TW201532531A - 菸草原料之製造方法 - Google Patents

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tobacco
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Yoshinori Fujisawa
Takeshi Akiyama
Shinya Osuga
Manabu Takeuchi
Manabu Yamada
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Japan Tobacco Inc
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Abstract

本發明係關於一種菸草原料之製造方法，其係具備下述步驟：將經鹼處理之菸草原料在密閉空間內加熱，將從菸草原料以氣相形態釋放之菸香氣成分取出至密閉空間外之步驟A1；在密閉空間外，使在步驟A1以氣相形態釋放之菸香氣成分於常溫與液體物質之第1溶劑接觸，藉此將菸香氣成分捕捉至第1溶劑中之步驟B1；以及在步驟B1之後，在密閉空間內，將在步驟B1捕捉菸香氣成分之第1溶劑添加至菸草原料之步驟C1。

Description

菸草原料之製造方法
本發明係關於含有菸香氣成分之菸草原料之製造方法。
以往，對香味源含有菸香氣成分(例如，含有菸鹼成分之生物鹼)之技術而言，已知有將菸草原料本身活用作為香味源之技術、或從菸草原料萃取菸香氣成分並承載於香味源基材之技術。
上述技術會有含於菸草原料之雜質成分對菸香氣等造成不良影響之虞，雖期望自菸草原料僅選擇性分離/降低雜質成分，但在現有技術需要煩雜的製程，因此有難以簡便且低成本地實施之問題點。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]美國專利4215706
[專利文獻2]日本特表2009-502160號公報
[專利文獻3]美國專利5235992
第1特徵之要旨係一種含有菸香氣成分之菸草原料之製造方法，其係具備下述步驟：將經鹼處理之菸草原料在密閉空間內加熱，將從前述菸草原料以氣相形態釋放之菸香氣成分取出至前述密閉空間外之步驟A1；在前述密閉空間外，使在前述步驟A1以氣相形態釋放之前述菸香氣成分於常溫與液體物質之第1溶劑接觸，藉此將前述菸香氣成分捕捉至前述第1溶劑之步驟B1；以及在前述步驟B1之後，在前述密閉空間內，將前述步驟B1捕捉前述菸香氣成分之前述第1溶劑添加到前述步驟A1中在前述密閉空間內釋放前述菸香氣成分之後的菸草原料之步驟C1。
第2特徵之要旨係一種含有菸香氣成分之菸草原料之製造方法，其係具備下述步驟：將經鹼處理之菸草原料在密閉空間內加熱，將從前述菸草原料以氣相形態釋放之菸香氣成分取出至前述密閉空間外之步驟A2；在前述密閉空間外，使在前述步驟A2以氣相形態釋放之前述菸香氣成分於常溫與液體物質之第1溶劑接觸，藉此將前述菸香氣成分捕捉至前述第1溶劑之步驟B2；在前述步驟A2之後，在前述密閉空間內，將第2溶劑供給至前述菸草原料，將從前述菸草原料以液相形態釋放至前述第2溶劑中之通常成分與前述第2溶劑一起取出至前述密閉空間外之步驟C2；以及在前述步驟B2及前述步驟C2之後，在前述密閉空間內，將在前述步驟B2已捕捉前述菸香氣成分之前述第1溶劑添加至前述步驟A2中已將前述菸香 氣成分釋放至前述密閉空間內之後的菸草原料之步驟D2。
第3特徵之要旨係如第2特徵，其中，前述步驟C2係在前述步驟D2之前重複至少2次以上。
第4特徵之要旨係如第3特徵，其中，當n為1以上之整數時，在第n次步驟C2中，可使用溶劑A作為前述第2溶劑，在第n+1次步驟C2中，可使用與前述溶劑A不同之溶劑B作為前述第2溶劑。
第5特徵之要旨係如第1特徵至第4特徵中任一項，其中，前述製造方法係具備下述步驟：前述步驟A1或前述步驟A2中，對前述菸草源施予加水處理之步驟。
第6特徵之要旨係如第5特徵，其中，前述步驟A1或前述步驟A2中，加熱前述菸草源前之前述菸草源之水分量係藉由前述加水處理而成為30重量%以上。
第7特徵之要旨係如第2特徵至第4特徵中任一項，其中，前述步驟A2係包含將非水溶劑添加至前述菸草原料之步驟。
第8特徵之要旨係如第7特徵，其中，相對於前述菸草原料，前述非水溶劑之量係10重量%以上。
第9特徵之要旨係如第7特徵或第8特徵，其中，前述步驟A2係包含將前述非水溶劑還有水添加至前述菸草原料之步驟。
第10特徵之要旨係如第1特徵至第9特徵中任一項，其中，前述步驟B1或前述步驟B2係進行直到 從滿足第1條件至滿足第2條件為止之任意時機為止，在乾燥狀態下，當前述菸草原料之總重量為100重量%時，前述菸草原料所含之糖類含量之合計係10.0重量%以下，前述第1條件係自從開始前述步驟A1或前述步驟A2後經過之時間軸上，含有前述第1溶劑及前述釋放成分之捕集溶液之pH從極大值減少0.2以上之後，有前述捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍內之安定區間存在時，從開始前述步驟A1或前述步驟A2後經過之時間為達到前述安定區間之開始時機之條件，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸香氣成分的指標之菸鹼成分之殘留量減少至達到0.3重量%為止之條件。
第11特徵之要旨係如第10特徵，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.4重量%為止之條件。
第12特徵之要旨係如第10特徵，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，前述菸草原料所含之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.6重量%為止之條件。
第13特徵之要旨係如第10特徵至第12特徵中任一項，其中，前述菸草原料係柏利(burley)種之菸草原料。
第14特徵之要旨係如第1特徵至第9特徵 中任一項，其中，前述步驟B1或前述步驟B2係進行直到從滿足第1條件至滿足第2條件為止之任意時機為止，前述第1條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，前述菸草原料所含之前述菸香氣成分的指標之菸鹼成分之殘留量減少至達到1.7重量%為止之條件，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，前述菸草原料所含之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.3重量%為止之條件。
第15特徵之要旨係如第14特徵，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，前述菸草原料所含之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.4重量%為止之條件。
第16特徵之要旨係如第14特徵，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.6重量%為止之條件。
第17特徵之要旨係如第14特徵至第16特徵中任一項，其中，前述第1溶劑之溫度係10℃以上且40℃以下。
再者，第1特徵或第2特徵所提及之密閉空間之體積，從減少密閉空間之內側表面而降低菸草原料的損失之觀點而言，較佳係相對於菸草原料之體積，沒有極大的差異者。又，第2特徵所提及之密閉空間之體積，從有效率地洗淨之觀點而言，較佳係相對於菸草原料之體 積，沒有極大的差異者。第1特徵或第2特徵所提及之密閉空間之形狀，從減少密閉空間之內側表面而降低菸草原料的損失之觀點而言，較佳係不含極度細長的部分等者。又，第2特徵所提及之密閉空間之形狀，從有效率地洗淨之觀點，較佳係不含極度細長的部分等者。例如，密閉空間之體積，較佳係相對於菸草原料之體積而言為3倍以上且50倍以下。又，針對密閉空間之形狀，將密閉空間中互相以90度交叉之方向之X方向、Y方向、Z方向之最長部分的長度分別設為X、Y、Z，將X與Y與Z之間數值相差最多之2個值設為L與S時(S係比L小之值)，L較佳係S的10倍以下。若密閉空間之體積、形狀如同上述，則可減少菸草原料的損失並且可一邊適度地攪拌菸草原料一邊以適度量之溶劑在第2特徵所提及之步驟C2中充分地進行菸草原料(殘渣)之洗淨。
在此，藉由減少密閉空間之內側表面、或密閉空間之形狀不含極度細長的部分等，以減少密閉空間之內側表面與菸草原料接觸之面積，固著在密閉空間之內側表面之菸草原料亦減少，因此應留意菸草原料的損失降低。
再者，應留意上述之重量%皆為乾燥狀態之重量%。
10‧‧‧處理裝置
11‧‧‧容器
12‧‧‧噴霧器
20‧‧‧捕集裝置
21‧‧‧容器
22‧‧‧菸斗
23‧‧‧釋放部分
23A‧‧‧開口
24‧‧‧菸斗
50‧‧‧菸草原料
61‧‧‧釋放成分
62‧‧‧釋放成分
63‧‧‧殘留成分
100‧‧‧香味吸引具
110‧‧‧保持器
120‧‧‧碳熱源
130‧‧‧香味源
140‧‧‧過濾器
S10至S70‧‧‧步驟
第1圖係表示第1實施形態之製造裝置之一例之圖。
第2圖係表示第1實施形態之製造裝置之一例之圖。
第3圖係用以說明菸香氣成分之適用例之圖。
第4圖係表示第1實施形態之製造方法之流程圖。
第5圖係用以說明第1實驗之圖。
第6圖係用以說明第1實驗之圖。
第7圖係用以說明第1實驗之圖。
第8圖係用以說明第2實驗之圖。
第9圖係用以說明第2實驗之圖。
第10圖係用以說明第3實驗之圖。
第11圖係用以說明第3實驗之圖。
第12圖係用以說明第4實驗之圖。
第13圖係用以說明第4實驗之圖。
以下，說明本發明之實施形態。再者，以下圖式之記載中，相同或類似的部分係標記相同或類似的符號。惟，應留意圖式係示意性，各尺寸比率等係與實際尺寸比率等相異。
因此，具體的尺寸等應參酌以下說明來判斷。又，圖式彼此之間當然亦包含彼此的尺寸關係、比率相異之部分。
[第1實施形態] (製造裝置)
以下，說明第1實施形態之製造裝置。第1圖及第2 圖係表示第1實施形態之製造裝置之一例之圖。
第1，一邊參照第1圖一邊說明處理裝置10之一例。處理裝置10係具有容器11、噴霧器12。
容器11係收納菸草原料50。容器11係由例如具有耐熱性/耐壓性之構件(例如，SUS；Steel Used Stainless)而構成。容器11較佳係構成密閉空間。「密閉空間」係指在通常的處置(處理動作、運搬、保存等)中，防止固形異物混入空間內且抑制菸草原料50所含之菸香氣成分(例如，菸鹼成分)移動至空間外側之空間。藉此，菸草原料保持衛生，不需移動更換菸草原料，因此菸草原料的損失變少。惟，應留意如後述步驟S30(捕捉處理)、步驟S60(洗淨)等意圖將預定成分取出至空間外之處理不違反上述「密閉空間」之定義。
再者，應留意菸鹼成分係有助於菸草菸香氣之菸香氣成分之一例，實施形態中，可使用作為菸香氣成分之指標。
噴霧器12係將鹼物質賦予至菸草原料50。就鹼物質而言，較佳係使用例如碳酸鉀水溶液等之鹼性物質。
在此，噴霧器12較佳係將鹼物質賦予至菸草原料50直到菸草原料50之pH成為8.0以上為止。更佳係噴霧器12將鹼物質賦予至菸草原料50直到菸草原料50之pH成為8.9至9.7之範圍為止。又，為了從菸草原料50有效率地將菸香氣成分以氣相形態釋放，鹼物質噴霧後之 菸草原料50之水分量較佳係10重量%以上，更佳係30重量%以上。菸草原料50之水分量之上限係無特別限定，但為了例如有效率地加熱菸草原料50，較佳係50重量%以下。
再者，含於菸草原料50之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之初期含量，在乾燥狀態下，菸草原料50之總重量為100重量%時，較佳係2.0重量%以上。更佳係菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之初期含量為4.0重量%以上。
就菸草原料50而言，可使用例如紅花菸草(Nicotiana tabacum)、黃花菸草(Nicotiana rustica)等菸草屬之原料。就紅花菸草而言，可使用例如柏利種或黃色種等品種。再者，就菸草原料50而言，可使用柏利種及黃色種以外之種類之菸草原料。
菸草原料50可由絲或粉粒體之菸草原料構成。此時，絲或粉粒體之粒徑較佳係0.5mm至1.18mm。
第2，一邊參照第2圖一邊說明捕集裝置20之一例。捕集裝置20具有容器21、菸斗22、釋放部分23、菸斗24。
容器21係收納有捕捉溶劑70(亦即第1溶劑)。容器21係由例如由玻璃所構成。容器21較佳係構成具有可抑制空氣移動至空間外之程度之氣密性之空間。
捕捉溶劑70之溫度例如係常溫。在此，常溫之下限，例如捕捉溶劑70不會凝固之溫度，較佳係10℃。常溫之上限例如係40℃以下。藉由使捕捉溶劑70之溫度為10℃以上且40℃以下，抑制菸香氣成分從捕集溶液 揮發並且從捕集溶液有效率地去除銨離子、吡啶等揮發性雜質成分。就捕捉溶劑70而言，可使用例如甘油、水或乙醇。為了防止藉由捕捉溶劑70所捕捉之菸香氣成分之再揮發，對於捕捉溶劑70，可添加蘋果酸、檸檬酸等任意的酸。為了提升菸香氣成分之捕捉效率，對於捕捉溶劑70，可添加檸檬酸水溶液等溶劑。亦即，捕捉溶劑70可為由複數種溶劑所構成。為了提升菸香氣成分之捕捉效率，捕捉溶劑70之初期pH較佳係比鹼處理後之菸草原料50之pH低。
菸斗22係將藉由加熱菸草原料50而從菸草原料50作為氣相所釋放之釋放成分61引導至捕捉溶劑70。釋放成分61至少含有菸香氣成分之指標之菸鹼成分。由於菸草原料50經鹼處理，釋放成分61依開始菸香氣成分之捕集步驟後經過之時間(處理時間)，有時會含有銨離子。釋放成分61依開始捕集步驟後經過之時間(處理時間)，有時會含有TSNA。
釋放部分23係設置在菸斗22之前端，並浸漬於捕捉溶劑70。釋放部分23具有複數個開口23A。藉由菸斗22而引導之釋放成分61係從複數個開口23A作為泡狀釋放成分62而釋放至捕捉溶劑70中。
菸斗24係將未經捕捉溶劑70捕捉之殘留成分63引導至容器21外側。
在此，釋放成分62係藉由加熱菸草原料50而作為氣相所釋放之成分，因此藉由釋放成分62而有捕捉溶劑70之溫度上昇之可能性。因此，捕集裝置20為了使 捕捉溶劑70之溫度維持常溫，可具有冷卻捕捉溶劑70之功能。
捕集裝置20為了增大釋放成分62對捕捉溶劑70之接觸面積，可具有拉西環(Raschig ring)。
(適用例)
以下，說明從菸草原料50所萃取之菸香氣成分之適用例。第3圖係用以說明菸香氣成分之適用例之圖。例如，菸香氣成分係賦予於嗜好品之構成要素(例如，香味吸引具之香味源)。
如第3圖所示，香味吸引具100係具有保持器110、碳熱源120、香味源130、過濾器140。
保持器110係例如具有筒狀形狀之紙管。碳熱源120係產生用以加熱香味源130之熱。香味源130係產生香味之物質，且為賦予菸香氣成分之香味源基材之一例。過濾器140係抑制雜質物質被引導至吸口側。
在此，作為菸香氣成分之適用例而說明香味吸引具100，但實施形態不限於此。菸香氣成分可適用於其他吸引具例如電子香菸(cigarette)之氣溶膠(aerosol)源(所謂的E-liguid)。又，菸香氣成分可賦予於口香糖、錠劑、薄膜、糖果等香味源基材。
(製造方法)
在以下，說明第1實施形態之菸草原料之製造方法。 第4圖係表示第1實施形態之製造方法之流程圖。
如第4圖所示，步驟S10中，使用上述處理裝置10，將鹼物質賦予至菸草原料50。就鹼物質而言，可使用例如碳酸鉀水溶液等鹼性物質。
再者，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之初期含量，在乾燥狀態下，菸草原料50之總重量為100重量%時，較佳係2.0重量%以上。更佳係菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之初期含量為4.0重量%以上。
鹼處理後之菸草原料50之pH，如同上述，較佳係8.0以上。更佳係鹼處理後之菸草原料50之pH在8.9至9.7之範圍。
步驟S20(亦即步驟A1或步驟A2)中，將經鹼處理之菸草原料50在密閉空間內(實施形態中，在上述容器11內)加熱，將從菸草原料50作為氣相所釋放之菸香氣成分取出至密閉空間外。例如，加熱處理中，在處理裝置10之容器11收納有菸草原料50之狀態下，可將容器11與菸草原料50一起加熱。如此案例中，當然捕集裝置20之菸斗22裝設在容器11。
在此，菸草原料50之加熱溫度在80℃以上且未達150℃之範圍。藉由菸草原料50之加熱溫度為80℃以上，可提早從菸草原料50釋放充分的菸香氣成分之時機。另一方面，藉由菸草原料50之加熱溫度未達150℃，可延遲從菸草原料50釋放TSNA之時機。
在此，在加熱菸草原料50之前，可進行對 菸草原料50施以加水處理之處理。此種加水處理可在步驟S10進行，亦可在步驟S20中加熱菸草原料50之前進行。或者，為了補充步驟S20中之伴隨菸草原料50之加熱而減少之水分，加水處理可在步驟S20中加熱菸草原料50的中途進行。在此情況，加水處理可至少1次以上間歇地進行。或者，加水處理可在預定期間內連續地進行。加熱菸草原料50前之菸草原料50之水分量較佳係30重量%以上。菸草原料50之水分量之上限無特別限定，例如，為了有效率地加熱菸草原料50，較佳係設為50重量%以下。
又，步驟S20(加熱處理)較佳係包含將非水溶劑添加於菸草原料50之步驟。非水溶劑之量，相對於菸草原料50，較佳係10重量%以上且50重量%以下。藉此，在加熱條件下，可溶於該非水溶劑之雜質物質係從菸草原料50經由液相而移動至非水溶劑，因此可在後述步驟S60(洗淨處理)中有效率地去除雜質物質。非水溶劑只要係水以外之溶劑即可。非水溶劑之具體例，可列舉甘油、丙二醇、乙醇、醇、乙腈、己烷等。在此，在將非水溶劑添加於菸草原料50之步驟中，可將非水溶劑還有水添加於菸草原料50中。
將非水溶劑添加至菸草原料50之時機，只要係直到步驟S20(加熱處理)結束為止之時機即可。例如，將非水溶劑添加於菸草原料50之時機可為步驟S10(鹼處理)與步驟S20(加熱處理)之間之時機。或者，將非水溶劑添加於菸草原料50之時機可為步驟S20(加熱處理)的中途 之時機。又，非水溶劑較佳係在步驟S20(加熱處理)中之加熱溫度實質上不氣化之溶劑。藉此，在後述步驟S30中，可抑制該非水溶劑及溶解於非水溶劑之雜質物質混入於捕捉溶劑中。
再者，步驟S20中，加熱菸草原料50時，可對菸草原料50施予加水處理。藉由加水處理，菸草原料50之水分量較佳係保持在10%以上且50%以下。又，在步驟20中，可對菸草原料50連續地加水。加水量較佳係以使菸草原料50之水分量成為10%以上且50%以下之方式調整。再者，與加水處理同時將上述非水溶劑添加於菸草原料50。
又，步驟S20中，較佳係對菸草原料50施予通氣處理。藉此，可增大從經鹼處理之菸草原料50釋放於氣相之釋放成分61所含之菸香氣成分量。通氣處理中，例如，使80℃中之飽和水蒸氣與菸草原料50接觸。由於通氣處理中之通氣時間係因處理菸草原料50之裝置及菸草原料50之量而異，因此無法一概特定，例如，菸草原料50為500g時，通氣時間係在300分鐘以內。通氣處理中之總通氣量，亦因處理菸草原料50之裝置及菸草原料50之量而異，因此無法一概特定，例如，菸草原料50為500g時，總通氣量係10L/g左右。
再者，通氣處理所用之空氣可不為飽和水蒸氣。通氣處理所用之空氣之水分量，尤其不需要菸草原料50之加濕，例如，可以使適用加熱處理及通氣處理之菸 草原料50所含之水分抑制在未達50%之範圍之方式調整。通氣處理所用之氣體不限於空氣，亦可為氮、氬等惰性氣體。
步驟S30(亦即，步驟B1或B2)中，在密閉空間外(實施形態中，在上述容器11外)，亦即實施形態之捕集裝置20中，藉由使步驟S20作為氣相所釋放之菸香氣成分與常溫時為液體之物質之捕捉溶劑70(第1溶劑)接觸，以使菸香氣成分捕捉至捕捉溶劑70。再者，說明的方便上，在第4圖中記載各別處理步驟S20及步驟S30，但應留意步驟S20及步驟S30係並列進行之處理。並列係意指進行步驟S30之期間與進行步驟S20之期間重疊，應留意步驟S20及步驟S30不需同時開始/結束。
在此，步驟S20及步驟S30中，處理裝置10之容器11內之壓力係常壓以下。詳細而言，處理裝置10之容器11內之壓力之上限係錶壓+0.1MPa以下。又，處理裝置10之容器11之內部可為減壓氣體環境。
在此，就捕捉溶劑70而言，如同上述，可使用例如甘油、水或乙醇。捕捉溶劑70之溫度，如同上述，為常溫。在此，常溫之下限，例如捕捉溶劑70不凝固之溫度，較佳係10℃。常溫之上限，例如為40℃以下。
步驟S40中，為了提升捕集溶液所含之菸香氣成分之濃度，對捕捉菸香氣成分之捕捉溶劑70施予減壓濃縮處理、加熱濃縮處理或鹽析處理。惟，應留意步驟S40(濃縮處理)之處理並非必須而可省略。
在此，減壓濃縮處理較佳係在具有可抑制空氣移動至空間外之程度之氣密性之空間進行。藉此，空氣接觸少，不需將捕捉溶劑70設為高溫，故成分變化之疑慮少。因此，若使用減壓濃縮，則可利用之捕捉溶劑之種類增加。
加熱濃縮處理中，雖有如菸香氣成分之氧化等液體改質之疑慮，但有可能獲得增強香味之效果。惟，與減壓濃縮相比，可利用之捕捉溶劑之種類減少。例如，有可能無法使用具有如MCT(Medium Chain Triglyceride)之酯結構之捕捉溶劑。
鹽析處理中，與減壓濃縮處理相比，雖可提高菸香氣成分之濃度，但液溶劑相/水相中之菸香氣成分各半，因此菸香氣成分之產率不佳。又，由於預想疏水性物質(MCT等)之共存為必須，因此依捕捉溶劑、水及菸香氣成分之比率，有不產生鹽析之可能性。
步驟S50中，準備在步驟S20釋放菸香氣成分後之菸草原料50。在此，應留意菸草原料50依然維持在密閉空間內(實施形態中，在上述容器11內)。
步驟S60(亦即步驟C2)中，密閉空間內(實施形態中，在上述容器11內)中，供給洗淨溶劑(第2溶劑)於菸草原料50，從菸草原料50作為液相而釋放於洗淨溶劑之通常成分與洗淨溶劑一起取出至密閉空間外(實施形態中，在上述容器11外)。
在此，步驟S30(捕捉處理)中，取出菸草原 料50中所含之菸香氣成分後，步驟S60(洗淨處理)中，取出菸香氣成分後之殘渣藉由洗淨溶劑洗淨。藉此，殘留於菸草原料50(殘渣)之雜質物質被去除。實施形態之製造方法藉由含有步驟S60(洗淨處理)，可從菸草原料50(殘渣)簡便地去除不要的雜質物質。
步驟S60(洗淨處理)在步驟S30(捕捉處理)之後接著使用處理裝置10而進行時，就洗淨態樣而言，可舉例如從噴霧器12將洗淨溶劑對菸草原料50(殘渣)噴霧，然後10至60分鐘左右，旋轉及搖動容器11，而進行洗淨之態樣。
此時，就菸草原料50(殘渣)與洗淨溶劑之重量比(洗淨溶劑/殘渣)而言，使菸草原料50(殘渣)作為1時，可列舉10至20。
就步驟S60(洗淨處理)所使用之洗淨溶劑而言，可列舉水性溶劑，就其具體例而言，可列舉純水、超純水、自來水。又，就洗淨溶劑之溫度而言，可列舉常溫(例如，20℃±15℃)至70℃。
使用水性溶劑作為洗淨溶劑時，可使用使CO2氣體起泡(bubbling)者，具體上可列舉碳酸水、含有過飽和CO2氣體之水溶液。又，水性溶劑例如水可使用使臭氧起泡者。
步驟S60(洗淨處理)可重複至少2次以上。如此案例中，n為1以上之整數時，第n次之步驟中，可使用溶劑A作為洗淨溶劑，第n+1次之步驟中，可使用與 溶劑A相異之溶劑B作為洗淨溶劑。再者，步驟S60(洗淨處理)重複3次以上時，可使用3種以上之溶劑作為洗淨溶劑。再者，步驟S60(洗淨處理)重複3次以上時，2次以上之步驟S60(洗淨處理)中可使用相同溶劑。
例如，使用水性溶劑作為洗淨溶劑時，最初以水進行洗淨，之後以使CO2氣體起泡之水性溶劑進行洗淨。各別之洗淨可進行複數次。使用如此之順序、水性溶劑而進行洗淨時，效率良好地去除雜質物質。
就洗淨溶劑而言，可與上述水性溶劑不同，亦可使用如丙二醇、甘油、乙醇、MCT)、己烷、甲醇、乙腈之非水溶劑。又，可將該等與上述水性溶劑混合使用。
以洗淨溶劑進行洗淨後，可對殘渣施予乾燥處理。就乾燥條件而言，可列舉在110至125℃左右之溫度，一邊流通空氣(換氣量10至20L/分鐘/250g-絲)一邊進行100至150分鐘左右之態樣。
如同上述，步驟S60(洗淨處理)重複複數次時，藉由將各次洗淨處理所用之洗淨溶劑之種類依情況分別使用，可使與洗淨溶劑親和性高之雜質成分之種類相異，可去除多種類之雜質成分。
經由步驟S60(洗淨處理)之洗淨處理所得之殘渣係供應至後述步驟S70(回置處理)。
步驟S70(亦即步驟C1或步驟D2)中，在密閉空間內(實施形態中，在上述容器11內)，將在步驟S30捕捉到之菸香氣成分之捕捉溶劑(第1溶劑)，添加於步驟 S20中已釋放菸香氣成分於密閉空間內之後之菸草原料50(已洗淨畢之菸草原料殘渣)中。步驟S70中，添加於菸草原料50(已洗淨畢之菸草原料殘渣)之捕捉溶劑(第1溶劑)可被中和。或者，步驟S70中，捕捉溶劑(第1溶劑)添加於菸草原料50(已洗淨畢之菸草原料殘渣)之後，可將含有菸香氣成分之菸草原料中和。
藉由以上說明之處理，製造含有菸香氣成分之菸草原料。惟，如同上述，步驟S40(濃縮處理)之處理可省略。
再者，應留意上述重量%皆為乾燥狀態之重量%。
(作用及效果)
第1實施形態中，藉由步驟S20(加熱處理)及步驟S30(捕捉處理)，將菸草原料所含之菸香氣成分捕捉至捕捉溶劑，進行將捕捉有菸香氣成分之捕捉溶劑添加至菸草原料之步驟S70(回置處理)，而藉由簡便且低成本之製程，可選擇性降低例如氨等之菸草原料所含之雜質物。
再者，第1實施形態中，將捕捉有菸香氣成分之捕捉溶劑添加於菸草原料之步驟S70(回置處理)之前，進行將菸草原料洗淨之步驟S60(洗淨處理)。藉此，更選擇性降低例如TSNA等雜質成分。
又，第1實施形態中，步驟S20(加熱處理)、步驟S60(洗淨處理)及步驟S70(回置處理)維持菸草原料在 密閉空間內(實施形態中，在上述容器11內)之狀態進行，因此菸草原料保持衛生，抑制菸草原料所含之菸香氣成分之揮發，菸草原料不需要移動更換，故菸草原料的損失變少。
[變更例1]
以下，說明第1實施形態之變更例1。以下，主要說明對於第1實施形態之差異。
變更例1中，上述步驟S30(捕捉處理)係進行直到從滿足第1條件至滿足第2條件之任意時機為止。
第1條件係自從開始步驟S20後經過之時間軸上，含有捕捉溶劑70及釋放成分62之捕集溶液之pH自極大值減少0.2以上之後，存在捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍內之安定區間時，自從開始步驟S20後經過之時間(以下，處理時間)達到安定區間之開始時機之條件。
在此，安定區間係指捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍(例如，每單位時間之平均變動量為±0.01/分鐘)內之區間，且該區間中之捕集溶液之pH之變動幅度納入預定範圍(例如，該區間開始之時點之pH、與滿足後述第2條件之時點之pH之差為±0.2)內之區間。再者，捕集溶液之pH自極大值減少0.2以上之後，存在捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍內之安定區間之案例，安定區間之開始時機係例如捕集溶液之pH下降停止之時機。
在此，捕集溶液之pH之輪廓圖(profile)係 以與實際處理之條件相同條件預先測定，捕集溶液之pH較佳係以處理時間置換。亦即，第1條件較佳係以處理時間置換。據此，無須即時監測捕集溶液之pH之變動量，藉由簡易控制，可從捕集溶液去除銨離子(NH4 +)。
第2條件係在乾燥狀態中，菸草原料50之重量為100重量%時，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到0.3重量%為止之條件。更佳係第2條件在乾燥狀態中，菸草原料50之重量為100重量%時，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到0.4重量%為止之條件。更佳係第2條件在乾燥狀態中，菸草原料50之重量為100重量%時，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到0.6重量%為止之條件。
在此，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量之輪廓圖係以與實際處理之條件相同之條件預先測定，菸香氣成分之殘留量較佳係以處理時間置換。亦即，第2條件較佳係以處理時間置換。藉此，無須即時監測菸香氣成分之殘留量，藉由簡易控制，可抑制捕捉溶劑所含之TSNA之含量之增加。
在變更例1中，在乾燥狀態下，菸草原料50之總重量為100重量%時，菸草原料50所含之糖類之含量之合計係10.0重量%以下。菸草原料50所含之糖類係指果糖/葡萄糖/蔗糖/麥芽糖/肌醇。藉此，可明瞭地分清楚顯示捕集溶液中之銨離子濃度充分降低之pH之安定區間。
(作用及效果)
在變更例1中，使釋放成分與捕捉溶劑70接觸之步驟S30係至少持續到滿足第1條件為止。藉此，釋放成分所含之銨離子(NH4 +)從捕集溶液充分去除。又，從菸草原料50藉由釋放及捕捉溶劑之萃取中，顯示與銨離子相同舉動之其他揮發性雜質成分(具體上為乙醛、吡啶)亦藉由滿足第1條件而從捕集溶液去除。
另一方面，使釋放成分與捕捉溶劑70接觸之步驟S30係至少在滿足第2條件為止結束。藉此，在TSNA之釋放量增加前結束S30，以抑制捕集溶液所含之TSNA之含量之增加。
如此，藉由步驟S20及步驟S30等簡易處理，可一邊抑制銨離子(NH4 +)及TSNA等雜質成分之混入，一邊充分萃取菸香氣成分。亦即，可藉由簡易裝置萃取菸香氣成分。
變更例1中，菸草原料50所含之不揮發性成分不會移行至捕捉溶劑，可僅將於120℃左右揮發之成分捕集至捕捉溶劑，因此，可使用藉由捕捉溶劑所捕集之成分作為電子香菸之氣溶膠源。藉此，可一邊抑制電子香菸中銨離子、乙醛、吡啶之揮發性雜質成分之增加，一邊將含有菸草香味之氣溶膠送達給使用者，再抑制不揮發性成分移行至捕捉溶劑，故可抑制加熱氣溶膠源之加熱器的燒焦等。再者，此處之「電子香菸」之用語係指具備用以 將液體之氣溶膠源及氣溶膠源加熱霧化之電氣加熱器，並用以將氣溶膠送達給使用者之非燃燒型香味吸引器或氣溶膠吸引器(例如，日本專利第5196673號記載之氣溶膠吸引器、日本專利第5385418號記載之氣溶膠電子菸草等)。
[變更例2]
以下，說明第1實施形態之變更例2。以下，主要說明相對於第1實施形態之差異。
變更例2中，上述步驟S30(捕捉處理)係進行至從滿足第1條件至滿足第2條件為止之任意的時機為止。
第1條件係在乾燥狀態中，前述菸草原料之重量為100重量%時，前述菸草原料所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到1.7重量%為止之條件。
第2條件係在乾燥狀態中，菸草原料50之重量為100重量%時，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到0.3重量%為止之條件。更佳係第2條件在乾燥狀態中，菸草原料50之重量為100重量%時，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到0.4重量%為止之條件。更佳係第2條件在乾燥狀態中，菸草原料50之重量為100重量%時，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量減少至達到0.6重量%為止之條件。
在此，菸草原料50所含之菸香氣成分(在此為菸鹼成分)之殘留量之輪廓圖係以與實際處理之條件相同之條件預先測定，菸香氣成分之殘留量較佳係以處理時間置換。亦即，第2條件較佳係以處理時間置換。藉此，無須即時監測菸香氣成分之殘留量，藉由簡易控制，可抑制捕集溶劑所含之TSNA之含量之增加。
(作用及效果)
變更例2中，使釋放成分與捕捉溶劑70接觸之步驟S30係至少持續到滿足第1條件為止。藉此，菸草原料所含之菸香氣成分之殘留量之減少速度(亦即，菸鹼成分從菸草原料50揮發之速度)為預定速度以上之區間中持續步驟S30，故可有效率地回收菸香氣成分。另一方面，使釋放成分與捕捉溶劑70接觸之步驟S30係至少在滿足第2條件為止結束。藉此，藉由在TSNA之釋放量增加之前結束S30，抑制捕集溶液所含之TSNA含量之增加。
如此，藉由步驟S20及步驟S30等簡易處理，可一邊抑制TSNA等雜質成分之混入，一邊充分萃取菸香氣成分。亦即，可藉由簡易裝置萃取菸香氣成分。
變更例2中，菸草原料50所含之不揮發性成分不會移行至捕集溶劑，而可僅將於120℃左右揮發之成分捕集至捕集溶劑，故可使用藉由捕集溶劑所捕集之成分作為電子香菸之氣溶膠源。藉此，可一邊抑制電子香菸中銨離子、乙醛、吡啶之揮發性雜質成分之增加，一邊將 含有菸草香味之氣溶膠送達給使用者，再者，抑制不揮發性成分移行至捕捉溶劑，因此，可抑制加熱氣溶膠源之加熱器的燒焦等。再者，此處之「電子香菸」之用語係指具備用以加熱霧化液體之氣溶膠源及氣溶膠源之電氣加熱器，並用以將氣溶膠送達給使用者之非燃燒型香味吸引器或氣溶膠吸引器(例如，專利第5196673號記載之氣溶膠吸引器、專利第5385418號記載之氣溶膠電子菸草等)。
[實驗結果] (第1實驗)
第1實驗中，準備第5圖所示之試樣(試樣A至試樣C)，在以下條件下，測定捕集溶液之pH及捕集溶液所含之銨離子(NH4 +)。
在乾燥狀態下，試樣A至試樣C之菸鹼含量(Nic.量)及銨離子之含量(NH4 +量)係如同第5圖所示。再者，試樣A之糖類(果糖/葡萄糖/蔗糖/麥芽糖/肌醇)之含量幾乎皆為0(未達檢測極限)，試樣B之糖類(果糖/葡萄糖/蔗糖/麥芽糖/肌醇)之含量之合計係9.37重量%，試樣C之糖類(果糖/葡萄糖/蔗糖/麥芽糖/肌醇)之含量之合計係18.81重量%。又，捕集溶液之pH之測定結果係如同第6圖所示，捕集溶液所含之銨離子(NH4 +)之測定結果係如同第7圖所示。第6圖及第7圖中，處理時間係自從開始菸草原料之加熱處理(S20)後經過之時間。可認為處理時間係自從開始菸香氣成分(以下，為菸鹼成分)之捕集處理(S30) 後經過之時間。
-實驗條件-
‧菸草原料之加熱溫度：120℃
‧鹼處理後之菸草原料之pH：9.6
‧鹼處理後之菸草原料之初期水分量：39%±2%
‧捕捉溶劑之種類：甘油
‧捕捉溶劑之溫度：20℃
‧捕捉溶劑之量：61g
‧起泡處理(通氣處理及捕集處理)時之通氣流量：15L/分鐘
再者，起泡處理(通氣處理)所用之氣體係約20℃、約60%-RH之大氣。
針對試樣A，如同第6圖所示，捕集溶液之pH之輪廓圖中，確認到捕集溶液之pH自極大值減少0.2以上之後，存在捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍內之安定區間。如同第7圖所示，安定區間開始之時機(例如，處理時間=40分鐘)中，確認到捕集溶液所含之銨離子(NH4 +)之濃度充分降低。
相對於此，關於試樣B，如同第6圖所示，捕集溶液之pH之輪廓圖中，確認到不存在捕集溶液之pH自極大值減少0.2以上之區間。關於試樣C，如同第6圖所示，捕集溶液之pH之輪廓圖中，確認到捕集溶液之pH斷續地降低，不存在上述安定區間。
再者，安定區間係指如上述，捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍(例如，每單位時間之平均變動量為±0.01/分鐘)內之區間，且該區間中之捕集溶液之pH之變動幅納入預定範圍(例如，該區間開始時之pH、與滿足後述第2條件時之pH之差為±0.2)內之區間。
在此，確認到藉由加熱處理及捕集處理，菸草原料所含之糖類(果糖/葡萄糖/蔗糖/麥芽糖/肌醇)減少，揮發性之有機酸(乙酸/甲酸)增加。又，確認到揮發性有機酸之增加量係試樣C>試樣B>試樣A，菸草原料所含之糖類之含量越高之試樣，揮發性有機酸之增加量越大。認為此係因藉由糖分解而生成酸性物質，移動至捕集溶液。換而言之，如試樣A般，確認到藉由使用菸草原料所含之糖類之含量低之柏利種之菸草原料，詳細而言，藉由使用菸草原料所含之糖類之含量之合計為10.0重量%以下之菸草原料，可明瞭地分清楚顯示捕集溶液中之銨離子濃度充分降低之pH之安定區間。又，還是使用銨離子(NH4 +)之濃度高之柏利種之菸草原料，俾容易分清楚伴隨pH之減少之輪廓圖。再者，藉由銨離子(NH4 +)之降低處理，顯示與銨離子(NH4 +)相同之釋放/回收舉動之揮發性雜質成分(具體上為乙醛、吡啶)亦同時降低，因此容易去除揮發性雜質成分(具體上為乙醛、吡啶)。
從如此實驗結果，如試樣A般，捕集溶液之pH之輪廓圖中，確認到捕集溶液之pH自極大值減少0.2以上之後，存在捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍內 之安定區間時，若處理時間超過安定區間之開始時機時，銨離子(NH4 +)之濃度充分降低。亦即，確認到第1條件較佳係處理時間達到安定區間之開始時機。
(第2實驗)
第2實驗中，準備柏利種之菸草原料之試樣(上述試樣A)，在以下條件下，測定乾燥狀態之菸草原料所含之生物鹼(在此為菸鹼成分)之殘留量(以下，菸草原料中菸鹼濃度)、捕集溶液所含之TSNA之濃度(以下，捕集溶液TSNA濃度)。
菸草原料中菸鹼濃度之測定結果係如同第8圖所示，捕集溶液所含之TSNA之濃度之測定結果係如同第9圖所示。菸草原料所含之菸鹼成分之殘留量，在乾燥狀態下，以菸草原料之重量為100重量%時之重量%表示。捕集溶液所含之TSNA之濃度係以捕集溶液為100重量%時之重量%表示。第8圖及第9圖中，處理時間係自從開始菸草原料之加熱處理(S20)後經過之時間。可認為處理時間係自從開始菸鹼成分之捕集處理(S30)後經過之時間。
再者，對於作為TSNA之4-(甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(以下，NNK)、N’-亞硝基降菸鹼(以下，NNN)、N’-亞硝基新菸鹼(N’-nitrosoanatabine；以下，NAT)及N’-亞硝基毒藜鹼(N’-nitrosoanabasine；以下，NAB)之4種，測定該等之濃度。
-實驗條件-
‧菸草原料之加熱溫度：120℃
‧鹼處理後之菸草原料之pH：9.6
‧鹼處理後之菸草原料之初期水分量：39%±2%
‧捕捉溶劑之種類：甘油
‧捕捉溶劑之溫度：20℃
‧捕捉溶劑之量：60g
‧起泡處理(通氣處理及捕集處理)時之通氣流量：15L/分鐘
再者，起泡處理(通氣處理)所用之氣體為約20℃、約60%-RH之大氣。
如同第8圖所示，菸草原料中菸鹼濃度之輪廓圖中，菸草原料所含之菸鹼成分之殘留量斷續地減少。如同第9圖所示，TSNA濃度之輪廓圖中，確認到NNK無變化，但NNN、NAT及NAB在經過一定期間後增加。
詳細而言，處理時間超過菸草原料中菸鹼濃度達到0.3重量%之時機(本實驗結果中，為300分鐘)時，確認到菸草原料所含之菸鹼成分之殘留量之減少速度(亦即，菸鹼成分從菸草原料揮發之速度)降低，菸鹼成分之回收率之上昇無望。又，處理時間超過菸草原料中菸鹼濃度達到0.4重量%之時機(本實驗結果中，為180分鐘)時，確認到NAB和緩地增加。再者，處理時間超過菸草原料中菸鹼濃度達到0.6重量%之時機(本實驗結果中，為120分鐘)時，確認到NNN及NAT明顯增加。
由如此實驗結果，確認到較佳係在菸草原料中菸鹼濃度達到0.3重量%之時機之前，結束加熱處理(S20)及捕集處理(S30)。亦即，確認到第2條件較佳係菸草原料中菸鹼濃度減少至達到0.3重量%為止。確認到更佳係在菸草原料中菸鹼濃度達到0.4重量%之時機之前，結束加熱處理(S20)及捕集處理(S30)。亦即，確認到第2條件更佳係菸草原料中菸鹼濃度減少至達到0.4重量%為止。確認到更佳係在菸草原料中菸鹼濃度達到0.6重量%之時機之前，結束加熱處理(S20)及捕集處理(S30)。亦即，確認到第2條件更佳係菸草原料中菸鹼濃度減少至達到0.6重量%為止。
(第3實驗)
第3實驗中，準備試樣P至試樣Q，在以下條件下，測定捕集溶液之pH及捕集溶液所含之生物鹼(在此為菸鹼成分)之濃度。試樣P係使用甘油作為捕捉溶劑之試樣。試樣Q係使用水作為捕捉溶劑之試樣。試樣R係使用乙醇作為捕捉溶劑之試樣。捕集溶液之pH之測定結果係如同第10圖所示。捕集溶液所含之菸鹼成分之濃度之測定結果係如同第11圖所示。第10圖及第11圖中，處理時間係自從開始菸草原料之加熱處理(S20)後經過之時間。可認為處理時間係自從開始菸鹼成分之捕集處理(S30)後經過之時間。
-實驗條件-
‧菸草原料之種類；柏利種
‧菸草原料之加熱溫度：120℃
‧鹼處理後之菸草原料之pH：9.6
‧捕捉溶劑之溫度：20℃
‧捕捉溶劑之量：60g
‧起泡處理(通氣處理及捕集處理)時之通氣流量：15L/分鐘
再者，起泡處理(通氣處理)所用之氣體係約20℃、約60%-RH之大氣。
如同第10圖所示，使用甘油、水或乙醇作為捕捉溶劑時，安定區間中之捕集溶液之pH之絕對值相異，但就捕集溶液之pH之輪廓圖而言，未看到各捕捉溶劑之顯著差異。同樣地，如同第11圖所示，使用甘油、水或乙醇作為捕捉溶劑時，未看到捕集溶液所含之菸鹼成分之濃度之顯著差異。
由如此實驗結果，確認到可使用甘油、水或乙醇作為捕捉溶劑。
(第4實驗)
第4實驗中，藉由在以下條件下，變更捕捉溶劑之溫度，測定捕集溶液所含之銨離子及吡啶之重量。捕集溶液所含之銨離子之重量係如同第12圖所示。捕集溶液所含之吡啶之重量係如同第13圖所示。
-實驗條件-
‧菸草原料之種類；柏利種
‧菸草原料之加熱溫度：120℃
‧鹼處理後之菸草原料之pH：9.6
‧捕捉溶劑之種類：甘油
‧捕捉溶劑之量：60g
第1，如同第12圖所示，確認到在捕捉溶劑之溫度為10℃以上時，可有效率地去除銨離子。另一方面，確認到即使在未控制捕捉溶劑之溫度時，仍可有效率地去除銨離子。再者，若捕捉溶劑之溫度為40℃以下，則抑制生物鹼(在此為菸鹼成分)從捕集溶液揮發。從此觀點而言，藉由使捕捉溶劑之溫度為10℃以上且40℃以下，可抑制菸鹼成分從捕集溶液揮發，同時可有效率地從捕集溶液去除銨離子。
第2，如同第13圖所示，確認到在捕捉溶劑之溫度為10℃以上時，可有效率地去除吡啶。另一方面，確認到即使在未控制捕捉溶劑之溫度時，仍可有效率地去除吡啶。再者，若捕捉溶劑之溫度為40℃以下，則可抑制菸鹼成分從捕集溶液揮發。從此觀點而言，藉由使捕捉溶劑之溫度設為10℃以上且40℃以下，可抑制菸鹼成分從捕集溶液揮發，同時可有效率地從捕集溶液去除吡啶。
再者，捕捉溶劑之溫度係指控制收納捕捉溶劑之容器之溫度之冷卻器(chiller)(恆溫槽)之設定溫度。應留意捕捉溶劑之溫度係在將容器設置於冷卻器並開 始溫度控制後約60分鐘收斂。
[測定方法] (捕集溶液之pH之測定方法)
將捕捉溶劑於控制在22℃之室溫之實驗室內，直到成為室溫為止，放置在密閉容器內而調和溫度。調和後，打開蓋子，將pH測定計(METTLER TOLEDO公司製：SevenEasy S20)之玻璃電極浸於捕集液並開始測定。pH測定計係預先以pH4.01、6.87、9.21之pH測定計校正液進行校正。將源自感測器之輸出變動在5秒鐘、於0.1mV以內安定之點作為該捕捉溶劑之pH。
(捕捉溶劑所含之NH4 +之測定方法)
採取50μL之捕捉溶劑，添加950μL之0.05N稀硫酸水溶液進行稀釋，以離子層析法進行分析，定量捕捉溶劑所含之銨離子。
(菸草原料所含之菸鹼成分之測定方法)
以依據德國標準化機構DIN 10373之方法進行。亦即，採取250mg之菸草原料，添加7.5mL之11%氫氧化鈉水溶液與10mL之己烷，振動萃取60分鐘。萃取後，將上清液之己烷相供應至氣相層析質量分析計(GC/MS)，定量菸草原料所含之菸鹼重量。
(菸草原料所含之水分量之測定方法)
採取250mg之菸草原料，添加10mL之乙醇，進行振動萃取60分鐘。萃取後，將萃取液以0.45μm之薄膜過濾器過濾，供應至具備熱導率測定器之氣相層析(GC/TCD)，定量菸草原料所含之水分量。
再者，乾燥狀態之菸草原料之重量係從菸草原料之總重量減去上述水分量而計算。
(捕捉溶劑所含之TSNA之測定方法)
採取0.5mL之捕捉溶劑，藉由添加9.5mL之0.1M乙酸銨水溶液而稀釋，以高效液相層析質量分析計(LC-MS/MS)分析，定量捕捉溶劑所含之TSNA。
(GC分析條件)
菸草原料所含之菸鹼成分及水分量之測定所用之GC分析條件如同下表所示。
[其他實施形態]
由上述實施形態說明本發明，但應理解該發明並不限於形成該揭示之一部分之論述及圖式。通常知識者由該揭示得知多種替代實施形態、實施例及運用技術。
實施形態中，步驟S10(鹼處理)及步驟S60(洗淨處理)中，例示使用相同處理裝置10(容器11)之案例。然而，實施形態不限於該等。例如，可將預先施予鹼處理、加水處理之菸草原料配置於容器11並且進行步驟S20(加熱處理)、步驟S30(捕捉處理)及步驟S60(洗淨處理)。
實施形態中未詳述，由步驟S20(加熱處理)及步驟S60(洗淨處理)所用之容器11而形成之密閉空間之體積，從減少密閉空間之內側表面以降低菸草原料的損失之觀點，較佳係相對於菸草原料之體積，沒有極大的差異者。又，密閉空間之體積，從有效率地洗淨之觀點，較佳係相對於菸草原料之體積，沒有極大的差異者。藉由容器11所形成之密閉空間之形狀，從減少密閉空間之內側表面以降低菸草原料的損失之觀點，較佳係不含極度細長的部分等。又，密閉空間之形狀，從有效率地洗淨之觀點，較佳係不含極度細長的部分等。例如，密閉空間之體積，較佳係相對於菸草原料之體積為3倍以上且50倍以下。又，關於密閉空間之形狀，在密閉空間中互相呈90度交叉之方向的X方向、Y方向、Z方向之最長部分的長度分別設為X、Y、Z，將X與Y與Z之間數值相差最多之2個值設為L與S時(S係比L小之值)、L較佳係S的10倍以下。若 密閉空間之體積、形狀如同上述，則可降低菸草原料的損失，並且可一邊適度地攪拌菸草原料，一邊以適度量之溶劑在步驟S60(洗淨處理)中充分進行菸草原料(殘渣)之洗淨。
在此，藉由減少密閉空間之內側表面、或密閉空間之形狀不含極度細長的部分等，致菸草原料接觸於密閉空間之內側表面之面積減少，固著於密閉空間之內側表面之菸草原料亦減少，因此應留意菸草原料的損失降低。
在實施形態中，在回置處理(步驟S70)之前進行洗淨處理(步驟S60)，但實施形態不限於此。可省略洗淨處理(步驟S60)。
再者，日本專利申請第2014-035429號(2014年2月26日申請)及日本專利申請第2014-035438號(2014年2月26日申請)之全內容經由參照，援引於本案說明書中。
(產業上之可利用性)
藉由本發明，可提供一種可藉由簡便且低成本之製程而選擇性降低菸草原料所含之雜質成分之菸草原料之製造方法。
S10至S70‧‧‧步驟

Claims (17)

  1. 一種含有菸香氣成分之菸草原料之製造方法，其係具備下述步驟：將經鹼處理之菸草原料在密閉空間內加熱，將從前述菸草原料以氣相形態釋放之菸香氣成分取出至前述密閉空間外之步驟A1；在前述密閉空間外，使在前述步驟A1以氣相形態釋放之前述菸香氣成分於常溫與液體物質之第1溶劑接觸，藉此將前述菸香氣成分捕捉至前述第1溶劑之步驟B1；以及在前述步驟B1之後，在前述密閉空間內，將在前述步驟B1捕捉前述菸香氣成分之前述第1溶劑添加到在前述步驟A1中前述密閉空間內釋放出前述菸香氣成分之後的菸草原料之步驟C1。
  2. 一種含有菸香氣成分之菸草原料之製造方法，其係具備下述步驟：將經鹼處理之菸草原料在密閉空間內加熱，將從前述菸草原料以氣相形態釋放之菸香氣成分取出至前述密閉空間外之步驟A2；在前述密閉空間外，使在前述步驟A2以氣相形態釋放之前述菸香氣成分於常溫與液體物質之第1溶劑接觸，藉此將前述菸香氣成分捕捉至前述第1溶劑之步驟B2；在前述步驟A2之後，在前述密閉空間內，將第2 溶劑供給至前述菸草原料，將從前述菸草原料以液相形態釋放至前述第2溶劑中之通常成分與前述第2溶劑一起取出至前述密閉空間外之步驟C2；以及在前述步驟B2及前述步驟C2之後，在前述密閉空間內，在前述步驟B2已捕捉前述菸香氣成分之前述第1溶劑添加至前述步驟A2中已將前述菸香氣成分釋放至前述密閉空間內之後的菸草原料之步驟D2。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之製造方法，其中，前述步驟C2係在前述步驟D2之前重複至少2次以上。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之製造方法，其中，當n為1以上之整數時，第n次步驟C2中，使用溶劑A作為前述第2溶劑，第n+1次步驟C2中，使用與前述溶劑A不同之溶劑B作為前述第2溶劑。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之製造方法，其係具備下述步驟：前述步驟A1或前述步驟A2中，對前述菸草源施予加水處理之步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之製造方法，其中，前述步驟A1或前述步驟A2中，加熱前述菸草源之前之前述菸草源之水分量係藉由前述加水處理而成為30重量%以上。
  7. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項所述之製造方法，其中，前述步驟A2係包含將非水溶劑添加至前述菸草原料之步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之製造方法，其中，相對於前述菸草原料，前述非水溶劑之量係10重量%以上。
  9. 如申請專利範圍第7項或第8項所述之製造方法，其中，前述步驟A2係包含將前述非水溶劑還有水添加至前述菸草原料之步驟。
  10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之製造方法，其中，前述步驟B1或前述步驟B2係進行直到從滿足第1條件至滿足第2條件為止之任意時機為止，在乾燥狀態下，當前述菸草原料之總重量為100重量%時，含於前述菸草原料之糖類含量之合計係10.0重量%以下，前述第1條件係自從開始前述步驟A1或前述步驟A2後經過之時間軸上，含有前述第1溶劑及前述釋放成分之捕集溶液之pH從極大值減少0.2以上之後，有前述捕集溶液之pH之變動量納入預定範圍內之安定區間存在時，從開始前述步驟A1或前述步驟A2後經過之時間為達到前述安定區間之開始時機之條件，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸香氣成分的指標之菸鹼成分之殘留量減少至達到0.3重量%為止之條件。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之製造方法，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘 留量減少至達到0.4重量%為止之條件。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之製造方法，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.6重量%為止之條件。
  13. 如申請專利範圍第10項至第12項中任一項所述之製造方法，其中，前述菸草原料係柏利種之菸草原料。
  14. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之製造方法，其中，前述步驟B1或前述步驟B2係進行直到從滿足第1條件至滿足第2條件為止之任意時機為止，前述第1條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸香氣成分的指標之菸鹼成分之殘留量減少至達到1.7重量%為止之條件，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.3重量%為止之條件。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之製造方法，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘留量減少至達到0.4重量%為止之條件。
  16. 如申請專利範圍第14項所述之製造方法，其中，前述第2條件係在乾燥狀態下，當前述菸草原料之重量為100重量%時，含於前述菸草原料之前述菸鹼成分之殘 留量減少至達到0.6重量%為止之條件。
  17. 如申請專利範圍第14項至第16項中任一項所述之製造方法，其中，前述第1溶劑之溫度係10℃以上且40℃以下。
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