CN105823705B - 一种用于氧化石墨烯的热重分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学测试分析技术领域，涉及一种用于氧化石墨烯的热重分析方法：(1)将氧化石墨烯粉末过筛后在真空条件下干燥至恒重作为试样备用；(2)在一只坩埚中分别放入试样和粉体材料进行搅拌混合，所述粉体材料为氯化钠、氧化铝、石英、碳酸锶、石墨和/或二氧化锆掺杂形成，试样与粉体材料的质量比为1:0.1～1:100，搅拌均匀后将该坩埚和另一只空坩埚同时放入热重分析仪中；(3)启动热分析软件进行热重分析，设定升温速率为5‑200℃/min、升温范围为25‑800℃，通惰性气体或空气气氛开始测试，从而实现对氧化石墨烯的热重分析；该方法成本低廉，过程简单，原理科学，操作简易，所需样品少，且测试过程快、精确，无污染、无浪费。

Description

一种用于氧化石墨烯的热重分析方法

技术领域：

本发明属于化学测试分析技术领域，涉及一种用于氧化石墨烯的热重分析方法，避免了现有技术中氧化石墨烯热重分析测试时石墨烯溢出现象。

背景技术：

热重分析(Thermo gravimetric Analysis，TG或TGA)，是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，一般用来研究材料的热稳定性和组份。现有技术中，TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段，其在实际的材料分析中也常与其他分析方法连用进行综合热分析，以达到全面、准确分析材料的目的。氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，是石墨烯重要的衍生物，其由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成，基本单元为有机材料中最为稳定的六元环结构，只有在二维基面上连接有一些含氧官能团，如羟基、羰基等。由于氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，因而在材料领域应用范围很广。利用热重分析法测定并分析氧化石墨烯的性能是本领域的常规技术选择，但是现有技术中，在对氧化石墨烯进行热重分析测试时，氧化石墨烯会在190℃左右被还原成石墨烯且反应剧烈，使得石墨烯溢出测试坩埚，甚至溢出热重分析仪器，导致测试结果不准确(如图1所示)，以致于影响对氧化石墨烯的整体性能测试，因此本发明研究设计出一种用于氧化石墨烯的热重分析方法，较好的解决了石墨烯外溢问题，能够得到准确的热重曲线，达到预期的测试目的。

发明内容：

本发明的发明目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种用于氧化石墨烯的热重分析方法，具有操作简单，测试过程快，测试结果准确等特点。

为了实现上述目的，本发明涉及的用于氧化石墨烯的热重分析方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯粉末过筛后在真空条件下干燥至恒重作为试样备用；

(2)在一只坩埚中分别放入试样和粉体材料进行搅拌混合，所述粉体材料是在800℃下自身不会变化，也不与氧化石墨烯发生反应,且容易与氧化石墨烯混合均匀的无机材料或混合材料，试样与粉体材料的质量比为1:0.1～1:100，搅拌均匀后将该坩埚和另一只空坩埚同时放入热重分析仪中；

(3)启动热分析软件进行热重分析，设定升温速率为5-200℃/min、升温范围为25-800℃，通惰性气体或空气气氛开始测试，从而实现对氧化石墨烯的热重分析并得到准确的热重曲线。

优选的，所述粉体材料选用氯化钠、氧化铝、石英、碳酸锶、石墨和/或二氧化锆掺杂形成。

优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气或氮气。

本发明与现有技术相比，采用在氧化石墨烯中掺杂粉体材料的方法，有效避免了氧化石墨烯在热重分析测试时石墨烯溢出的现象，从而得到准确的热重曲线，进而准确判断氧化石墨烯性能；该方法成本低廉，过程简单，原理科学，操作简易，所需样品少，且测试过程快速、精确，无污染、无浪费。

附图说明：

图1为本发明实施例中涉及的未添加粉体材料的试样所得的氧化石墨烯热重曲线示意图；

图2为本发明实施例中添加粉体材料后的试样所得的氧化石墨烯热重曲线示意图；

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施方式。

实施例1：

本实施例涉及的用于氧化石墨烯的热重分析方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯粉末过100-300目筛，并在50-100℃真空条件下干燥1-6h至恒重，以作为试样放入干燥器中备用；

(2)用电子天平精确称取上述试样0.1-50.0mg放入一只坩埚中，再用电子天平精确称取1.0-100.0mg由氯化钠、氧化铝、碳酸锶、二氧化锆和/或石英掺杂形成的粉体材料加入放试样的坩埚中并搅拌混合均匀；另一只坩埚为空坩埚，然后将两只坩埚同时放入热重分析仪中；

(3)启动热分析软件进行热重分析，设定升温范围为25-800℃、升温速率为5-200℃/min，优选为10℃/min或者20℃/min，通氮气或空气气氛，氮气流量为30-150ml/min，开始测试，从而实现对氧化石墨烯的热重分析并得到准确的热重曲线如图2所示。

实施例2：

本实施例中以未加入粉体材料的试样为参照例，采用与实施例1相同的热重分析方法进行分析测试，不同之处在于将一只坩埚中只放入0.1-50.0mg的试样，另一只坩埚为空坩埚，然后将两只坩埚分别放在热重分析仪中样品托的两个托盘上并盖好保温盖进行后续步骤，所得氧化石墨烯热重曲线如图1所示。

对比实施例1和实施例2中的测试结果可知：实施例1中添加了粉体材料后，使得测试坩埚中的氧化石墨烯密度减小，进而有效的减少了氧化石墨烯粉体之间的接触，从而在其达到还原温度时，减缓反应剧烈程度，避免了石墨烯溢出。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域技术人员根据本发明所述内容所作的等效变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (1)

1.一种用于氧化石墨烯的热重分析方法，其特征在于具体包括以下工艺步骤：

(1)将氧化石墨烯粉末过100-300目筛后在50-100℃真空条件下干燥1-6h至恒重作为试样备用；

(2)在一只坩埚中分别放入试样和粉体材料进行搅拌混合，所述粉体材料是在800℃下自身不会变化，也不与氧化石墨烯发生反应，且容易与氧化石墨烯混合均匀的无机材料或混合材料，具体由氯化钠、氧化铝、碳酸锶、二氧化锆和/或石英掺杂形成；试样与粉体材料的质量比为1:0.1或1:100，搅拌均匀后将该坩埚和另一只空坩埚同时放入热重分析仪中；

(3)启动热分析软件进行热重分析，设定升温速率为5-200℃/min、升温范围为25-800℃，通惰性气体或空气气氛开始测试，从而实现对氧化石墨烯的热重分析并得到准确的热重曲线。