KR101851091B1

KR101851091B1 - 향끽미 성분의 추출 방법 및 기호품의 구성 요소의 제조 방법

Info

Publication number: KR101851091B1
Application number: KR1020167022739A
Authority: KR
Inventors: 요시노리 후지사와; 타쿠마 나카노; 마나부 야마다
Original assignee: 니뽄 다바코 산교 가부시키가이샤
Priority date: 2014-02-26
Filing date: 2015-02-24
Publication date: 2018-04-20
Also published as: CN106061295B; CN106061295A; JPWO2015129680A1; WO2015129680A1; CA2940690A1; EP3097794A1; KR20160113633A; JP6101860B2; TW201534228A; EP3097794A4; US10750774B2; EP3097794B1; RU2639112C1; US20160360779A1; CA2940690C

Abstract

향끽미 성분의 추출 방법은, 알칼리 처리가 이루어진 담배 원료를 가열하는 공정(A)와, 제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 몇 개의 타이밍까지, 상기 공정(A)에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)를 구비한다. 제1 조건은, 니코틴 성분의 잔존율에 의해 정해지며, 제2 조건은, 니코틴 성분의 잔존량에 의해 정해진다.

Description

향끽미 성분의 추출 방법 및 기호품의 구성 요소의 제조 방법{SMOKING FLAVOR COMPONENT EXTRACTION METHOD AND LUXURY FOOD ITEM CONSTITUENT- COMPONENT MANUFACTURING METHOD}

　본 발명은, 향끽미 성분의 추출 방법 및 기호품의 구성 요소의 제조 방법에 관한 것이다.

종래, 담배의 향끽미(香喫味)에 기여하는 향끽미 성분(예를 들면, 니코틴 성분을 포함한 알칼로이드)을 담배 원료로부터 추출하고, 추출된 향끽미 성분을 향미원(香味源) 기재(基材)에 담지시키는 기술이 제안되고 있다.

여기에서, 향끽미 성분을 추출하는 방법에 관한 기술(이하, 제1 종래 기술)로서 예를 들면, 암모니아 가스를 이용해 담배 원료로부터 향끽미 성분을 제거하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1).

또한, 향끽미 성분을 추출하는 방법에 관한 기술(이하, 제2 종래 기술)로서 추출 용매 및 포착 용매를 이용하는 초임계 추출법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 2).

상기 제1 종래 기술에서는, 암모니아 가스의 가압이 필요하다. 또한, 암모니아 가스로부터 향끽미 성분을 분리할 필요가 있으며, 이러한 분리를 하는 장치는, 복잡한 구조를 가지는 방대한 규모의 장치이다. 따라서, 설비 투자 비용이 크고, 유지 비용도 크다.

한편, 상기 제2 종래 기술에서는, 추출 용매의 가압이 필요하고, 압력 용기나 순환 파이프 등이 필요하게 되어, 향끽미 성분을 추출하는 장치는, 제1 종래 기술과 마찬가지로, 방대한 규모의 장치이다. 따라서, 설비 투자 비용이 크고, 유지 비용도 크다.

특허문헌 1 : 일본 특개소 54－52798호 공보 특허문헌 2 : 일본 특표 2009－502160호 공보

제1의 특징은, 담배 원료로부터 향끽미 성분을 추출하는 향끽미 성분의 추출 방법으로서, 알칼리 처리가 이루어진 담배 원료를 가열하는 공정(A)와, 제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 어느 타이밍까지, 상기 공정(A)에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)를 구비하고, 상기 제1 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 향끽미 성분의 지표인 니코틴 성분의 잔존량이 1.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건, 또는, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 니코틴 성분의 잔존율이 40%까지 감소하는 조건이며, 상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 요지로 한다.

제2의 특징은, 제1의 특징에 있어서, 상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.4중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 요지로 한다.

제3의 특징은, 제1의 특징에 있어서, 상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.6중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 요지로 한다.

제4의 특징은, 제1의 특징에 있어서, 상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 요지로 한다.

제5의 특징은, 제1의 특징 내지 제 4의 특징 중의 어느 하나에 있어서, 상기 공정(A)에 대하여, 상기 담배 원료에 대해서 가수 처리를 하는 것을 요지로 한다.

제6의 특징은, 제1의 특징 내지 제 5의 특징 중의 어느 하나에 있어서, 상기 포집 용매의 온도를, 10℃ 이상이며, 40℃ 이하인 것을 요지로 한다.

제7의 특징은, 기호품의 구성 요소의 제조 방법으로서, 알칼리 처리가 이루어진 담배 원료를 가열하는 공정(A)와, 제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 어느 타이밍까지, 상기 공정(A)에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)와, 상기 포집 용액을 상기 구성 요소에 첨가하는 공정(C)를 구비하고, 상기 제1 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 향끽미 성분의 지표인 니코틴 성분의 잔존량이 1.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건, 또는, 상기 담배 원료의 중량이 100 중량%인 경우에, 상기 니코틴 성분의 잔존율이 40%까지 감소하는 조건이며, 상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.3 중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 요지로 한다.

[도면 1] 도 1은, 제1 실시 형태의 추출 장치의 일 예를 나타내는 도면이다.
[도면 2] 도 2는, 제1 실시 형태의 추출 장치의 일 예를 나타내는 도면이다.
[도면 3] 도 3은, 향끽미 성분의 적용예를 설명하기 위한 도면이다.
[도면 4] 도 4는, 제1 실시 형태의 추출 방법을 나타내는 흐름도이다.
[도면 5] 도 5는, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 6] 도 6은, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 7] 도 7은, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 8] 도 8은, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 9] 도 9는, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 10] 도 10은, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 11] 도 11은, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 12] 도 12는, 제1 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 13] 도 13은, 제2 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 14] 도 14는, 제3 실험을 설명하기 위한 도면이다.
[도면 15] 도 15는, 제3 실험을 설명하기 위한 도면이다.

다음으로, 실시 형태에 대해서 설명한다. 또한, 아래 도면의 기재에 있어서, 동일 또는 유사한 부분에는, 동일 또는 유사한 부호를 붙이고 있다. 다만, 도면은 모식적인 것으로, 각 치수의 비율 등은 현실의 것과는 다른 것에 유의해야 한다.

따라서, 구체적인 치수 등은 아래의 설명을 참작하여 판단해야 할 것이다. 또한, 도면 상호간에 있어서도 서로의 치수 관계나 비율이 다른 부분이 포함되어 있는 것은 물론이다.

［실시 형태의 개요］

실시 형태의 향끽미 성분의 추출 방법은, 담배 원료로부터 향끽미 성분을 추출하는 추출 방법이다. 추출 방법은, 알칼리 처리가 이루어진 담배 원료를 가열하는 공정(A)와, 제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 어느 타이밍까지, 상기 공정(A)에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)를 구비한다. 상기 제1 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 향끽미 성분의 지표인 니코틴 성분의 잔존량이 1.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건, 또는, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 니코틴 성분의 잔존율이 40%까지 감소하는 조건이다. 상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소하는 조건이다.

실시 형태에서는, 방출 성분을 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)는, 적어도, 제1 조건이 만족될 때까지 계속한다. 이에 의해서, 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분의 잔존량의 감소 속도(즉, 담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)가 소정 속도 이상인 구간에 있어서 공정(B)를 계속하기 때문에, 효율적으로 향끽미 성분을 회수할 수 있다. 한편, 방출 성분을 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)는, 적어도, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소한다는 제2 조건이 만족될 때까지 종료한다. 이에 의해서, 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 회수율의 상승을 전망할 수 없음에도 불구하고, 공정(B)를 계속해 버리는 사태가 억제되어, 담배 원료로부터의 향끽미 성분의 추출을 효율적으로 실시할 수 있다.

이와 같이, 공정(A) 및 공정(B) 등의 간단한 처리에 의해서, 향끽미 성분을 충분히 추출할 수 있다. 즉, 간단한 장치에 의해서 향끽미 성분을 추출할 수 있다.

또한, 니코틴 성분은, 담배의 향끽미에 기여하는 향끽미 성분의 일 예이며, 실시 형태에서는, 향끽미 성분의 지표로서 이용되고 있는 것에 유의해야 한다.

［제1 실시 형태］

(추출 장치)

아래에서, 제1 실시 형태의 추출 장치에 대해서 설명한다. 도 1 및 도 2는, 제1 실시 형태의 추출 장치의 일 예를 나타내는 도면이다.

첫째, 알칼리 처리 장치(10)의 일 예에 대해서, 도 1을 참조하면서 설명한다. 알칼리 처리 장치(10)는, 용기(11)와 분무기(12)를 가진다.

용기(11)는, 담배 원료(50)를 수용한다. 용기(11)는, 예를 들면, 내열성·내압성을 갖는 부재(예를 들면, SUS；Steel　Used　Stainless)에 의해서 구성된다. 용기(11)는, 밀폐 공간을 구성하는 것이 바람직하다. 「밀폐 공간」이란, 통상의 취급(운반, 보존 등)에 있어서, 고형의 이물질의 혼입을 막는 상태이다. 이에 의해서, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분의 용기(11) 외측으로의 휘산이 억제된다.

분무기(12)는, 알칼리 물질을 담배 원료(50)에 부여한다. 알칼리 물질로서는, 예를 들면, 탄산칼륨 수용액 등의 염기성 물질을 이용하는 것이 바람직하다.

여기서, 분무기(12)는, 담배 원료(50)의 pH가 8.0 이상이 될 때까지, 알칼리 물질을 담배 원료(50)에 부여하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, 분무기(12)는, 담배 원료(50)의 pH가 8.9 ~ 9.7의 범위가 될 때까지, 알칼리 물질을 담배 원료(50)에 부여하는 것이 바람직하다. 또한, 담배 원료(50)로부터 효율적으로 향끽미 성분을 기상 중에 방출시키기 위해, 알칼리 물질 분무 후의 담배 원료(50)의 수분량은, 10중량% 이상인 것이 바람직하고, 30중량% 이상인 것이 더 바람직하다. 담배 원료(50)의 수분량의 상한은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 담배 원료(50)를 효율적으로 가열하기 위해서, 50중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.

또한, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 초기 함유량은, 건조 상태에 있어서, 담배 원료(50)의 총 중량이 100중량%인 경우에, 2.0중량% 이상인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 초기 함유량은, 4.0중량% 이상인 것이 바람직하다.

담배 원료(50)로서는, 예를 들면, 니코티아나·타바컴(Nicotiana.tabacum)이나, 니코티아나·루스티카(Nicotiana.rustica) 등의 담배 속(屬)의 원료를 이용할 수 있다. 니코티아나·타바컴으로서는, 예를 들면, 벌리(burley)종 또는 황색종 등의 품종을 이용할 수 있다. 또한, 담배 원료(50)로서는, 벌리종 및 황색종 이외의 종류의 담배 원료를 이용해도 된다.

담배 원료(50)는, 잘게 썬 또는 분립체의 담배 원료(이하, '원료편' 이라고도 한다)에 의해서 구성되어도 된다. 이러한 경우에 있어서, 원료편의 입경은, 0.5 mm ~ 1.18 mm인 것이 바람직하다. 또한, 이러한 원료편은, 예를 들면, JIS　Z　8801에 의한 스텐레스체를 이용하여, JIS　Z　8815에 의한 체로 분류하는 것에 의해서 얻을 수 있다. 예를 들면, 1.18 mm의 눈금을 갖는 스텐레스체를 이용하여, 건조식 또는 기계식 진동법에 의해 20분간에 걸쳐 원료편을 체로 분류하여, 1.18 mm의 눈금을 갖지는 스텐레스체를 통과하는 원료편을 얻는다. 계속해서, 0.50 mm의 눈금을 갖는 스텐레스체를 이용하여, 건조식 또는 기계식 진동법에 의해 20분간에 걸쳐 원료편을 체로 분류해서, 0.50 mm의 눈금을 갖는 스텐레스체를 통과하는 원료편을 제거한다. 즉, 원료편은 상한을 규정하는 스텐레스체(눈금=1.18 mm)를 통과하고 하한을 규정하는 스텐레스체(눈금=0.50 mm)를 통과하지 않는 원료편이다.

둘째, 포집 장치(20)의 일 예에 대해서, 도 2를 참조하면서 설명한다. 포집 장치(20)는, 용기(21)와 파이프(22)와 방출 부분(23)과 파이프(24)를 가진다.

용기(21)는, 포집 용매(70)를 수용한다. 용기(21)는, 예를 들면, 유리에 의해서 구성된다. 용기(21)는, 밀폐 공간을 구성하는 것이 바람직하다. 「밀폐 공간」이란, 통상의 취급(운반, 보존 등)에 있어서, 고형의 이물질의 혼입을 막는 상태이다.

포집 용매(70)의 온도는, 예를 들면, 상온이다. 여기서, 상온의 하한은, 예를 들면, 포집 용매(70)가 응고하지 않는 온도, 바람직하게는, 10℃이다. 상온의 상한은, 예를 들면, 40℃ 이하이다. 포집 용매(70)의 온도를 10℃ 이상 40℃ 이하로 하는 것으로, 포집 용액으로부터의 향끽미 성분의 휘산을 억제하면서, 암모늄 이온이나 피리딘 등의 휘발성 협잡 성분을 포집 용액으로부터 효율적으로 제거할 수 있다. 포집 용매(70)로서는, 예를 들면, 글리세린, 물 또는 에탄올을 이용할 수 있다. 포집 용매(70)에 의해서 포착된 향끽미 성분의 재 휘산을 막기 위해서, 포집 용매(70)에 대해서, 사과산이나 구연산 등의 임의의 산이 첨가되어도 된다. 향끽미 성분의 포착 효율을 상승시키기 위해서, 포집 용매(70)에 대해서, 구연산 수용액 등의 성분 또는 물질이 첨가되어도 된다. 즉, 포집 용매(70)는, 복수 종류의 성분 또는 물질에 의해서 구성되어 있어도 된다. 향끽미 성분의 포착 효율을 상승시키기 위해서, 포집 용매(70)의 초기 pH는, 알칼리 처리 후의 담배 원료(50)의 pH보다 낮은 것이 바람직하다.

파이프(22)는, 담배 원료(50)의 가열에 의해서 담배 원료(50)로부터 기상 중에 방출되는 방출 성분(61)을 포집 용매(70)에 인도한다. 방출 성분(61)은, 적어도, 향끽미 성분의 지표인 니코틴 성분을 포함한다. 담배 원료(50)에 알칼리 처리가 이루어지고 있기 때문에, 방출 성분(61)은, 향끽미 성분의 포집 공정을 개시하고 나서 경과하는 시간(처리 시간)에 따라서는, 암모늄 이온을 포함하기도 한다. 방출 성분(61)은, 포집 공정을 개시하고 나서 경과하는 시간(처리 시간)에 따라서는, TSNA를 포함하기도 한다.

방출 부분(23)은, 파이프(22)의 선단에 설치되어 있고, 포집 용매(70)에 침지된다. 방출 부분(23)은, 복수의 통로(23A)를 가지고 있다. 파이프(22)에 의해서 인도된 방출 성분(61)은, 복수의 통로(23A)로부터 거품 상태의 방출 성분(62)으로서 포집 용매(70) 중에 방출된다.

파이프(24)는, 포집 용매(70)에 의해서 포착되지 않은 잔존 성분(63)을 용기(21)의 외측으로 인도한다.

여기서, 방출 성분(62)은, 담배 원료(50)의 가열에 의해서 기상 중으로 방출되는 성분이기 때문에, 방출 성분(62)에 의해서 포집 용매(70)의 온도가 상승할 가능성이 있다. 따라서, 포집 장치(20)는, 포집 용매(70)의 온도를 상온으로 유지하기 위해서, 포집 용매(70)을 냉각하는 기능을 가지고 있어도 된다.

포집 장치(20)는, 포집 용매(70)에 대한 방출 성분(62)의 접촉 면적을 증대하기 위해서, 라시히링(Raschig Ring)을 가지고 있어도 된다.

(적용예)

아래에서, 담배 원료(50)로부터 추출된 향끽미 성분의 적용예에 대해서 설명한다. 도 3은, 향끽미 성분의 적용예를 설명하기 위한 도면이다. 예를 들면, 향끽미 성분은, 기호품의 구성 요소(예를 들면, 향미 흡인구의 향미원)에 부여된다.

도 3에 나타내듯이, 향미 흡인구(100)는, 홀더(110)와 탄소 열원(120)과 향미원(130)과 필터(140)를 가진다.

홀더(110)는, 예를 들면, 통 모양 형상을 갖는 지관이다. 탄소 열원(120)은, 향미원(130)을 가열하기 위한 열을 발생한다. 향미원(130)은, 향미를 발생하는 물질이며, 니코틴을 포함하는 알칼로이드가 부여되는 향미원 기재의 일 예이다. 필터(140)는, 협잡 물질이 흡입구 측으로 이끌리는 것을 억제한다.

여기에서는, 향끽미 성분의 적용예로서, 향미 흡인구(100)에 대해서 설명했지만, 실시 형태는, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 향끽미 성분은, 그 외의 흡인구, 예를 들면, 전자 담배의 에어로졸원(소위, E－liguid)에 적용되어도 된다. 또한, 향끽미 성분은, 껌, 타블렛, 필름, 사탕 등의 향미원 기재에 부여되어도 된다.

(추출 방법)

아래에서, 제1 실시 형태의 추출 방법에 대해서 설명한다. 도 4는, 제1 실시 형태의 추출 방법을 나타내는 흐름도이다.

도 4에 나타내듯이, 스텝 S10에 있어서, 상기 알칼리 처리 장치(10)를 이용하여, 알칼리 물질을 담배 원료(50)에 부여한다. 알칼리 물질로서는, 예를 들면, 탄산칼륨 수용액 등의 염기성 물질을 이용할 수 있다.

알칼리 처리 후의 담배 원료(50)의 pH는, 상기한 것처럼, 8.0 이상인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, 알칼리 처리 후의 담배 원료(50)의 pH는, 8.9 ~ 9.7의 범위인 것이 바람직하다.

여기서, 스텝 S10에 있어서, 담배 원료(50)에 대해서 가수 처리를 해도 된다. 가수 처리 전의 담배 원료(50)의 수분량은, 10중량% 이상인 것이 바람직하고, 30중량% 이상인 것이 더 바람직하다. 담배 원료(50)의 수분량의 상한은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 담배 원료(50)를 효율적으로 가열하기 위해서, 50중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.

스텝 S20에 있어서, 알칼리 처리가 이루어진 담배 원료(50)를 가열한다. 예를 들면, 가열 처리에 있어서는, 알칼리 처리 장치(10)의 용기(11)에 담배 원료(50)가 수용된 상태로, 용기(11)와 함께 담배 원료(50)를 가열할 수 있다. 이러한 경우에 있어서, 포집 장치(20)의 파이프(22)가 용기(11)에 장착되는 것은 물론이다.

여기서, 담배 원료(50)의 가열 온도는, 80℃ 이상이며 150℃ 미만의 범위이다. 담배 원료(50)의 가열 온도가 80℃ 이상인 것에 의해서, 담배 원료(50)로부터 충분한 향끽미 성분이 방출되는 타이밍을 앞당길 수 있다. 한편, 담배 원료(50)의 가열 온도가 150℃ 미만인 것에 의해서, 담배 원료(50)로부터 TSNA가 방출되는 타이밍을 늦출 수 있다.

또한, 스텝 S20에 있어서, 담배 원료(50)에 대해서 가수 처리를 해도 된다.가수 처리 후의 담배 원료(50)의 수분량은, 10% 이상이며 50% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 스텝 S20에 있어서, 담배 원료(50)에 대해서 연속적으로 가수해도 된다. 가수량은, 담배 원료(50)의 수분량이 10% 이상이며 50% 이하가 되도록 조정되는 것이 바람직하다.

또한, 스텝 S20에 있어서, 담배 원료(50)에 대해서 통기 처리를 하는 것이 바람직하다. 이에 의해서, 알칼리 처리된 담배 원료(50)로부터 기상으로 방출되는 방출 성분(61)에 포함되는 향끽미 성분량을 증대시킬 수 있다. 통기 처리에서는, 예를 들면, 80℃에서의 포화 수증기를 담배 원료(50)에 접촉시킨다. 통기 처리에 있어서의 통기 시간은, 담배 원료(50)를 처리하는 장치 및 담배 원료(50)의 양에 따라 다르기 때문에, 일률적으로 특정할 수는 없지만, 예를 들면, 담배 원료(50)가 500g인 경우에는, 통기 시간은 300분 이내이다. 통기 처리에 있어서의 총 통기량에 대해서도, 담배 원료(50)를 처리하는 장치 및 담배 원료(50)의 양에 따라 다르기 때문에, 일률적으로 특정할 수는 없지만, 예를 들면, 담배 원료(50)가 500g인 경우에는, 10 L/g 정도이다.

또한, 통기 처리에 이용하는 공기는, 포화 수증기가 아니어도 된다. 통기 처리로 이용하는 공기의 수분량은, 특별히 담배 원료(50)의 가습을 필요로 하지 않고, 예를 들면, 가열 처리 및 통기 처리가 적용되고 있는 담배 원료(50)에 포함되는 수분이 50% 미만의 범위에 들어가도록 조정되어도 된다. 통기 처리에 이용하는 기체는, 공기로 한정되는 것이 아니고, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스이어도 된다.

스텝 S30에 있어서, 상기 포집 장치(20)를 이용하여, 제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 어느 타이밍까지, 스텝 S20에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매(70)에 접촉시킨다. 또한, 설명의 편의상, 도 4에 있어서, 스텝 S20 및 스텝 S30을 별도의 처리로서 기재하고 있지만, 스텝 S20 및 스텝 S30은, 병렬적으로 이루어지는 처리인 것에 유의해야 한다. 병렬적이란, 스텝 S30을 실시하는 기간이 스텝 S20을 실시하는 기간과 중복되는 것을 의미하며, 스텝 S20 및 스텝 S30이 동시에 개시·종료할 필요는 없다는 것에 유의해야 한다.

여기서, 스텝 S20 및 스텝 S30에 있어서, 알칼리 처리 장치(10)의 용기(11) 내의 압력은 상압 이하이다. 상세하게는, 알칼리 처리 장치(10)의 용기(11) 내의 압력의 상한은, 게이지압으로 ＋0.1MPa 이하이다. 또한, 알칼리 처리 장치(10)의 용기(11)의 내부는, 감압 분위기이어도 된다.

여기서, 포집 용매(70)로서는, 상기한 바와 같이, 예를 들면, 글리세린, 물 또는 에탄올을 이용할 수 있다. 포집 용매(70)의 온도는, 상기한 바와 같이, 상온이다. 여기서, 상온의 하한은, 예를 들면, 포집 용매(70)가 응고하지 않는 온도, 바람직하게는, 10℃이다. 상온의 상한은, 예를 들면, 40℃ 이하이다.

제1 조건은, 건조 상태에 있어서, 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량이 1.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건이다. 또는, 제1 조건은, 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존율이 40%까지 감소하는 조건이다.

제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 담배 원료(50)의 중량이 100중량%인 경우에, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소하는 조건이다. 더 바람직하게는, 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 담배 원료(50)의 중량이 100중량%인 경우에, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량이 0.4중량%에 이를 때까지 감소하는 조건이다. 더 바람직하게는, 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 담배 원료(50)의 중량이 100중량%인 경우에, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량이 0.6중량%에 이를 때까지 감소하는 조건이다. 더 바람직하게는, 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 담배 원료(50)의 중량이 100중량%인 경우에, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량이 0.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건이다.

여기서, 담배 원료(50)에 포함되는 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량의 프로파일은, 실제의 처리에 있어서의 조건과 같은 조건으로 미리 측정되어 있어, 향끽미 성분의 잔존량은, 처리 시간으로 치환되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 제2 조건은, 처리 시간으로 치환되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해서, 리얼타임으로 향끽미 성분의 잔존량을 모니터링할 필요가 없고, 간단한 제어에 의해서, 포집 용매에 포함되는 TSNA의 함유량의 증대를 억제하는 것이 가능하다.

스텝 S40에 있어서, 포집 용액에 포함되는 향끽미 성분의 농도를 상승시키기 위해서, 향끽미 성분을 포착한 포집 용매(70)(즉, 포집 용액)에 대해서, 감압 농축 처리, 가열 농축 처리 또는 염석 처리가 이루어진다.

여기서, 감압 농축 처리는, 밀폐 공간에서 이루어지는 것이므로, 공기 접촉이 적고, 포집 용매(70)를 고온으로 할 필요가 없기 때문에, 성분 변화의 우려가 적다. 따라서, 감압 농축을 이용하면, 이용 가능한 포집 용매의 종류가 증대한다.

가열 농축 처리는, 향끽미 성분의 산화 등과 같은 액의 변성의 우려가 있지만, 향미를 증강하는 효과를 얻을 수 있을 가능성이 있다. 다만, 감압 농축과 비교하면, 이용 가능한 포집 용매의 종류가 감소한다. 예를 들면, MCT(Medium　Chain　Triglyceride)와 같은 에스테르 구조를 갖는 포집 용매를 이용할 수 없을 가능성이 있다.

염석 처리에서는, 감압 농축 처리와 비교해서, 향끽미 성분의 농도를 높이는 것이 가능하지만, 액용매상과 수상의 각각에 향끽미 성분이 분리되므로, 향끽미 성분의 취득률이 나쁘다. 또한, 소수성 물질(MCT 등)의 공존이 필수라고 상정되므로, 포집 용매, 물 및 향끽미 성분의 비율에 따라서는, 염석이 발생하지 않을 가능성이 있다.

스텝 S50에 있어서, 포집 용매(70)에 포착되는 향끽미 성분을 향미원 기재에 담지시킨다.

또한, 제1 실시 형태는, 향끽미 성분의 추출이 주 목적이므로, 스텝 S40 및 스텝 S50의 처리는 필수의 처리는 아닌 것에 유의해야 한다.

(작용 및 효과)

제1 실시 형태에서는, 방출 성분을 포집 용매(70)에 접촉시키는 스텝 S30은, 적어도, 제1 조건이 만족될 때까지 계속한다. 이에 의해서, 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분의 잔존량의 감소 속도{즉, 담배 원료(50)로부터 니코틴 성분이 휘발 하는 속도}가 소정 속도 이상인 구간에서 스텝 S30을 계속하기 때문에, 효율적으로 향끽미 성분을 회수할 수 있다. 한편, 방출 성분을 포집 용매(70)에 접촉시키는 스텝 S30은, 적어도, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소한다는 제2 조건이 만족될 때까지 종료한다. 이에 의해서, 향끽미 성분(여기에서는, 니코틴 성분)의 회수율의 상승을 전망할 수 없음에도 불구하고, 스텝 S30을 계속해 버리는 사태가 억제되어, 담배 원료로부터의 향끽미 성분의 추출을 효율적으로 실시할 수 있다.

이와 같이, 스텝 S20 및 스텝 S30 등의 간단한 처리에 의해서, 향끽미 성분을 충분히 추출할 수 있다. 즉, 간단한 장치에 의해서 향끽미 성분을 추출할 수 있다.

제1 실시 형태에서는, 방출 성분을 포집 용매(70)에 접촉시키는 스텝 S30은, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량이 0.4중량%에 이를 때까지 감소한다는 제2 조건이 만족될 때까지 종료해도 된다. 이에 의해서, TSNA의 방출량이 증대하기 전에 S30을 종료하는 것에 의해서, 포집 용액에 포함되는 TSNA의 함유량의 증대가 억제된다.

실시 형태에서는, 담배 원료(50)에 포함되는 불휘발성 성분이 포집 용매로 이행하지 않고, 120℃ 정도에서 휘발하는 성분만을 포집 용매에 포집할 수 있으므로, 포집 용매에 의해서 포집되는 성분을 전자 담배의 에어로졸원으로 이용하면 효과적이다. 이에 의해서, 전자 담배에 있어서 암모늄 이온이나 아세트 알데히드, 피리딘이라고 하는 휘발성 협잡 성분의 증대를 억제하면서, 담배 향미를 포함하는 에어로졸을 유저에게 전달할 수 있고, 또한 에어로졸원을 가열하는 히터가 눌러 붙는 것 등을 억제할 수 있다. 또한, 여기서의 「전자 담배」라는 용어는, 액체의 에어로졸원 및 에어로졸원을 가열 무화하기 위한 전기 히터를 구비하고, 유저에게 에어로졸을 전달하기 위한 비연소형 향미 흡인기 또는 에어로졸 흡인기(예를 들면, 특허 제5196673호에 기재된 에어로졸 흡인기나, 특허 제5385418호에 기재된 에어로졸 전자 담배 등)를 가리킨다.

［기타 실시 형태］

본 발명은 상기 실시 형태에 의해서 설명했지만, 이 개시의 일부를 이루는 기재 및 도면은, 본 발명을 한정하는 것이라고 이해해서는 안 된다. 이 개시로부터 당업자에게는 여러 가지 대체 실시 형태, 실시예 및 운용 기술이 분명해질 것이다.

예를 들면, 스텝 S20에서 향끽미 성분을 방출한 후의 담배 원료(50)(담배 원료 찌꺼기)에 대해서, 스텝 S30에서 담배 원료(50)로부터 방출된 향끽미 성분과 접촉하는 것에 의해서 담배 원료(50)의 향끽미 성분을 포함하게 되는 포집 용매(즉, 포집 용액)를 첨가해도 된다(되돌림 처리). 이러한 되돌림 처리를 하는 것에 의해, 협잡 성분(암모늄 이온이나 TSNA 등)을 더 제거할 수 있어, 향끽미 성분의 손실을 억제한 담배 원료를 제조할 수 있다. 되돌림 처리에 있어서, 담배 원료 찌꺼기에 첨가되는 포집 용액은 중화되어도 된다. 되돌림 처리에 있어서, 담배 원료 찌꺼기에 포집 용액을 첨가한 후에, 향끽미 성분을 포함하는 담배 원료 찌꺼기를 중화해도 된다. 또한, 되돌림 처리에 있어서, 담배 원료 찌꺼기에 포집 용액을 되돌림 한 후의 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분량(여기에서는, 니코틴 성분)은, 향끽미 성분을 방출하기 전의 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분량(여기에서는, 니코틴 성분) 이하로 되는 것에 유의해야 한다.

또한, 상기 되돌림 처리를 하기 전에 있어서, 스텝 S20에서 향끽미 성분을 방출한 후의 담배 원료(50)(담배 원료 찌꺼기)를 세정 용매로 세정해도 된다. 또한, 세정 용매로는, 수성 용매를 들 수 있으며, 그 구체적인 예로서는, 순수나 초순수이어도 되며, 수도물을 들 수도 있다. 이에 의해서, 담배 원료 찌꺼기에 잔존하는 협잡 물질이 제거된다. 따라서, 상기 되돌림 처리를 하는 경우에 있어서, 협잡 성분(암모늄 이온이나 TSNA 등)을 더 제거할 수 있어, 향끽미 성분의 손실을 억제한 담배 원료를 제조할 수 있다.

［실험 결과］

(제1 실험)

제1 실험에서는, 도 5에 나타내는 샘플(샘플 A ~ 샘플 C)을 준비하고, 아래의 조건하에서, 건조 상태에 있어서의 담배 원료에 포함되는 알칼로이드(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존량(이하, 담배 원료 중의 니코틴 농도), 건조 상태에 있어서의 담배 원료에 포함되는 알칼로이드(여기에서는, 니코틴 성분)의 잔존율(이하, 니코틴 잔존율), 포집 용액에 포함되는 알칼로이드(여기에서는, 니코틴 성분)의 회수율(이하, 니코틴 회수율), 포집 용액에 포함되는 TSNA의 농도(이하, 포집 용액 TSNA 농도)를 측정했다.

샘플 A ~ 샘플 C에 있어서, 담배 원료 중의 니코틴 농도의 측정 결과는, 도 6에 나타내는 바와 같다. 샘플 A의 니코틴 잔존율 및 니코틴 회수율은, 도 7에 나타내는 바와 같으며, 샘플 B의 니코틴 잔존율 및 니코틴 회수율은, 도 8에 나타내는 바와 같으며, 샘플 C의 니코틴 잔존율 및 니코틴 회수율은, 도 9에 나타내는 바와 같다. 샘플 A의 포집 용액 TSNA 농도의 측정 결과는, 도 10에 나타내는 바와 같으며, 샘플 B의 포집 용액 TSNA 농도의 측정 결과는, 도 11에 나타내는 바와 같으며, 샘플 C의 포집 용액 TSNA 농도의 측정 결과는, 도 12에 나타내는 바와 같다. 담배 원료 중의 니코틴 농도는, 건조 상태에 있어서, 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에 있어서의 중량%로 나타나고 있다. 니코틴 잔존율은, 건조 상태에 있어서 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 초기 중량에 대한 비율로 나타나고 있다. 니코틴 회수율은, 건조 상태에 있어서 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 초기 중량에 대한 비율로 나타내고 있다. 포집 용액에 포함되는 TSNA의 농도는, 포집 용액이 100중량%인 경우에 있어서의 중량%로 나타나고 있다. 도 6 ~ 도 12에 있어서, 처리 시간은, 담배 원료의 가열 처리(S20)를 개시하고 나서 경과한 시간이다. 처리 시간은, 향끽미 성분(이하에서는, 니코틴 성분)의 포집 처리(S30)를 개시하고 나서 경과한 시간이라고 생각해도 된다.

또한, TSNA로서 4－(Methylnitrosamino)－1－(3－pyridyl)－1－butanone(이하, NNK), N'-Nitrosonornicotine(이하, NNN), N'-Nitrosoanatabine(이하, NAT) 및 N'-Nitrosoanabasine(이하, NAB)의 4 종류에 대해서, 이들의 농도를 측정했다.

- 실험 조건 -

· 담배 원료의 양 ： 500g

· 담배 원료의 가열 온도 ： 120℃

· 알칼리 처리 후의 담배 원료의 pH ： 9.6

· 알칼리 처리 후의 담배 원료의 초기 수분량 ： 39%±2%

· 포집 용매의 종류 ： 글리세린

· 포집 용매의 온도 ： 20℃

· 포집 용매의 양 ： 60g

· 버블링 처리(통기 처리 및 포집 처리) 시의 통기 유량 ： 15L/min

또한, 버블링 처리(통기 처리)에 이용하는 기체는, 약 20℃, 약 60%-RH의 대기이다.

첫째, 샘플 A에 대해서는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 1.7중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 60분)에 처리 시간이 달할 때까지는, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량의 감소 속도(담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)가 소정 속도 이상으로, 니코틴 성분 회수율의 상승을 전망할 수 있는 것이 확인되었다.

이러한 실험 결과로부터, 샘플 A에 대해서는, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 1.7중량%에 이르는 타이밍까지는, 니코틴 성분의 효율적인 회수의 관점으로부터, 가열 처리(S20) 및 포집 처리(S30)를 계속하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.즉, 제1 조건은, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 1.7중량%까지 감소한다는 조건인 것이 바람직한 것으로 확인되었다.

둘째, 샘플 A ~ 샘플 C에 대해서는, 도 7 ~ 도 9에 나타내듯이, 니코틴 잔존율이 40%에 이르는 타이밍에 처리 시간이 달할 때까지는, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량의 감소 속도(담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)가 소정 속도 이상으로, 니코틴 성분 회수율의 상승을 전망할 수 있는 것이 확인되었다.

이러한 실험 결과로부터, 샘플 A ~ 샘플 C에 대해서는, 니코틴 잔존율이 40%에 이르는 타이밍까지는, 니코틴 성분의 효율적인 회수의 관점으로부터, 가열 처리(S20) 및 포집 처리(S30)를 계속하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다. 즉, 제1 조건은, 니코틴 잔존율이 40%에 이를 때까지 감소한다는 조건인 것이 바람직한 것이 확인되었다.

셋째, 샘플 A에 대해서는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도의 프로파일에 있어서, 니코틴 잔존율은 단속적으로 감소한다. 도 10에 나타내듯이, 포집 용액 TSNA 농도의 프로파일에 있어서, NNK는 변화하지 않지만, NNN, NAT 및 NAB는, 일정 기간이 경과한 후에 증대하는 것이 확인되었다.

상세하게는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.3중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 300분)에 처리 시간이 달하면, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량의 감소 속도(즉, 담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)가 저하하고 있고, 도 7에 나타내듯이, 니코틴 성분 회수율의 상승을 전망할 수 없는 것이 확인되었다. 또한, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.4중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 180분)을 처리 시간이 초과하면, 도 10에 나타내듯이, 포집 용액 중의 NAB가 완만하게 증대하는 것이 확인되었다. 또한, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.6중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 120분)을 처리 시간이 초과하면, 도 10에 나타내듯이, 포집 용액 중의 NNN 및 NAT가 현저하게 증대하는 것이 확인되었다.

넷째, 샘플 B에 대해서는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도의 프로파일에 있어서, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량은 단속적으로 감소한다. 도 11에 나타내듯이, 포집 용액 TSNA 농도의 프로파일에 있어서, NNK는 변화하지 않지만, NNN, NAT 및 NAB는, 일정 기간이 경과 한 후에 증대하는 것이 확인되었다.

상세하게는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.3중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 300분)에 처리 시간이 달하면, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량의 감소 속도(즉, 담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)가 저하하고 있고, 도 8에 나타내듯이, 니코틴 성분의 회수율의 상승을 전망할 수 없는 것이 확인되었다. 또한, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.4중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 180분)보다 후의 타이밍(본 실험 결과에서는, 240분)을 처리 시간이 넘으면, 도 11에 나타내듯이, 포집 용액 중의 NAB가 완만하게 증대하는 것이 확인되었다. 또한, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.7중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 40분)을 처리 시간이 넘으면, 도 11에 나타내듯이, 포집 용액 중의 NNN 및 NAT의 증대가 개시하는 것이 확인되었다.

다섯째, 샘플 C에 대해서는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도의 프로파일에 있어서, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량은 단속적으로 감소한다. 도 12에 나타내듯이, 포집 용액 TSNA 농도의 프로파일에 있어서, NNN, NAB, NNK 및 NAB는 대부분 증가하지 않는 것이 확인되었다.

상세하게는, 도 6에 나타내듯이, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 약 1.0중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 180분)에 처리 시간이 달하면, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량의 감소 속도(즉, 담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)가 저하되고 있지만, 도 9에 나타내듯이, 니코틴 성분의 회수율이 저하하는 것은 없는 것이 확인되었다. 또한, 상기한 바와 같이, 처리 시간에 의존하지 않고 , NNN, NAB, NNK 및 NAB는, 도 12에 나타내듯이 대부분 증가하지 않는 것이 확인되었다.

이러한 실험 결과로부터, 첫째로, 샘플 A 및 샘플 B의 쌍방으로 대해서, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.3중량%에 이르는 타이밍보다도 전에, 가열 처리(S20) 및 포집 처리(S30)를 종료하는 것이 바람직한 것이 확인되었다. 즉, 제 2조건은, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.3중량%에 이를 때까지 감소한다는 조건인 것이 바람직한 것이 확인되었다.

또한, 샘플 C에 대해서는, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.3중량%에 이를 때까지의 소요 시간이 샘플 A, B와 비교해서 긴 것이 상정되지만, 적어도, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 약 1.0중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 180분)에 있어서, 담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 잔존량의 감소 속도(즉, 담배 원료로부터 니코틴 성분이 휘발하는 속도)의 저하가 확인되고 있기 때문에, 샘플 A, B와 같은 제2 조건을 샘플 C에 적용해도 지장이 없다고 생각할 수 있다. 다만, 샘플 C에 대해서는, 제조상의 이유로부터, 예를 들면, 처리 시간의 상한(예를 들면, 300분)에 의해서 제2 조건을 정해도 된다.

둘째로, 샘플 A 및 샘플 B의 쌍방으로 대해서, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.4중량%에 이르는 타이밍보다도 전에, 가열 처리(S20) 및 포집 처리(S30)를 종료하는 것이 더 바람직한 것이 확인되었다. 즉, 제2 조건은, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.4중량%에 이를 때까지 감소한다는 조건인 것이 더 바람직한 것이 확인되었다.

셋째로, 샘플 A에 대해서는, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.6중량%에 이르는 타이밍보다도 전에, 가열 처리(S20) 및 포집 처리(S30)를 종료하는 것이 더 바람직한 것이 확인되었다. 즉, 제2 조건은, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.6중량%에 이를 때까지 감소한다는 조건인 것이 더 바람직한 것이 확인되었다.

넷째로, 샘플 B에 대해서는, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.7중량%에 이르는 타이밍보다도 전에, 가열 처리(S20) 및 포집 처리(S30)를 종료하는 것이 더 바람직한 것이 확인되었다. 즉, 제2 조건은, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 0.7중량%에 이를 때까지 감소한다는 조건인 것이 더 바람직한 것이 확인되었다. 또한, 이러한 제2 조건을 설정하면, 샘플 A에 대해서도, 포집 용액 중의 NNN 및 NAT가 증대하는 것이 없는 것에 유의해야 한다.

또한, 샘플 C에 대해서는, 적어도, 담배 원료 중의 니코틴 농도가 약 1.0중량%에 이르는 타이밍(본 실험 결과에서는, 180분)에 있어서, NNN, NAB, NNK 및 NAB가 대부분 증가하지 않는 것이 확인되고 있기 때문에, 샘플 A, B와 마찬가지의 제2 조건을 샘플 C에 적용해도 지장이 없다고 생각할 수 있다. 다만, 샘플 C에 대해서는, 제조상의 이유로부터, 예를 들면, 처리 시간의 상한(예를 들면, 300분)에 의해 제2 조건을 정해도 된다.

(제2 실험)

제2 실험에서는, 샘플 P ~ 샘플 Q를 준비하고, 아래의 조건하에서, 포집 용액에 포함되는 알칼로이드(여기에서는, 니코틴 성분)의 농도를 측정했다. 샘플 P는, 포집 용매로서 글리세린을 이용한 샘플이다. 샘플 Q는, 포집 용매로서 물을 이용한 샘플이다. 샘플 R는, 포집 용매로서 에탄올을 이용한 샘플이다. 포집 용액에 포함되는 니코틴 성분의 농도의 측정 결과는, 도 13에 나타내는 바와 같다. 도 13에 있어서, 처리 시간은, 담배 원료의 가열 처리(S20)를 개시하고 나서 경과한 시간이다. 처리 시간은, 니코틴 성분의 포집 처리(S30)를 개시하고 나서 경과한 시간이라고 생각해도 된다.

- 실험 조건 -

· 담배 원료의 양 ： 500g

· 담배 원료의 종류 ： 벌리종

· 담배 원료의 가열 온도 ： 120℃

· 알칼리 처리 후의 담배 원료의 pH ： 9.6

· 포집 용매의 온도 ： 20℃

· 포집 용매의 양 ： 60g

도 13에 나타내듯이, 글리세린, 물 또는 에탄올을 포집 용매로서 이용하는 경우에는, 포집 용액에 포함되는 니코틴 성분의 농도의 유의미한 차이는 볼 수 없었다.

이러한 실험 결과로부터, 글리세린, 물 또는 에탄올을 포집 용매로서 이용할 수 있다는 것이 확인되었다.

(제3 실험)

제3 실험에서는, 아래의 조건 하에서, 포집 용매의 온도를 변경하는 것에 의해서, 포집 용액에 포함되는 암모늄 이온 및 피리딘의 중량을 측정했다. 포집 용액에 포함되는 암모늄 이온의 중량은, 도 14에 나타내는 바와 같다. 포집 용액에 포함되는 피리딘의 중량은, 도 15에 나타내는 바와 같다.

- 실험 조건 -

· 담배 원료의 양 ： 500g

· 담배 원료의 종류 ： 벌리종

· 담배 원료의 가열 온도 ： 120℃

· 알칼리 처리 후의 담배 원료의 pH ： 9.6

· 포집 용매의 종류 ： 글리세린

· 포집 용매의 양 ： 60g

첫째, 도 14에 나타내듯이, 포집 용매의 온도가 10℃ 이상인 경우에, 암모늄 이온을 효율적으로 제거할 수 있다는 것이 확인되었다. 한편, 포집 용매의 온도를 제어하지 않았던 경우에도, 암모늄 이온을 효율적으로 제거할 수 있다는 것이 확인되었다. 또한, 포집 용액으로부터의 알칼로이드(여기에서는, 니코틴 성분)의 휘산은, 포집 용매의 온도가 40℃ 이하이면 억제된다. 이러한 관점으로부터, 포집 용매의 온도를 10℃ 이상 40℃ 이하로 하는 것으로, 포집 용액으로부터의 니코틴 성분의 휘산을 억제하면서, 암모늄 이온을 포집 용액으로부터 효율적으로 제거할 수 있다.

둘째, 도 15에 나타내듯이, 포집 용매의 온도가 10℃ 이상인 경우에, 피리딘을 효율적으로 제거할 수 있다는 것이 확인되었다. 한편, 포집 용매의 온도를 제어하지 않았던 경우에도, 피리딘을 효율적으로 제거할 수 있다는 것이 확인되었다. 또한, 포집 용액으로부터의 니코틴 성분의 휘산은, 포집 용매의 온도가 40℃ 이하이면 억제된다. 이러한 관점으로부터, 포집 용매의 온도를 10℃ 이상 40℃ 이하로 하는 것으로, 포집 용액으로부터의 니코틴 성분의 휘산을 억제하면서, 피리딘을 포집 용액으로부터 효율적으로 제거할 수 있다.

또한, 포집 용매의 온도란, 포집 용매를 수용하는 용기의 온도를 제어하는 칠러(항온조)의 설정 온도이다. 본 실험 조건에 있어서는, 포집 용매의 온도는, 칠러에 용기를 세트하여 온도 제어를 개시하고 나서 약 60분이 지나서 안정되는 것에 유의해야 한다.

［측정 방법］

(포집 용액에 포함되는 NH₄ ^＋의 측정 방법)

포집 용액을 50μL 채취하고, 0.05N의 희류산 수용액 950μL를 첨가하는 것으로 희석하여, 이온 크로마토그래피로 분석하여, 포집 용액에 포함되는 암모늄 이온을 정량했다.

(담배 원료에 포함되는 니코틴 성분의 측정 방법)

독일 표준화 기구 DIN　10373에 준하는 방법으로 했다. 즉, 담배 원료를 250 mg채취하고, 11% 수산화나트륨 수용액7.5 mL와 헥산10 mL를 더해 60분간 흔들어 추출했다. 추출 후, 웃물인 헥산상을 가스 크로마토그래피 질량분석계(GC/MS)에 제공하여, 담배 원료에 포함되는 니코틴 중량을 정량했다.

(담배 원료에 포함되는 수분량의 측정 방법)

담배 원료를 250mg 채취하고, 에탄올 10mL를 더해 60분간 흔들어 추출했다.추출 후, 추출액을 0.45㎛의 멤브레인 필터로 여과하여, 열전도도 검출기를 구비한 가스 크로마토그래피(GC/TCD)에 제공하여, 담배 원료에 포함되는 수분량을 정량했다.

또한, 건조 상태에 있어서의 담배 원료의 중량은, 상기 수분량을 담배 원료의 총 중량으로부터 공제하는 것에 의해서 산출된다.

(포집 용액에 포함되는 TSNA의 측정 방법)

포집 용액을 0.5mL 채취하고, 0.1M의 초산암모늄 수용액 9.5mL를 첨가하는 것으로 희석하여, 고속 액체 크로마토그래프 질량분석계(LC－MS/MS)에서 분석하여, 포집 용액에 포함되는 TSNA를 정량했다.

(GC 분석 조건)

담배 원료에 포함되는 니코틴 성분 및 수분량의 측정에 이용하는 GC분석의 조건은, 아래의 표에 나타내는 바와 같다.

[표 1]

(포집 용액에 포함되는 피리딘의 측정 방법)

포집 용액을 1mL 채취하고, 메타놀 19mL를 첨가하는 것으로 희석하여, 희석한 용액을 가스 크로마토그래피 질량분석계에 제공하여, 포집 용액에 포함되는 피리딘 양을 정량했다.

그리고, 일본 특허출원 제 2014－035438호(2014년 2월 26일 출원)의 모든 내용이, 참조에 의해, 본원 명세서의 내용에 포함된다.

<산업상의 이용 가능성>

실시 형태에 의하면, 간단한 장치에 의해서, 향끽미 성분(예를 들면, 니코틴 성분을 포함한 알칼로이드)을 추출하는 것을 가능하게 하는 추출 방법 및 기호품의 구성 요소의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims

담배 원료로부터 향끽미 성분을 추출하는 향끽미 성분의 추출 방법으로서,
알칼리 처리가 이루어진 담배 원료를 가열하는 공정(A)와,
제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 어느 타이밍까지, 상기 공정(A)에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매에 접촉시키는 공정(B)를 구비하고,
상기 제1 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 향끽미 성분의 지표인 니코틴 성분의 잔존량이 1.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건, 또는, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 니코틴 성분의 잔존율이 40%까지 감소하는 조건이며,
상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 특징으로 하는 추출 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.4중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 특징으로 하는 추출 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.6중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 특징으로 하는 추출 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 특징으로 하는 추출 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 공정(A)에 있어서, 상기 담배 원료에 대해서 가수 처리를 하는 것을 특징으로 하는 추출 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 포집 용매의 온도는, 10℃ 이상이며 40℃ 이하인 것을 특징으로 하는 추출 방법.
기호품의 구성 요소의 제조 방법으로서,
알칼리 처리가 이루어진 담배 원료를 가열하는 공정(A)와,
제1 조건이 만족되고 나서 제2 조건이 만족될 때까지의 어느 타이밍까지, 상기 공정(A)에서 기상 중에 방출되는 방출 성분을 상온의 포집 용매에 접촉시켜, 포집 용액을 얻는 공정(B)와,
상기 포집 용액을 상기 구성 요소에 첨가하는 공정(C)를 구비하고,
상기 제1 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 향끽미 성분의 지표인 니코틴 성분의 잔존량이 1.7중량%에 이를 때까지 감소하는 조건, 또는, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 니코틴 성분의 잔존율이 40%까지 감소하는 조건이며,
상기 제2 조건은, 건조 상태에 있어서, 상기 담배 원료의 중량이 100중량%인 경우에, 상기 담배 원료에 포함되는 상기 니코틴 성분의 잔존량이 0.3중량%에 이를 때까지 감소하는 조건인 것을 특징으로 하는 제조 방법.