TW201534228A - 香嘗味成分之萃取方法及嗜好品之構成要素之製造方法 - Google Patents

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Takuma Nakano
Manabu Yamada
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Abstract

本發明是提供一種香嘗味成分的萃取方法。此香嘗味成分的萃取方法,係具備加熱經實施鹼性處理過的香煙原料之步驟A,與由滿足第1條件到満足第2條件的任一時間點為止,使在步驟A所放出到氣相中的放出成分與常溫之捕集溶媒接觸的步驟B。第1條件,係根據尼古丁成分的殘存率而決定,第2條件,係根據尼古丁成分的殘存量而決定。

Description

香嘗味成分之萃取方法及嗜好品之構成要素之製造方法
本發明是有關香嘗味成分的萃取方法以及嗜好品之構成要素的製造方法。
以往是提議,將有助於香煙嘗味之香嘗味成分(例如,含有尼古丁成分之生物鹼)由香煙原料萃取後,將所萃取的香嘗味成分擔持在香味源基材之技術。
在此,作為有關萃取香嘗味成分之方法的技術(以下,第1個以往技術)者,例如,已知使用氨氣由香煙原料除去香嘗味成分的方法(例如,專利文獻1)。
或是,作為有關萃取香嘗味成分之方法的技術(以下,第2個以往技術)者,已知使用萃取溶媒以及捕捉溶媒之超臨界萃取法(例如,專利文獻2)。
在上述的第1個先前技術中是必需要氨氣的加壓。又,有必要由氨氣分離出香嘗味成分,進行如此之分離的裝置係具有複雜組合的龐大裝置。因此,設備投 資費用大,維持費用也高。
另一方面,在上述的第2個先前技術中,必需要有萃取溶媒的加壓,必需要有壓力容器及循環管等,萃取香嘗味成分的裝置,係與第1個先前技術相同,為龐大之裝置。因此,設備投資費用大,維持費用也高。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1:日本特開昭54-52798號公報
專利文獻2:日本特表2009-502160號公報
第1個特徴的要點,係由香煙原料萃取香嘗味成分之香嘗味成分的萃取方法,其具備:加熱經實施鹼性處理的香煙原料之步驟A,與由滿足第1條件到滿足第2條件的任何時間點為止,使在前述步驟A所放出到氣相中之放出成分與常溫的捕集溶媒接觸之步驟B,其中,前述第1條件是在乾燥狀態中,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中含有之前述香嘗味成分的指標之尼古丁成分的殘存量為減少達1.7重量%為止的條件,或是,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述尼古丁成分的殘存率為減少到40%為止的條件,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量為減少達0.3重量%為止的條件。
第2特徴的要點,係在第1特徴中,前述第2條件是於乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量為減少達0.4重量%為止之條件。
第3特徴的要點,係在第1特徴中,前述第2條件是於乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量是減少達0.6重量%為止之條件。
第4特徴的要點,係在第1特徴中,前述第2條件是於乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量為減少達0.7重量%為止的條件。
第5特徴的要點,係在第1特徴乃至第4特徴中的任何一項,在前述步驟A中,對前述香煙原料實施加水處理。
第6特徴的要點,係在第1特徴乃至第5特徴中,前述捕集溶媒的溫度是10℃以上且40℃以下。
第7特徴的要點,係嗜好品的構成要素之製造方法,其具備:加熱經施實鹼性處理之香煙原料的步驟A,由滿足第1條件到滿足第2條件的任何時間點為止,使在前述步驟A所放出到氣相中之放出成分與常溫的捕集溶媒接觸之步驟B,與將前述捕集溶媒添加到前述構成要素中之步驟C,其中,前述第1條件是在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原 料中含有之前述香嘗味成分的指標之尼古丁成分的殘存量為減少達1.7重量%為止的條件,或是,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述尼古丁成分的殘存率為減少到40%為止的條件,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量為減少達0.3重量%為止的條件。
10‧‧‧鹼性處理裝置
11‧‧‧容器
12‧‧‧噴霧器
20‧‧‧捕集裝置
21‧‧‧容器
22‧‧‧管子
23‧‧‧放出部分
23A‧‧‧開口
24‧‧‧管子
50‧‧‧香煙原料
61‧‧‧放出成分
62‧‧‧放出成分
63‧‧‧殘存成分
70‧‧‧捕集溶媒
100‧‧‧香味吸引器
110‧‧‧支持物
120‧‧‧碳熱源
130‧‧‧香味源
140‧‧‧過濾器
S10至S50‧‧‧步驟
第1圖係表示第1實施形態的萃取裝置之一個例子之圖。
第2圖係表示第1實施形態的萃取裝置之一個例子之圖。
第3圖係用以說明適合使用香嘗味成分的應用例子之圖。
第4圖係表示第1實施形態的萃取方法之流程圖。
第5圖係用以說明第1實驗之圖。
第6圖係用以說明第1實驗之圖。
第7圖係用以說明第1實驗的圖。
第8圖係用以說明第1實驗的圖。
第9圖係用以說明第1實驗的圖。
第10圖係用以說明第1實驗的圖。
第11圖係用以說明第1實驗的圖。
第12圖係用以說明第1實驗的圖。
第13圖係用以說明第2實驗的圖。
第14圖係用以說明第3實驗的圖。
第15圖係用以說明第3實驗的圖。
其次,說明實施形態。又,在以下的圖面記載中,同一或是類似的部分中,標註相同或是類似的符號。但是,圖面是示意者,需留意各尺寸的比率等是與現實者有所不同。
因此,具體的尺寸等應斟酌以下的說明來判斷。又,有關圖面相互間的相互尺寸關係及比率當然也是包含不同之部分。
[實施形態的概要]
實施形態中相關的香嘗味成分之萃取方法,係由香煙原料萃取香嘗味成分之萃取方法。萃取方法是具備:加熱經實施鹼性處理的香煙原料之步驟A,與在由滿足第1條件到滿足第2條件的任何時間點為止,使在前述步驟A所放出到氣相中之放出成分與常溫的捕集溶媒接觸之步驟B。前述第1條件是在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中含有之前述香嘗味成分的指標之尼古丁成分的殘存量為減少達1.7重量%為止的條件,或是,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述尼古丁成分的殘存率為減少到40%為止的條件。前述第2條件,於乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%的情形,在前述香煙原料中含有之前述尼古丁成 分的殘存量為減少達0.3重量%為止的條件。
於實施形態,使放出成分與捕集溶媒接觸的步驟B,至少是持續到滿足第1條件為止。根據此,香煙原料中含有之香嘗味成分的殘存量之減少速度(即,由香煙原料揮發尼古丁成分之速度)在預定速度以上之區間中持續操作步驟B,故可以有效率地回收香嘗味成分。另一方面,使放出成分與捕集溶媒接觸的步驟B,至少在香煙原料中含有之尼古丁成分的殘存量為減少達0.3重量%為止之滿足第2條件為止才終止。藉由此,可抑制:即使無法預見香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的回收率之上昇卻繼續進行步驟B之事態,而有效率地進行由香煙原料中萃取香嘗味成分。
如此,藉由步驟A以及步驟B等的簡易處理,可以充分萃取香嘗味成分。即,藉由簡易的裝置可以萃取香嘗味成分。
又,尼古丁成分係有助於香煙嘗味之香嘗味成分的一個例子,應留意,在實施形態中,係作為香嘗味成分的指標來使用。
[第1實施形態]
(萃取裝置)
以下,說明第1實施形態之萃取裝置。第1圖以及第2圖是表示第1實施形態之萃取裝置的一個例子之圖。
第1,有關鹼性處理裝置10的一個例子,一面參照第1圖一面說明。鹼性處理裝置10具有容器11, 與噴霧器12。
容器11收容香煙原料50。容器11,例如,由有耐熱性、耐壓性之構材(例如,SUS:Steel Used Stainless(不鏽鋼))所構成。容器11以構成密閉空間為適宜。「密閉空間」是指在通常的處理(運搬、保存等)中,防止固形的異物混入之狀態。藉由此等,可以抑制在香煙原料50中所含有的香嘗味成分揮散到容器11之外側。
噴霧器12是將鹼性物質賦予到香煙原料50中。作為鹼性物質者,例如是以使用碳酸鉀水溶液等的鹼性物質為佳。
在此,噴霧器12,係將鹼性物質賦予到香煙原料50中直到香煙原料50的pH變成8.0以上為止為佳。更理想的是,噴霧器12是將鹼性物質賦予到香煙原料50中直到香煙原料50的pH變成8.9至9.7的範圍為止為佳。又,為了由香煙原料50有效率地將香嘗味成分放出到氣相中,鹼性物質噴霧後的香煙原料50之水分含量,是以10重量%以上為佳,以有30重量%以上為更佳。香煙原料50的水分含量上限,雖是無特別限定,但例如,為了將香煙原料50有效率地加熱,以做成50重量%以下為佳。
又,在香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含有量,於乾燥狀態下,香煙原料50的總重量設為100重量%之情形,係以2.0重量%以上為佳。更理想的是,香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含有量,係以4.0重量%以上為更佳。
作為香煙原料50者,例如,可以使用Nicotiana tabacum煙草及Nicotiana rustica煙草等的煙草屬原料。作為Nicotiana tabacum煙草者,例如,可以使用保來煙(Burley有稱為白肋煙之情形)種或是黄色種(烤煙:Flue-Cured)等的品種。又,作為香煙原料50者,也可以使用保來煙種以及黄色種以外種類的香煙原料。
香煙原料50,也可以由煙絲或是粉粒體的香煙原料(以下也稱為原料片)所構成。在如此之情形中,原料片的粒徑是以0.5mm至1.18mm為佳。又,如此之原料片,可例如,使用根據JIS Z 8801之不鏽鋼篩子,藉由根據JIS Z 8815方法的篩分來得到。例如使用有1.18mm網眼的不鏽鋼篩子,藉由乾燥式且機械式震動法經過20分鐘篩分原料片,而得到通過1.18mm網眼的不鏽鋼篩子之原料片。接著,使用有0.05mm網眼的不鏽鋼篩子,藉由乾燥式且機械式震動法經過20分鐘篩分原料片,而除去通過0.05mm網眼的不鏽鋼篩子之原料片。即原料片是通過上限規範的不鏽鋼篩子(網眼=1.18mm),而沒有通過下限規範的不鏽鋼篩子(網眼=0.05mm)之原料片。
第2,有關捕集裝置20的一個例子,一面參照第2圖一面說明。捕集裝置20有容器21,管子22,放出部分23,與管子24。
容器21收容捕集溶媒70。容器21,例如由玻璃所構成。容器21是以構成密閉空間為適宜。「密閉空間」是指在通常的處理(運搬、保存等)中,防止固形的異 物混入的狀態。
捕集溶媒70的溫度,例如是常溫。在此,常溫的下限,例如,捕集溶媒70不會凝固之溫度,以10℃為佳。常溫的上限,例如是40℃以下。藉由將捕集溶媒70的溫度設在10℃以上40℃以下,可以抑制由捕集溶媒揮散香嘗味成分,尚且可以有效率地將銨離子或吡啶等的揮發性夾雜成分由捕集溶媒除去。作為捕集溶媒70者,例如,可以使用甘油,水或是乙醇。為了防止藉由捕集溶媒70所捕捉之香嘗味成分的再揮散,對捕集溶媒70,也可以添加蘋果酸或檸檬酸等的任意之酸。為了提高香嘗味成分的捕捉效率,對捕集溶媒70,也可以添加檸檬酸水溶液等的成分或是物質。即,捕集溶媒70,也可以由複數種類的成分或是物質而構成。為了提高香嘗味成分的捕捉效率,捕集溶媒70的初期pH,係以比鹼性處理後的香煙原料50之pH低為佳。
管子22是藉由加熱香煙原料50而將由香煙原料50放出到氣相中的放出成分61導入到捕集溶媒70中。放出成分61,至少是含有當作香嘗味成分指標的尼古丁成分。在香煙原料50中由於實施有鹼性處理,放出成分61有時會因為從開始操作香嘗味成分之捕集步驟起所經過的時間(處理時間)而含有銨離子。放出成分61有時候會因為從開始操作捕集步驟起所經過的時間(處理時間)而含有TSNA。
放出部分23是設置在管子22的端部,且浸 漬在捕集溶媒70中。放出部分23有複數個的開口23A。經由管子22引導的放出成分61,係由複數個的開口23A以泡狀的放出成分62放出到捕集溶媒70中。
管子24是將沒有由捕集溶媒70捕捉到的殘存成分63導入到容器21之外側。
在此,因為放出成分62是藉由加熱香煙原料50而放出到氣相中的成分,故藉由放出成分62而有提昇捕集溶媒70的溫度之可能性。因此,捕集裝置20為了維持捕集溶媒70的溫度在常溫中,也可以有冷却捕集溶媒70之機能。
捕集裝置20為了增大放出成分62與捕集溶媒70的接觸面積,也可以具有拉西環(Raschig Rings)。
(應用例)
以下,說明有關由香煙原料50萃取香嘗味成分的應用例子。第3圖是用以說明香嘗味成分的應用例子之圖。例如,香嘗味成分賦予至嗜好品的構成要素(例如,香味吸引器的香味源)。
如第3圖所示,香味吸引器100具有支持物110,碳熱源120,香味源130,與過濾器140。
支持物110,例如是有筒狀形狀之紙管。碳熱源120產生用以加熱香味源130的熱。香味源130是產生香味的物質,為賦予有含尼古丁成分之生物鹼的香味源基材的例子。過濾器140抑制夾雜物質被引導到吸口側。
在此,作為香嘗味成分的應用例子者,雖 是說明有關之香味吸引器100,但實施形態並不是侷限於此等。香嘗味成分也可以應用於其他的吸引器,例如,電子香煙的氣霧(aerosol)源(所謂的E-liguid)。又,香嘗味成分也可以賦予至口香糖、片劑、薄膜、糖果等的香味源基材中。
(萃取方法)
以下,說明第1實施形態的萃取方法。第4圖是表示有關第1實施形態的萃取方法之流程圖。
如第4圖所示,步驟S10中,使用上述的鹼性處理裝置10,將鹼性物質賦予到香煙原料50中。作為鹼性物質者,例如,可以使用碳酸鉀水溶液等的鹼性物質。
又,在香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含量,於乾燥狀態下,在香煙原料50的總重量設成100重量%之情形,係以有2.0重量%以上為佳。更佳的是,香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的初期含量是以有4.0重量%以上為更佳。
鹼性處理後的香煙原料50之pH,如上述,係以8.0以上為佳。更理想的是,鹼性處理後的香煙原料50之pH是在8.9至9.7的範圍內為更佳。
在此,步驟S10中,也可以對香煙原料50實施加水處理。加水處理前的香煙原料50之水分含量,係以10重量%以上為佳,有30重量%以上為更佳。香煙原料50的水分含量上限,雖是無特別限定,但例如,為了有效率地加熱香煙原料50,水分含量是以成為50重量%以下為 佳。
在步驟S20中,係將經實施鹼性處理的香煙原料50加熱。例如,加熱處理中,在鹼性處理裝置10的容器11中收容香煙原料50之狀態下,可以將容器11與香煙原料50共同加熱。在如此情況中,捕集裝置20的管子22當然是安裝在容器11。
在此,香煙原料50的加熱溫度是在80℃以上且未達150℃的範圍內。藉由香煙原料50的加熱溫度設在80℃以上,可以提早由香煙原料50充分放出香嘗味成分之時間點。另一方面,藉由香煙原料50的加熱溫度是設在未達150℃,則可以延緩由香煙原料50放出TSNA的時間點。
又,步驟S20中,也可以對香煙原料50進行加水處理。加水處理後的香煙原料50之水分含量是以10%以上且50%以下為佳。又,步驟S20中,也可以對香煙原料50連續進行加水。加水量,是以香煙原料50的水分含量成為10%以上且50%以下之方式來調整為佳。
又,在步驟S20中,以對香煙原料50實施通氣處理為佳。藉由此,可以增大由經過鹼性處理的香煙原料50放出到氣相中之含在放出成分61的香嘗味成分量。通氣處理,例如是使80℃的飽和水蒸氣與香煙原料50接觸。通氣處理的通氣時間,因為是隨處理香煙原料50的裝置以及香煙原料50的量不同而異,故不能一概而論,但是例如,香煙原料50為500g的情形,通氣時間是在300 分鐘以內。通氣處理中的總通氣量,因為是隨處理香煙原料50的裝置以及香煙原料50的量不同而異,故不能一概而特定,但是例如,在香煙原料50為500g的情形,係在10L/g左右。
又,在通氣處理中使用的空氣,也可以不是飽和水蒸氣。在通氣處理中使用的空氣水分含量,尤其是在香煙原料50沒有必要加濕下,例如,在應用加熱處理以及通氣處理的香煙原料50中含有的水分也可以調整使其未達50%的範圍。在通氣處理中使用的氣體,並不限定是空氣,也可以是:氮氣、氬氣等的惰性氣體。
步驟S30中,使用上述的捕集裝置20,由滿足第1條件起到滿足第2條件的任何時間點為止,使步驟S20中在氣相中所放出之放出成分與常溫的捕集溶媒70接觸。又,應留意為了方便說明,在第4圖中雖分別記載步驟S20以及步驟S30,但步驟S20以及步驟S30係並列進行之處理。並列是指,進行步驟S30的期間是與進行步驟S20的期間重複的意思,應留意步驟S20以及步驟S30是沒有必要同時開始、終止。
在此,步驟S20以及步驟S30中,鹼性處理裝置10的容器11內之壓力是在常壓以下。詳細而言,鹼性處理裝置10的容器11內之壓力上限,在儀錶壓是+0.1MPa以下。又,鹼性處理裝置10的容器11之內部,也可以是減壓環境。
在此,作為捕集溶媒70者,如上述,例如, 可以使用甘油、水或是乙醇。捕集溶媒70的溫度,如上述是常溫。在此,常溫的下限,例如是捕集溶媒70不會凝固的溫度,理想的是10℃。常溫的上限,例如是40℃以下。
第1條件,係在乾燥狀態中,將香煙原料的重量設成100重量%的情形,香煙原料中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的殘存量為減少達1.7重量%為止之條件。或是,第1條件,係將香煙原料的重量設為100重量%之情形,香煙原料中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的殘存率為減少到40%為止之條件。
第2條件,係在乾燥狀態中,將香煙原料50的重量設成100重量%的情形,香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的殘存量為減少達0.3重量%為止之條件。較佳的是,第2條件是在乾燥狀態中,將香煙原料50的重量設成100重量%的情形,香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的殘存量是減少達0.4重量%為止之條件。更佳的是,第2條件是在乾燥狀態中,將香煙原料50的重量設成100重量%的情形,香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量是減少達0.6重量%為止之條件。再更佳的是,第2條件是在乾燥狀態中,將香煙原料50的重量設成100重量%的情形,香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量是減少達0.7重量%為止之條件。
在此,香煙原料50中含有的香嘗味成分(在此是尼古丁成分)之殘存量的標定,係在與實際處理的條件 相同之條件下預先測定,香嘗味成分的殘存量是以更換成處理時間為佳。即,第2條件是以更換成處理時間為佳。藉由此,沒有必要即時(Real time)監控香嘗味成分之殘存量,藉由簡易的控制,可抑制捕集溶媒中含有的TSNA之含量的增大。
步驟S40中,為了提昇在捕集溶媒中含有的香嘗味成分之濃度,針對捕捉到香嘗味成分之捕集溶媒70(即,捕集溶液),實施減壓濃縮處理、加熱濃縮處理或是鹽析處理。
在此,減壓濃縮處理,因為是在密閉空間中進行,故與空氣之接觸少,沒有必要使捕集溶媒70為高溫,所以成分變化的疑慮就少。於是,使用減壓濃縮的話,可以利用的捕集溶媒之種類會增加。
在加熱濃縮處理中,雖有如香嘗味成分的氧化等之液體改變的疑慮,但有得到增強香味之效果的可能性。但是,與減壓濃縮相比時,可以利用的捕集溶媒之種類會減少。例如,有不可以使用含有如MCT(Medium Chain Triglyceride;中鏈甘油三酯)般的酯結構之捕集溶媒的可能性。
鹽析處理,與減壓濃縮處理相比,雖有可能提高香嘗味成分的濃度,但由於香嘗味成分會分離在液態溶媒相與水相中,故香嘗味成分的收率會變差。又,因為預測必須要與疏水性物質(MCT等)共存,故有會因為捕集溶媒、水以及香嘗味成分的比率,而不發生鹽析之可能 性。
步驟S50中,將在捕集溶媒70中所捕捉到的香嘗味成分擔持到香味源基材中。
又,應留意,第1實施形態因為是以萃取香嘗味成分為主要目的,故步驟S40以及步驟S50的處理,並不是必需要之處理。
(作用以及效果)
第1實施形態中,使放出成分與捕集溶媒70接觸之步驟S30,至少繼續到滿足第1條件為止。藉由此,由於在香煙原料中含有的香嘗味成分之殘存量的減少速度(即,由香煙原料50揮發尼古丁成分的速度)是預定速度以上之區間中繼續操作步驟S30,故可以有效率地回收香嘗味成分。另一方面,使放出成分與捕集溶媒70接觸的步驟S30,係至少在香煙原料中含有之尼古丁成分的殘存量為減少達0.3重量%為止之滿足第2條件為止才終止。藉由此,可抑制:即使無法預見香嘗味成分(在此是尼古丁成分)的回收率之上昇卻繼續繼續操作步驟S30之事態,而有效率地進行由香煙原料萃取香嘗味成分。
如此,藉由步驟S20以及步驟S30等的簡易處理,可以充分萃取香嘗味成分。即,藉由簡易的裝置可以萃取香嘗味成分。
在第1實施形態中,使放出成分與捕集溶媒70接觸的步驟S30,也可以是在香煙原料中含有之尼古丁成分的殘存量為減少達0.4重量%為止之滿足第2條件為止 才終止。藉由此,透過在TSNA的放出量增大前終止S30,而抑制在捕集溶媒中所含有的TSNA之含量的增大。
實施形態中,由於可在香煙原料50中含有的不揮發性成分不移到捕集溶媒內,而僅將在120℃左右揮發的成分捕集至捕集溶媒,故將藉由捕集溶媒所捕集之成分作為電子香煙的煙霧劑源來使用是有效的。藉由此,可以一面抑制電子香煙中銨離子、乙醛或吡啶等揮發性夾雜成分之增大,一面將含有香煙香味之煙霧劑送到使用者,且可以抑制加熱煙霧劑源之加熱器燒焦等。又,在此所謂的「電子香煙」之用詞,係指具備液體的煙霧劑源以及用以加熱煙霧劑源而使其霧化的電氣加熱器,且用以送煙霧劑到使用者的非燃燒型香味吸引器或是煙霧劑吸引器(例如,日本專利第5196673號記載的煙霧劑吸引器或日本專利第5385418號記載的煙霧劑電子香煙等)。
[其他的實施形態]
本發明雖藉由上述的實施形態來說明,但不應理解成此揭示的部份論述以及圖面係侷限此發明者。對本發明所屬技術領域中具有通常知識者而言,由此揭示可以明顯得知各式各樣的代替實施形態、實施例以及運用技術。
例如,對於在步驟S20放出香嘗味成分後的香煙原料50(香煙原料殘渣),也可以添加捕集溶媒(即,捕集溶液)(稱為投回處理),該捕集溶媒係藉由在步驟S30中與由香煙原料50放出的香嘗味成分接觸,而成為含香煙原料50的香嘗味成分者。藉由進行如此的投回處理,可以進 一步除去夾雜成分(銨離子或TSNA等),可以製造經抑制香嘗味成分損失的香煙原料。投回處理中,在香煙原料殘渣中所添加之捕集溶液也可以被中和。投回處理中,在香煙原料殘渣中添加捕集溶液後,也可以中和含有香嘗味成分的香煙原料殘渣。又,投回處理中,在香煙原料殘渣中投回捕集溶液後的香煙原料中含有的香嘗味成分量(在此是尼古丁成分),係成為在放出香嘗味成分前的香煙原料中所含有之香嘗味成分量(在此是尼古丁成分)以下,這一點必需要注意。
再者,在進行上述投回處理前,在步驟S20放出香嘗味成分後的香煙原料50(香煙原料殘渣)也可以藉由洗浄溶媒洗浄。又,作為洗浄溶媒者,可以列舉水性溶媒,作為此具體例者,可以列舉:純水或超純水,也可以是市面用水。藉由此,香煙原料殘渣中殘存的夾雜物質會被除去。因此,在進行上述投回處理的情形中,可以進一步除去夾雜成分(銨離子或TSNA等),可以製造經抑制香嘗味成分損失的香煙原料。
[實驗結果]
(第1實驗)
在第1實驗,準備如第5圖所示樣品(樣品A至樣品C),在以下的條件下中,測定於乾燥狀態之香煙原料中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)之殘存量(以下,稱為香煙原料中的尼古丁濃度)、於乾燥狀態之香煙原料中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)之殘存率(以下,稱為尼古丁殘存 率)、捕集溶液中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)之回收率(以下,稱為尼古丁回收率)、捕集溶液中含有的TSNA之濃度(以下,稱為捕集溶液TSNA濃度)。
有關樣品A至樣品C,香煙原料中尼古丁濃度的測定結果是如第6圖所示。樣品A的尼古丁殘存率以及尼古丁回收率是如第7圖所示,樣品B的尼古丁殘存率以及尼古丁回收率是如第8圖所示,樣品C的尼古丁殘存率以及尼古丁回收率是如第9圖所示。樣品A的捕集溶液中TSNA濃度之測定結果是如第10圖所示,樣品B的捕集溶液中TSNA濃度之測定結果是如第11圖所示,樣品C的捕集溶液中TSNA濃度之測定結果是如第12圖所示。香煙原料中尼古丁濃度,係在乾燥狀態下,以香煙原料的重量為100重量%之場合中的重量%來表示。尼古丁殘存率,係於乾燥狀態下,以相對於在香煙原料中含有的初期尼古丁成分之重量的比率來表示。尼古丁回收率,係於乾燥狀態下,以相對於在香煙原料中含有的初期尼古丁成分之重量的比率來表示。捕集溶液中含有的TSNA濃度,係以在捕集溶液為100重量%之場合中的重量%來表示。第6圖至第12圖中,處理時間,係由開始進行香煙原料的加熱處理(S20)起所經過的時間。處理時間,也可以認為是由開始進行香嘗味成分(以下是指尼古丁成分)的捕集處理(S30)起所經過的時間。
又,作為TSNA的4-(甲基亞硝基胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(以下,簡稱NNK),N'-亞硝基降煙鹼(以下, 簡稱NNN),N'-亞硝基新煙草鹼(以下,簡稱NAT)以及N'-亞硝基假木賊鹼(N'-Nitrosoanabasine;以下簡稱NAB)等4種類,測定此等之濃度。
-實驗條件-
‧香煙原料量:500g
‧香煙原料的加熱溫度:120℃
‧鹼性處理後的香煙原料之pH:9.6
‧鹼性處理後的香煙原料之初期水分含量:39%±2%
‧捕集溶媒的種類:甘油
‧捕集溶媒的溫度:20℃
‧捕集溶媒量:60g
‧冒泡處理(通氣處理以及捕集處理)時的通氣流量:15L/min
又,在冒泡處理(通氣處理)使用的氣體,係約20℃,室內濕度約60%的大氣。
第1,確認了:關於樣品A是如第6圖所示,處理時間到達香煙原料中尼古丁濃度是達到1.7重量%的時間點(本實驗結果是60分鐘)為止,香煙原料中所含有之尼古丁成分的殘存量之減少速度(即,由香煙原料揮發尼古丁成分的速度)為預定速度以上,且可預見尼古丁成分的回收率之上昇。
由如此之實驗結果,確認了:有關樣品A,香煙原料中尼古丁濃度達到1.7重量%的時間點為止,從尼古丁成分的有效率回收觀點而言,係以繼續進行加熱處理 (S20)及捕集處理(S30)為佳。即,第1條件係以香煙原料中尼古丁濃度減少達1.7重量%為止的條件為佳。
第2,確認了:有關樣品A至樣品C,如第7圖至第9圖所示,處理時間達到尼古丁殘存率達40%的時間點為止,香煙原料中含有的尼古丁成分的殘存量之減少速度(由香煙原料揮發尼古丁成分的速度)是預定速度以上,且可預見尼古丁成分的回收率之上昇。
由如此之實驗結果,確認了:有關樣品A至樣品C,尼古丁殘存率達到40%的時間點為止,從尼古丁成分的有效率回收觀點而言,以繼續操作加熱處理(S20)及捕集處理(S30)為佳。即確認了:第1條件係以尼古丁殘存率減少達40%為止的條件為佳。
第3,有關樣品A,如第6圖所示,在香煙原料中尼古丁濃度的標定中,尼古丁殘存率是斷斷續續地減少。確認了:如第10圖所示,捕集溶液中TSNA濃度的標定中,NNK雖是沒有變化,但NNN、NAT及NAB是在經過一定期間之後會增大。
詳細而言,確認了:如第6圖所示,處理時間達到香煙原料中尼古丁濃度達0.3重量%之時間點(本實驗結果是300分)時,香煙原料中含有的尼古丁成分之殘存量的減少速度(即,由香煙原料揮發尼古丁成分的速度)會下降,如第7圖所示,無法預見尼古丁成分的回收率之上昇。又確認了:如第6圖所示,處理時間超過香煙原料中尼古丁濃度達到0.4重量%的時間點(本實驗結果是180分) 時,如第10圖所示,捕集溶液中的NAB是緩慢地增大。再者,確認了:如第6圖所示,處理時間超過香煙原料中尼古丁濃度達到0.6重量%的時間點(本實驗結果是120分)時,如第10圖所示,確認捕集溶液中的NNN及NAT是有顯著增大。
第4,有關樣品B,如第6圖所示,在香煙原料中尼古丁濃度的標定中,香煙原料中含有的尼古丁成分之殘存量是斷斷續續地減少。確認了:如第11圖所示,在捕集溶液中TSNA濃度的標定中,NNK雖是沒有變化,但NNN、NAT及NAB是在經過一定期間之後會增大。
詳細而言,確認了:如第6圖所示,處理時間達到香煙原料中尼古丁濃度達到0.3重量%的時間點(本實驗結果是300分)時,香煙原料中含有的尼古丁成分之殘存量的減少速度(即,由香煙原料揮發尼古丁成分之速度)會下降,如第8圖所示,無法預見尼古丁成分的回收率之上昇。又確認了:如第6圖所示,處理時間超過比香煙原料中尼古丁濃度達到0.4重量%的時間點(本實驗結果是180分)後面的時間點(本實驗結果是240分)時,如第11圖所示,捕集溶液中的NAB是緩慢地增大。再者,確認了:如第6圖所示,處理時間超過香煙原料中尼古丁濃度達到0.7重量%之時間點(本實驗結果是40分)時,如第11圖所示,捕集溶液中的NNN及NAT開始增大。
第5,有關樣品C,如第6圖所示,在香煙原料中尼古丁濃度的標定中,香煙原料中含有的尼古丁成 分之殘存量是斷斷續續地減少。確認了:如第12圖所示,在捕集溶液TSNA濃度的標定中,NNN、NAB、NNK以及NAB幾乎是沒有增加。
詳細而言,確認了:如第6圖所示,處理時間達到香煙原料中尼古丁濃度約達到1.0重量%的時間點(本實驗結果是180分)時,香煙原料中含有的尼古丁成分之殘存量的減少速度(即,由香煙原料揮發尼古丁成分的速度)雖會下降,但如第9圖所示,尼古丁成分的回收率確認是不會下降。又確認了:如上述般,NNN、NAB、NNK以及NAB與處理時間並無關係,如第12圖所示,幾乎沒有增加。
由如此之實驗結果確認了:第1,有關樣品A及樣品B雙方,在香煙原料中尼古丁濃度達到0.3重量%的時間點前,以終止加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)之操作為佳。即確認了:第2條件是以香煙原料中尼古丁濃度減少達0.3重量%為止之條件為佳。
又,由於確認了有關樣品C,雖然預料香煙原料中尼古丁濃度達到0.3重量%為止所需要時間是比樣品A、B長,但至少在香煙原料中尼古丁濃度達到約1.0重量%的時間點(本實驗結果是180分)中,香煙原料中含有的尼古丁成分之殘存量的減少速度(即,由香煙原料揮發尼古丁成分的速度)會下降,因此認為可以將與樣品A、B同樣的第2條件應用於樣品C中。但是,有關樣品C,基於製造上的理由,例如,也可由處理時間之上限(例如,300 分)來決定第2條件。
第2,確認了:有關樣品A及樣品B雙方,在香煙原料中尼古丁濃度達到0.4重量%的時間點之前,以終止加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)之操作為更佳。即,確認了:第2條件是以香煙原料中尼古丁濃度減少達0.4重量%為止之條件為更佳。
第3,確認了:有關樣品A,在比香煙原料中尼古丁濃度達到0.6重量%之時間點前,將加熱處理(S20)以及捕集處理(S30)終止進行為更佳。即,確認了:第2條件是以減少到香煙原料中尼古丁濃度達到0.6重量%為止之條件為更佳。
第4,確認了:有關樣品B,在比香煙原料中尼古丁濃度達到0.7重量%的時間點之前,終止加熱處理(S20)及捕集處理(S30)之操作為更佳。即,確認了:第2條件是以香煙原料中尼古丁濃度減少達0.7重量%為止之條件為更佳。又,若設定如此之第2條件的話,樣品A中,捕集溶液中之NNN及NAT不會增大,這點需要留意。
又,由於確認了有關樣品C,至少在香煙原料中尼古丁濃度達到約1.0重量%之時間點(本實驗結果是180分)中,NNN、NAB、NNK及NAB幾乎不增加,故認定可將與樣品A、B同樣的第2條件應用在樣品C中。但是,有關樣品C,基於製造上的理由,例如,也可由處理時間的上限(例如是300分)來決定第2條件。
(第2實驗)
第2實驗中,準備樣品P至樣品Q,於以下的條件,測定在捕集溶液中含有的生物鹼(在此是尼古丁成分)的濃度。樣品P是使用甘油作為捕集溶媒之樣品。樣品Q是使用水作為捕集溶媒之樣品。樣品R是使用乙醇作為捕集溶媒之樣品。捕集溶液中含有的尼古丁成分之濃度測定結果係如第13圖所示。在第13圖中,處理時間是由香煙原料開始操作加熱處理(S20)起所經過的時間。處理時間也可以看成是尼古丁成分開始操作捕集處理(S30)起所經過的時間。
-實驗條件-
‧香煙原料的量:500g
‧香煙原料的種類;保來(Burley)種煙草
‧香煙原料的加熱溫度:120℃
‧鹼性處理後的香煙原料之pH:9.6
‧捕集溶媒的溫度:20℃
‧捕集溶媒的量:60g
‧冒泡處理(通氣處理及捕集處理)時的通氣流量:15L/min
又,在冒泡處理(通氣處理)使用的氣體,係約20℃,室內濕度約60%的大氣。
如第13圖所示,在甘油、水或是乙醇作為捕集溶媒使用的情形,看不出在捕集溶液中含有的尼古丁成分濃度之有意義差別。
由如此的實驗結果確認了:可以使用甘油、水或是乙醇作為捕集溶媒。
(第3實驗)
在第3實驗中,於以下之條件,藉由變更捕集溶媒的溫度,測定捕集溶液中含有的銨離子以及吡啶的重量。捕集溶液中含有的銨離子重量是如第14圖所示。捕集溶液中含有的吡啶的重量是如第15圖所示。
-實驗條件-
‧香煙原料的量:500g
‧香煙原料的種類:保來種煙草
‧香煙原料的加熱溫度:120℃
‧鹼性處理後的香煙原料之pH:9.6
‧捕集溶媒的種類:甘油
‧捕集溶媒的量:60g
第1,確認了:如第14圖所示,捕集溶媒的溫度是在10℃以上之情形,銨離子可以有效地除去。另一方面,確認了:即使在並未控制捕集溶媒溫度之情形,銨離子也可以有效地除去。又,由捕集溶液的生物鹼(在此是尼古丁成分)的揮散,若捕集溶媒的溫度是在40℃以下的話就會被抑制。由如此的觀點而言,將捕集溶媒的溫度設在10℃以上40℃以下,可以抑制由捕集溶液之尼古丁成分之揮散,且有效率地由捕集溶液除去銨離子。
第2,確認了:如第15圖所示,捕集溶媒的溫度是在10℃以上的情形,可以有效率地除去吡啶。另一方面,確認了:即使在並未控制捕集溶媒溫度之情形,也可以有效率地除去吡啶。又,由捕集溶液之尼古丁成分 的揮散,若捕集溶媒的溫度是在40℃以下的話就會被抑制。由如此的觀點而言,捕集溶媒的溫度設在10℃以上40℃以下,可以抑制由捕集溶液之尼古丁成分的揮散,且有效率地由捕集溶液中除去吡啶。
又,捕集溶媒的溫度是指,控制收容捕集溶媒之容器溫度的冷水機(chiller)(恆溫槽)之設定溫度。本實驗條件中,捕集溶媒的溫度是在冷水機中設置容器並開始溫度控制起約60分鐘平衡,此點要留意。
[測定方法]
(捕集溶液中含有的NH4 +之測定方法)
採取捕集溶液50μL,添加0.05N的稀硫酸水溶液950μL以稀釋,以離子層析分析法分析,定量在捕集溶液中含有的銨離子。
(香煙原料中含有的尼古丁成分之測定方法)
以根據德國標準化機構DIN 10373之方法進行。即,採取香煙原料250mg,加入11%氫氧化鈉水溶液7.5mL與己烷10mL,震動60分鐘並萃取。萃取後,將上層澄清的己烷相供氣體層析分析儀質量分析儀(GC/MS)分析,定量出在香煙原料中含有的尼古丁重量。
(香煙原料中含有的水分量之測定方法)
採取香煙原料250mg,加入乙醇10mL,震動60分鐘並進行萃取。萃取後,萃取液以0.45μm的膜過濾器過濾,供給具備有熱傳導度檢測器之氣體層析分析儀(GC/TCD) 分析,定量出在香煙原料中含有的水分量。
又,乾燥狀態下之香煙原料的重量,係由香煙原料的總重量減去上述之水分量而算出。
(捕集溶液中含有的TSNA之測定方法)
採取捕集溶液0.5mL,添加0.1M的醋酸銨水溶液9.5mL以稀釋,藉由高速液體層析分析質量分析儀(LC-MS/MS)分析,定量出捕集溶液中含有的TSNA。
(GC分析條件)
在香煙原料中含有的尼古丁成分以及水分含量的測定中,使用的GC分析條件,係如以下的表所示。
(捕集溶液中含有的吡啶之測定方法)
採取1mL的捕集溶液,添加甲醇19ml以稀釋,經稀釋的溶液供氣體層析分析質量分析儀分析,定量出捕集溶液中含有的吡啶量。
又,藉由參照日本國專利申請第2014-35438號(2014年2月26日提出申請)的全部內容,放入本申請案中。
[產業上之可利用性]
依實施形態,可以提供藉由簡易的裝置可以萃取香嘗味成分(例如,含尼古丁成分之生物鹼)之萃取方法以及嗜好品的構成要素的製造方法。
S10至S50‧‧‧步驟

Claims (7)

  1. 一種萃取方法,係從香煙原料萃取香嘗味成分之香嘗味成分的萃取方法,其特徵為具備:加熱經實施鹼性處理的香煙原料之步驟A,與由滿足第1條件到滿足第2條件的任何時間點為止,使在前述步驟A放出到氣相中之放出成分與常溫的捕集溶媒接觸的步驟B,其中,前述第1條件,係在乾燥狀態中,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中含有之前述香嘗味成分的指標之尼古丁成分的殘存量為減少達1.7重量%為止的條件,或是,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述尼古丁成分的殘存率為減少到40%為止的條件,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量為減少達0.3重量%為止的條件。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法,其中,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述香煙原料中含有的前述尼古丁成分之殘存量是減少達0.4重量%為止的條件。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法,其中,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述香煙原料中含有的前述尼古 丁成分之殘存量是減少達0.6重量%為止的條件。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之萃取方法,其中,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述香煙原料中含有的前述尼古丁成分之殘存量是減少達0.7重量%為止的條件。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之萃取方法,其中,在前述步驟A中,針對前述香煙原料實施加水處理。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之萃取方法,其中,前述捕集溶媒的溫度是10℃以上且40℃以下。
  7. 一種製造方法,係嗜好品的構成要素之製造方法,其特徵為具備:加熱經實施鹼性處理之香煙原料的步驟A,由滿足第1條件到滿足第2條件之任何時間點為止,使在前述步驟A放出到氣相中之放出成分與常溫的捕集溶媒接觸之步驟B,與將前述捕集溶媒添加到前述構成要素中之步驟C,其中,前述第1條件,係在乾燥狀態中,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中含有之前述香嘗味成分的指標之尼古丁成分的殘存量為減少達1.7重量%為止的條件,或是,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,前述尼古丁成分的殘存率為 減少到40%為止的條件,前述第2條件,係在乾燥狀態下,前述香煙原料的重量設為100重量%之情形,在前述香煙原料中所含有之前述尼古丁成分的殘存量為減少達0.3重量%為止的條件。
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