JP6727128B2 - 口腔用たばこ組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
このような感覚を軽減するために種々の検討がなされており、特許文献1では、無煙タバコから生じる口の特有の感覚を低減するために、メルカプタンや樟脳等の活性成分を含む構成が開示されている。また、特許文献2では、無煙タバコから生じる口の特有の感覚を低減するために、ビタミンE又はそのコハク酸塩を添加する構成が開示されている。
本発明は、上述の課題に鑑みてなされたものであり、特殊な添加物の使用に頼らずにたばこ原料に特有の咽喉や食道への感覚を軽減することが可能な口腔用たばこ組成物を提供することを課題とする。
[1] ニコチンの含有量に対する、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸及びギ酸から選ばれる1種以上の総含有量の比(A/N比)が1.30以下である、口腔用たばこ組成物。
[2] 前記A/N比が、0.05以上である、[1]に記載の口腔用たばこ組成物。
[3] 前記A/N比が、0.20以下である、[1]または[2]に記載の口腔用たばこ組成物。
[4] 前記口腔用たばこ組成物のpHが、8.0以上10.0未満である、[1]〜[3]のいずれかに記載の口腔用たばこ組成物。
[5]以下のa)〜d)のステップを経て得られるたばこ材料を含む口腔用たばこ組成物の製造方法。
a)たばこ原料に塩基性物質を添加するステップ
b)前記塩基性物質を添加したたばこ原料を加熱することで、たばこ原料中の香喫味成分を気相中に放出するステップ
c)前記気相中に放出された香喫味成分を回収するステップ
d)前記香喫味成分が放出されたたばこ原料を洗浄溶媒で洗浄することにより、たばこ原料に残存する酸性物質を除去するステップ
e)前記d)の後に、前記c)で回収した香喫味成分を前記たばこ原料に掛け戻すステップ
[6] 前記塩基性物質が、弱酸のアルカリ金属塩を含む、[5]に記載の製造方法。
[7] 前記弱酸のアルカリ金属塩が炭酸のアルカリ金属塩である、[6]に記載の製造方法。
[8] 乾燥状態の前記たばこ原料の総重量を100重量%としたときに、たばこ原料における糖類の合計の含有量が10.0重量%以下である、[5]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
[9] 前記ステップa)において、たばこ原料のpHが8.9〜9.7の範囲になるまで、塩基性物質をたばこ原料に添加する、[5]〜[8]のいずれかに記載の製造方法。
[10] 前記洗浄溶媒が、水及び/または炭酸水もしくは過飽和のCO2ガスを含む水溶液である、[5]〜[9]のいずれかに記載の製造方法。
[11] 得られるたばこ原料のニコチンの含有量に対する、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸及びギ酸から選ばれる1種以上の総含有量の比(A/N比)が2.00以下である、[5]〜[10]のいずれかに記載の製造方法。
[12] 得られるたばこ原料のニコチンの含有量に対する、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸及びギ酸から選ばれる1種以上の総含有量の比(A/N比)が1.30以下である、[5]〜[11]のいずれかに記載の製造方法。
[13] 得られるたばこ原料のニコチンの含有量に対する、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸及びギ酸から選ばれる1種以上の総含有量の比(A/N比)が0.05以上である、[5]〜[12]のいずれかに記載の製造方法。
なお、本発明でいう含有量の比とは、モル比を意味する。
口腔用たばこ組成物のA/N比が1.30以下であることで、その使用時の咽喉や食道への感覚(以下、単に特有の感覚ともいう)を従来の口腔用たばこ組成物に比べて低減することができる。なお、A/N比については、特有の感覚をさらに低減するために0.20以下である態様も挙げることができる。また、本発明の口腔用たばこ組成物は、特有の感覚以外の好ましい感覚については従来のものと差異がなく、特有の感覚だけが選択的に低減されているものである。本発明では、上記先行技術文献に開示されている添加物を用いなくても特有の感覚を選択的に低減できるので、特有の感覚以外の好ましい感覚が抑制されることはなく、口腔用たばこ組成物の満足感が損なわれることがない。
一方、A/N比は、0.05以上である態様を挙げることができる。A/N比が0.05以上であると、口腔用たばこ組成物の製造工程において、たばこ原料由来の香喫味成分(ここではニコチン)のロスを抑制できる。
また、上記のカルボン酸が口腔用たばこ組成物に一定量存在することで、口腔用たばこ組成物が直接空気にさらされる製品として用いられる場合、例えばSNUSとして用いられる場合でも、当該酸が香喫味成分(ここではニコチン)を安定的に保持するので、たばこ組成物に含まれる香喫味成分(ここではニコチン)が揮散することを抑制することができる。
A/N比の上記下限値は、特有の感覚を低減させる点と、上記の香喫味成分の空気中への揮散を抑制する点から定められている。
なお、たばこ組成物におけるクエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸及びギ酸から選ばれる1種以上の総含有量については、遊離酸としての合計量を基準とする。
その測定法として、以下の手順を含む方法により行う。
(1)分析対象とするたばこ組成物を秤量し、蒸留水を加える。
(2)超音波洗浄機で20分間超音波処理を行い、遠沈管に移す。
(3)遠沈管を遠心分離機に設置し、遠心分離を行う。
(4)水層を採取して、遠心分離機用フィルターユニットに移す。
(5)これを高速遠心機でろ過を行い、ろ液を分析試料とする。
(6)分析試料をUV検出器を備えた高速液体クロマトグラフ(HPLC)での分析に供し、分離、定量する。
なお、上記の各酸について、検出限界以下、あるいは定量限界以下のものについては、A/N比の算出の際には含有量を0として扱う。
本発明の口腔用たばこ組成物に含まれるニコチンの含有量は、乾燥状態のたばこ原料の総重量を100重量%としたときに、0.01〜10重量%である態様を挙げることができ、別の態様では0.1〜5重量%を挙げることができる。
たばこ組成物に含まれるニコチンの定量については、ドイツ標準化機構DIN 10373に準ずる方法で行う。
本発明の口腔用たばこ組成物には、グリセリンのような保湿剤や、味を整えるための甘味料や、味に特徴を付けるための香料を加えてもよい。
また、本発明のたばこ組成物には、口腔用たばこ製品として適切な水分含有量を有するようにするために、水を加えてもよい。口腔用たばこ製品に供する際の水分含有量としては、口腔用たばこ製品の重量を100重量%としたときに、20〜50重量%程度を挙げることができる。
本発明の口腔用たばこ組成物は、以下で示すようなSNUSやガムのような用途で用いることができる。
本発明の口腔用たばこ組成物を、例えばSNUSとする場合は、上述したたばこ材料を例えば不織布のような原料を用いた包装材に公知の方法を用いて充填することで得られる。例えばたばこ組成物の量を調整して充填し、ヒートシールなどの手段によりシールしてSNUSを得る。
包装材としては特段の限定なく用いることができるが、セルロース系の不織布などが好ましく用いられる。
本発明の口腔用たばこ組成物を、例えばガムとする場合は、本発明で用いられる上記たばこ組成物を公知のガムベースと公知の方法を用いて混合することで得られる。かみたばこやかぎたばこ、圧縮たばこについても、本発明で用いられる上記たばこ組成物を用いること以外は、公知の方法を用いて得ることができる。また、可食フィルムについても本発明で用いられる上記たばこ原料を用いること以外は、公知の材料や方法を用いて得ることができる。
a)たばこ原料に塩基性物質を添加するステップ
b)前記塩基性物質を添加したたばこ原料を加熱することで、たばこ原料中の香喫味成分を気相中に放出するステップ
c)前記気相中に放出された香喫味成分を回収するステップ
d)前記香喫味成分が放出されたたばこ原料を洗浄溶媒で洗浄することにより、たばこ原料に残存する酸性物質を除去するステップ
e)前記d)の後に、前記b)で回収した香喫味成分を前記たばこ原料に掛け戻すステップ
なお、本発明の口腔用たばこ組成物は、その製造後の蔵置中に前記の酸の量が変化してA/N比が変動することがある。例えば、口腔用たばこ組成物の蔵置中に、前記酸が生成して、A/N比が増加することがある。
たばこ原料をアルカリ性にするために添加する塩基性物質としては、弱酸のアルカリ金属塩を挙げることができる。
ステップa)において添加する塩基性物質が弱酸のアルカリ金属塩であると、後述するステップd)において、たばこ原料中に残存しているカルボン酸塩を効率的に除去することができる。これは、カルボン酸のアルカリ金属塩が水に対して高い溶解度を有するためである。また、ステップa)において添加する塩基性物質が弱酸のアルカリ金属塩であると、後述するステップb)において、たばこ原料中に含まれる揮発性有機酸(主として酢酸やギ酸)と中和により形成されるアルカリ塩の沸点は、ステップb)の加熱時の温度よりも十分に高いので、そのアルカリ塩が揮散して香喫味成分(ここではニコチン)と共に気相中に放出されることを防ぐことができる。一方で、例えば塩基性物質として弱酸のアンモニウム塩を用いた場合には、中和により形成される揮発性有機酸のアンモニウム塩は、アルカリ金属塩よりも加熱により分解しやすいので、揮発性有機酸が気相中に揮散しやすくなる。
また、上記の弱酸のアルカリ金属塩において、弱酸が、たばこ原料中の揮発性有機酸(ギ酸または酢酸)よりも高いpKaを有することが好ましい。具体的には弱酸が炭酸であることが好ましい。これによって、後述するステップb)において揮発性有機酸の気相中への放出が抑制されることが期待される。これにより、後述する回収工程で揮発性有機酸が捕集溶媒に捕集されることを抑制できる。
ステップa)において添加される塩基性物質の具体例としては、炭酸カリウムや炭酸ナトリウムを挙げることができる。
また、ステップa)で用いる塩基性物質として、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのようなアルカリ金属の水酸化物を挙げることもできる。
これらの塩基性物質を用いて、ステップa)においてたばこ原料のpHを調整することができる。
この水分含有量は、塩基性物質を添加するステップa)において、塩基性物質を溶解した水溶液の水分量により調整することもできるし、塩基性物質を添加する前のたばこ原料に水を予め添加して調整してもよい。
また、このたばこ原料には、塩化ナトリウム水溶液を加えて、たばこ材料の塩分濃度を調整してもよい。
ステップb)では、例えば、塩基性物質を添加する際に用いた容器にたばこ原料が収容された状態で、容器とともにたばこ原料を加熱する態様を挙げることができる。ステップb)で用いる容器としては、耐熱性及び耐圧性を有する部材(例えばSUS)によって構成されている態様を挙げることができる。そのような装置として、例えば図1で示される装置10を挙げることができる。装置10は容器11と噴霧器12を有する。図1ではたばこ原料は符号50に相当する。
また、当該装置10の容器11は、香喫味成分(ここではニコチン)が外部に揮散しないように、密閉空間を構成することが好ましい。「密閉空間」とは、通常の取り扱い(運搬、保存等)において、固形の異物の混入を防ぐ状態である。
ステップa)における塩基性物質の添加は、噴霧器12により行われてもよい。
前記ステップb)を経て気相中に放出された香喫味成分(ここではニコチン)は、当該ステップc)を経て気相中から回収される。上述したように、気相中に放出された香喫味成分(ここではニコチン)が、外部に揮散しないようにするために、ステップb)で密閉空間を構成する容器内で行われた場合には、当該容器内の気相中に含まれる香喫味成分(ここではニコチン)を回収する。この場合、ステップb)とステップc)を同時に行ってもよい。
ステップb)が密閉空間を構成しない容器内で行われた場合には、ステップb)と同時にステップc)を行い、もれなく香喫味成分(ここではニコチン)が回収できるようにする。
図2の捕集装置20は、容器21と、パイプ22と、放出部分23と、パイプ24とを有する。
容器21は、捕集溶媒70を収容する。容器21は、例えば、ガラスによって構成される。容器21は、密閉空間を構成することが好ましい。「密閉空間」とは、通常の取り扱い(運搬、保存等)において、固形の異物の混入を防ぐ状態である。
放出部分23は、パイプ22の先端に設けられており、捕集溶媒70に浸漬される。放出部分23は、複数の開口23Aを有している。パイプ22によって導かれた放出成分61は、複数の開口23Aから泡状の放出成分62として捕集溶媒70中に放出される。
パイプ24は、捕集溶媒70によって捕捉されなかった残存成分63を容器21の外側に導く。
捕集装置20は、捕集溶媒70に対する放出成分62の接触面積を増大するために、ラシヒリングを有していてもよい。
上記ステップd)がステップb)に引き続いて装置10を用いて行われる場合には、例えば噴霧器12から洗浄溶媒をたばこ原料に対して噴霧し、その後10〜60分程度、容器11を回転、搖動させて洗浄を行う態様を挙げることができる。
その際、たばこ原料と洗浄溶媒の重量比はたばこ原料を1とした場合10〜20を挙げることができる。
ステップd)で用いる洗浄溶媒として、水性溶媒を挙げることができ、その具体例としては、純水や超純水でもよく、市水を挙げることができる。また、洗浄溶媒の温度としては常温〜洗浄溶媒の沸点未満の温度、好ましくは常温〜70℃を挙げることができる。
洗浄溶媒として水性溶媒を用いる場合にはCO2ガスをバブリングしたものを用いてもよく、具体的には炭酸水や過飽和のCO2ガスを含む水溶液を挙げることができる。また、水性溶媒、例えば水には、オゾンをバブリングしたものを用いることもできる。
ステップd)は複数回行ってよく、洗浄溶媒として水性溶媒を用いる場合には、初めに水で洗浄を行い、その後CO2ガスをバブリングした水性溶媒で洗浄を行ってもよい。それぞれの洗浄は複数回行ってもよい。このような手順や水性溶媒を用いて洗浄を行うと、効率よく酸性物質が除去される。
洗浄溶媒としては、上記の水性溶媒とは別に、プロピレングリコール、グリセリン、エタノール、MCT(中鎖脂肪酸トリグリセリド)、ヘキサン、メタノール、アセトニトリルのような非水溶媒を用いることもできる。また、これらを上記の水性溶媒と混合して用いることもできる。
洗浄溶媒による洗浄後、残渣に対して乾燥処理が施されてもよい。乾燥条件としては110〜125℃程度の温度で、空気を流通させながら(換気量10〜20L/min/250g−刻)、100〜150分程度行う態様を挙げることができる。
ステップd)の洗浄処理を経て得られる残渣は、後述するステップe)に供される。
なお、ステップe)において、ステップd)を経て得られた残渣に掛け戻される、ステップc)で得られた香喫味成分(ここではニコチン)を含む濃縮液の量は、ステップd)で得られた濃縮液の量を超えることはない。つまり、残渣に掛け戻される香喫味成分(ここではニコチン)の量が、たばこ原料にもともと含まれていた量を超えることはない。
また、ステップe)では、ステップd)を経て得られた残渣以外のたばこ原料(例えば、ステップb)を経ていないたばこ原料)に、香喫味成分(ここではニコチン)を含む濃縮液が掛け戻されることはない。
上記ステップe)の後に殺菌する工程を組み入れる場合、陰圧状態(ゲージ圧:−0.1MPa程度)で密閉し、その密閉状態で105℃程度で15〜45分間加熱する態様を挙げることができる。
乾燥工程により、得られるたばこ組成物の水分含有量を10〜40重量%程度まで減少させる態様を挙げることができる。
乾燥の際には、たばこ組成物の温度を70〜90℃にまで上昇させる態様を挙げることができる。
本発明の製造方法には、口腔用たばこ組成物に、グリセリンのような保湿剤や、味を整えるための甘味料や、味に特徴を付けるための香料を加える工程を含んでもよい。
また、本発明の製造方法には、口腔用たばこ組成物として適切な水分含有量を有するようにするために、水を加える工程を含んでいてもよい。口腔用たばこ組成物に供する際の水分含有量としては、口腔用たばこ組成物全量を100重量%としたときに、20〜50重量%程度を挙げることができる。
また、本発明の製造方法により得られた口腔用たばこ組成物には、製品とする前にそのpHを調整するために塩基性物質を加えてもよい。塩基性物質としては、上記ステップa)で挙げたものを用いることができる。本発明の製造方法により得られる口腔用たばこ組成物のpHは7.0以上10未満である態様や8.0以上〜10.0未満である態様を挙げることができる。
(1)ステップa)で用いる塩基性物質が炭酸のアルカリ金属塩である。
(2)塩基性物質を添加するたばこ原料が、乾燥状態のたばこ原料の総重量を100重量%としたときに、たばこ原料における糖類の合計の含有量が10.0重量%以下のものである。
(3)ステップa)において、たばこ原料のpHが8.9〜9.7の範囲になるまで炭酸のアルカリ金属塩をたばこ原料に添加する。
(4)ステップd)において用いられる洗浄溶媒が水及び/または炭酸水もしくは過飽和のCO2ガスを含む水溶液である。
(実験操作)
図1で示される装置10にたばこ原料(国産バーレー種、フルクトース、グルコース、サッカロース、マルトース、イノシトールの含有量はいずれも検出限界未満)を投入し、塩基性物質として炭酸カリウムがたばこ原料に対して20重量%となるように加えた。炭酸カリウム添加後のたばこ原料の水分含有量は40重量%、pHは9.7であった。
その後、たばこ原料を周辺空気で換気しながら(換気量15L/min/500g−刻)、120℃で加熱(ジャケット加熱)した。加熱時間は150分とした。
たばこ原料の加熱時に気相中に放出された放出成分を図2で示す捕集装置20を用いて捕集した。捕集溶媒としてグリセリンを用い、捕集溶媒の温度を4℃(ジャケット冷却)に設定した。得られた捕集溶媒は圧力25mmHg、温浴温度37℃の条件で、香喫味成分(ここではニコチン)の濃度が20重量%程度になるまで濃縮して濃縮液を得た。
加熱処理を行い、香喫味成分(ここではニコチン)が除去されたたばこ原料が残されている装置10内に、洗浄液を、たばこ原料と洗浄液の重量の比が1:15となるように投入し、30分間回転・搖動した。この操作を、洗浄液として1回目:60℃温水、2回目:60℃温水、3回目:常温水+CO2バブリング(10L/min)、4回目:常温水+CO2バブリング(10L/min)を用いて繰り返し行った。
装置10内を加熱温度120℃(ジャケット加熱)、換気量15L/min/250g−刻、処理時間を120分として乾燥し、たばこ原料の残渣を乾燥させた。
その後、装置10内に噴霧器12から前記の濃縮液を乾燥させたたばこ原料に噴霧した。噴霧は装置10を回転・搖動させながら15分間行い、たばこ原料に均一に濃縮液が噴霧されるようにした。
その後さらに、装置10内を減圧し、陰圧状態(ゲージ圧:−0.1MPa)で密閉した。密閉状態のまま、105℃(ジャケット加熱)で15〜45分間加熱し、滅菌した。そして、ジャケットを冷却して常温に戻った後に減圧解放し、たばこ組成物(乾燥たばこの重量を100重量%としたときのニコチン含有量5.37重量%、水分含有量16.9重量%)を得た。
また、サンプル1〜8において、含有量が定量限界以下の酸についてはA/N比の算出には0とした。
また、サンプル1〜5の結果から、A/N比が1.3以下であると、未処理のサンプルに比べて特有の感覚が十分に低減されていることがわかった。一方、サンプル1〜5では、たばこ原料に特有の感覚以外の好ましい感覚には影響がなかった。また、サンプル6についても、サンプル8(未処理のたばこ葉)よりも、特有の感覚が低減されていることが示されており、本発明の製造方法によりA/N比が調整されたたばこ原料は、未処理ものよりも特有の感覚が低減されていることが示された。
前記のとおり、たばこ原料に含まれる炭素数6以下のカルボン酸が存在すると、たばこ原料に含まれる香喫味成分(ここではニコチン)のロスを防ぐことができる。サンプル1〜7の結果から、A/N比が0.05〜2.00であれば香喫味成分(ここではニコチン)のロスを抑制しながら、特有の感覚を未処理原料に比べて低減でき、A/N比が0.05〜1.30であれば、特有の感覚を未処理原料に比べて十分に低減できる。
未処理のたばこ葉について、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸及びギ酸から選ばれる1種以上の総含有量を測定した。測定に供したたばこ葉は、黄色種:58試料、バーレー種:28試料、オリエント種:18試料の合計104試料であった。未処理のたばこ葉のA/N比について、以下の表3に、種類ごとに区分した。また、ニコチンの含有量で区分した未処理のたばこ葉のA/N比を表4にまとめた。
その結果、A/N比は1.37〜19.56(平均値:4.70)であった。
各試料を品種別と原料中ニコチン重量%(ドライベース)別でまとめると以下の様になった。
これらのことからサンプル1〜5は未処理のたばこ葉よりも特有の感覚が低減されていることが推察できる。
1)30ml容スクリュー管(アズワン)に分析対象となるたばこ組成物を2g秤量し蒸留水を25ml加えた。
2)超音波洗浄器(US-106、エヌエヌディ)で20分間超音波処理を行い、遠沈管に移した。
3)これを遠心分離機(H-103N、コクサン)に設置し、3500rpmで5分間遠心分離した。
4)水層を採取し、Ultrafree-MC Centrifugal Filter Unitに移した。
5)これを卓上型高速遠心機(KINTARO-18、TOMY)に設置し、12,000 rpmで約10秒間ろ過を行い、ろ液を分析試料とした。
6)分析試料はUV検出器を備えた高速液体クロマトグラフ(HPLC)を用いて分離・定量した。
ドイツ標準化機構DIN 10373に準ずる方法で行った。すなわち、たばこ組成物を250mg採取し、11%水酸化ナトリウム水溶液7.5mLとヘキサン10mLを加え、60分間振とう抽出した。抽出後、上澄みであるヘキサン相をガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS)に供し、たばこ組成物に含まれるニコチン重量を定量した。
・口腔用たばこ組成物400mgを採取し、純水4mLを添加し60分間振とう抽出した。
・抽出液を22℃の室温でコントロールされた実験室内で、室温になるまで密閉容器内で放置して温度調和した。
・調和後、ふたを開けて、pHメーター(METTLER TOLEDO社製:セブンイージーS20)のガラス電極を捕集液に浸して測定を開始した。pHメーターは、あらかじめpH4.01、6.87、9.21のpHメーター校正液にて校正した。センサーからの出力変動が5秒間で0.1mV以内に安定した点を、その抽出溶液のpHとした。
Claims (6)
- 以下のa)〜e)のステップを経て得られるたばこ材料を含む口腔用たばこ組成物の製造方法。
a)たばこ原料に塩基性物質を添加するステップ
b)前記塩基性物質を添加したたばこ原料を加熱することで、たばこ原料中の香喫味成分を気相中に放出するステップ
c)前記気相中に放出された香喫味成分を回収するステップ
d)前記香喫味成分が放出されたたばこ原料を洗浄溶媒で洗浄することにより、たばこ原料に残存する酸性物質を除去するステップ
e)前記d)の後に、前記c)で回収した香喫味成分を前記たばこ原料に掛け戻すステ
ップ - 前記塩基性物質が、弱酸のアルカリ金属塩を含む、請求項1に記載の製造方法。
- 前記弱酸のアルカリ金属塩が炭酸のアルカリ金属塩である、請求項2に記載の製造方法。
- 乾燥状態の前記たばこ原料の総重量を100重量%としたときに、たばこ原料における糖類の合計の含有量が10.0重量%以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記ステップa)において、たばこ原料のpHが8.9〜9.7の範囲になるまで、塩基性物質をたばこ原料に添加する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記洗浄溶媒が、水及び/または炭酸水もしくは過飽和のCO 2 ガスを含む水溶液である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
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