間。
(作用及效果)
在變更例1中,使放出成分與捕捉溶媒70接觸的步驟S30,至少繼續至滿足第1條件為止。由此,放出成分所含的銨離子(NH4 +)會從捕捉溶液充分被除去。又,在由菸原料50放出及在以捕捉溶媒萃取時,表現與銨離子同樣的舉動的其他的揮發性夾雜成分(具體而言,乙醛、吡啶),也藉由滿足第1條件而由捕捉溶液被除去。
另一方面,使放出成分與捕捉溶媒70接觸的步驟S30至少在滿足第2條件之前結束。由此,在TSNA的放出量增多之前將S30結束,而抑制捕捉溶液所含的 TSNA的含有量的增多。
如此,藉由步驟S20及步驟S30等簡易的處理,在抑制銨離子(NH4 +)及TSNA等夾雜成分的混入之同時,可充分萃取香喫味成分。亦即,以簡易的裝置而可萃取香喫味成分。
在變更例1中,在菸原料50所含的不揮發性成分不移行至捕捉溶媒,只將在120℃左右揮發的成分捕捉至捕捉溶媒,所以可將由捕捉溶媒所捕捉的成分使用作為電子紙菸的霧劑源。由此,可在抑制電子紙菸的銨離子及乙醛、吡啶等揮發性夾雜成分的增多之同時將含有菸香味的霧劑送達給使用者,再者,由於抑制向捕捉溶媒的不揮發性成分的移行,所以可抑制用於加熱霧劑源的加熱器的焦黑等。又,此處的「電子紙菸」的用語是指具備用於將液體的霧劑源及霧劑源加熱霧化的電加熱器,而用於對使用者送達霧劑的非燃燒型香味吸引器或霧劑吸引器(例如,日本專利第5196673號所述的霧劑吸引器及專利第5385418號所述的霧劑電子菸等)。
[變更例2]
在以下,說明第1實施形態的變更例2。以下是以對第1實施形態的差異為主而說明。
在變更例2中,上述的步驟S30(捕捉處理)是在滿足第1條件至滿足第2條件為止的任一時間點為止實施。
第1條件是在乾燥狀態,前述菸原料的重量為100重量%時,前述菸原料所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達1.7重量%的條件。
第2條件是在乾燥狀態,菸原料50的重量是100重量%時,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達0.3重量%條件。更佳第2條件是在乾燥狀態下,菸原料50的重量是100重量%時,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達0.4重量%的條件。再佳第2條件是在乾燥狀態下,菸原料50的重量是100重量%時,在菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量減少達0.6重量%的條件。
此處,菸原料50所含的香喫味成分(此處為尼古丁成分)的殘存量的分布圖是在與實際的處理的條件相同的條件預先測定的,香喫味成分的殘存量較佳以處理時間置換。即,第2條件較佳以處理時間置換。由此,無需監測香喫味成分的殘存量,以簡易的調控,可抑制捕捉溶媒所含的TSNA的含有量的增多。
(作用及效果)
在變更例2中,使放出成分與捕捉溶媒70接觸的步驟S30,至少繼續至滿足第1條件為止。由此,菸原料所含的香喫味成分的殘存量的減少速度(即,由菸原料50尼古丁成分揮發的速度)在規定速度以上的區間繼續步驟S30之 故,可有效率的回收香喫味成分。另一方面,使放出成分與捕捉溶媒70接觸的步驟S30,至少在滿足第2條件之前結束。由此,在TSNA的放出量增多之前將S30結束,而抑制捕捉溶液所含的TSNA的含有量的增多。
如此,由步驟S20及步驟S30等的簡易的處理,而在抑制TSNA等的夾雜成分的混入之同時,可充分萃取香喫味成分。即,以簡易的裝置可萃取香喫味成分。
在變更例2中,在菸原料50所含的不揮發性成分不移行至捕捉溶媒,而只將在120℃左右揮發的成分捕捉至捕捉溶媒,因此可將由捕捉溶媒所捕捉的成分作為電子紙菸的霧劑源而使用。由此,可在抑制電子紙菸的銨離子及乙醛、吡啶等揮發性夾雜成分的增多下之同時將含有菸香味的霧劑送達給使用者,再者,由於抑制向捕捉溶媒的不揮發性成分的移行,所以可抑制用於加熱霧劑源的加熱器的焦黑等。又,在這裏的「電子紙菸」的用語是指具備液體的霧劑源及用於加熱霧劑源而霧化的電加熱器,而用於對使用者送達霧劑的非燃燒型香味吸引器或霧劑吸引器(例如,日本專利第5196673號所述的霧劑吸引器及專利第5385418號所述的霧劑電子菸等)。
[實驗結果] (第1實驗)
在第1實驗是準備在第5圖所示的試樣(試樣A至試樣C),在以下的條件下,測定捕捉溶液的pH及捕捉溶液所 含的銨離子(NH4 +)。
在乾燥狀態,試樣A至試樣C的尼古丁含有量(Nic.量)及銨離子的含有量(NH4 +量)是如第5圖所示。又,試樣A的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含有量是均為幾乎是零(未達檢出界限),試樣B的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含有量的合計是9.37重量%,試樣C的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含有量的合計是18.81重量%。又,捕捉溶液的pH的測定結果是如第6圖所示,捕捉溶液所含的銨離子(NH4 +)的測定結果是如第7圖所示。在第6圖及第7圖中,處理時間是由開始菸原料的加熱處理(S20)後所經過的時間。處理時間可認為是由開始香喫味成分(在以下是尼古丁成分)的捕捉處理(S30)後所經過的時間。
-實驗條件-
‧菸原料的加熱溫度:120℃
‧鹼處理後的菸原料的pH:9.6
‧鹼處理後的菸原料的初期水分量:39%±2%
‧捕捉溶媒的種類:甘油
‧捕捉溶媒的溫度:20℃
‧捕捉溶媒的量:61g
‧起泡處理(通氣處理及捕捉處理)時的通氣流量:15L/min
又,在起泡處理(通氣處理)所用的氣體是約20℃,約60%-RH的大氣。
對於試樣A是如在第6圖所示,在捕捉溶液的pH的分布圖中,在捕捉溶液的pH由極大值減少0.2以上後,確認有捕捉溶液的pH的變動量維持於規定範圍內的安定區間的存在。如第7圖所示,在安定區間開始的時間點(例如,處理時間=40min),確認捕捉溶液所含的銨離子(NH4 +)的濃度有充分減低。
與此相較,對於試樣B是如第6圖所示,在捕捉溶液的pH的分布圖,確認捕捉溶液的pH沒有由極大值減少0.2以上的區間的存在。對於試樣C是如第6圖所示,在捕捉溶液的pH的分布圖,捕捉溶液的pH有斷續性的減低,確認沒有上述的安定區間的存在。
又,安定區間就是如上述,捕捉溶液的pH的變動量維持在規定範圍(例如,每單位時間的平均變動量在±0.01/分)內的區間,並且,在該區間的捕捉溶液的pH的變動幅度維持在規定範圍(例如,在該區間開始的時點的pH,及在後述的滿足第2條件時點的pH的差在±0.2)內的區間。
此處,由加熱處理及捕捉處理,確認菸原料所含的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)減少,揮發性的有機酸(乙酸‧甲酸)增加。又,揮發性有機酸的增加量是試樣C>試樣B>試樣A,確認菸原料所含的糖類的含有量越高的試樣揮發性有機酸的增加量越大。此可認為是由糖的分解而生成酸性物質,而移行至捕捉溶液之故。換言之,如試樣A,菸原料所含的糖類的含有量低的 白肋煙種的菸原料,詳細而言,藉由使用菸原料所含的糖類的含有量的合計在10.0重量%以下的菸原料,可明瞭清楚確認顯示捕捉溶液中的銨離子濃度有充分減低的pH的安定區間。又,藉由刻意使用銨離子(NH4 +)的濃度高的白肋煙種的菸原料,而容易觀察到伴隨pH的減少的分布圖。再者,藉由銨離子(NH4 +)的減低處理,顯示與銨離子(NH4 +)同樣的放出、回收的舉動的揮發性夾雜成分(具體而言,乙醛、吡啶)也同時被減低之故,容易除去揮發性夾雜成分(具體而言,乙醛,吡啶)。
由該等實驗結果,如試樣A,在捕捉溶液的pH的分布圖中,在捕捉溶液的pH由極大值減少0.2以上後,有捕捉溶液的pH的變動量維持在規定範圍內的安定區間的存在時,處理時間超過安定區間的開始時間點時,確認銨離子(NH4 +)的濃度有充分減低。亦即,確認第1條件較佳為處理時間達安定區間的開始時間點。
(第2實驗)
在第2實驗是準備白肋煙種的菸原料的試樣(上述的試樣A),在以下的條件下,測定在乾燥狀態的菸原料所含的生物鹼(此處為尼古丁成分)的殘存量(以下,菸原料中尼古丁濃度),捕捉溶液所含的TSNA的濃度(以下,捕捉溶液TSNA濃度)。
菸原料中尼古丁濃度的測定結果是如第8圖所示,捕捉溶液所含的TSNA的濃度的測定結果是如第 9圖所示。菸原料所含的尼古丁成分的殘存量是在乾燥狀態,以菸原料的重量是100重量%時的重量%表示。捕捉溶液所含的TSNA的濃度是以捕捉溶液是100重量%時的重量%表示。在第8圖及第9圖中,處理時間是由開始菸原料的加熱處理(S20)後經過的時間。處理時間也可視為是由開始尼古丁成分的捕捉處理(S30)後經過的時間。
又,對作為TSNA的4-(甲基4-亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮[(Methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone(以下,NNK)],N’-亞硝基降菸草鹼[N’-Nitrosonornicotine(以下,NNN)],N’-亞硝基新菸草鹼[N’-Nitrosoanatabine(以下,NAT)]及N’-亞硝基假木賊鹼[N’-Nitrosoanabasine(以下,NAB)]的4種,測定該等的濃度。
-實驗條件-
‧菸原料的加熱溫度:120℃
‧鹼處理後的菸原料的pH:9.6
‧鹼處理後的菸原料的初期水分量:39%±2%
‧捕捉溶媒的種類:甘油
‧捕捉溶媒的溫度:20℃
‧捕捉溶媒的量:60g
‧起泡處理(通氣處理及捕捉處理)時的通氣流量:15L/min
又,起泡處理(通氣處理)所用的氣體是約20℃,約60%-RH的大氣。
如第8圖所示,在菸原料中尼古丁濃度的分布圖中,菸原料所含的尼古丁成分的殘存量是斷續性的減少。如第9圖所示,在TSNA濃度的分布圖中,NNK是沒有變化,但NNN,NAT及NAB是確認經過一定期間後會增大。
詳細而言,處理時間超過菸原料中尼古丁濃度達0.3重量%的時間點(在本實驗結果是300分鐘)時,菸原料所含的尼古丁成分的殘存量的減少速度(亦即,尼古丁成分由菸原料揮發的速度)有降低,確認無法期望尼古丁成分的回收率的提升。又,處理時間超過菸原料中尼古丁濃度達0.4重量%的時間點(在本實驗結果是180分鐘)時,確認NAB會緩緩增多。再者,處理時間超過菸原料中尼古丁濃度達0.6重量%的時間點(在本實驗結果是120分鐘)時,確認NNN及NAT會顯著增多。
由該等實驗結果,確認較佳在菸原料中尼古丁濃度達0.3重量%的時間點之前,結束加熱處理(S20)及捕捉處理(S30)。亦即,確認第2條件較佳是菸原料中尼古丁濃度減少達0.3重量%為止。確認更佳在菸原料中尼古丁濃度達0.4重量%的時間點之前,結束加熱處理(S20)及捕捉處理(S30)。亦即,確認第2條件更佳是在菸原料中尼古丁濃度減少達0.4重量%為止為。再佳確認在菸原料中尼古丁濃度達0.6重量%的時間點之前,結束加熱處理(S20)及捕捉處理(S30)。亦即,確認第2條件再佳是菸原料中尼古丁濃度減少達0.6重量%為止。
(第3實驗)
在第3實驗是準備試樣P至試樣R,在以下的條件下,測定捕捉溶液的pH及捕捉溶液所含的生物鹼(此處為尼古丁成分)的濃度。試樣P是使用甘油作為捕捉溶媒的試樣。試樣Q是使用水作為捕捉溶媒的試樣。試樣R是使用乙醇作為捕捉溶媒的試樣。捕捉溶液的pH的測定結果是如第10圖所示。捕捉溶液所含的尼古丁成分的濃度的測定結果是如第11圖所示。在第10圖及第11圖中,處理時間是由開始菸原料的加熱處理(S20)後經過的時間。處理時間是可視為由開始尼古丁成分的捕捉處理(S30)後經過的時間。
-實驗條件-
‧菸原料的種類;白肋煙種
‧菸原料的加熱溫度:120℃
‧鹼處理後的菸原料的pH:9.6
‧捕捉溶媒的溫度:20℃
‧捕捉溶媒的量:60g
‧起泡處理(通氣處理及捕捉處理)時的通氣流量:15L/min
又,起泡處理(通氣處理)所使用的氣體是約20℃,約60%-RH的大氣。
如第10圖所示,使用甘油、水或乙醇做為捕捉溶媒時,在安定區間的捕捉溶液的pH的絕對值有不同,但就捕捉溶液的pH的分布圖而言,各捕捉溶媒之間 沒有顯著的差異。同樣,如第11圖所示,使用甘油、水或乙醇作為捕捉溶媒時,捕捉溶液所含的尼古丁成分的濃度沒有顯著的差異。
由該等實驗結果,確認可使用甘油、水或乙醇作為捕捉溶媒。
(第4實驗)
第4實驗是在以下的條件下,藉由變更捕捉溶媒的溫度,測定捕捉溶液所含的銨離子及吡啶的重量。捕捉溶液所含的銨離子的重量是如第12圖所示。捕捉溶液所含的吡啶的重量是如第13圖所示。
-實驗條件-
‧菸原料的種類;白肋煙種
‧菸原料的加熱溫度:120℃
‧鹼處理後的菸原料的pH:9.6
‧捕捉溶媒的種類:甘油
‧捕捉溶媒的量:60g
第1,如第12圖所示,確認捕捉溶媒的溫度在10℃以上時,可有效率地除去銨離子。另一方面,確認在沒有調控捕捉溶媒的溫度時,也可有效率地除去銨離子。又,由捕捉溶液的生物鹼(此處為尼古丁成分)的揮散只要捕捉溶媒的溫度在40℃以下則可被抑制。由這種觀點,捕捉溶媒的溫度成為10℃以上40℃以下,則在抑制由 捕捉溶液尼古丁成分的揮散之同時,可將銨離子由捕捉溶液有效率地除去。
第2,如第13圖所示,確認捕捉溶媒的溫度在10℃以上時,可有效率地除去吡啶。另一方面,確認沒有調控捕捉溶媒的溫度時,也可將吡啶有效率地除去。又,由捕捉溶液的尼古丁成分的揮散只要捕捉溶媒的溫度在40℃以下則可被抑制。由這種觀點,捕捉溶媒的溫度成為10℃以上40℃以下,則在抑制由捕捉溶液的尼古丁成分的揮散之同時,可將吡啶由捕捉溶液有效率地除去。
又,捕捉溶媒的溫度是將調控收容捕捉溶媒的容器的溫度的冷卻器(恆溫槽)的設定溫度。捕捉溶媒的溫度應留意於在冷卻器設置容器而開始溫度調控後約60分鐘結束。
[測定方法] (捕捉溶液的pH的測定方法)
將捕捉溶媒調控在22℃的室溫的實驗室內,放置於密閉容器內調和溫度到室溫為止。調和後,打開蓋,將pH計(METTLER TOLEDO公司製:SevenEasy S20)的玻璃電極浸入於捕捉液而開始測定。pH計是預先以pH4.01,6.87,9.21的pH計校正液校正。由感測器的輸出變動在5秒鐘內安定在0.1mV以內的點,作為該捕捉溶媒的pH。
(捕捉溶媒所含的NH4 +的測定方法)
採取捕捉溶媒50μL,添加0.05N的稀硫酸水溶液950μL而稀釋,以離子層析法分析,定量捕捉溶媒所含的銨離子。
(菸原料所含的尼古丁成分的測定方法)
依照德國標準化機構DIN 10373的方法實施。亦即,採取菸原料250mg,添加11%氫氧化鈉水溶液7.5mL及己烷10mL,振盪萃取60分鐘。萃取後,將上澄的己烷相以氣相層析質譜分析計(GC/MS)分析,定量菸原料所含的尼古丁重量。
(菸原料所含的水分量的測定方法)
採取菸原料250mg,添加乙醇10mL,實施振盪萃取60分鐘。萃取後,將萃取液以0.45μm的膜過濾器過濾,以具備熱傳導度檢出器的氣相層析儀(GC/TCD)分析,定量菸原料所含的水分量。
又,在乾燥狀態的菸原料的重量是將上述的水分量由菸原料的總重量減去而算出。
(捕捉溶液所含的TSNA的測定方法)
採取捕捉溶液0.5mL,添加0.1M的乙酸銨水溶液9.5mL而稀釋,以高速液體層析質譜分析計(LC-MS/MS)分析,定量捕捉溶液所含的TSNA。
(GC分析條件)
菸原料所含的尼古丁成分及水分量的測定所用的GC分析的條件是如以下的表所示。
[其他的實施形態]
本發明是以上述的實施形態說明,但構成該說明的一部分的論述及圖式不應被理解為限定本發明。所屬技術領域者由本說明應可明白有種種的替代實施形態,實施例及運用技術。
在實施形態是在步驟S10(鹼處理)及步驟S60(清洗處理)中,例示使用同一處理裝置10(容器11)的情況。但是實施形態是不限定於此例。例如,亦可將預先經實施鹼處理或加水處理的菸原料配置於容器11之後,實施步驟S20(加熱處理),步驟S30(捕捉處理)及步驟S60(清洗處理)。
在實施形態沒有詳述,但步驟S20(加熱處理)及步驟S60(清洗處理)所用的容器11所形成的封閉空間的體積,由減小封閉空間的內側表面而減低菸原料的損失 的觀點,較佳為與菸原料的體積沒有極端的差異。又,封閉空間的體積,由有效率的清洗的觀點,也是較佳為與菸原料的體積沒有極端的差異。由容器11所形成的封閉空間的形狀,由減小封閉空間的內側表面而減低菸原料的損失的觀點,較佳不含極端細長的部分等。又,封閉空間的形狀,由有效率的清洗的觀點,也是較佳不含極端細長的部分等。例如,封閉空間的體積,較佳對於菸原料的體積為3倍以上50倍以下。又,關於封閉空間的形狀,在封閉空間互相成90度相交的方向的X方向、Y方向、Z方向的最長的部分的長度各設為X、Y、Z,X及Y及Z之間的值離最大的2值設為L及S時(S是比L較小的值),較佳L是S的10倍以下。封閉空間的體積及形狀如上述時,可減低菸原料的損失,並在適度攪拌菸原料下以適度的量的溶媒,在步驟S60(清洗處理)中可充分實施菸原料(殘渣)的清洗。
此處,應留意於減小封閉空間的內側表面,或者,使封閉空間的形狀不含極端細長的部分等,而減少在封閉空間的內側表面與菸原料接觸的面積,在封閉空間的內側表面固著的菸原料也會減少之故,菸原料的損失會減低。
在實施形態是在回送處理(步驟S70)之前實施清洗處理(步驟S60),但實施形態是不限定於此例。亦可省略清洗處理(步驟S60)。
[產業上的利用可能性]
依據本發明,可提供以簡便並且低成本的 過程,可將菸原料所含的夾雜成分選擇性地減低的菸原料的製造方法。
S10‧‧‧鹼處理
S20‧‧‧加熱處理
S30‧‧‧捕捉處理
S40‧‧‧濃縮處理
S50‧‧‧殘餘菸源的準備
S60‧‧‧清洗處理
S70‧‧‧回送處理

Claims (14)

  1. 一種含香喫味成分的菸原料的製造方法,其具備:將經鹼處理的菸原料在封閉空間內加熱,將由前述菸原料成為氣相而被放出的香喫味成分取出於前述封閉空間外之製程A;在前述封閉空間外,使在前述製程A成為氣相而被放出的前述香喫味成分與在常溫為液體的物質的第1溶媒接觸,而在前述第1溶媒中將前述香喫味成分捕捉之製程B;在前述製程A之後,在前述封閉空間內對前述菸原料供給第2溶媒,將由前述菸原料在前述第2溶媒成為液相而被放出的通常成分與前述第2溶媒一起取出於前述封閉空間外之製程C;在前述製程B及前述製程C之後,將在前述製程B中捕捉有前述香喫味成分的前述第1溶媒,添加於在前述製程A中經放出前述香喫味成分至前述封閉空間外之後的菸原料之製程D。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的製造方法,其中前述製程D是在前述製程B及前述製程C之後,在前述封閉空間內,將在前述製程B中捕捉有前述香喫味成分的前述第1溶媒,添加於在前述製程A中經放出前述香喫味成分至前述封閉空間外之後的菸原料之製程。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的製造方法,其中 前述製程C是在前述製程D之前,至少重複2次以上。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的製造方法,其中n是1以上的整數時,在第n次的製程C中,作為前述第2溶媒而使用溶媒A,在第n+1次的製程C中,作為前述第2溶媒而使用與前述溶媒A不同的溶媒B。
  5. 如申請專利範圍第3項或第4項所述的製造方法,其中前述製程C是使用有互相不同的溫度的前述第2溶媒,至少重複2次以上。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的製造方法,其中前述製程C包含在互相不同的溫度中,在有最低溫度的前述第2溶媒一邊添加CO2氣體一邊進行起泡的製程。
  7. 如申請專利範圍第5項或第6項所述的製造方法,其中前述製程C包含在有20℃以下的溫度的前述第2溶媒一邊添加CO2氣體一邊進行起泡的製程。
  8. 如申請專利範圍第1至第7項中任一項所述的製造方法,其中前述製程C包含作為前述第2溶媒而使用有第1溫度的水,將前述通常成分取出於前述封閉空間外的製程;以及作為前述第2溶媒而使用有比前述第1溫度更低的 第2溫度的水之同時,在有前述第2溫度的水一邊添加CO2氣體一邊進行起泡,而將前述通常成分取出至前述封閉空間外的製程。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的製造方法,其中在前述製程A中,具備對前述菸源實施加水處理的製程。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的製造方法,其中在前述製程A中,在加熱前述菸源之前的前述菸源的水分量是藉由前述加水處理而成為30重量%以上。
  11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的製造方法,其中前述製程A包含將非水溶媒添加至前述菸原料的製程。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的製造方法,其中前述非水溶媒的量對於前述菸原料為10重量%以上。
  13. 如申請專利範圍第11項或第12項所述的製造方法,其中前述製程A包含在前述非水溶媒之外將水添加至前述菸原料的製程。
  14. 如申請專利範圍第1項至第13項中任一項所述的製造方法,其中前述第1溶媒的溫度是在10℃以上並且在40℃以下。
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