CN116793986A - 一种红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法，属于理化检测技术领域。本发明的检测方法主要包括以下步骤：将坩埚于600～1400℃下保温1～3h，置于干燥器中保存，称取待测样品放入的预处理后的坩埚中，于其上均匀覆盖助熔剂，于红外碳硫分析仪上进行分析。本发明的检测方法简便、快速，分析结果稳定可靠，减轻了岗位人员的劳动强度，提高了工作效率；检测方法的结果准确度高，精密度好；通过研究提高除尘灰中碳含量分析的准确性，为研发工作提供准确数据，以达到对除尘灰进行综合利用的目的。
Description
技术领域
本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法。
背景技术
我国钢铁生产以高炉-转炉长流程为主，烧结矿约占高炉炉料的70-75％，而烧结过程中粉尘的产生量约占烧结矿总量的1-2％，年烧结除尘灰的产量超过1000万t，数量巨大，对如此大量的除尘灰进行综合利用，为此需要对除尘灰的成分进行准确分析，以方便进行物料衡算，除尘灰中的碳含量在10-40％之间，含量过高且无相关标准样品，现有的分析方法的碳含量的分析准确度不高，误差较大，到目前为止，采用红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法的相关研究还未见报道。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供了一种红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法，成功解决了除尘灰中碳含量比较高，无对应标准样品，分析结果误差较大，精密度不好，准确性差等问题。
本发明目的是通过以下方式实现：
本发明提供一种红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法，主要包括以下步骤：
(1)坩埚预处理：将坩埚于600～1400℃下保温1～3h，置于干燥器中保存；
(2)红外碳硫分析仪检测：向步骤(1)的预处理后的坩埚中加入部分助熔剂，放入待测样品，于其上均匀覆盖剩余的助熔剂，于红外碳硫分析仪上进行分析。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中坩埚预处理的温度为1000～1400℃，保温1～3h。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中待测样品的含碳量为10～40％时，样品的称样量为0.05～0.2g。
基于上述技术方案，进一步地，所述的方法的标准样品为分析纯碳酸锂。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中所述的助熔剂为钨粒、锡粒、钨锡助熔剂、纯铁中的一种或两种以上的混合物。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中红外碳硫分析仪为CS-444红外碳硫分析仪。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中红外碳硫分析仪的工作条件为：载体流速2-4L/min，载气压力30～40psi，动力气压力35～45psi。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中分析时间为30～60s，比较水平为1～3。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
本发明的检测方法可有效解决除尘灰无标准样品的问题，通过对可能的几种标准样品及标准物质进行实验，最终确定用其它含碳量在10-40％之间的标准样品来替代除尘灰标准样品，此外，本发明的检测方法简便、快速，分析结果稳定可靠，减轻了岗位人员的劳动强度，提高了工作效率。方法的结果准确度高，精密度好；通过研究提高除尘灰中碳含量分析的准确性，为研发工作提供准确数据，以达到对除尘灰进行综合利用的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
实施例 1
1.1 仪器设备及试剂
CS-444红外碳硫分析仪(美国力可公司)，陶瓷坩埚，高氯酸镁，碱石棉，镀铂硅胶，稀土氧化铜，高纯氧气:纯度不小于99.90％；碳酸，标准样品碳酸锂。
1.2工作条件
CS-444红外碳硫分析仪工作条件如下：
表1CS-444红外碳硫分析仪工作条件
1.3实验优化
以下主要讨论碳含量为10-40％的除尘灰的测定，以下是对实验条件的优化。
1.3.1坩埚空白值的控制
未经过处理的陶瓷坩埚由于吸收空气中水分，气体等，会造成空白值存在比较大的波动，因此分析用坩埚需要经过预处理才能使用。
坩埚的预处理是将坩埚置于1200℃马弗炉中保温2小时，之后置于干燥器中保存，通过这样处理可有效避免二次污染，空白值保持较低且比较稳定。
1.3.2标准样品的选择
因为目前还没有除尘灰的标准样品，所以采用其它标准物质进行替代，先后采用焦碳、煤、碳酸锂进行实验，由于焦碳标样较少且碳值过高，误差较大，因此只对煤、碳酸锂进行了精密度实验。
1.3.2.1煤标准样品实验
选取GBW(E)110033，GBW(E)110038，GBW(E)110036三种煤标样，并通过改变标准样品输入重量的方法，改变标准样品碳含量标准值，以绘制标准曲线。
实验过程为：在于1200℃马弗炉中保温2小时后置于干燥器中保存的坩埚中，加入0.6g纯铁，称取样品，放入坩埚中，于其上均匀覆盖1.8g钨锡助熔剂，于CS-444红外碳硫分析仪上进行分析。
下面是三个标准样品直接测定及输入标准样品实际重量一倍的重量，即碳标准值缩小一倍进行测定的实验结果见表2。
表2煤标样的精密度实验结果
从以上的实验数据中可以看出，测定值与标准值有一定误差，且上下波动，考虑是煤标准样品含碳量过高，且灰分较大，造成实验结果无规律波动较大。
1.3.2.2碳酸锂标准物质实验
使用分析纯碳酸锂标准物质，实验过程与煤标准样品实验相同，通过计算分别得出在输入重量为0.1g的情况下，含碳量为5％，10％，15％，20％，25％，30％，35％，40％所需碳酸锂标准物质质量，每个重量平行测定5次，实验结果如表3所示。
表3碳酸锂标准物质的精密度实验结果
从以上实验结果可以看出，采用碳酸锂标准物质可绘制标准曲线，标准物质均匀性较好，线性较好，可以采用碳酸锂做为标准样品测量高含量碳的除尘灰。
1.3.3助熔剂的选择
助熔剂的主要作用是提供样品氧化热量，改变熔化特性，使燃烧稳定，覆盖样品防止飞溅，助熔剂选择合适、用量适当会加速样品氧化熔融，可提高碳硫的释放率和测定精度，常用的助熔剂有钨粒，锡粒，钨锡助熔剂，工业纯铁等，因除尘灰不易熔融，可考虑几种助熔剂混合使用，就这几种助熔剂对碳含量为65.33％的GBW(E)110038煤标样(由于除尘灰样品均匀性相对不好，碳值上下波动较大，所以在实验时采用煤标准样品进行替代)进行多次分析取平均值，结果如表4所示：
实验过程为：在于1200℃马弗炉中保温2小时后置于干燥器中保存的坩埚中，加入0.6g纯铁，称取样品，放入坩埚中，分别加入1.8g钨粒，0.3g锡粒，1.8g钨锡助熔剂，于CS-444红外碳硫分析仪上进行分析。
表4助熔剂实验结果
由此以上实验结果可以看出，上述的助熔剂均可以取得较好的效果，使用钨锡助熔剂+纯铁助熔剂效果更好。
1.3.4试样称样量的选择
试样的称样量对分析结果的准确度有一定影响，由于除尘灰含碳量较高，且不易熔融，因此，称样量过高时由于试样熔融性不好的问题，会造成分析结果偏低。以下是用含碳量65.33％的GBW(E)110038煤标准样品来(由于除尘灰样品均匀性相对不好，碳值上下波动较大，所以在实验时采用煤标准样品进行替代)对称样量进行试验。
实验过程为：在于1200℃马弗炉中保温2小时后置于干燥器中保存的坩埚中，加入0.6g纯铁，称取样品，放入坩埚中，加入1.8g钨锡混合助熔剂于CS-444红外碳硫分析仪上进行分析。
表5称取量对检测结果的影响
| 样品质量 | 0.0513 | 0.0515 | 0.0503 | 0.0502 | 0.0516 | 平均值 | RSD |
| C测定值 | 64.38 | 65.42 | 65.13 | 64.72 | 65.63 | 65.06 | 0.783 |
| 样品质量 | 0.1013 | 0.1011 | 0.1003 | 0.1012 | 0.1006 | 平均值 | RSD |
| C测定值 | 64.97 | 65.13 | 65.48 | 65.29 | 65.58 | 65.29 | 0.382 |
| 样品质量 | 0.1510 | 0.1511 | 0.1503 | 0.1502 | 0.1516 | 平均值 | RSD |
| C测定值 | 64.86 | 65.10 | 65.52 | 64.88 | 65.24 | 65.12 | 0.420 |
| 样品质量 | 0.2011 | 0.2008 | 0.2003 | 0.2012 | 0.2016 | 平均值 | RSD |
| C测定值 | 65.21 | 64.78 | 64.83 | 65.06 | 64.59 | 64.89 | 0.375 |
| 样品质量 | 0.2509 | 0.2518 | 0.2503 | 0.2512 | 0.2511 | 平均值 | RSD |
| C测定值 | 64.87 | 64.59 | 65.02 | 64.43 | 64.98 | 64.78 | 0.397 |
| 样品质量 | 0.3015 | 0.3011 | 0.3005 | 0.3012 | 0.3001 | 平均值 | RSD |
| C测定值 | 64.33 | 64.48 | 64.69 | 64.88 | 65.14 | 64.70 | 0.496 |
通过以上实验数据中的平均值及相对标准偏差的比较，优选称样量为0.1g。
1.3.5分析时间及比较水平的选择
样品的分析时间是由分析方法中的分析时间与比较水平共同决定的，除尘灰样品熔融困难，一般分析时部为40秒至60秒，在实际检测中，应观察电脑屏幕上的积分曲线，如出现拖尾现象，则适当调高比较水平，避免因空白过高而影响分析结果。以下是分析时间为40s，50s，60s时，以含碳量65.33的煤标准样品GBW(E)110038(由于除尘灰样品均匀性相对不好，碳值上下波动较大，所以在实验时采用煤标准样品进行替代)来对比较水平进行实验的结果。
表6分析时间及比较水平的优化
从以上检测的数据及积分曲线分析，选择分析时间40s，比较水平为2。
实施例2
本钢除尘灰样品中碳含量的测定，实验步骤如下：
1.对本钢除尘灰样品烘干后磨制成粒度200目左右；
2.CS-444红外碳硫分析仪的工作条件如表1所示，
3.3样品测定
开启CS-444红外碳硫分析仪，待仪器稳定后，进入CS-444控制软件，预热机器后，在经1200℃马弗炉中保温2小时的陶瓷坩埚中加入0.6g纯铁，加入0.1g样品，依次加入0.3g锡粒、1.5g钨粒作为助熔剂，设定分析时间为40s，比较水平为2，在CS-444红外碳硫分析仪中进行分析。之后，根据样品碳含量，以碳酸锂标准物质绘制标准曲线，对样品进行校正，计算机数据处理后得到的测试结果。
表7样品测试结果
由以上结果可知，样品分析结果精密度非常满意。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种红外碳硫分析仪测定除尘灰中的碳含量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)坩埚预处理：将坩埚于600～1400℃下保温1～3h，置于干燥器中保存；
(2)红外碳硫分析仪检测：向步骤(1)的预处理后的坩埚中加入部分助熔剂，放入待测样品，于其上均匀覆盖剩余的助熔剂，于红外碳硫分析仪上进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中坩埚预处理的温度为1000～1400℃，保温1～3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中待测样品的含碳量为10～40％时，样品的称样量为0.05～0.2g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法的标准样品为分析纯碳酸锂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的助熔剂为钨粒、锡粒、钨锡助熔剂、纯铁中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中红外碳硫分析仪为CS-444红外碳硫分析仪。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中红外碳硫分析仪的工作条件为：载体流速2-4L/min，载气压力30～40psi，动力气压力35～45psi。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中分析时间为30～60s，比较水平为1～3。
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