CN113876021B - 一种烟叶提取致香冷凝液的方法及其致香冷凝液 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种烟叶提取致香冷凝液的方法，包括如下步骤：烟叶经预处理形成烟叶原料，烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物，所述裂解产物通过分离器去除其中的焦炭获得所述裂解气，所述裂解气通过冷凝器获得致香冷凝液，所述分离器包括微尘分离器。本发明祛除了裂解气中的固体杂质，提高了致香冷凝液的纯度。

Description

一种烟叶提取致香冷凝液的方法及其致香冷凝液

技术领域

本发明涉及新型烟草制造领域，特别涉及一种致香冷凝液的提取。

背景技术

烟草燃烧过程中是一个非常复杂的化学反应过程，烟气中会含有烟草特有的香味，主要包括酚类和氮杂环化合物(吡啶、吡咯、吡嗪)，以及部分酸类、醛类、酮类、醇类、酯类等香味成分。这些香味成分在烟草本身中不存在，或含量较少，或以结合态的形式存在，而在卷烟烟气中是影响烟气感官享受的重要香味成分。学者们利用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)、热重分析仪(TG)和热重-红外-气质(TG-IR-GC-MS)联用等热分析技术，从不同方面对烟草的燃烧行为进行研究。李巧玲等利用热分析仪和快速管式升温炉研究了烟丝在空气气氛下的燃烧行为，测定了不同温度条件下焦油以及酸性、中性和碱性香味成分的释放情况。结果表明：焦油和大部分香味成分在燃烧温度达到350℃时就已大量生成，香味成分释放量会随着温度的继续升高呈现不同程度的上升或下降趋势。

电子烟为吸烟者提供了满足吸烟者烟瘾的方式，很多电子烟通过配置各种香精来增加电子烟的烟草香味，这些香精对人体危害较大，如果从烟草中提取这些致香成分，对于电子烟等产品的开发具有重要意义。

目前，已经有人提出了一种烟草干馏提取致香成分的方法，该方法包括如下步骤：烟叶经干燥、粉碎并筛分得到用于热解的原料，原料在流化床反应器在100℃～800℃下发生快速裂解反应生成裂解气和焦炭，通过一级旋风分离器和二级旋风分离器除去产物中的焦炭，所述裂解气经由一级冷凝器、二级冷凝器和尾部的旋风除雾器冷凝获得致香液体。但是该方案尚属实验室阶段，还需要进行大量改进才能真正实现工业化高效生产，致香液体也需要进一步改善感官体验。

因此，为了补充新型烟草的风味成分，提高致香冷凝液的纯度，需要开发一种新型的致香冷凝液提取方法。

发明内容

本发明目的是为了补充新型烟草的风味成分，提高致香冷凝液的纯度，提供一种新型的致香冷凝液提取方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种烟叶提取致香冷凝液的方法，包括如下步骤：烟叶经预处理形成烟叶原料，烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物，所述裂解产物通过分离器去除其中的焦炭获得所述裂解气，所述裂解气通过冷凝器获得致香冷凝液，所述分离器包括微尘分离器。

进一步地，所述微尘分离器为电捕过滤器、高温陶瓷过滤器和/或高温布袋过滤器。

进一步地，所述分离器包括设置于微尘分离器前端的旋风分离器。

进一步地，所述旋风分离器为二级。

进一步地，所述微尘分离器包括加热器。

进一步地，所述加热器维持所述微尘分离器内部温度为350℃-900℃。

进一步地，所述分离器包括自动清洗装置。

一种根据上述的烟叶提取致香冷凝液的方法制备的致香冷凝液。

进一步地，所述致香冷凝液中微米级固体颗粒≤0.05％，PM2.5≤0.02％

进一步地，所述致香冷凝液用于电子烟烟液、电加热烟草制品或传统卷烟的制备。

本发明通过设计一种烟叶提取致香冷凝液的方法，控制致香冷凝液中的杂质含量，提高致香冷凝液产物的纯度。多种微尘分离器的组合和将各种粒径的焦炭和杂质都从裂解气中分离出来。加热器帮助微尘分离器中保持高温，即可将杂质进一步反应，也可保持焦炭不在微尘分离器中冷却结块阻塞管道。自动清洗装置可自动清理各种微尘分离器，提高生产效率。

附图说明

本发明的以上技术内容以及下面的具体实施方式在结合附图阅读时会得到更好的理解。需要说明的是，附图仅作为所请求保护的技术方案的示例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的元素。

图1是本发明烟草干馏提取致香成分总流程示意图；

图2是本发明烟草干馏提取致香成分系统示意图；

图3是本发明微尘分离器的具体结构示意图；

图4是本发明微尘分离器的具体结构示意图。

其中，附图标记说明如下：

A、一级料仓；B、二级料仓；C、破拱机；D、给料机；E、送料机；F、流化床；G、一级旋风分离器；H、一级旋风缓冲罐；I、一级旋风储罐；J、二级旋风分离器；K、二级旋风缓冲罐；L、二级旋风储罐；M、高温微尘分离器；N、高温微尘收集罐；O、一级冷凝器；P、一级冷凝器收集罐；Q、二级冷凝器；R、二级冷凝器收集罐；S、一级电捕；T、一级电捕收集罐；U、二级电捕；V、二级电捕收集罐；W、尾气处理系统；X、预热器。

具体实施方式

以下在具体实施方式中叙述本发明的详细特征以及优点，其内容足以使本领域技术人员了解本发明的技术内容并据以实施，且根据本说明书、权利要求及附图，本领域技术人员可轻易地理解本发明相关的目的及优点。

将烟丝在200℃-800℃条件下进行干馏热解，收集馏分，经GC/MS定性出约20种或增加烟气丰满度，或增强烟草味的物质，以杂环类及醛酮类为主。这些成分在烟草本身中不存在，为传统卷烟抽吸过程中生成的特殊香味成分。其中400℃-500℃时杂环类香味物质种类最多，相对含量最大。因此，利用烟草干馏热解技术，可以弥补烟气中杂环类、醛酮类等烟草在高温条件下生成的特殊香味物质，提高新型烟草制品的感官品质。

如图1和图2所示，本发明一实施例中公开一种烟草干馏提取致香成分的系统，该系统包括依次串联连接的烟叶原料处理系统、裂解反应系统、气固分离系统、冷凝系统、精馏系统(未示出)、电捕系统以及尾气处理系统。其中：

所述烟叶原料处理系统包括一级料仓A、二级料仓B、破拱机C、给料机D和送料机E，可将烟叶原料稳定、持续、定量地送入裂解反应系统。

所述裂解反应系统包括流化床F和预热器X，所述预热器X布置在流化床F的底部，底部与N₂钢瓶连通，以将流化气体进行加热后引入流化床F进行裂解并产生裂解气，所述的流化床F的热解温度为100℃～400℃，裂解气送入微尘分离器以去除焦炭。

所述微尘分离器包括一级旋风分离器G、一级旋风缓冲罐H、一级旋风储罐I、二级旋风分离器J、二级旋风缓冲罐K、二级旋风储罐L、高温微尘分离器M和高温微尘收集罐N。一级旋风分离器G和二级旋风分离器J用于逐级分离裂解气中的气相致香成分和焦炭，高温微尘分离器M进一步去除气相致香成分中微量固体杂质后，气相致香成分继续送入。高温微尘分离器M具体可以采用高温电捕器、高温陶瓷过滤器、高温布袋过滤器等。热解所得的气固相产物经一级旋风分离器G、二级旋风分离器J和高温微尘分离器M分离后，分别回收在一级旋风缓冲罐H和一级旋风储罐I、二级旋风缓冲罐K和二级旋风储罐L以及高温微尘收集罐N中。

所述冷凝系统包括一级冷凝器O、一级冷凝器收集罐P、二级冷凝器Q和二级冷凝器收集罐R。气相致香成分经一级冷凝器O后产生的液相物为第一致香冷凝液，收集在一级冷凝器收集罐P中。剩余气相物继续送入二级冷凝器Q，产生的液相物为第二致香冷凝液，收集在二级冷凝器收集罐R中。第一致香冷凝液和第二致香冷凝液可继续送入精馏系统进行处理。剩余气相致香成分可继续送入电捕系统。

所述电捕系统包括一级电捕S、一级电捕收集罐T、二级电捕U、二级电捕收集罐V。气相致香成分经一级电捕S收集的物质为第一致香电捕液，收集在一级电捕收集罐T中。剩余气相致香成分继续送入二级电捕U，收集的物质为第二致香电捕液，收集在二级电捕收集罐V中。最后剩余气体送入位于系统尾部的尾气处理系统W。

本发明一实施例公开了一种烟叶提取致香冷凝液的方法，包括如下步骤：烟叶经预处理形成烟叶原料，烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物，裂解产物通过分离器去除其中的焦炭获得裂解气，裂解气通过冷凝器获得致香冷凝液，分离器包括微尘分离器。

微尘分离器用于去除裂解气中各种粒径的固体杂质。微尘分离器可以为高温电捕过滤器、高温陶瓷过滤器和/或高温布袋过滤器。微尘分离器前端可以设置旋风分离器。旋风分离器可以为二级，即包括一级旋风分离器和二级旋风分离器。多种微尘分离器的组合和将各种粒径的焦炭和杂质都从裂解气中分离出来。高温电捕过滤器去除50-200um的颗粒物；高温陶瓷过滤器和高温布袋过滤器除尘去除1-100um的颗粒物；旋风分离器去除粒径在100-1000微米的颗粒物。

微尘分离器包括加热器，防止致香物质在除尘步骤就开始冷凝，同时使部分可燃杂质直接燃烧。加热器维持微尘分离器内部温度为350℃-900℃。加热器加热结构可以为为电阻丝式电炉加热。加热器帮助微尘分离器中保持高温，即可将杂质进一步反应，也可保持焦炭不在微尘分离器中冷却结块阻塞管道。

分离器包括自动清洗装置，自动清洗的方法为：电捕过滤器和旋风分离器在反应结束后，通入一定浓度的空气进行氧化，去除可能的焦炭残留；高温布袋过滤器通过反吹，实现复用性。自动清洗装置可自动清理各种微尘分离器，提高生产效率。

在一些实施方式中，高温粉尘过滤器采用多根过滤管组合而成，过滤管由耐腐蚀的高温纤维制成，最高运行温度可达1000度以上，其详细结构如图所示。管外含尘气体经过滤后进入管内。过滤效率可达到99.99％，过滤粉尘的颗粒度可达到亚微米级别。

在本实施例中，请参阅图3与图4，所述微尘分离器为高温电捕过滤器，高温电捕过滤器包括电捕筒体113以及轴向贯穿该电捕筒体113的电极6，所述电极6的两端通过绝缘件1,3绝缘固定在电捕筒体113的上下两端，

所述电捕筒体具有供干馏产物进入的进气口111以及尾气排出的出气口110，具体地，出气口110布置在电捕筒体113上方，进气口111布置在电捕筒体113异侧下方；

加热器112用于对电捕筒体内部进行加热；所述加热器112能够维持所述电捕筒体内部温度保持在300-500℃；在本实施例中，所述加热器为套设在电捕筒体外侧的加热电炉。

所述电捕筒体113的底部连通设置有用于收集氧化后的碳灰的碳灰收集罐115。

所述电捕筒体113上端通过密封连接件5(上法兰)安装有密封盖板4，以保证该电捕筒体113的密封性，防止漏气。所述电极的上端插入绝缘端子3中，该绝缘端子3贯穿该连接件5和密封盖板4设置；优选地，如图4所示，电极上端插入刚玉材料3制成的绝缘罩1中，绝缘端子贯穿上部法兰，保证良好的绝缘性能；为了保证均匀的静电场分布和捕集效率的提升，电极下端穿过刚玉/陶瓷等材料做成的限位器，使得电极在长时间运行中始终处在电捕筒体的中间位置。

所述筒体113的下端通过密封连接件2与碳灰收集罐密封连接。

所述的电捕筒体以及电极采用不锈钢材料制成。运行实例：干馏产物经旋风分离之后，经进气口进入高温电捕器M；在高压电源的作用下，电极和接地端的电压保持在30KV以上；电捕筒体经外部电炉加热温度保持在预设温度(300-500℃)；混有一定量微细炭粒的干馏产物经过电捕筒体，炭粒与电离产生的负离子结合，进一步吸附到电极上完成沉积和捕集。电捕得到的炭粒粒径主要分布在0.1um-5um的区间。加装静电捕集后，后端冷凝收集到的液体产物中固体产物的含量从0.39％大幅减少到0.042％。

反应结束后，加热器加热维持电捕过滤器内部温度范围为500℃，通入一定浓度的空气进行氧化，清洗1小时后，基本去除焦炭残留，清洗完成，产生的炭灰收集到碳灰收集罐中，实现自动清洗。

本发明一实施例公开了一种根据上述的烟叶提取致香冷凝液的方法制备的致香冷凝液。致香冷凝液中微米级固体颗粒≤0.05％，PM2.5≤0.02％；优选的，微米级固体颗粒≤0.042％，PM2.5≤0.013％。

致香冷凝液可用于电子烟烟液、电加热烟草制品或传统卷烟的制备。致香冷凝液中的杂质含量得到控制，致香冷凝液产物的纯度得到提高。

分别将经电捕过滤器去杂和未经电捕过滤器去杂的致香冷凝液添加如电子烟烟液中，组织专家进行评吸。根据GB5606.4－2005卷烟感官质量评判标准，专家一致认为，经电捕过滤器去杂相对于未经电捕过滤器去杂的致香冷凝液制备的电子烟烟液香气清晰、杂气较轻、余味更干净，因此适用性更强。

这里基于的术语和表述方式只是用于描述，本发明并不应局限于这些术语和表述。使用这些术语和表述并不意味着排除任何示意和描述(或其中部分)的等效特征，应认识到可能存在的各种修改也应包含在权利要求范围内。其他修改、变化和替换也可能存在。相应的，权利要求应视为覆盖所有这些等效物。

同样，需要指出的是，虽然本发明已参照当前的具体实施例来描述，但是本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，在没有脱离本发明精神的情况下还可做出各种等效的变化或替换，因此，只要在本发明的实质精神范围内对上述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种烟叶提取致香液的方法，其特征在于，包括如下步骤：

烟叶经预处理形成烟叶原料，

烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物，

所述裂解产物通过分离器去除其中的焦炭获得所述裂解气，

所述裂解气通过冷凝器获得致香冷凝液后，剩余气相致香成分继续送入电捕系统获取致香电捕液，所述电捕系统包括一级电捕、一级电捕收集罐、二级电捕和二级电捕收集罐，

所述分离器包括一级旋风分离器、二级旋风分离器和高温微尘分离器，所述高温微尘分离器包括电捕过滤器，所述电捕过滤器的电极和接地端的电压保持在30KV以上，所述电捕过滤器预设温度为300-500℃，所述电捕过滤器得到的炭粒粒径主要分布在0.1um-5um的区间，所述致香冷凝液中微米级固体颗粒≤0.05％，PM2 .5≤0.02％。

2.根据权利要求1所述的烟叶提取致香液的方法，其特征在于，所述微尘分离器还包括高温陶瓷过滤器和/或高温布袋过滤器。

3.根据权利要求1所述的烟叶提取致香液的方法，其特征在于，所述分离器包括设置于微尘分离器前端的旋风分离器。

4.根据权利要求1所述的烟叶提取致香液的方法，其特征在于，加热器维持所述微尘分离器内部温度为350℃-900℃。

5.根据权利要求1所述的烟叶提取致香液的方法，其特征在于，所述分离器包括自动清洗装置。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的烟叶提取致香液的方法制备得到的致香电捕液。

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