CN106769305A - 2a97铝锂合金标准样品制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种2A97铝锂合金标准样品制备方法，在该制备方法中，事先设计出了2A97铝锂合金标准样品中的化学成分，之后按照该化学成分设计值准备原料，经过熔炼、铸造、热处理、挤压、机械加工等工序后得到2A97铝锂合金标准样品，并对该标准样品进行铸锭检验、均匀性检验以及定值分析，最终制备出各项技术指标合格的2A97铝锂合金标准样品。本发明中2A97铝锂合金标准样品的制备方法操作简单，易于实现，并为2A97铝锂合金的生产提供了技术支持。

Description

2A97铝锂合金标准样品制备方法

技术领域

本发明涉及铝锂合金领域，更具体地说，涉及一种2A97铝锂合金标准样品制备方法。

背景技术

2A97铝锂合金同常规铝合金相比，具有密度低、比强度高、比刚度高、可焊接等特点，被誉为当今航空工业的理想结构材料。但是，现有技术中鲜有关于制备2A97铝锂合金标准样品的方法。

因此，如何研制一种2A97铝锂合金标准样品的制备方法，从而为2A97铝锂合金的生产提供技术支持，是本领域技术人员亟待解决的关键性问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种2A97铝锂合金标样的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种2A97铝锂合金标样的制备方法，包括：

设计2A97铝锂合金标样中的化学成分，得出化学成分设计值，其中，Si:0.05％-0.11％，Fe:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其余为A1；

制备2A97铝锂合金所需的原料包括：Al99.90铝锭、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B丝，按照所述化学成分设计值进行配料计算，准备上述原料；

准备熔剂LiF+LiCl、搅拌器具、打渣器具、取样工具、下注管、漏斗、结晶器；

对所述原料进行熔炼；

铸造出2A97铝锂合金铸锭。

对2A97铝锂合金铸锭及其标样进行铸锭检验、均匀性检验以及定值分析。

优选地，在对所述原料进行熔炼时，熔体的温度为740℃-760℃。

优选地，在对所述原料进行熔炼时，按照所述化学成分设计值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B丝外的其它金属，熔化好后搅拌取样进行炉前分析，对除Mg、Li、Na外的所有元素含量进行调整，调整好后按配料计算值加入Mg、Li、Na金属，撒入LiF+LiCl熔剂对所述熔体进行覆盖保护，搅拌取样分析，进行最终的成分调整，往熔体内添加Al-5Ti-1B丝准备出炉铸造。

优选地，按10Kg/t的比例撒入LiF+LiCl熔剂对熔体进行覆盖保护。

优选地，按2Kg/t的比例往熔体内添加Al-5Ti-1B丝准备出炉铸造。

优选地，在铸造的过程中，所述熔体温度控制在720℃-740℃。

优选地，在铸造的过程中，铸造速度70mm/min-75mm/min。

优选地，在铸造的过程中，冷却水压控制在0.06MPa-0.08MPa。

优选地，在铸造的过程中，2A97铝锂合金标样的铸造直径为140mm-200mm。

从上述技术方案可以看出，本发明事先设计出了2A97铝锂合金标准样品中的化学成分，之后按照该化学成分设计值准备原料，经过熔炼、铸造、热处理、挤压、机械加工等工序后得到2A97铝锂合金标准样品，并对该标准样品进行铸锭检验、均匀性检验以及定值分析，最终制备出各项技术指标合格的2A97铝锂合金标准样品。本发明中2A97铝锂合金标准样品的制备方法操作简单，易于实现，并为2A97铝锂合金的生产提供了技术支持。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的方案，下面将对实施例中描述所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一具体实施例提供的2A97铝锂合金标准样品的制备方法的工艺流程图；

图2为本发明中铸锭质量检验取样部位的示意图；

图3为本发明中成分偏析检验取点位置的示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种2A97铝锂合金标样的制备方法，从而为2A97铝锂合金的生产提供技术支持。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参考附图1。在本发明一具体实施例中，2A97铝锂合金标样的制备方法包括以下步骤：

设计2A97铝锂合金标样中的化学成分，得出化学成分设计值，其中，Si:0.05％-0.11％，Fe:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其余为A1；。

在该步骤中事先设计出了2A97铝锂合金标样中的化学成分，得出了化学成分设计值。进一步地，上述各个元素的成分比值可以优选为：

Si:0.08，Fe：0.1，Cu:3.6，Mn:0.3，Mg:0.45，Zn:0.45，Ti：0.03，Zr：0.15，Li:1.4，Be：0.0005，Na：0.002。

制备2A97铝锂合金所需的原料包括：Al99.90铝锭、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B丝，按照上述化学成分设计值进行配料计算，准备上述原料。

准备熔剂LiF+LiCl、搅拌器具、打渣器具、取样工具、下注管、漏斗、结晶器。

对所述原料进行熔炼。

将烘烤好的流槽、下注管、流盘等安装就位，进行铸造，铸造出2A97铝锂合金铸锭。

对2A97铝锂合金铸锭及其标样进行铸锭检验、均匀性检验以及定值分析。

本具体实施例事先设计出了2A97铝锂合金标准样品中的化学成分，之后按照该化学成分设计值准备原料，经过熔炼、铸造、热处理、挤压、机械加工等工序后得到2A97铝锂合金标准样品，并对该标准样品进行铸锭检验、均匀性检验以及定值分析，最终制备出各项技术指标合格的2A97铝锂合金标准样品。本发明中2A97铝锂合金标准样品的制备方法操作简单，易于实现，并为2A97铝锂合金的生产提供了技术支持。

在本发明一具体实施例中，在对原料进行熔炼时，熔体的温度控制在740℃-760℃。在该温度范围内能够得到较优的熔炼效果。

在本发明一具体实施例中，为了确保2A97铝锂合金标样中各元素的含量值在化学成分设计值的范围内，在对原料进行熔炼时，首先按照化学成分设计值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B丝外的其它金属，熔化好后搅拌取样进行炉前分析，对除Mg、Li、Na外的所有元素含量进行调整，调整好后按化学成分设计值加入Mg、Li、Na金属，撒入LiF+LiCl熔剂对所述熔体进行覆盖保护，搅拌取样分析，进行最终的成分调整，最后往熔体内添加Al-5Ti-1B丝进行细化处理，最后准备出炉铸造。

进一步地，在撒入LiF+LiCl熔剂时，按照10Kg/t的比例进行，即按照每吨熔体撒入10KgLiF+LiCl熔剂的比例进行。

优选地，在熔炼出炉前，按照2Kg/t的比例向熔体内添加Al-5Ti-1B丝，即按照每吨熔体添加2Kg的比例添加Al-5Ti-1B丝，该比例能够获得优良的细化效果。

在铸造的过程中，将熔体的温度控制在720℃-740℃，进一步地，可以将熔体的温度优先控制在735℃。

为了进一步优化铸造工艺参数，从而获得预期的2A97铝锂合金标样，可以将铸造速度控制在70mm/min-75mm/min，进一步地，控制在72mm/min；将冷却水压控制在0.06MPa-0.08MPa，进一步地，控制在0.07MPa。

在本实施例中，考虑到后续对2A97铝锂合金标样的检测，将2A97铝锂合金标样的铸造直径设计为140mm-200mm，进一步地，该直径值可以优选为162mm。

采用本发明中的技术方案制备出2A97铝锂合金标准样品后进行以下检测：

一、2A97铝锂合金标准样品的铸锭检验：

如图2所示切取铸锭检验试片，头尾锯切量：底部≥350mm，浇口部≥200mm，顺次取金相试片和成分偏析试片。标准样品铸锭必须经金相组织检验和成分偏析检验合格后方可进入后续工序。

1、2A97铝锂合金标准样品的铸锭金相组织检查

通过对图2中1号、4号试片高、低倍检查，结果表明铸锭组织细密、均匀，无气孔、夹杂等冶金缺陷。

2、2A97铝锂合金标准样品的铸锭成分偏析检查

为了确保标准样品成分的均匀性，我们对每根铸锭如图2中2号、3号试片进行成分偏析检验。按图3所示取点进行光谱分析，每号从中心向边缘各取A1～A5五组数据，每组数据为二次火花的平均结果。用五组数据成分差异的大小表示铸锭径向成分偏析程度，用铸锭的2号、3号试片各自五组数据平均值之差的大小表示铸锭纵向偏析程度。具体检查方法如下：

①径向偏析检验〔达威特(DARVID)检验〕

若R/S＞dα.n则径向有偏析

若R/S≤dα.n则径向无偏析

式中R━━极差 S━━标准偏差

dα.n━━与α.n有关的统计常数(这里dα.n＝2.753)

②纵向偏析检验(t检验)：若t0>tα·ν，则纵向有偏析；若t0≤tα·ν，则纵向无偏析。

式中：

——两试片各自平均值； n——取点数(n＝5)；

S₁、S₂——两试片的标准偏差；

t_α·_ν——由α·ν＝n-1决定的统计常数(这里t_α·_ν取2.306)

铸锭偏析检验结果说明径向、纵向均无偏析。

二、2A97铝锂合金标准样品的均匀性检验：

标准样品均匀性是标准样品的最关键指标之一，标准样品化学成分必须均匀。根据GB/T15000和YS/T409规定，我们采用了方差法对随机抽样进行均匀性检验。为消除仪器漂移和光源波动的影响，我们采用了交替操作法替代以前的连续操作法进行均匀性检验。

随机抽取m个(按技术规范取24个)试样，用高精密度测定方法，在相同实验条件下，每个试样重复测定n次(按技术规范测定3次)，测得m组等精度测定数据：

x₁₁，x₁₂，……x_1x，平均值

x₂₁，x₂₂，……x_2x，平均值

………………，…………；

x_m1，x_m2，……x_mm，平均值

计算总平均值

计算组间偏差平方和(式中Q₁＝MS_among)

计算组内偏差平方和(式中Q₂＝MS_within)

计算自由度ν₁＝m-1；ν₂＝m(n-1)

计算统计量

根据所取显著性水平α和自由度ν₁,ν₂，从F检验临界值表查得F_α。比较F和F_α进行判断：

1)若F＜F_α，则认为组内和组间无明显差异，样品是均匀的。

2)若F≥F_α，则怀疑各组间有系统误差，即样品间存在一定差异，但实际使用并不受影响。此时计算不均匀性方差，并将其计入到特性量标准值扩展不确定度中：

3)若F>F_α则认为样品不均匀。

对2A97铝锂合金标准样品的毛料分别抽取16个和24个样品进行均匀性检验。均匀性检验结果见表1。从表1可见各元素均匀性全部合格。

表1：K2A97铝锂合金标准样品均匀性检验结果

三、2A97铝锂合金标准样品的定值分析：

采用如下方法加工定值样品：从每根挤压棒的头部、中部、尾部(切掉料头料尾后)切取三段标准样品棒(每段长200mm)，用钻铣床及特制刀具加工成屑状，混匀分装。根据GB/T15000和YS/T409的规定，我们委托国家轻金属质量监督检验中心等8家实验室协作分析定值。各实验室分析方法见表2：

表2：各协作实验室定值分析方法

四、数据处理

1、标准样品研制过程中有大量原始数据要进行数理统计，检验和计算。我们用新研制开发出的软件《StndMtrl系统》对各单位报出的数据进行统计和检验。

检验方法如下：

①数字修约：按GB/T 8170-2008《数字修约规则与极限数值的表示和判断》进行，误差用收尾法。

②狄克逊检验：用狄克逊检验准则对各协作实验室报出的结果按平均值进行检验并取舍，狄克逊检验结果见表3。从表3可见，检验结果无异常值。

③正态检验：用夏皮罗—威尔克检验各组平均值的正态性，检验结果见表4。从表4可见，检验结果均为正态分布。

④等精度检验：用科克伦准则判断各组数据是否等精度，检验结果见表5。从表5可见，检验结果均为等精度。

2、统计出标准值、单次测量的标准偏差和扩展不确定度

根据GB/T15000和YS/T409规定，本标准样品各元素全部符合正态分布。按如下公式计算标准值和标准偏差：

标准值

单次测量的标准偏差

合成标准偏差(S)：(S02、SL2、SW2计算结果见表6)

式中：

——化学定值标准方差；

SL2——块间不均匀方差；SW2——块内不均匀方差

扩展不确定度U：

式中K为由置信概率和自由度决定的包含因子，此处K＝2.365(α＝0.05，显著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。稳定性不确定度忽略。

本标准样品的标准定值结果(标准值、单次测量标准偏差、扩展不确定度)见表7。

为了检查本标准样品的应用效果，用本标准样品在QSG750、ARL4460两台进口光谱仪上对2A97合金样品进行分析。其分析结果与化学结果相符，见表8。

结论：

2A97铝合金标准样品的研制历经一年多时间，通过成分设计、熔铸、挤压等三十余个工序，圆满完成研制任务，各项技术指标达到设计指标。通过生产试用分析，其结果与化学值相符。本标准样品可很好地满足2A97铝合金及其类似合金化学成分分析过程中对控样的需求，可较大地提高该类合金分析速度及准确度，经济效益、社会效益显著。

表3：2A97铝合金标样狄克逊检验结果w/％

表4：2A97铝合金标样夏皮罗检验结果w/％

表5：2A97铝合金单点标准样品等精度检验结果

表6：铝合金单点标准样品合成标准偏差计算

表7:2A97铝合金标样定值结果％

注：扩展不确定度为K＝2.365(α＝0.05，显著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。

表8：2A97生产考核结果％

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，包括：

设计2A97铝锂合金标样中的化学成分，得出化学成分设计值，其中，Si:0.05％-0.11％，Fe:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其余为A1；

制备2A97铝锂合金所需的原料包括：Al99.90铝锭、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B丝，按照所述化学成分设计值进行配料计算，准备上述原料；

准备熔剂LiF+LiCl、搅拌器具、打渣器具、取样工具、下注管、漏斗、结晶器；

对所述原料进行熔炼；

铸造出2A97铝锂合金铸锭；

对2A97铝锂合金铸锭及其标样进行铸锭检验、均匀性检验以及定值分析。

2.根据权利要求1所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，在对所述原料进行熔炼时，熔体的温度为740℃-760℃。

3.根据权利要求1所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，在对所述原料进行熔炼时，按照所述化学成分设计值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B丝外的其它金属，熔化好后搅拌取样进行炉前分析，对除Mg、Li、Na外的所有元素含量进行调整，调整好后按配料计算值加入Mg、Li、Na金属，撒入LiF+LiCl熔剂对所述熔体进行覆盖保护，搅拌取样分析，进行最终的成分调整，往熔体内添加Al-5Ti-1B丝准备出炉铸造。

4.根据权利要求3所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，按10Kg/t的比例撒入LiF+LiCl熔剂对熔体进行覆盖保护。

5.根据权利要求3所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，按2Kg/t的比例往熔体内添加Al-5Ti-1B丝准备出炉铸造。

6.根据权利要求1所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，在铸造的过程中，所述熔体温度控制在720℃-740℃。

7.根据权利要求6所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，在铸造的过程中，铸造速度70mm/min-75mm/min。

8.根据权利要求7所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，在铸造的过程中，冷却水压控制在0.06MPa-0.08MPa。

9.根据权利要求1所述的2A97铝锂合金标样的制备方法，其特征在于，在铸造的过程中，2A97铝锂合金标样的铸造直径为140mm-200mm。