CN102539208A - 2d70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，它涉及铝合金标准样品的研制方法。本发明要解决现有技术中2系铝合金标准样品不足的问题。本发明的制备方法如下：一、成分设计；二、熔炼铸造合金圆铸锭；三、均匀化热处理与均匀性初检及低倍检查；四、挤压成型与均匀性检查；五、定值与数据处理，即得2D70铝合光谱与化学标准样品。本发明研制的标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求，本发明的方法适用于2D70铝合金光谱与化学分析用。

Description

2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法

技术领域

本发明涉及铝合金标准样品研制方法。

背景技术

2D70是军工配套产品，主要用于生产预拉伸厚板，此产品最大特点是应力变化小和耐腐蚀性，在航空航天业应用很广泛，发展前景非常远大。目前国内市场上只有2系铝合金标准样品，Fe、Ni含量低，不适合2D70合金的使用，而且成分相对较少，不含Pb、Sn、Zr等技术指标。近年来各企业都从国外购置了光电直读光谱仪和ICP-AES等仪器，使我国铝合金光谱与化学标准样品需求量逐年增加，特别是加入国际市场，更需要多元素铝合金标准样品，为了与国际接轨，适应现代仪器的进步，成套的光谱与化学标准样品有所需求，急需一种2D70铝合光谱与化学标准样品。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术中2系铝合金标准样品不足的问题，而提供2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法。

本发明的2D70铝合金光谱与化学标准样品制备方法是按照以下步骤进行的：一、按质量百分比称取2％～3％的Cu粉、0.1％～0.3％的Mn粉、0.5％～1％的Si粉、1％～1.5％的Fe粉、1％～1.5％的Mg粉、0.1％～0.15％的Cr粉、1％～2％的Ni粉、0.05％～0.1％的Ti粉、0.01％～0.03％的Pb粉、0.01％～0.03％的Sn粉、0.1％～0.15％的Zr粉和余量的铝粉；二、将步骤一称取的原料加入到铸造炉内，在温度为700℃～760℃铸造，然后在温度为450℃～510℃下进行热处理，室温冷却1～20h，即得铸锭；三、将步骤二得到的铸锭进行低倍检查及均匀性初检；四、挤压成型检查：光谱标准样品成分均匀性检查按照标准样品技术规范，将步骤二得到的铸锭加工200～300块样品，然后随机选取20块样品，按顺序编号，然后随机抽取样品，对抽取样品的截面三个不同部位进行检查，每块样品激发三次；五、化学标样成分均匀性检查：将步骤二得到的铸锭加工200～300瓶样品，随机抽取20瓶样品，按顺序编号，进行化学标样成分均匀性检查；其中，化学标样成分均匀性检验最小称样量为0.1g，对检验结果用方差法进行统计：六、定值：对步骤五的统计结果，按照铝合标准品定值分析方法进作定值分析，汇总复验剔除后的原始值用夏皮罗-威尔克法检验全部数据的正态性；七、将步骤六服从正态或近似正态后的数据的平均值作为单次测定值，构成一组新的数据用格拉布斯法检验，然后用科克伦法检验各组数据间是否等精度，对各组数据处理后，计算各组数据的算术平均值和标准偏差，对标准值的有效数字位数，按GB8170数据修约规则进行修约，所得的铸锭即为2D70铝合金光谱与化学标准样品。

本发明的优点为：目前国内市场上只有2系铝合金标准样品，Fe、Ni含量低，不适合2D70铝合金的使用，而且成分相对较少，不含Pb、Sn、Zr技术指标。为适应现代仪器的进步，成套的光谱与化学标准样品有所需求，本发明提供了2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法。我们在成分设计时遵照2D70化学成分的要求，并且兼顾2A70、2A80、2A90等牌号的成分进行设计，由于现在国外一些标样对Pb、Sn、Zr含量有要求，所以在成分设计上应满足以上要求。

本实施方式完成了高含量铁、镍的研制，不仅适用于2系铝合金，还适用于2D70、2A70、2A80、2A90等铝合金材料的化学分析。并同时提出了化学与光谱各一套标准样品，同时定值，节约了大量的研制费用。为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据，为标准样品的研制方向又做出了一次革命性的改革。其次是为适应社会的发展，由于铝合金的应用更加广泛，尤其应用与食品有关的方面很多，所以对铅、锡、锆等元素都有要求，所以本套标准样品加入了Pb、Sn、Zr三种元素。

本发明研制的标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求，适用于2D70铝合金光谱与化学分析用。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式的2D70铝合金光谱与化学标准样品制备方法是按照以下步骤进行的：一、按质量百分比称取2％～3％的Cu粉、0.1％～0.3％的Mn粉、0.5％～1％的Si粉、1％～1.5％的Fe粉、1％～1.5％的Mg粉、0.1％～0.15％的Cr粉、1％～2％的Ni粉、0.05％～0.1％的Ti粉、0.01％～0.03％的Pb粉、0.01％～0.03％的Sn粉、0.1％～0.15％的Zr粉和余量的铝粉；二、将步骤一称取的原料加入到铸造炉内，在温度为700℃～760℃铸造，然后在温度为450℃～510℃下进行热处理，室温冷却1～20h，即得铸锭；三、将步骤二得到的铸锭进行低倍检查及均匀性初检；四、挤压成型检查：光谱标准样品成分均匀性检查按照标准样品技术规范，将步骤二得到的铸锭加工200～300块样品，然后随机选取20块样品，按顺序编号，然后随机抽取样品，对抽取样品的截面三个不同部位进行检查，每块样品激发三次；五、化学标样成分均匀性检查：将步骤二得到的铸锭加工200～300瓶样品，随机抽取20瓶样品，按顺序编号，进行化学标样成分均匀性检查；其中，化学标样成分均匀性检验最小称样量为0.1g，对检验结果用方差法进行统计：六、定值：对步骤五的统计结果，按照铝合标准品定值分析方法进作定值分析，汇总复验剔除后的原始值用夏皮罗-威尔克法检验全部数据的正态性；七、将步骤六服从正态或近似正态后的数据的平均值作为单次测定值，构成一组新的数据用格拉布斯法检验，然后用科克伦法检验各组数据间是否等精度，对各组数据处理后，计算各组数据的算术平均值和标准偏差，对标准值的有效数字位数，按GB8170数据修约规则进行修约，所得的铸锭即为2D70铝合金光谱与化学标准样品。

本实施方式的优点为：目前国内市场上只有2系铝合金标准样品，Fe、Ni含量低，不适合2D70铝合金的使用，而且成分相对较少，不含Pb、Sn、Zr等技术指标。为适应现代仪器的进步，成套的光谱与化学标准样品有所需求，本发明提供了2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法。我们在成分设计时遵照2D70化学成分的要求，并且兼顾2A70、2A80、2A90等牌号的成分进行设计。

本实施方式完成了高含量铁、镍的研制，不仅适用于2系铝合金，还适用于2D70、2A70、2A80、2A90等铝合金材料的化学分析。并同时提出了化学与光谱各一套标准样品，同时定值，节约了大量的研制费用。为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据，为标准样品的研制方向又做出了一次革命性的改革。其次是为适应社会的发展，由于铝合金的应用更加广泛，尤其应用与食品有关的方面很多，所以对铅、锡、锆等元素都有要求，所以本套标准样品加入了Pb、Sn、Zr三种元素。

本实施方式研制的标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求，适用于2D70铝合金光谱与化学分析用。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的Mg粉、Zn粉、Pb粉、Sn粉和Zr粉还可选用用工业用纯镁、工业用纯锌、工业用纯铅和工业用纯锡和锆盐。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同的是：步骤二所述的铸造温度为720～750℃。其它与具体实施方式一至二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述的然后在温度为480℃～500℃下进行热处理。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述的然后室温冷却16h。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的低倍检查是指将被检测的铸锭两端分别切除至少250mm后，在两端、中间分别取20～30mm的铸锭，进行低倍检查，然后对低倍检查后的铸锭的径向激发5次进行成分偏析检查。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六中所述的按照铝合标准品定值分析方法进作定值分析是指选用一种或多种准确可靠的分析方法进行协作定值分析，然后计算出各组数据标准值和不确定度。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一所述的铝粉对于Fe、Si成分高于0.15％者，可直接使用AOO普通纯铝，而对于小于0.15％者，则需用高纯铝，并适当考虑中间合金Fe、Si含量。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一所述的Mg粉、Zn粉、Pb粉和Sn粉还可选用工业纯镁、工业纯锌、纯铅和纯锡，Zr粉还可选用锆盐。其它与具体实施方式一至八之一相同。

通过以下试验验证本发明的效果：

本试验的2D70铝合金光谱与化学标准样品制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取2.8g的Cu粉、0.2g的Mn粉、0.5g的Si粉、1.1g的Fe粉、11g的Mg粉、0.2g的Zn粉、0.1g的Cr粉、1.6g的Ni粉、0.07g的Ti粉、0.02g的Pb粉、0.02g的Sn粉、0.1g的Zr粉和余量的铝粉；二、将步骤一称取的原料加入到铸造炉内，在温度为720℃铸造，然后在温度为500℃下进行热处理，室温冷却16h，即得铸锭；三、将步骤二得到的铸锭进行低倍检查及均匀性初检；四、挤压成型检查：光谱标准样品成分均匀性检查按照标准样品技术规范，将步骤二得到的铸锭加工200块样品，然后随机选取20块样品，按顺序编号，然后随机抽取样品，对抽取样品的截面三个不同部位在美国BAIRDAS光电光谱仪上进行检查，每块样品激发三次；五、化学标样成分均匀性检查：将步骤二得到的铸锭加工200瓶样品，随机抽取20瓶样品，按顺序编号，进行化学标样成分均匀性检查，检测方法如表1；其中，化学标样成分均匀性检验最小称样量为0.1g，对检验结果用方差法进行统计：六、定值：对步骤五的统计结果，除本单位外特邀请了七家分析水平高，既有行业代表性，又有地域代表性的单位参与定值，并选用一种或多种准确可靠的分析方法进行协作定值分析与数据处理各分析单位报来的数据，其极差按国标方法的允许差进行检查其组内是否有异常值，必要时可以要求原实验室对可疑值进行复查，汇总复验剔除后的原始值用夏皮罗-威尔克法检验全部数据的正态性；七、将步骤六服从正态或近似正态后的数据的平均值作为单次测定值，构成一组新的数据用格拉布斯法检验，然后用科克伦法检验各组数据间是否等精度，对各组数据处理后，计算各组数据的算术平均值和标准偏差，对标准值的有效数字位数，按GB8170数据修约规则进行修约，所得的铸锭即为2D70铝合金光谱与化学标准样品。

本发明的步骤五的检测方法如表1所示。

表1化学标样成分均匀性检验方法

元素

分析方法

元素

分析方法

Si	硅钼蓝分光光度法	Cr	火焰原子吸收光谱法
				Fe	邻二氮杂菲分光光度法	Ni	火焰原子吸收光谱法
Cu	火焰原子吸收光谱法	Zn	火焰原子吸收光谱法
				Mn	高碘酸钾分光光度法	Ti	二安替吡啉甲烷光度法
Mg	火焰原子吸收光谱法	Pb	火焰原子吸收光谱法
				Sn	ICP--AES	Zr	ICP--AES

1)本试验制得的2D70铝合金光谱与化学标准样品成分如表2所示。

表22D70铝合金光谱与化学标准样品成分(％)

由表2可知，本试验兼顾2A70、2A80和2A90标准品的成分进行设计，上述标准品的基础上加入对Pb、Sn、Zr含量的数据。

2)本试验制得的2D70铝合金化学标准样品标准值和不确定度数据如表3所示。

表32D70铝合金化学标准样品标准值和不确定度

表3的数据中的不确定度以总平均值的标准偏差表示，并以2763的Pb为参考值。

由表3可知，本发明制备的标准品还适用于2D70、2A70、2A80、2A90等铝合金材料的化学分析。本发明标准样品加入了Pb、Sn、Zr三种元素，为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据。

3)本试验制得的2D70铝合金光谱标准样品标准值和不确定度如表4所示。

表42D70铝合金光谱标准样品标准值和不确定度

表4的确定度为合成不确定度(总平均值的标准偏差和不均匀不确定度的合成)，并以2763的Pb为参考值。

由表4可知，本发明制备的标准品还适用于2D70、2A70、2A80、2A90等铝合金材料的化学分析。本发明标准样品加入了Pb、Sn、Zr三种元素，为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据。

Claims (7)

1.2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，其特征在于所述的2D70铝合金光谱与化学标准样品制备方法是按照以下步骤进行的：一、按质量百分比称取2％～3％的Cu粉、0.1％～0.3％的Mn粉、0.5％～1％的Si粉、1％～1.5％的Fe粉、1％～1.5％的Mg粉、0.1％～0.15％的Cr粉、1％～2％的Ni粉、0.05％～0.1％的Ti粉、0.01％～0.03％的Pb粉、0.01％～0.03％的Sn粉、0.1％～0.15％的Zr粉和余量的铝粉；二、将步骤一称取的原料加入到铸造炉内，在温度为700℃～760℃铸造，然后在温度为450℃～510℃下进行热处理，室温冷却1～20h，即得铸锭；三、将步骤二得到的铸锭进行低倍检查及均匀性初检；四、挤压成型检查：光谱标准样品成分均匀性检查按照标准样品技术规范，将步骤二得到的铸锭加工200～300块样品，然后随机选取20块样品，按顺序编号，然后随机抽取样品，对抽取样品的截面三个不同部位进行检查，每块样品激发三次；五、化学标样成分均匀性检查：将步骤二得到的铸锭加工200～300瓶样品，随机抽取20瓶样品，按顺序编号，进行化学标样成分均匀性检查；其中，化学标样成分均匀性检验最小称样量为0.1g，对检验结果用方差法进行统计：六、定值：对步骤五的统计结果，按照铝合标准品定值分析方法进作定值分析，汇总复验剔除后的原始值用夏皮罗-威尔克法检验全部数据的正态性；七、将步骤六服从正态或近似正态后的数据的平均值作为单次测定值，构成一组新的数据用格拉布斯法检验，然后用科克伦法检验各组数据间是否等精度，对各组数据处理后，计算各组数据的算术平均值和标准偏差，对标准值的有效数字位数，按GB8170数据修约规则进行修约，所得的铸锭即为2D70铝合金光谱与化学标准样品。

2.根据权利要求1所述的2D70铝合金标准样品的制备方法，其特征在于步骤一所述的Mg粉、Zn粉、Pb粉、Sn粉和Zr粉还可选用用工业用纯镁、工业用纯锌、工业用纯铅和工业用纯锡和锆盐。

3.根据权利要求1所述的2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，其特征在于步骤二所述的铸造温度为720～750℃。

4.根据权利要求1所述的2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，其特征在于步骤二所述的然后在温度为480℃～500℃下进行热处理。

5.根据权利要求1所述的2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，其特征在于步骤二所述的然后室温冷却16h。

6.根据权利要求1所述的2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，其特征在于步骤三所述的低倍检查是指将被检测的铸锭两端分别切除至少250mm后，在两端、中间分别取20～30mm的铸锭，进行低倍检查，然后对低倍检查后的铸锭的径向激发5次进行成分偏析检查。

7.根据权利要求1所述的2D70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法，其特征在于步骤六中所述的按照铝合标准品定值分析方法进作定值分析是指选用一种或多种准确可靠的分析方法进行协作定值分析，然后计算出各组数据标准值和不确定度。