TW201538089A - 香嘗味成分之萃取方法及嗜好品之構成要素之製造方法 - Google Patents

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Yoshinori Fujisawa
Takuma Nakano
Manabu Yamada
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Japan Tobacco Inc
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Abstract

本發明是提供一種香嘗味成分的萃取方法。此香嘗味成分的萃取方法係具備:加熱經實施鹼性處理過的煙草原料之步驟A;以及從滿足第1條件起到滿足第2條件為止的任一時間點為止,使在步驟A所釋出到氣相中的釋出成分與常溫之捕集溶媒接觸的步驟B。在煙草原料中所含有的糖類含量之合計,在乾燥狀態中,煙草原料的總重量為100重量%之情形,係9.0重量%以下。第1條件係根據捕集溶液的pH之變動量而決定,第2條件係根據尼古丁成分的殘存量而決定。

Description

香嘗味成分之萃取方法及嗜好品之構成要素之製造方法
本發明是有關香嘗味成分的萃取方法以及嗜好品之構成要素的製造方法。
以往是提議將有助於香煙嘗味之香嘗味成分(例如,含有尼古丁成分之生物鹼)由煙草原料萃取後,將所萃取的香嘗味成分擔持在香味源基材之技術。
在此,作為有關萃取香嘗味成分之方法的技術(以下稱為第1先前技術)者,例如,已知使用氨氣由煙草原料除去香嘗味成分的方法(例如,專利文獻1)。
或是,作為有關萃取香嘗味成分之方法的技術(以下稱為第2先前技術)者,已知使用萃取溶媒以及捕捉溶媒之超臨界萃取法(例如,專利文獻2)。
在上述的第1先前技術中,氨氣的加壓為必需。又,有必要由氨氣中分離出香嘗味成分,進行如此之分離的裝置為有複雜組合的龐大裝置。因此,設備投資費 用大,維持費用也高。
另一方面,在上述的第2先前技術中,係需要加壓萃取溶媒,必需要有壓力容器及循環管等,萃取香嘗味成分的裝置係與第1先前技術一樣為龐大之裝置。因此,設備投資費用大,維持費用也高。
[先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1:日本特開昭54-52798號公報
專利文獻2:日本特表2009-502160號公報
第1個特徴的要點,係由煙草原料中萃取香嘗味成分之香嘗味成分的萃取方法,其具備:加熱經實施鹼性處理的煙草原料之步驟A;以及從滿足第1條件起到滿足第2條件為止的任一時間點為止,使在前述步驟A釋出到氣相中之釋出成分與常溫的捕集溶媒接觸之步驟B;其中,前述煙草原料所含有的糖類之含量之合計,在乾燥狀態下,前述煙草原料的總重量為100重量%之情形,係9.0重量%以下;前述第1條件是:在開始操作前述步驟A起所經過的時間軸上,含有前述捕集溶媒以及前述釋出成分之捕集溶液的pH由極大值減少0.2以上之後,存在有前述捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的情形,開始操作前述步驟A起所經過的時間達到前述安定區間的開始時間點之條件;前述第2條件是:在乾燥狀態下, 前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中所含有之屬於前述香嘗味成分指標的尼古丁成分之殘存量減少達0.3重量%為止的條件。
第2特徴的要點,係在第1特徴中,前述第2條件是:於乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量減少達0.4重量%為止之條件。
第3特徴的要點,係在第1特徴中,前述第2條件是:於乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量減少達0.6重量%為止之條件。
第4特徴的要點,係在第1特徴中,前述第2條件是:於乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量減少達0.7重量%為止的條件。
第5特徴的要點,係在第1特徴乃至第4特徴中的任何一項,在前述步驟A中,對於前述煙草原料實施加水處理。
第6特徴的要點,係在第1特徴乃至第5特徴中的任何一項,前述煙草原料是白肋煙種的煙草原料。
第7特徴的要點,係嗜好品的構成要素之製造方法,其具備:加熱經施實鹼性處理之煙草原料的步驟A;從滿足第1條件起到滿足第2條件為止的任何時間點為止,使在前述步驟A釋出到氣相中之釋出成分與常溫的 捕集溶媒接觸,而得到捕集溶液之步驟B;以及將前述捕集溶液添加到前述構成要素中之步驟C;其中,前述煙草原料中所含有之糖類的含量之合計,於乾燥狀態下,前述煙草原料的總重量為100重量%之情形,係9.0重量%以下;前述第1條件是:在開始操作前述步驟A起所經過的時間軸上,含有前述捕集溶媒以及前述釋出成分之捕集溶液的pH由極大值減少0.2以上之後,存在前述捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的情形,開始操作前述步驟A起所經過的時間達到前述安定區間的開始時間點之條件;前述第2條件是:在乾燥狀態中,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中所含有的前述尼古丁成分之殘存量減少達0.3重量%為止的條件。
10‧‧‧鹼性處理裝置
11‧‧‧容器
12‧‧‧噴霧器
20‧‧‧捕集裝置
21‧‧‧容器
22、24‧‧‧管子
23‧‧‧釋出部分
23A‧‧‧開口
50‧‧‧煙草原料
61、62‧‧‧釋出成分
63‧‧‧殘存成分
70‧‧‧捕集溶媒
100‧‧‧香味吸引器
110‧‧‧支持物
120‧‧‧碳熱源
130‧‧‧香味源
140‧‧‧過濾器
第1圖係表示第1實施形態的萃取裝置之一個例子之圖。
第2圖係表示第1實施形態的萃取裝置之一個例子之圖。
第3圖係用以說明香嘗味成分的應用例子之圖。
第4圖係表示第1實施形態的萃取方法之流程圖。
第5圖係用以說明第1實驗之圖。
第6圖係用以說明第1實驗之圖。
第7圖係用以說明第1實驗的圖。
第8圖係用以說明第2實驗的圖。
第9圖係用以說明第2實驗的圖。
第10圖係用以說明第2實驗的圖。
第11圖係用以說明第2實驗的圖。
第12圖係用以說明第3實驗的圖。
第13圖係用以說明第3實驗的圖。
第14圖係用以說明第4實驗的圖。
第15圖係用以說明第4實驗的圖。
其次,說明實施形態。又,在以下的圖面記載中,同一或是類似的部分中,標註相同或是類似的符號。但是,圖面是示意者,需留意各尺寸的比率等是與現實者有所不同。
因此,具體的尺寸等應斟酌以下的說明來判斷。又,有關圖面相互間的相互尺寸關係及比率當然也是包含不同之部分。
[實施形態的概要]
實施形態的香嘗味成分的萃取方法係由煙草原料萃取香嘗味成分之萃取方法。萃取方法具備:加熱經實施鹼性處理的煙草原料之步驟A;以及從滿足第1條件起到滿足第2條件為止的任何時間點為止,使在前述步驟A所釋出到氣相中之釋出成分與常溫的捕集溶媒接觸之步驟B。前述煙草原料中所含有的糖類之含量之合計,在乾燥狀態下,前述煙草原料的總重量為100重量%之情形,係9.0重量% 以下。前述第1條件為:由開始操作前述步驟A起所經過的時間軸上,含有前述捕集溶媒以及前述釋出成分之捕集溶液的pH由極大值減少0.2以上之後,存在有前述捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的情形,由開始操作前述步驟A起所經過的時間達到前述安定區間的開始時間點之條件。前述第2條件為:於乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%的情形,前述煙草原料中含有之屬於前述香嘗味成分指標的尼古丁成分之殘存量減少達0.3重量%為止的條件。
於實施形態中,使釋出成分與捕集溶媒接觸的步驟B係至少持續到滿足第1條件為止。根據此,含在釋出成分中之銨離子(NH4 +)會由捕集溶液中充分除去。又,銨離子以外的揮發性夾雜成分(乙醛、吡啶等)也會由捕集溶液中除去。另一方面,使釋出成分與捕集溶媒接觸之步驟B係至少於滿足第2條件為止時終止。根據此,在香煙特異的亞硝胺(TSNA:Tobacco Specific Nitrosamines)之釋出量增大之前,終止操作步驟B,藉此抑制在捕集溶液中含有的TSNA量之增大。
如此,藉由步驟A以及步驟B等的簡易處理,可一邊抑制銨離子(NH4 +)以及TSNA等夾雜成分的混入,也一邊充分萃取香嘗味成分。即,可藉由簡易的裝置萃取香嘗味成分。
又,尼古丁成分係有助於香煙香嘗味之香嘗味成分的一個例子,需要留意,在實施形態中係作為香 嘗味成分的指標來使用。
[第1實施形態] (萃取裝置)
以下,說明第1實施形態之萃取裝置。第1圖以及第2圖是表示第1實施形態之萃取裝置的一個例子之圖。
第1,有關鹼性處理裝置10的一個例子,一面參照第1圖一面說明。鹼性處理裝置10具有容器11與噴霧器12。
容器11收容煙草原料50。容器11係例如由有耐熱性、耐壓性之構材(例如SUS(不銹鋼):Steel Used Stainless)所構成。容器11以構成密閉空間為適宜。「密閉空間」是指在通常的處理(運搬、保存等)中,防止固形的異物混入之狀態。藉由此來抑制在煙草原料50中所含有的香嘗味成分揮散到容器11之外側。
噴霧器12是將鹼性物質賦予到煙草原料50中。作為鹼性物質者,例如是以使用碳酸鉀水溶液等的鹼性物質為佳。
在此,噴霧器12是將鹼性物質賦予到煙草原料50中直到煙草原料50的pH變成8.0以上為止為佳。更理想的是,噴霧器12是將鹼性物質賦予到煙草原料50中直到煙草原料50的pH變成8.9至9.7的範圍為止為佳。又,為了由煙草原料50有效率地將香嘗味成分釋出到氣相中,鹼性物質噴霧後的煙草原料50之水分含量,係以有 10重量%以上為佳,以有30重量%以上為更佳。煙草原料50的水分含量之上限,雖是無特別限定,但例如,為了使煙草原料50有效率地加熱,以做成50重量%以下為佳。
在此,煙草原料50中含有的糖類之含量之合計,於乾燥狀態下,煙草原料50的總重量為100重量%之情形,係9.0重量%以下。煙草原料50中含有的糖類是指蔗糖(saccharose)、果糖、葡萄糖、麥芽糖、肌醇(Inositol)。
又,在煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含有量,於乾燥狀態下,煙草原料50的總重量為100重量%之情形,係以2.0重量%以上為佳。更理想的是,香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含有量,係以有4.0重量%以上為佳。
作為煙草原料50者,例如,可以使用Nicotiana tabacum煙草及Nicotiana rustica煙草等的香煙屬之原料。作為Nicotiana tabacum煙草者,例如,可以使用白肋煙(Burley)種以及黄色種(烤煙:Flue-Cured)等的品種。又,作為煙草原料50者,也可以使用白肋煙種以及黄色種以外種類的煙草原料。如後述般,由明確地看出表示捕集溶液中的銨離子濃度充分降低之pH的安定區間之觀點而言,以使用在煙草原料50中含有之糖類的含量之合計是9.0重量%以下之煙草原料50為佳。較理想的是,在煙草原料50中含有的糖類之含量之合計係1.0重量%以下為佳。更理想的是,在煙草原料50中含有的糖類之含量之合計係0.7重量%以下為佳。
煙草原料50也可以由煙絲或是粉粒體的煙草原料所構成。在如此之情形中,煙絲或是粉粒體的粒徑是以0.5mm至1.18mm為佳。
第2,有關捕集裝置20的一個例子,一面參照第2圖一面說明。捕集裝置20有容器21,管子22,釋出部分23,與管子24。
容器21收容捕集溶媒70。容器21例如是由玻璃所構成。容器21是以構成密閉空間為適宜。「密閉空間」是指在通常的處理(運搬、保存等)中,防止固形的異物混入的狀態。
捕集溶媒70的溫度,例如是常溫。在此,常溫的下限,例如為捕集溶媒70不會凝固之溫度,理想的是10℃。常溫的上限,例如是40℃以下。藉由將捕集溶媒70的溫度設在10℃以上40℃以下,可抑制由捕集溶液中揮散香嘗味成分,且將銨離子或吡啶等揮發性夾雜成分由捕集溶液中有效率地除去。作為捕集溶媒70者,例如,可以使用甘油,水或是乙醇。為了防止藉由捕集溶媒70所捕捉之香嘗味成分的再揮散,對捕集溶媒70也可以添加蘋果酸或檸檬酸等任意酸。為了提高香嘗味成分的捕捉效率,對捕集溶媒70也可以添加檸檬酸水溶液等成分或是物質。即,捕集溶媒70也可以由複數種類的成分或是物質而構成。為了提高香嘗味成分的捕捉效率,以捕集溶媒70的初期pH係比鹼性處理後的煙草原料50之pH低為佳。
管子22是將藉由加熱煙草原料50而由煙草 原料50釋出到氣相中的釋出成分61導入到捕集溶媒70中。釋出成分61至少含有作為香嘗味成分指標的尼古丁成分。由於在煙草原料50中實施鹼性處理,釋出成分61有時會因為由開始操作香嘗味成分的捕集步驟起所經過的時間(處理時間)而含有銨離子。釋出成分61有時也會因為由開始操作捕集步驟起所經過的時間(處理時間)而含有TSNA。
釋出部分23是設置在管子22的端部,而浸漬在捕集溶媒70中。釋出部分23有複數個開口23A。經由管子22導入的釋出成分61會由複數個開口23A以氣泡狀的釋出成分62釋出到捕集溶媒70中。
管子24將沒有被捕集溶媒70捕捉到的殘存成分63導出到容器21的外側。
在此,釋出成分62因為是藉由加熱煙草原料50而釋出到氣相中的成分,故有會經由釋出成分62而提昇捕集溶媒70的溫度之可能性。因此,捕集裝置20為了維持捕集溶媒70的溫度在常溫中,捕集溶媒70也可以有冷卻之機能。
捕集裝置20為了增大釋出成分62與捕集溶媒70的接觸面積,也可以具有拉西環(Raschig Rings)。
(應用例)
以下,說明有關由煙草原料50所萃取的香嘗味成分的應用例子。第3圖係用以說明香嘗味成分的應用例子之 圖。例如,香嘗味成分被賦予到嗜好品的構成要素(例如香味吸引器的香味源)。
如第3圖所示,香味吸引器100具有支持物110,碳熱源120,香味源130,與過濾器140。
支持物110,例如是具有筒狀形狀之紙管。碳熱源120是產生用以加熱香味源130的熱。香味源130是產生香味的物質,為賦予有含尼古丁成分之生物鹼的香味源基材的例子。過濾器140抑制夾雜物質被引導至吸口側。
在此,作為香嘗味成分的應用例子者,雖是說明有關之香味吸引器100,但實施形態並不是侷限於此等。香嘗味成分也可以應用於其他的吸引器中,例如,電子香煙的氣霧源(aerosol)(所謂的E-liguid)。又,香嘗味成分也可以賦予至口香糖、片劑、薄膜、糖果等的香味源基材中。
(萃取方法)
以下,說明第1實施形態的萃取方法。第4圖是表示第1實施形態的萃取方法之流程圖。
如第4圖所示,在步驟S10中,使用上述之鹼性處理裝置10,將鹼性物質賦予到煙草原料50中。作為鹼性物質者,例如可以使用碳酸鉀水溶液等的鹼性物質。
在此,煙草原料50中含有的糖類含量之合計,如上述,於乾燥狀態下,煙草原料50的總重量為100 重量%之情形,係9.0重量%以下。在煙草原料50中含有的糖類是指果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇。
又,在煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含量,於乾燥狀態下,煙草原料50的總重量為100重量%之情形,係以2.0重量%以上為佳。更理想的是,香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含量是以4.0重量%以上為佳。
鹼性處理後的煙草原料50之pH,如上述,係以8.0以上為佳。更理想的是,鹼性處理後的煙草原料50之pH是在8.9至9.7的範圍為佳。
在此,步驟S10中,也可以對煙草原料50實施加水處理。加水處理前的煙草原料50之水分含量係以10重量%以上為佳,以30重量%以上為更佳。煙草原料50的水分含量之上限,雖是無特別限定,但例如為了有效率地加熱煙草原料50,水分含量以設為50重量%以下為佳。
在步驟S20中,將經實施鹼性處理的煙草原料50加熱。例如,在加熱處理中,可於鹼性處理裝置10的容器11中收容有煙草原料50之狀態下,將容器11與煙草原料50共同加熱。在如此之情況中,捕集裝置20的管子22當然是安裝在容器11。
在此,煙草原料50的加熱溫度是在80℃以上且未達150℃的範圍。藉由將煙草原料50的加熱溫度設在80℃以上,可以提早由煙草原料50中充分釋出香嘗味成分之時間點。另一方面,藉由將煙草原料50的加熱溫度 設在未達150℃,則可以延緩由煙草原料50中釋出TSNA的時間點。
又,步驟S20中,也可以對煙草原料50進行加水處理。加水處理後的煙草原料50之水分含量是以10%以上且50%以下為佳。又,步驟S20中,也可以對煙草原料50連續進行加水。加水量以煙草原料50的水分含量成為10%以上且50%以下的方式來調整為佳。
又,在步驟S20中,以對煙草原料50實施通氣處理為佳。藉由此,可以增大由經過鹼性處理的煙草原料50釋出到氣相中之釋出成分61所含有的香嘗味成分量。通氣處理,例如是使80℃的飽和水蒸氣與煙草原料50接觸。通氣處理的通氣時間,因為會隨處理煙草原料50的裝置以及煙草原料50的量不同而異,雖不能一概而論,但例如煙草原料50為500g的情形,通氣時間是在300分鐘以內。關於通氣處理中之總通氣量,因為會隨處理煙草原料50的裝置以及煙草原料50的量不同而異,雖不能一概而論,但例如在煙草原料50為500g的情形,係在10L/g左右。
又,在通氣處理中使用的空氣,也可以不是飽和水蒸氣。在通氣處理中使用的空氣之水分含量,尤其是在煙草原料50沒有必要加濕下,例如,在應用於加熱處理以及通氣處理的煙草原料50中含有的水分也可以調整使其未達50%的範圍。在通氣處理中使用的氣體,並不限定是空氣,也可以是:氮氣、氬氣等的惰性氣體。
步驟S30中,使用上述的捕集裝置20,由滿足第1條件到滿足第2條件的任何時間點為止,在步驟S20中使在氣相中所釋出之釋出成分與常溫的捕集溶媒70接觸。又,應留意,為了方便說明,第4圖中雖記載步驟S20以及步驟S30為各別之處理,但步驟S20以及步驟S30為並列進行之處理。並列是指進行步驟S30的期間與進行步驟S20的期間有重複的意思,必需要留意,步驟S20以及步驟S30沒有必要同時開始或終止操作。
在此,步驟S20以及步驟S30中,鹼性處理裝置10的容器11內之壓力是常壓以下。詳細而言,鹼性處理裝置10的容器11內之壓力上限為儀錶壓是+0.1MPa以下。又,鹼性處理裝置10的容器11之內部也可以是減壓環境。
在此,作為捕集溶媒70者,如上述,例如,可以使用甘油、水或是乙醇。捕集溶媒70的溫度,如上述是常溫。在此,常溫的下限,例如是捕集溶媒70不會凝固的溫度,理想的是10℃。常溫的上限,例如是40℃以下。
第1條件係自開始操作步驟S20起所經過的時間軸上,含有捕集溶媒70以及釋出成分62的捕集溶液之pH由極大值減少0.2以上之後,存在有捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的情形,自開始操作步驟S20起所經過的時間(以下稱為處理時間)為達到安定區間的開始時間點之條件。
在此,安定區間是指捕集溶液的pH變動量 落入預定範圍(例如,每單位時間的平均變動量為±0.01/分)內之區間,並且,在該區間中之捕集溶液的pH變動幅度落入預定範圍(例如,該區間開始之時間點的pH,與滿足後述第2條件之時間點的pH之差為±0.2)內之區間。又,捕集溶液的pH自極大值減少0.2以上之後,存在有捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的例子中,安定區間的開始時間點例如是捕集溶液的pH停止下降的時間點。
在此,捕集溶液的pH之標定(profile)係以與實際處理的條件相同之條件預先測定,捕集溶液的pH是以經處理時間更換者為佳。即,第1條件是以經處理時間更換者為佳。藉由此,不需要即時(Real time)監控捕集溶液之pH變動量,藉由簡易的控制就可自捕集溶液中將銨離子(NH4 +)除去。
第2條件係在乾燥狀態下,煙草原料50的重量為100重量%的情形,煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量減少達0.3重量%為止之條件。較佳的是,第2條件是在乾燥狀態中,煙草原料50的重量為100重量%的情形,煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的殘存量減少達0.4重量%為止之條件。更佳的是,第2條件是在乾燥狀態中,煙草原料50的重量為100重量%的情形,煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量減少達0.6重量%為止之條件。再更佳的是,第2條件是在乾燥狀態中,煙草原料 50的重量為100重量%的情形,煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量減少達0.7重量%為止之條件。
在此,煙草原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量的標定,係以與實際處理的條件相同之條件預先測定,香嘗味成分的殘存量是以經處理時間更換者為佳。即,第2條件是以經處理時間更換者為佳。藉由此,不需要即時(Real time)監控香嘗味成分之殘存量,藉由簡易的控制,就可抑制捕集溶液中含有的TSNA含有量之增大。
步驟S40中,為了提昇在捕集溶液中含有的香嘗味成分之濃度,針對捕捉到香嘗味成分之捕集溶媒70(即,捕集溶液),實施減壓濃縮處理、加熱濃縮處理或是鹽析處理。
在此,減壓濃縮處理因為是在密閉空間中進行,故與空氣之接觸少,沒有必要使捕集溶媒70為高溫,所以成分變化的疑慮少。因此,使用減壓濃縮的話,可以利用的捕集溶媒之種類會增加。
在加熱濃縮處理中,雖有香嘗味成分的氧化等液體改質之疑慮,但有得到增強香味之效果的可能性。但是,與減壓濃縮相比時,可利用的捕集溶媒之種類會減少。例如,有不可以使用具有如MCT(Medium Chain Triglyceride;中鏈甘油三酯)般之酯結構之捕集溶媒的可能性。
鹽析處理,與減壓濃縮處理相比,雖有可能提高香嘗味成分的濃度,但由於香嘗味成分會分離至液態溶媒相與水相中,故香嘗味成分的收率會變差。又,因為預測必須要與疏水性物質(MCT等)共存,故有會因為由捕集溶媒、水以及香嘗味成分的比率,而不發生鹽析之可能性。
步驟S50中,將含香嘗味成分之捕集溶液添加到嗜好品的構成要素中。即,步驟S50中,將在捕集溶媒70中所捕捉到的香嘗味成分擔持到香味源基材(嗜好品的構成要素)中。
又,需留意,第1實施形態因為是以萃取香嘗味成分為主要目的,故步驟S40以及步驟S50的處理並不是必須之處理。
(作用以及效果)
第1實施形態中,使釋出成分與捕集溶媒70接觸之步驟S30係至少持續至滿足第1條件為止。藉由此,在釋出成分中含有之銨離子(NH4 +)會從捕集溶液中充分除去。又,在由煙草原料50釋出以及在捕集溶媒的萃取中,顯示與銨離子同樣舉動的其他揮發性夾雜成分(具體而言,乙醛、吡啶)也藉由滿足第1條件而從捕集溶液中除去。
另一方面,使釋出成分與捕集溶媒70接觸的步驟S30係至少於滿足第2條件為止時終止。藉由此,以TSNA的釋出量在增大前終止S30操作,來抑制在捕集 溶液中含有的TSNA之含有量的增大。
如此,藉由步驟S20以及步驟S30等的簡易處理,可以一面抑制銨離子(NH4 +)以及TSNA等的夾雜成分的混入,一面充分萃取香嘗味成分。即,藉由簡易的裝置可以萃取香嘗味成分。
實施形態中,因為可在煙草原料50中含有的不揮發性成分不移到捕集溶媒內,而僅將在120℃左右會揮發的成分捕集至捕集溶媒中,故將藉由捕集溶媒所捕集之成分作為電子香煙的煙霧劑源來使用是有效的。藉由此,可一面抑制電子香煙中銨離子、乙醛或吡啶等揮發性夾雜成分之增大,一面將含有香煙香味之煙霧劑送至使用者,且可以抑制加熱煙霧劑源之加熱器的燒焦等。又,在此所謂的「電子香煙」之用詞,係指具備液體的煙霧劑源以及用以加熱煙霧劑源而使其霧化的電氣加熱器,且用以送達煙霧劑到使用者的非燃燒型香味吸引器或是煙霧劑吸引器(例如,日本專利第5196673號記載的煙霧劑吸引器或日本專利第5385418號記載的煙霧劑電子香煙等)。
[其他的實施形態]
本發明雖藉由上述的實施形態來說明,但不應理解成此揭示的部份論述以及圖面係侷限此發明者。對本發明所屬技術領域中具有通常知識者而言,由此揭示可以明顯得知各式各樣的代替實施形態、實施例以及運用技術。
例如,對於在步驟S20釋出香嘗味成分後的 煙草原料50(煙草原料殘渣),也可以添加含捕集溶媒(即,捕集溶液)(稱為投回處理),該捕集溶媒係藉由在步驟S30中與由煙草原料50釋出的香嘗味成分接觸,而成為含煙草原料50的香嘗味成分者。藉由進行如此的投回處理,可以更加除去夾雜成分(銨離子或TSNA等),可以製造經抑制香嘗味成分損失的煙草原料。投回處理中,在煙草原料殘渣中所添加之捕集溶液也可以被中和。投回處理中,在煙草原料殘渣中添加捕集溶液後,也可以中和含有香嘗味成分的煙草原料殘渣。又,投回處理中,在煙草原料殘渣內投回捕集溶液後的煙草原料中含有的香嘗味成分量(在此是尼古丁成分),係變成在釋出香嘗味成分前的煙草原料中所含有之香嘗味成分量(在此是尼古丁成分)以下,這一點要注意。
再者,在進行上述投回處理前,在步驟S20釋出香嘗味成分後的煙草原料50(煙草原料殘渣)也可以藉由洗淨溶媒來洗淨。又,作為洗淨溶媒者,可以列舉水性溶媒,作為此具體例者,可以列舉:純水或超純水,也可以是市面用水。藉由此,可以除去煙草原料殘渣中殘存的夾雜物質。因此,在進行上述投回處理的情形中,可以進一步除去夾雜成分(銨離子或TSNA等),可以製造經抑制香嘗味成分損失的煙草原料。
[實驗結果] (第1實驗)
在第1實驗,準備如第5圖所示樣品(樣品A至樣品D),在以下的條件下,測定捕集溶液的pH以及在捕集溶液中含有的銨離子(NH4 +)。
在乾燥狀態下,樣品A至樣品D的尼古丁含有量(Nic.量)以及銨離子的含有量(NH4 +量)係如第5圖所示般。又,樣品A的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含有量,任何一種幾乎都是零(未達到檢出界限),樣品B的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含量之合計是9.37重量%,樣品C的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含量之合計是18.81重量%,樣品D的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇)的含量是0.02重量%。又,捕集溶液的pH之測定結果是如第6圖所示,捕集溶液中含有的銨離子(NH4 +)之測定結果是如第7圖所示。在第6圖以及第7圖中,處理時間為由開始進行煙草原料的加熱處理(S20)起所經過的時間。處理時間也可看成是由開始進行香嘗味成分(以下是指尼古丁成分)的捕集處理(S30)起所經過的時間。
-實驗條件-
.煙草原料的量:500g
.煙草原料的加熱溫度:120℃
.鹼性處理後的煙草原料之pH:9.6
.鹼性處理後的煙草原料之初期水分含量:39%±2%
.捕集溶媒的種類:甘油
.捕集溶媒的溫度:20℃
.捕集溶媒量:61g
.冒泡處理(通氣處理以及捕集處理)時的通氣流量:15L/min
又,在冒泡處理(通氣處理)中使用的氣體,係約20℃,室內濕度約60%之大氣。
有關樣品A以及樣品D,係如第6圖所示,確認了捕集溶液的pH之標定中,在捕集溶液的pH從極大值減少0.2以上之後,存在有捕集溶液的pH之變動量落入預定範圍內之安定區間。如第7圖所示,確認了在安定區間開始進行之時間點(例如,處理時間=40分鐘),捕集溶液中含有之銨離子(NH4 +)濃度充分地減少。
相對於此,關於樣品B,係如第6圖所示,確認了在捕集溶液的pH之標定中,不存在捕集溶液的pH由極大值減少0.2以上之區間。有關樣品C,係如第6圖所示,確定了捕集溶液的pH標定中,捕集溶液的pH持續地降低,而上述之安定區間不存在。
又,安定區間是指如上述,捕集溶液的pH之變動量落入預定範圍(例如,每單位時間的平均變動量為±0.01/分鐘)內的區間,且,該區間中之捕集溶液的pH之變動幅度落入預定範圍(例如,該區間開始操作之時間點之pH,與滿足後述之第2條件之時間點之pH的差為±0.2)內之區間。
在此,確認了經由加熱處理以及捕集處理,煙草原料中含有的糖類(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、 肌醇)會減少,揮發性的有機酸(醋酸、蟻酸)有增加。又,確認了揮發性有機酸的增加量係樣品C>樣品B>樣品D>樣品A,而煙草原料中含有的糖類量愈高的樣品其揮發性有機酸的增加量愈大。此係認為因為經由糖的分解產生酸性物質,而移到捕集溶液中之故。換言之,確認了:藉由使用如樣品A以及樣品D之煙草原料中含有的糖類之含量低的白肋煙種之煙草原料,詳細而言,煙草原料中含有的糖類之含量之合計為9.0重量%以下之煙草原料,可明確地看出顯示捕集溶液中的銨離子濃度充分下降之pH的安定區間。又,藉由特意使用銨離子(NH4 +)的濃度高的白肋煙種之煙草原料,則隨著pH的減少之標定的確認係容易者。再者,藉由銨離子(NH4 +)的降低處理,顯示與銨離子(NH4 +)同樣的釋出、回收舉動之揮發性夾雜成分(具體而言,乙醛、吡啶)也同時降低,所以容易除去揮發性夾雜成分(具體而言,乙醛、吡啶)。
由如此之實驗結果確認了:如樣品A以及樣品D,在捕集溶液的pH之標定中,捕集溶液的pH由極大值減少0.2以上之後,存在有捕集溶液的pH之變動量落入預定範圍內的安定區間之情形,若處理時間超過安定區間的開始時間點,則銨離子(NH4 +)的濃度已充分地下降。即確認了第1條件係以處理時間達到安定區間的開始時間點之條件為佳。
(第2實驗)
在第2實驗,準備白肋煙種的煙草原料之樣品(上述的樣品A以及樣品D),在以下的條件中,測定乾燥狀態下之在煙草原料中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)之殘存量(以下稱煙草原料中尼古丁濃度)、在捕集溶液中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)之回收率(以下稱尼古丁回收率)、在捕集溶液中含有的TSNA濃度(以下稱捕集溶液TSNA濃度)。
樣品A的煙草原料中尼古丁濃度以及尼古丁回收率的測定結果係如第8圖所示,樣品D的煙草原料中尼古丁濃度以及尼古丁回收率的測定結果係如第9圖所示。又,在樣品A的捕集溶液中含有的TSNA濃度之測定結果係如第10圖所示,樣品D的捕集溶液中含有的TSNA濃度之測定結果係如第11圖所示。煙草原料中尼古丁濃度係以在乾燥狀態下,煙草原料的重量為100重量%之情形中之重量%來表示。尼古丁回收率係以在乾燥狀態下,相對於煙草原料中含有的尼古丁成分之初期重量之比率來表示。在捕集溶液中含有的TSNA濃度係以捕集溶液為100重量%的情形中之重量%來表示。第8圖至第11圖中,處理時間是由開始進行煙草原料之加熱處理(S20)起所經過的時間。處理時間也可以想成是由開始進行尼古丁成分的捕集處理(S30)起所經過的時間。
又,作為TSNA的4-(甲基亞硝基胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(4-Methylnitros amino)-1-(3 pyridyl)-1-butanone;以下簡稱NNK)、N’-亞硝基降煙鹼(N’-Nitroso nornicotine;以下簡稱NNN)、N’-亞硝基新煙草鹼(N’-Nitroso anatabine;以下簡稱NAT)、以及N’-亞硝基假木賊鹼(N’-Nitrosoanabasine;以下簡稱NAB)等4種類,測定此等之濃度。
-實驗條件-
.煙草原料的量:500g
.煙草原料的加熱溫度:120℃
.鹼性處理後的煙草原料的pH:9.6
.鹼性處理後的煙草原料之初期水分含量:39%±2%
.捕集溶媒的種類:甘油
.捕集溶媒的溫度:20℃
.捕集溶媒的量:60g
.冒泡處理(通氣處理以及捕集處理)時的通氣流量:15L/min
又,於冒泡處理(通氣處理)使用的氣體,係約20℃,室內濕度為約60%的大氣。
第1,有關樣品A,如第8圖所示,在煙草原料中尼古丁濃度的標定中,在煙草原料中含有的尼古丁成分之殘存量持續地減少。如第10圖所示,確認了捕集溶液TSNA濃度的標定中,NNK雖沒有變化,但NNN、NAT以及NAB在經過一定期間後會增大。
詳細而言,確認了處理時間達到煙草原料中尼古丁濃度達0.3重量%的時間點(在本實驗結果是300分鐘)時,在煙草原料中含有的尼古丁成分之殘存量的減少 速度(即,由煙草原料揮發尼古丁成分之速度)會下降,而無法預見尼古丁成分回收率的上昇。又確認了處理時間超過煙草原料中尼古丁濃度達到0.4重量%的時間點(本實驗結果是180分鐘)時,捕集溶液中的NAB會緩慢增大。再者,確認了處理時間超過煙草原料中尼古丁濃度達達0.6重量%的時間點(本實驗結果是120分鐘)時,捕集溶液中的NNN以及NAT會顯著增大。
第2,有關樣品D,如第9圖所示,煙草原料中尼古丁濃度的標定中,在煙草原料中含有的尼古丁成分之殘存量斷斷續續地減少。如第11圖所示,確認了在捕集溶液TSNA濃度的標定中,NNK雖沒有變化,但NNN、NAT以及NAB在經過一定期間之後會增大。
詳細而言,確認了處理時間達到在煙草原料中尼古丁濃度達0.3重量%之時間點(本實驗結果是300分鐘)時,煙草原料中所含有之尼古丁成分的殘存量之減少速度(即,由煙草原料揮發尼古丁成分的速度)會下降,而無法預見尼古丁成分回收率的上昇。又確認了處理時間超過比煙草原料中尼古丁濃度達0.4重量%的時間點(本實驗結果是180分鐘)更後面之時間點(本實驗結果是240分鐘)時,捕集溶液中的NAB會緩慢地增大。再者,確認了處理時間超過煙草原料中尼古丁濃度達到0.7重量%的時間點(本實驗結果是40分鐘)時,捕集溶液中的NNN以及NAT會開始增大。
由如此的實驗結果,第1,有關樣品A以及 樣品D雙方,確認了在煙草原料中尼古丁濃度達到0.3重量%的時間點之前,終止加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)為佳。即確認了第2條件係以煙草原料中尼古丁濃度減少達0.3重量%為止之條件為佳。
第2,有關樣品A以及樣品D的雙方,確認了在煙草原料中尼古丁濃度達到0.4重量%的時間點之前,終止加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)為更佳。即確認了第2條件是以煙草原料中尼古丁濃度減少達0.4重量%為止之條件為更佳。
第3,有關樣品A,確認了在煙草原料中尼古丁濃度達0.6重量%之時間點之前,終止加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)為佳。即確認了第2條件是以在煙草原料中尼古丁濃度減少達0.6重量%為止的條件為更佳。
第4,有關樣品D,確認了在煙草原料中尼古丁濃度達到0.7重量%的時間點之前,終止加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)為更佳。即確認了第2條件是以煙草原料中尼古丁濃度減少達0.7重量%為止之條件為更佳。又,若設定如此之第2條件的話,樣品A之捕集溶液中的NNN以及NAT也沒有增大,這一點要留意。
(第3實驗)
第3實驗,準備樣品P至樣品Q,用以下的條件,測定捕集溶液的pH以及在捕集溶液中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)的濃度。樣品P是使用甘油作為捕集溶媒之樣 品。樣品Q是使用水作為捕集溶媒之樣品。樣品R是使用乙醇作為捕集溶媒之樣品。測定捕集溶液的pH之結果係如第12圖所示。捕集溶液中含有的尼古丁成分之濃度測定結果係如第13圖所示。第12圖以及第13圖中,處理時間是由開始進行煙草原料之加熱處理(S20)起所經過的時間。處理時間也可以想成是開始進行尼古丁成分之捕集處理(S30)起所經過的時間。
-實驗條件-
.煙草原料的量:500g
.煙草原料的種類;白肋煙種
.煙草原料的加熱溫度:120℃
.鹼性處理後的煙草原料的pH:9.6
.捕集溶媒的溫度:20℃
.捕集溶媒的量:60g
.冒泡處理(通氣處理以及捕集處理)時的通氣流量:15L/min
又,在冒泡處理(通氣處理)使用的氣體,係約20℃,室內濕度約60%的大氣。
如第12圖所示,在甘油、水或是乙醇作為捕集溶媒使用的情形,安定區間中之捕集溶液的pH之絶對值雖為不同,但作為捕集溶液pH的標定,並看不出各捕集溶媒的有意義之差。同樣的,如第13圖所示,在甘油、水或是乙醇作為捕集溶媒使用的情形,看不出在捕集溶液中含有尼古丁成分濃度之有意義差。
由如此的實驗結果確認了可以使用甘油、水或是乙醇作為捕集溶媒。
(第4實驗)
第4實驗,在以下之條件下,藉由變更捕集溶媒的溫度,測定在捕集溶液中含有的銨離子以及吡啶的重量。在捕集溶液中含有的銨離子重量是如第14圖所示。在捕集溶液中含有的吡啶重量是如第15圖所示。
-實驗條件-
.煙草原料的量:500g
.煙草原料的種類:白肋煙種
.煙草原料的加熱溫度:120℃
.鹼性處理後的煙草原料之pH:9.6
.捕集溶媒的種類:甘油
.捕集溶媒的量:60g
第1,如第14圖所示,確認了捕集溶媒的溫度是在10℃以上之情形,銨離子可以有效地被除去。另一方面,確認了在並未控制捕集溶媒的溫度之情形,銨離子也可以有效地除去。又,由捕集溶液中之生物鹼(在此是尼古丁成分)的揮散,若捕集溶媒的溫度是在40℃以下的話就可以抑制。由如此的觀點,將捕集溶媒的溫度設在10℃以上40℃以下,可抑制由捕集溶液之尼古丁成分的揮散,且由捕集溶液中有效率地除去銨離子。
第2,如第15圖所示,確認了捕集溶媒的溫度在10℃以上的情形,可以有效率地除去吡啶。另一方面,確認了在並未控制捕集溶媒的溫度之情形,也可以有效率地除去吡啶。又,由捕集溶液之尼古丁成分的揮散,捕集溶媒的溫度若是在40℃以下的話就可以抑制。由如此的觀點,將捕集溶媒的溫度設在10℃以上40℃以下,可以抑制由捕集溶液之尼古丁成分的揮散,且由捕集溶液中有效率地除去吡啶。
又,捕集溶媒的溫度是指控制收容捕集溶媒之容器之溫度的冷水機(chiller)(恒溫槽)之設定溫度。本實驗條件中,捕集溶媒的溫度係在冷水機中設置容器並開始控制溫度起約60分鐘平衡,這一點要留意。
[測定方法] (捕集溶液的pH之測定方法)
將捕集溶液在以22℃的室溫控制之實驗室內,在變成室溫為止前放置於密閉容器內以調和溫度。調和後,打開蓋子,將pH儀(METTLER TOLEDO公司製:Seven Easy S20)的玻璃電極浸漬在捕集溶液中並開始測定。pH儀是事先經過在pH 4.01、6.87、9.21的pH儀校正液中校正過。將由感測器的輸出變動在0.1mV以內安定5秒鐘的點,定為此捕集溶液的pH值。
(捕集溶液中含有的NH4 +之測定方法)
採取捕集溶液50μL,添加0.05N的稀硫酸水溶液950μL以稀釋,以離子層析分析法分析,定量在捕集溶液中含有的銨離子。
(煙草原料中含有的尼古丁成分之測定方法)
根據德國標準化機構DIN 10373之方法來進行。即,採取煙草原料250mg,加入11%氫氧化鈉水溶液7.5mL與己烷10mL,震動60分鐘並萃取。萃取後,將上層澄清的己烷相供氣體層析分析質量分析儀(GC/MS)分析,定量出在煙草原料中含有的尼古丁重量。
(煙草原料中含有的水分量之測定方法)
採取煙草原料250mg,加入乙醇10mL,震動60分鐘並進行萃取。萃取後,萃取液以0.45μm的膜過濾器過濾,供給具備有熱傳導度檢出器之氣體層析分析法(GC/TCD)分析,定量出在煙草原料中含有的水分量。
又,乾燥狀態下煙草原料的重量係由煙草原料的總重量減去上述之水分量而算出。
(捕集溶液中含有的TSNA之測定方法)
採取捕集溶液0.5mL,添加0.1M的醋酸銨水溶液9.5mL以稀釋,藉由高速液體層析分析質量分析儀(LC-MS/MS)分析,定量出捕集溶液中含有的TSNA。
(GC分析條件)
在煙草原料中含有的尼古丁成分以及水分含量的測定中,使用的GC分析條件係如以下的表所示。
(捕集溶液中含有的吡啶之測定方法)
採取1mL的捕集溶液,添加甲醇19ml以稀釋,經過稀釋的溶液供氣體層析分析質量分析儀分析,定量出捕集溶液中含有的吡啶量。
又,藉由參照日本國專利申請第2014-35429號(2014年2月26日提出申請)的全部內容,放入本申請案中。
[產業上的利用可能性]
根據實施形態,可以提供藉由簡易的裝置可以萃取香嘗味成分(例如,含尼古丁成分之生物鹼)之萃取方法以及嗜好品的構成要素之製造方法。
S10、S20、S30、S40、S50‧‧‧步驟

Claims (7)

  1. 一種萃取方法,係從煙草原料萃取香嘗味成分之香嘗味成分的萃取方法,其特徵為具備:加熱經實施鹼性處理的煙草原料之步驟A;以及從滿足第1條件起到滿足第2條件為止的任何時間點為止,使在前述步驟A釋出到氣相中之釋出成分與常溫的捕集溶媒接觸的步驟B;其中,前述煙草原料中含有的糖類之含量之合計,於乾燥狀態下,前述煙草原料的總重量為100重量%之情形,係9.0重量%以下,前述第1條件為:在開始進行前述步驟A起所經過的時間軸上,含有前述捕集溶媒以及前述釋出成分之捕集溶液的pH從極大值減少0.2以上後,存在有前述捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的情形時,開始進行前述步驟A起所經過的時間達到前述安定區間的開始時間點之條件,前述第2條件為:在乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中含有的屬於前述香嘗味成分之指標的尼古丁成分殘存量減少達0.3重量%為止之條件。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法,其中,前述第2條件為:在乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中含有的前述尼古丁成分之殘存量減少達0.4重量%為止的條件。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法,其中,前述第2條件為:在乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中含有的前述尼古丁成分之殘存量減少達0.6重量%為止的條件。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法,其中,前述第2條件為:在乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中含有的前述尼古丁成分之殘存量減少達0.7重量%為止的條件。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之萃取方法,其中,在前述步驟A中,針對前述煙草原料實施加水處理。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之萃取方法,其中,前述煙草原料是白肋煙種的煙草原料。
  7. 一種嗜好品的構成要素之製造方法,其特徵為具備:加熱經實施鹼性處理之煙草原料的步驟A;從滿足第1條件起到滿足第2條件為止之任何時間點為止,使在前述步驟A釋出到氣相中之釋出成分與常溫的捕集溶媒接觸,而得到捕集溶液之步驟B;以及將前述捕集溶液添加到前述構成要素中之步驟C;其中,前述煙草原料中含有的糖類之含量之合計,在乾燥狀態下,前述煙草原料的總重量為100重量%之情形,係9.0重量%以下,前述第1條件為:在開始進行前述步驟A起所經 過之時間軸上,含有前述捕集溶媒以及前述釋出成分之捕集溶液的pH由極大值減少0.2以上之後,存在前述捕集溶液的pH變動量落入預定範圍內之安定區間的情形,開始進行前述步驟A起所經過的時間達到前述安定區間的開始時間點之條件,前述第2條件為:在乾燥狀態下,前述煙草原料的重量為100重量%之情形,前述煙草原料中含有的前述尼古丁成分之殘存量減少達0.3重量%為止的條件。
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