TW201615104A - 口腔用菸草組成物及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

提供在菸草原料特有的對咽喉及食道的感覺被選擇性地除去的口腔用菸草組成物及其製造方法。提供口腔用菸草組成物，該組成物中的選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對尼古丁的含有量的比(A/N比)在1.30以下。

Description

口腔用菸草組成物及其製造方法
本發明是關於口腔用菸草組成物及其製造方法。
以往就已知有口含菸(SNUS)及菸草嚼膠(tobacco gum)等口腔用菸草組成物。該等既存的口腔用菸草組成物，已知在使用時由咽喉向食道、胸部帶來特有的感覺，視使用者也會有認為是不愉快的感覺而迴避的情況。
為了要減輕這種感覺而有各種的檢討，在專利文獻1中，揭示為了減低由無煙菸草產生的口內的特有的感覺，而含有硫醇或樟腦等活性成分的構成。又，在專利文獻2中，揭示為了減低無煙菸草產生的口內特有的感覺，而添加維生素E或其琥珀酸鹽的構成。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2013-523092號公報
[專利文獻2]日本特表2002-501768號公報
在上述的先前技術文獻所述的發明中，都是為了減輕口腔用菸草組成物特有的對咽喉及食道的感覺而使用特殊的添加物，不使用如該等的特殊添加物而減輕口腔用菸草組成物特有的對咽喉及食道的感覺是非常困難。
本發明是有鑑於上述的課題而完成的，提供不依賴特殊的添加物的使用而可減輕菸草原料特有的對咽喉及食道的感覺的口腔用菸草組成物作為課題。
本發明者精心檢討的結果，獲知：在口腔用菸草組成物中，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量，對已知為代表性的品香味(fragrance inhaling taste)成分之一，並可簡便測定的尼古丁的含有量之比(A/N比)在1.30以下時，有選擇性減輕菸草原料特有的對咽喉及食道的感覺，而達成本發明。
即，本發明如下。
[1]口腔用菸草組成物，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於尼古丁的含有量的比(A/N比)係1.30以下。
[2]如[1]所述的口腔用菸草組成物，前述A/N比係0.05以上。
[3]如[1]或[2]所述的口腔用菸草組成物，前述A/N比係 0.20以下。
[4]如[1]至[3]任一項所述的口腔用菸草組成物，前述口腔用菸草組成物的pH係8.0以上且未達10.0。
[5]口腔用菸草組成物的製造方法，該口腔用菸草組成物含有經以下所述a)至d)的步驟所得的菸草材料。
a)在菸草原料添加鹼性物質的步驟
b)將前述添加鹼性物質的菸草原料加熱，而將菸草原料中的香喫味成分放出於氣相中的步驟
c)將放出於前述氣相中的香喫味成分回收的步驟
d)將前述香喫味成分被放出的菸草原料以清洗溶媒清洗，而將菸草原料中殘留的酸性物質除去的步驟
e)在前述d)之後，將在前述c)回收的香喫味成分施用回至前述菸草原料的步驟
[6]如[5]所述的製造方法，前述鹼性物質包括弱酸的鹼金屬鹽。
[7]如[6]所述的製造方法，前述弱酸的鹼金屬鹽是碳酸的鹼金屬鹽。
[8]如[5]至[7]任一項所述的製造方法，係將乾燥狀態的前述菸草原料的總重量設為100重量%時，菸草原料中糖類的合計含有量係10.0重量%以下。
[9]如[5]至[8]任一項所述的製造方法，係在前述步驟a)中，將鹼性物質添加於菸草原料直到菸草原料的pH成為8.9至9.7之範圍為止。
[10]如[5]至[9]任一項所述的製造方法，前述清洗溶媒是 水及/或碳酸水或含有過飽和的CO2氣體的水溶液。
[11]如[5]至[10]任一項所述的製造方法，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於所得的菸草原料的尼古丁的含有量的比(A/N比)係2.00以下。
[12]如[5]至[11]任一項所述的製造方法，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於所得的菸草原料的尼古丁的含有量的比(A/N比)係1.30以下。
[13]如[5]至[12]任一項所述的製造方法，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於所得的菸草原料的尼古丁含有量的比(A/N比)係0.05以上。
可以提供減輕菸草原料特有的對咽喉及食道的感覺的口腔用菸草組成物及其製造方法。
10‧‧‧裝置
11‧‧‧容器
12‧‧‧噴霧器
20‧‧‧收集裝置
21‧‧‧容器
22‧‧‧管
23‧‧‧放出部分
23A‧‧‧開口
24‧‧‧管
50‧‧‧菸草原料
61‧‧‧放出成分
62‧‧‧放出成分
70‧‧‧收集溶媒
第1圖表示加熱處理可使用的裝置的一例的圖。
第2圖表示收集處理可使用的裝置的一例的圖。
第3圖表示口腔用菸草組成物的製造方法的流程圖。
以下，舉示實施形態及例示物等而詳細說明本發明，但本發明並不受以下的實施形態及例示物等所限定，在不脫離本發明的要旨的範圍內可以任意變更而實施。
關於在本發明的口腔用菸草組成物可以含有的菸草葉材料而言，在作為菸草用組成物時，如滿足後述的A/N比的範圍則無特別的限制。具體而言，可使用後述的本發明的口腔用菸草組成物的製造方法所用的菸草絲及粉末。關於該菸草絲的寬度及菸草粉末的粒度，亦可使用後述的本發明的口腔用菸草組成物的製造方法所用的同樣的菸草絲及粉末。
本發明的口腔用菸草組成物是，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於該口腔用菸草組成物的尼古丁含有量的比(A/N比)係1.30以下。
又，本發明所稱的含有量之比意指莫耳比。
口腔用菸草組成物的A/N比係1.30以下時，則可將其在使用時的對咽喉及食道的感覺(以下，也簡稱為特有的感覺)比以往的口腔用菸草組成物減低。又，關於A/N比，為了要將特有的感覺更加減低起見也可舉示0.20以下態樣。又，本發明的口腔用菸草組成物，有關特有的感覺以外的理想的感覺則與以往的組成物無差異，只有選擇性地減低特有的感覺而已。在本發明中，不使用上述先前技術文獻所說明的添加物也可以選擇性地減低特有的感覺，所以沒有抑制特有的感覺以外的理想的感覺，不會損傷口腔用菸草組成物的滿足感。
另一方面，A/N比可舉0.05以上的態樣。A/N比在0.05以上時，在口腔用菸草組成物的製造製程中，可抑制源自 菸草原料的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的損失。
又，上述的羧酸在口腔用菸草組成物有一定量存在，則口腔用菸草組成物作為直接暴露於空氣的製品而被使用時，例如做為口含菸(SNUS)而被使用時，由於該酸安定的保持香喫味成分(在這裡是尼古丁)，可抑制菸草組成物中所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的揮散。
A/N比的上述下限值由在減低特有的感覺之點，及上述的抑制香喫味成分在空氣中揮散之點來決定。
又，關於菸草組成物中選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量是以遊離酸的合計量作為基準。
該測定法藉由包含以下手續的方法實施。
(1)秤量作為分析對象的菸草組成物，添加蒸餾水。
(2)以超音波清洗機進行超音波處理20分鐘，移入於離心管。
(3)將離心管裝設於離心機，實施離心分離。
(4)採取水層，移入於離心機用過濾器單元。
(5)以高速離心機實施過濾，將濾液作為分析試料。
(6)將分析試料供裝備有UV檢出器的高速液體層析儀(HPLC)的分析，進行分離、定量。
又，對於上述的各酸，檢出界限以下，或定量界限以下的試料，則在A/N比的算出時將含有量作為0而處理。
在本發明的口腔用菸草組成物中，碳數6以下的羧酸的含有量會視尼古丁的含有量而定，但將乾燥 狀態的菸草原料的總重量設為100重量%時，可舉0.01至15.4重量%的態樣，在另外的態樣中則可舉0.01至7.7重量%。
本發明的口腔用菸草組成物所含的尼古丁的含有量，將乾燥狀態的菸草原料的總重量設為100重量%時，可舉0.01至10重量%的態樣，在另外的態樣時可舉0.1至5重量%。
有關在菸草組成物所含的尼古丁的定量，遵照德國標準化機構DIN10373的方法實施。
上述A/N比藉由使用後述的本發明的製造方法，將作為材料的菸草葉所含的上述各酸的含有量加以變化，而可調整。又，順應菸草葉所含的尼古丁的含有量，也可添加上述的各酸而調整A/N比。
本發明的口腔用菸草組成物可舉其pH在7.0以上未達10.0，或8.0以上未達10.0的態樣。為了調整口腔用菸草組成物的味，有調整pH者，亦可視需要中和本發明的口腔用菸草組成物。另一方面，口腔用菸草組成物的特有的感覺的調整是如上述的方式可由調整A/N比而實施。
本發明的口腔用菸草組成物也可以添加如甘油等保濕劑，用以調整味的甘味料，及用以賦予有特徴的味的香料等。
又，在本發明的菸草組成物，為了作為口腔用菸草製品而有適當的水分含有量，亦可添加水。供作口腔用菸草 製品時的水分含有量而言，將口腔用菸草製品的重量設為100重量%時，可舉20至50重量%程度。
本發明的口腔用菸草組成物可使用於如以下所示的口含菸(SNUS)及嚼膠等用途。
將本發明的口腔用菸草組成物，例如作為口含菸(SNUS)時，將上述的菸草材料以公知的方法裝填於例如使用不織布等原料的包裝材而得。例如將菸草組成物的量調整而裝填，以熱封等手段封閉而得SNUS。
作為包裝材而言沒有特別的限定而可使用，但纖維系的不織布等的使用為理想。
將本發明的口腔用菸草組成物作為例如嚼膠時，將本發明所用的上述菸草組成物與公知的嚼膠基質使用公知的方法混合而可得。關於嚼菸及鼻菸、壓縮菸草，使用本發明所用的上述菸草組成物以外，也可使用公知的方法而得。又，關於可食膜也是使用本發明的上述菸草原料以外，可使用公知膜的材料及方法而得。
在本發明的口腔用菸草組成物的製造方法中，係使在口腔用菸草組成物含有經由以下的a)至d)的步驟所得的菸草材料者。
a)在菸草原料添加鹼性物質的步驟
b)將在前述經添加鹼性物質的菸草原料加熱，而將菸草原料中的香喫味成分放出於氣相中的步驟
c)將在前述放出於氣相中的香喫味成分回收的步驟
d)將在前述放出香喫味成分的菸草原料以清洗溶媒清 洗，而將在菸草原料殘留的酸性物質除去的步驟
e)在前述d)之後，將在前述b)回收的香喫味成分施用回至於前述菸草原料的步驟
經由本發明的製造方法所得的菸草組成物，可舉選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於香喫味成分(此處為尼古丁)的含有量之比(A/N比)在2.00以下的態樣，理想是可舉1.30的態樣。另一方面，菸草組成物的A/N比可舉0.05以上的態樣。A/N比，如後文所述，調整供處理的菸草葉材料所含的糖類的濃度，或改變在步驟a)添加的鹼性物質的種類，或改變在步驟d)的清洗製程的次數或所用的清洗溶媒的種類，而可調整。
又，本發明的口腔用菸草組成物，在其製造後的儲存中由於前述的酸的量變化而A/N比會有變動的情況。例如，口腔用菸草組成物的儲存中，生成前述的酸，A/N比會有增加的情況。
供本發明的製造方法的菸草原料而言，可舉菸草絲，將收穫的菸草葉以通常的方法裁斷而得。又，作為菸草原料而可用菸草粉末，菸草粉末是將收穫的菸草葉以通常的方法粉碎而得。菸草葉的種類是只要是用於口腔用菸草的種類就沒有特別的限制，可適宜使用。例如，可使用菸草(Nicotiana tabacum)及黃花菸草(Nicotiana ruatica)等菸草屬的原料。菸草(Nicotiana tabacum)而言，例如，可使用白肋種(barley tobacco)或黄色種等品種。又， 菸草葉的種類而言，也可使用白肋種及黄色種以外的種類的菸草原料。又，關於菸草絲的寬度及菸草粉末的粒度，也可適宜採用公知的寬度及粒度。
在本發明的製造方法所用的菸草原料，將乾燥狀態的菸草原料的總重量為設100重量%時，可舉糖類的合計的含有量在10.0重量%以下的態樣。在菸草原料所含的糖類是果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌糖。該等糖類的含有量對於乾燥狀態的菸草原料的總重量為10.0重量%以下，則在後述的步驟b)的加熱時，可減少由糖類的分解所產生的揮發性有機酸(主要是醋酸及甲酸)的發生量。如此，在後述的步驟c)中，香喫味成分(在這裡是尼古丁)的回收時，可減低同時被收集的揮發性有機酸之量。
又，菸草原料所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的初期含有量，在乾燥狀態下，菸草原料的總重量設為100重量%時，2.0重量%以上為理想。更理想地，香喫味成分(在這裡是尼古丁)的初期含有量，4.0重量%以上為理想。
前述步驟a)是在含有菸草絲及菸草粉末的菸草原料添加鹼性物質的步驟。由該步驟，可調製鹼性的菸草原料。鹼性的菸草原料，可舉其pH在8.0以上的態樣，可舉pH在8.5至10的範圍的態樣。理想地，可舉將鹼性物質添加於菸草原料直到菸草原料的pH達8.9至9.7的範圍的態樣。
為了使菸草原料成為鹼性而添加的鹼性物質而言，可 舉弱酸的鹼金屬鹽。
在步驟a)添加的鹼性物質是弱酸的鹼金屬鹽時，則在後述的步驟d)中，可有效率的除去菸草原料中殘留的羧酸鹽。這是由於羧酸的鹼金屬鹽對水有高的溶解度的緣故。又，在步驟a)添加的鹼性物質是弱酸的鹼金屬鹽時，在後述的步驟b)中，菸草原料中所含的揮發性有機酸(主要是醋酸及甲酸)及由中和而形成的鹼鹽的沸點，比在步驟b)的加熱時的溫度為更充分高，所以可防止該鹼鹽揮散而與香喫味成分(在這裡是尼古丁)一起被放出於氣相中。另一方面，例如做為鹼性物質而使用弱酸的銨鹽時，由中和所形成的揮發性有機酸的銨鹽比鹼金屬鹽較容易由加熱而分解，所以揮發性有機酸較容易揮散於氣相中。
又，上述的弱酸的鹼金屬鹽中，弱酸以具有比菸草原料中的揮發性有機酸(甲酸或醋酸)較高的pKa為理想。具體而言弱酸是碳酸為理想。如此，則在後述的步驟b)中可期待揮發性有機酸在氣相中的放出被抑制。如此，則在後述的回收製程中可抑制揮發性有機酸被收集於收集溶媒中。
在步驟a)中所添加的鹼性物質的具體例而言，可舉碳酸鉀及碳酸鈉。
又，作為在步驟a)所用的鹼性物質，也可舉如氫氧化鈉及氫氧化鉀等鹼金屬的氫氧化物。
使用該等鹼性物質，而在步驟a)中可調整菸草原料的pH。
又，菸草原料的水分含有量沒有特別的限制，將經過通常的乾燥的菸草葉裁斷而得的原料所具有的水分含有量，例如可舉5至15重量%。另一方面，由在後述的步驟b)的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的放出效率的觀點，較佳為菸草原料的水分含有量多，例如可舉10重量%以上的態樣，30重量%為較理想。另一方面，由在後述的步驟b)將菸草原料有效率地加熱的觀點，50重量%以下為理想。
該水分含有量，在添加鹼性物質的步驟a)中，可由溶解鹼性物質的水溶液的水分量而調整，也可在添加鹼性物質之前的菸草原料事先添加水而調整。
又，也可在該菸草原料添加氯化鈉水溶液，調整菸草材料的鹽分濃度。
本發明的製造方法中的步驟b)是將在步驟a)經添加鹼性物質的菸草原料加熱，而將菸草原料所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁)放出於氣相中的步驟。
在步驟b)中，例如，可舉在添加鹼性物質時所用的容器中收容菸草原料的狀態下，與容器一起將菸草原料加熱的態樣。在步驟b)所用的容器而言，可舉由具有耐熱性及耐壓性的元件(例如SUS)所構成的態樣。作為這種裝置，例如可舉第1圖所示的裝置10。裝置10具有容器11及噴霧器12。在第1圖中菸草原料是相當於符號50。
又，該裝置10的容器11為了香喫味成分(在這裡是尼古丁)不會揮散於外部，而構成密閉空間為理想。「密閉空 間」就是在通常的操作(運搬，保存等)中，防止固形異物的混入的狀態。
在步驟a)的鹼性物質的添加也可使用噴霧器12實施。
在這裡，菸草原料的加熱溫度以80℃以上並且未達150℃的範圍為理想。藉由菸草原料的加熱溫度在80℃以上，可加快由菸草原料使充分的香喫味成分(在這裡是尼古丁)放出的時間。另一方面，藉由菸草原料的加熱溫度未達150℃，則可由菸草原料使充分的香喫味成分(在這裡是尼古丁)放出，同時可抑制起因於菸草原料的熱分解的不要的夾雑物質的生成。
此外，在步驟b)中，也可對菸草原料實施加水處理。加水處理後的菸草原料的水分含有量，10重量%以上並且50重量%以下為理想。又，在步驟b)，也可對菸草原料連續加水。加水量是將菸草原料的水分含有量調整在10重量%以上並且在50重量%以下為理想。
又，在步驟b)中，對菸草原料實施通氣處理為理想。如此，可增大由經鹼處理過的菸草原料放出至氣相的放出成分所含的香喫味成分量(在這裡是尼古丁的量)。通氣處理，例如，將80℃的飽和水蒸氣與菸草原料接觸。在通氣處理中的通氣時間，隨處理菸草原料的裝置及菸草原料的量而有不同，所以不能一概而特定，但例如，菸草原料是500g時，通氣時間是300分鐘以內。在通氣處理中的總通氣量也是隨處理菸草原料的裝置及菸草原料的量而有不同，所以不能一概而特定，但例如，菸草原料是 500g時是10L/g左右。
此外，通氣處理所用的空氣，可不為飽和水蒸氣。在通氣處理所用的空氣的水分量，不必要特別以菸草原料50的加濕為目的，例如，也可將施用加熱處理及通氣處理的菸草原料所含的水分調整在未達50%的範圍。在通氣處理所用的氣體不限定於空氣，也可為氮氣、氬氣等惰性氣。
本發明的製造方法含有回收經由前述步驟b)放出且為菸草原料原本所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的步驟c)。
經由前述步驟b)放出至氣相中的香喫味成分(在這裡是尼古丁)經由該步驟c)由氣相中被回收。如上述，為使放出至氣相中的香喫味成分(在這裡是尼古丁)不要向外部揮散，將步驟b)在構成密閉空間的容器內實施時，將該容器內的氣相中所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁)回收。這時，也可同時實施步驟b)與步驟c)。
如步驟b)在不構成密閉空間的容器內實施的情況時，與步驟b)同時實施步驟c)，以便能不遺漏香喫味成分(在這裡是尼古丁)而回收。
作為香喫味成分(在這裡是尼古丁)的回收方法而言，可舉使用收集裝置的方法。收集裝置而言，例如可舉構成密閉空間，能放入用於回收香喫味成分(在這裡是尼古丁)的收集溶媒，並將含有香喫味成分(在這裡是尼古丁)的前述氣相的蒸氣與收集溶媒接觸的裝置。作為這種 收集裝置，例如可舉在第2圖所示的收集裝置20。
第2圖的收集裝置20具有容器21，管22，放出部分23，及管24。
容器21收容收集溶媒70。容器21，例如，以玻璃所構成。容器21以構成密閉空間為理想。「密閉空間」是在通常的操作(運搬，保存等)中，防止固形異物的混入的狀態。
收集溶媒70的溫度，例如，常溫。在這裡，常溫的下限，例如，收集溶媒70不凝固的溫度，理想是4℃。常溫的上限，例如，40℃以下。收集溶媒70的溫度為4℃以上40℃以下，則抑制由收集溶液的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的揮散，同時可將銨離子或吡啶等揮發性夾雑成分由收集溶液有效率的除去。收集溶媒70而言，例如，可使用甘油，水或乙醇。即，收集溶媒70，也可由複數種類的溶媒所構成。為了提高香喫味成分(在這裡是尼古丁)的收集效率，收集溶媒70的初期pH以比鹼性物質的處理後的菸草原料50的pH較低為理想。
管22是將藉由菸草原料的加熱而由菸草原料放出至氣相中的放出成分61導入於收集溶媒70的管。此外，雖沒有圖式，收集裝置的管22是與裝置10的容器11連結。
放出部分23是裝設在管22的先端，浸漬於收集溶媒70。放出部分23具有複數的開口23A。藉由管22引導的放出成分61是由複數的開口23A成為泡狀的放出成分62 而被放出於收集溶媒70中。
管24是將沒有被收集溶媒70所收集的殘留成分63引導於容器21的外側。
在這裡，由於放出成分62是藉由菸草原料的加熱而放出至氣相中的成分，收集溶媒70的溫度由於放出成分62而有上昇的可能性。因此，收集裝置20為了要維持收集溶媒70的溫度為常溫，亦可具有冷卻收集溶媒70的機能。
收集裝置20為了要增大對收集溶媒70的放出成分62的接觸面積，亦可有拉西環(Raschig ring)。
作為步驟c)的態樣，可舉使用如上述的收集裝置20，在步驟b)將放出至氣相中的香喫味成分(在這裡是尼古丁)與常溫的收集溶媒70接觸而收集的態樣。此外，在說明的方便上，將步驟b)及步驟c)當作個別的處理而加以說明，但應留意於步驟b)及步驟c)也可並列實施的處理。並列意指實施步驟b)的期間與實施步驟c)的期間有重疊，但應留意於步驟b)及步驟c)並不需要同時地開始、結束。
在這裡，在步驟b)及步驟c)中，裝置10的容器11內的壓力例如為常壓以下。詳細而言，裝置10的容器11內的壓力的上限，以表壓力通常是+0.1MPa以下。又，裝置10的容器11的內部也可是減壓環境。
在這裡，收集溶媒70而言，如上述，例如，可使用甘油、水或乙醇。收集溶媒70的溫度，如上述為常 溫。在這裡，常溫的下限，例如，收集溶媒70不凝固的溫度，理想是10℃。常溫的上限，例如，40℃以下。
將含有在收集溶媒70被收集的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的收集溶媒濃縮而調製濃縮液，以供步驟e)。調製濃縮液時的濃縮的條件是不受限制，例如可舉在減壓下的條件，可舉將香喫味成分(在這裡是尼古丁)的濃度濃縮到20至30重量%的態樣。濃縮的方法是沒有限制，可舉減壓濃縮處理，加熱濃縮處理或鹽析處理。
在這裡，減壓濃縮處理是在密閉空間實施之故，與空氣接觸少，沒有必要使收集溶媒70為高溫，所以成分變化的顧慮少。因此，如使用減壓濃縮，則可利用的收集溶媒的種類增多。
在加熱濃縮處理時，有香喫味成分(在這裡是尼古丁)的氧化等液的改質的顧慮，但有得到增強香味的效果的可能性。但，與減壓濃縮比較，則可利用的收集溶媒的種類減少。例如，有不能使用具有中鏈三酸甘油酯(MCT，Medium Chain Triglyceride)等酯構造的收集溶媒的可能性。
在鹽析處理中，與減壓濃縮處理比較，有可能提高香喫味成分(在這裡是尼古丁)的濃度，但由於在液溶媒相/水相的香喫味成分(在這裡是尼古丁)各半，香喫味成分(在這裡是尼古丁)的回收率不好。又，由於可推想必須有疏水性物質(MCT等)的共存，依收集溶媒、水及香喫味成分(在這裡是尼古丁)的比率，而有不產生鹽析的可 能性。
由步驟b)除去在菸草原料中所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁)後，在步驟d)中，經將除去香喫味成分(在這裡是尼古丁)的殘渣以清洗溶媒清洗。如此將在菸草原料(殘渣)殘留的酸性物質除去。在本發明的製造方法中，由於含有該步驟d)，可將不要的酸性物質由菸草原料簡便地除去。
上述步驟d)在步驟b)之後繼續使用裝置10而實施時，例如可舉由噴霧器12將清洗溶媒對菸草原料噴霧，之後，將容器11回轉、搖動10至60分鐘左右而實施清洗的態樣。
這時，菸草原料與清洗溶媒的重量比將菸草原料設為1時可舉10至20。
作為在步驟d)所用的清洗溶媒，可舉水性溶媒，其具體例而言，可為純水及超純水，可舉自來水。又，清洗溶媒的溫度而言可舉常溫至未達清洗溶媒的沸點的溫度，理想是常溫至70℃。
作為清洗溶媒而使用水性溶媒時也可使用經通入CO2氣體的水，具體而言可舉碳酸水及含過飽和CO2氣體的水溶液。又，水性溶媒，例如也可使用在水中經通入臭氧氣的水。
步驟d)是可以實施複數次，作為清洗溶媒而使用水性溶媒時，首先以水清洗，之後也可以經通入CO2氣體的水性溶媒清洗。個別的清洗也可以實施複數次。使用這種順 序及水性溶媒實施清洗，則可有效率地除去酸性物質。
清洗溶媒而言，在上述的水性溶媒之外，也可使用丙二醇、甘油、乙醇、MCT(中鏈三脂肪酸甘油酯)、己烷、甲醇、乙腈等非水溶媒。又，也可將該等與上述的水性溶媒混合而使用。
由清洗溶媒的清洗後，也可對殘渣實施乾燥處理。乾燥條件而言可舉在110至125℃左右的溫度，在空氣流通下(換氣量10至20L/min/250g-絲)，實施100至150分鐘左右的態樣。
經由步驟d)的清洗處理所得的殘渣是供後述的步驟e)。
步驟e)是對在經由步驟d)所得的殘渣，施用回在步驟c)所得的含有香喫味成分(在這裡是尼古丁)的濃縮液的步驟。步驟e)在步驟b)或d)之後繼續使用裝置10而實施時，可舉由裝置10的噴霧器12將濃縮液對殘渣噴霧，實施回轉、搖動10至20分鐘左右的態樣。
此外，在步驟e)中，對經由步驟d)所得的殘渣施用回在步驟c)所得的含有香喫味成分(在這裡是尼古丁)的濃縮液的量不會超過在步驟d)所得的濃縮液的量。換句話說，對殘渣施用回的香喫味成分(在這裡是尼古丁)的量不會超過在菸草原料原來所含的量。
又，在步驟e)中，對經由步驟d)所得的殘渣以外的菸草原料(例如，沒有經過步驟b)的菸草原料)不會施用回含有香喫味成分(在這裡是尼古丁)的濃縮液。
上述步驟a)之前或上述步驟e)之後，也可含有將菸草原料例如以UV等殺菌的製程。步驟a)之前編入殺菌製程時，該製程的溫度而言，作為例而可舉105至110℃。又，該製程的時間而言，作為例而可舉10至40分鐘左右。
上述步驟e)之後編入殺菌製程時，可舉在負壓狀態(表壓力：-0.1MPa程度)密閉，在該密閉狀態105℃左右下加熱15至45分鐘的態樣。
又，在本發明的製造方法中，也可以含有為了要調整經由如上述的製程所得的菸草組成物的水分含有量的乾燥製程或調濕製程。由於含有乾燥製程或調濕製程，而可調整為作為口腔用菸草材料的適當的水分含有量。
可舉由乾燥製程所得的菸草組成物的水分含有量減少到10至40重量%左右的態樣。
乾燥時，可舉將菸草組成物的溫度上昇到70至90℃的態樣。
本發明的口腔用菸草組成物之pH可舉7.0以上未達10.0，或8.0以上未達10.0的態樣。調整pH是為了調整口腔用菸草組成物的味道，也可將本發明的口腔用菸草組成物視必要而中和。另一方面，口腔用菸草組成物的特有的感覺的調整是如上述的調整A/N比而實施。
本發明的製造方法中，也可以含有在口腔用菸草組成物添加如甘油等保濕劑，或用於調整味的甘味料，或為了賦予有特徴的味的香料的製程。
又，本發明的製造方法中，也可以含有為了使作為口腔用菸草組成物含有適當的水分含有量的目的之添加水的製程。供作口腔用菸草組成物時的水分含有量而言，可舉將口腔用菸草組成物全量設為100重量%時的20至50重量%左右。
又，在經由本發明的製造方法所得的口腔用菸草組成物中，做成製品之前為了調整pH亦可添加鹼性物質。鹼性物質而言，可使用在上述步驟a)所舉的物質。經由本發明的製造方法所得的口腔用菸草組成物的pH可舉7.0以上未達10的態樣及8.0以上至未達10.0的態樣。
本發明的製造方法以滿足以下的全部條件的態樣為理想。在該實施例中，沒有另外添加酸，而可得A/N比在0.05至0.20的菸草組成物。
(1)在步驟a)所用的鹼性物質是碳酸的鹼金屬鹽。
(2)添加鹼性物質的菸草原料，將乾燥狀態的菸草原料的總重量設為100重量%時，係菸草原料中糖類的合計的含有量為10.0重量%以下者。
(3)在步驟a)中，在菸草原料添加碳酸的鹼金屬鹽到菸草原料的pH成為8.9至9.7的範圍為止。
(4)在步驟d)中所用的清洗溶媒是水及/或碳酸水或含過飽和的CO2氣體的水溶液。
經由前述的製程所得的口腔用菸草組成物，可使用於如前述的口含菸(SNUS)或嚼膠等的用途。關於作為口含菸(SNUS)或嚼膠時所用的材料及製法，則可採 用與前述的內容相同的條件。
[實施例]
將本發明以實施例更具體的說明，本發明是只要不超越該發明的要旨，並不受以下的實施例所述所限定。
<實施例> (實驗操作)
在第1圖所示的裝置10投入菸草原料(日本產白肋種(barley tobacco)，果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、肌醇的含有量都未達檢出限界)，作為鹼性物質而將碳酸鉀對菸草原料添加成為20重量%。碳酸鉀添加後的菸草原料的水分含有量是40重量%，pH是9.7。
之後，將菸草原料以周邊空氣換氣下(換氣量15L/min/500g-絲)，在120℃加熱(套管加熱)。加熱時間設為150分鐘。
將菸草原料的加熱時放出至氣相中的放出成分使用第2圖所示的收集裝置20收集。作為收集溶媒而使用甘油，收集溶媒的溫度設定為4℃(套管冷卻)。將所得的收集溶媒在壓力25mmHg，溫浴溫度37℃的條件下，濃縮而得香喫味成分(在這裡是尼古丁)的濃度到20重量%左右的濃縮液。
實施加熱處理，在有香喫味成分(在這裡是尼古丁)被除去的菸草原料殘留的裝置10內，投入清洗液而使菸草原 料與清洗液的重量的比成為1：15，回轉、搖動30分鐘。重複此操作而清洗，清洗液在第1次是60℃溫水，第2次是60℃溫水，第3次是常溫水+經通入CO2(10L/min)，第4次是常溫水+經通入CO2(10L/min)。
將裝置10內設定為加熱溫度120℃(套管加熱)，換氣量15L/min/250g-絲，處理時間為120分鐘乾燥，將菸草原料的殘渣乾燥。
之後，在裝置10內由噴霧器12將前述的濃縮液對乾燥過的菸草原料噴霧。噴霧是在將裝置10回轉‧搖動下實施15分鐘，將濃縮液均勻噴霧於菸草原料。
之後再將裝置10內減壓，在負壓狀態(表壓力：-0.1MPa)密閉。在密閉狀態下，在105℃(套管加熱)加熱15至45分鐘而滅菌。然後，將套管冷卻而恢復到常溫後解放減壓，得菸草組成物(將乾燥菸草的重量設為100重量%時的尼古丁含有量為5.37重量%，水分含有量為16.9重量%)。
在經由上述的操作所得的菸草組成物(試料1)添加酸(蘋果酸)(試料3至7)，或添加鹼性物質(NaOH)(試料3、5至8)，將pH及菸草組成物的A/N比調整如第2表所示而調製各試料。試料2是使用與試料1相同的菸草原料，實施與試料1同樣的操作後，作為儲存期間而採用不同期間而得。又，試料8是沒有實施上述的操作而用於製作試料1的菸草原料。
又，試料1的尼古丁含有量及各酸的含有量是如以下的第1表所示。表中，ND表示檢出界限以下，N Q表示定量界限以下。又，對於蘋果酸及檸檬酸，因為在檢出界限以下，在A/N比的算出時設定為0。又，對於琥珀酸，因為是在定量界限以下，在A/N比的算出時設定為0。
又，在試料1至8，對於含有量在定量限界以下的酸在A/N比的算出時設定為0。
對於試料1至8，實施使用時的菸草組成物的特有的感覺(第2表中，表示為「特有的感覺」)的官能評估。將其結果示於第2表。官能評估是由5名被驗者實施，各人的特有的感覺的感覺方法大致同樣，將被驗者在試驗時所感覺到的特有的感覺記述於第2表的「特有的感覺」欄。「特有的感覺」的數值是表示經由唾液的菸草原料特有的感覺的程度，未處理的菸草原料設為10，沒有感到感覺時設為0而數值化。此外，這種菸草原料特有的感覺，也有人感覺是一種刺激的情況。
觀察第2表所述的結果，由試料3與4的比較可知如A/N比固定時不論pH的值特有的感覺也是固定。又，由試料1至3、5至7的比較可知pH大致固定時，A/N比變化時特有的感覺也會變化。
又，由試料1至5的結果可知A/N比在1.3以下時，相比於未處理的試料，特有的感覺有充分被減低。另一方面，在試料1至5，對菸草原料特有的感覺以外的理想感覺沒有影響。又，對於試料6，也顯示比試料8(未處理的菸草葉)，特有的感覺有被減低，表示由本發明的製造方法經調整A/N比的菸草原料比未處理的菸草原料特有的感覺有被減低。
如前述，如有菸草原料所含的碳數6以下的羧酸存在時，可防止菸草原料所含的香喫味成分(在這裡是尼古丁) 的損失。由試料1至7的結果，如A/N比是在0.05至2.00則在抑制香喫味成分(在這裡是尼古丁)的損失下，比未處理原料可減低特有的感覺，如A/N比是在0.05至1.30時，比未處理原料可充分減低特有的感覺。
<參考例>
對於未處理的菸草葉，測定選自檸檬酸，蘋果酸，琥珀酸，醋酸及甲酸的1種以上的總含有量。供測定的菸草葉是黄色種：58試料，白肋種：28試料，東洋種：18試料的合計104試料。對於未處理的菸草葉的A/N比，在以下的第3表，以各種類加以區分。又，將以尼古丁的含有量區分的未處理的菸草葉的A/N比彙整於第4表。
其結果，A/N比是在1.37至19.56(平均值：4.70)。
將各試料以品種及原料中尼古丁重量%(乾重基準)整理而得如下的結果。
由該等的結果可推知試料1至5是比未處理的菸草葉特有的感覺有減低。
菸草組成物所含的酸的定量是由以下的順序實施。
1)在30ml容積螺旋管(As One公司製)將分析對象的菸草組成物秤量2g並添加蒸餾水25ml。
2)以超音波清洗器(US-106，NND公司製)實施超音波處理20分鐘，移入於離心管。
3)將此設置於離心機(H-103N，Kokusan公司製)，以3500rpm離心分離5分鐘。
4)採取水層，移入於Ultrafree-MC Centrifugal Filter Unit。
5)將此設置於桌上型高速離心機(KINTARO-18，TOMY公司製)，以12,000rpm實施過濾約10秒鐘，將濾液作為分析試料。
6)分析試料是使用有配備UV檢出器的高速液體層析儀(HPLC)分離、定量。
菸草組成物所含的尼古丁的定量是依照以 下的順序實施。
遵照德國工業標準DIN 10373的方法實施。即，採取菸草組成物250mg，添加11%氫氧化鈉水溶液7.5mL及己烷10mL，振盪萃取60分鐘。萃取後，將上澄的己烷相供氣層析儀質量分析儀(GC/MS)，將菸草組成物所含的尼古丁重量加以定量。
<pH的分析方法>
‧採取口腔用菸草組成物400mg，添加純水4mL而振盪萃取60分鐘。
‧將萃取液在經調控在22℃的室溫的實驗室內，在密閉容器內放置而調和溫度到室溫為止。
‧調和後，打開蓋，將pH計(METTLER TOLEDO社製：Seveneasy S20)的玻璃電極在收集液中浸漬而開始測定。pH計，事先以pH4.01、6.87、9.21的pH計校正液校正。由感測器的輸出變動在5秒鐘內安定在0.1mV以內之點，作為該萃取溶液的pH。
在本發明的口腔用菸草組成物，由於將特定的酸與尼古丁的含有量的比設定在規定的範圍內，而將菸草原料特有的對咽喉及食道的感覺選擇性地除去。又，由本發明的製造方法，可製造特定的酸與尼古丁的含有量的比在規定的範圍內的菸草組成物。

Claims (13)

  1. 一種口腔用菸草組成物，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於尼古丁的含有量的比(A/N比)為1.30以下。
  2. 如專利申請範圍第1項所述的口腔用菸草組成物，其中，前述A/N比為0.05以上。
  3. 如專利申請範圍第1項或第2項所述的口腔用菸草組成物，其中，前述A/N比為0.20以下。
  4. 如專利申請範圍第1項至第3項中任一項所述的口腔用菸草組成物，其中，前述口腔用菸草組成物的pH為8.0以上且未達10.0。
  5. 一種口腔用菸草組成物的製造方法，該口腔用菸草組成物係含有經由以下的a)至d)的步驟所得的菸草材料，a)在菸草原料添加鹼性物質的步驟b)將前述經添加鹼性物質的菸草原料加熱，而將菸草原料中的香喫味成分放出至氣相中的步驟c)將前述放出至氣相中的香喫味成分回收的步驟d)將前述香喫味成分被放出的菸草原料以清洗溶媒清洗，而將在菸草原料殘留的酸性物質除去的步驟e)在前述d)之後，將在前述c)回收的香喫味成分施用回於前述菸草原料的步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的製造方法，其中，前述鹼性物質包括弱酸的鹼金屬鹽。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的製造方法，其中，前述弱 酸的鹼金屬鹽是碳酸的鹼金屬鹽。
  8. 如申請專利範圍第5項至第7項中任一項所述的製造方法，其中，將乾燥狀態的前述菸草原料的總重量設為100重量%時，在菸草原料中的糖類的合計的含有量在10.0重量%以下。
  9. 如申請專利範圍第5項至第8項中任一項所述的製造方法，其中，係在前述步驟a)中，對菸草原料添加鹼性物質直到菸草原料的pH成為8.9至9.7的範圍為止。
  10. 如申請專利範圍第5項至第9項中任一項所述的製造方法，其中，前述清洗溶媒是水及/或碳酸水或含有過飽和的CO2氣體的水溶液。
  11. 如申請專利範圍第5項至第10項中任一項所述的製造方法，其中，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於所得的菸草原料的尼古丁的含有量的比(A/N比)為2.00以下。
  12. 如申請專利範圍第5項至第11項中任一項所述的製造方法，其中，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於所得的菸草原料的尼古丁的含有量的比(A/N比)為1.30以下。
  13. 如申請專利範圍第5項至第12項中任一項所述的製造方法，其中，選自檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、醋酸及甲酸的1種以上的總含有量對於所得的菸草原料的尼古丁的含有量的比(A/N比)為0.05以上。
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