CN106219598B - 一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇，将氯化锡加入乙醇中；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述溶液中，搅拌使其充分溶解；将该溶液升温并保持一段时间，然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下煅烧之后即得本发明所述的钕锑共掺杂二氧化锡。采用本方法制备的钕锑共掺杂二氧化锡，粒径小，粒径分布均一，对丙酮有优异的气敏灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域，具体涉及一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锡是白色、淡黄色或淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末。二氧化锡纳米材料由于具有可调的孔道结构、高比表面积和较强的离子交换性能，有利于反应物在催化过程中在活性位进行反应，对H2S、乙醇、丙酮、甲醛等气体的探测方面显示了极大地应用前景，因此氧化锡纳米结构材料被广泛应用于气敏传感器的敏感材料。用它制备的气敏传感器灵敏度高，被广泛用于各种可燃气体、环境污染气体、工业废气以及有害气体的检测和预报。例如：以二氧化锡为基体材料制备的湿敏传感器，在改善室内环境、精密仪器设备机房以及图书馆、美术馆、博物馆等均有应用。
然而，单一二氧化锡材料的气敏性能受控于材料的形貌、晶型、比表面积、能带结构等，虽然这方面的研究有了很大的进步，但仍然存在灵敏度低、选择性差等缺点。相比纯二氧化锡而言，通过对其掺杂制备出复合材料，由于导带、价带能级的差异，使该复合材料中更容易产生电子-空穴交换，在气敏传感器领域可以使得传感器更具有选择性和更高的灵敏度。
本发明通过将钕锑共同掺杂入二氧化锡中制备纳米复合粉体，该复合材料对丙酮具有高度选择性，并且可以大大提高二氧化锡对丙酮测试的灵敏度，有极大的应用前景；并且本发明提出的制备方法简单，可控性强，适合放大化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有二氧化锡对丙酮气体灵敏度不高的缺点，提供一种通过钕锑共掺杂的方式提高其灵敏度的方法。
本发明提供的制备钕锑共掺杂二氧化锡的方法为：称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述溶液中，搅拌使其充分溶解后，然后将该溶液升温到一定温度并保持一段时间，然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下煅烧一定时间之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.01～1，氯化锡与乙醇的摩尔比为1:10～100；
（2）将氯化锑加入溶有氯化锡和硝酸钕的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.01～1；
（3）将该溶液升温到30～100℃，并保持0.1～5小时，然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在500～900℃煅烧0.1～5小时之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体，其特征在于，根据所述方法制备得到。
一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体在丙酮气体测试中的应用。
采用本发明所述方法制备的钕锑共掺杂二氧化锡，粒径小，粒径分布均一，对丙酮有优异的气敏灵敏度。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇(氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.1；氯化锡与乙醇的摩尔比为1:40；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.1)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（70℃）并保持一段时间（1小时），然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（800℃）煅烧一定时间（1小时）之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，50ppm对丙酮气体灵敏度达到为72.3。
实施例二：
称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇(氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.2；氯化锡与乙醇的摩尔比为1:50；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.05)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（80℃）并保持一段时间（2小时），然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（700℃）煅烧一定时间（3小时）之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，50ppm对丙酮气体灵敏度达到为65.7。
实施例三：
称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇(氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.05；氯化锡与乙醇的摩尔比为1: 60；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.2)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（60℃）并保持一段时间（0.5小时），然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（900℃）煅烧一定时间（0.5小时）之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，50ppm对丙酮气体灵敏度达到为93.5。
实施例四：
称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇(氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.2；氯化锡与乙醇的摩尔比为1: 30；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.2)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（50℃）并保持一段时间（3小时），然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（500℃）煅烧一定时间（4小时）之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，50ppm对丙酮气体灵敏度达到为87.6。
| 样品编号 | 灵敏度 |
| 纯二氧化锡 | 5.8 |
| 实施例一粉体 | 72.3 |
| 实施例二粉体 | 65.7 |
| 实施例三粉体 | 93.5 |
| 实施例四粉体 | 87.6 |
Claims (1)
1.一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入硝酸钕，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.01～1，氯化锡与乙醇的摩尔比为1:10～100；
（2）将氯化锑加入溶有氯化锡和硝酸钕的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.01～1；
（3）将该溶液升温到30～100℃，并保持0.1～5小时，然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在500～900℃煅烧0.1～5小时之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
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