CN102033009A - 一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，由于Cd在熔炼过程中易发生沉底现象，本发明包括：将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液。由于部分第一合金熔液的体积较小，易于搅拌，有利于Cd与部分第一合金熔液的混合，得到混合溶液，将混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时，Cd的加入方式为液体与液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均匀性。实验结果表明，本发明制备的铸造铝合金光谱标准样品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均匀。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，更具体地说，涉及一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中得到了大量应用。铸造铝合金是一种成分接近于共晶合金，合金元素的含量远大于极限溶解度、流动性好且具有良好的铸造性能的铝合金，可以直接铸造成各种形状复杂的部件。铸造铝合金一般具有以下特性：良好流动性；熔点低；导热性能好；熔体中的氢气和其他有害气体可通过处理得到有效的控制；铸造时无热脆开裂和撕裂的倾向；化学稳定性好，抗蚀性能强。铸造铝合金在航天、航空制造业及交通运输业上应用广泛，例如可以用于制备发动机的缸盖、进气歧管、活塞、轮毂和转向助力器壳体等。
在铸造铝合金的生产和开发过程中，常用方法为对铸造铝合金中的化学成分进行分析，达到严格控制检测控制各化学成分的含量的目的。在各种合金的化学成分检测方法中，光电光谱分析法由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点，在工矿企业、商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛应用。根据光电光谱分析原理，在分析合金前，必须要有相对应的合金标样，用于绘制工作曲线和校正分析结果，以保证分析结果的准确度，从而达到控制合金成分含量的目的。根据光谱分析的特点，其对标准样品的主要要求如下：标准样品化学成分定值准确可靠；标样中各成分元素的浓度分布均匀；标样与分析样品具有相同的组织结构、相近的组分和相当的几何尺寸或质量；一套标样中各成分元素含量的变化范围有足够的宽度，分布点合理。
ZLD205A高强度铸造铝合金作为一种特殊的结构材料，主要用于航天、航空制造业及交通运输业，需定量加入Zr、Cd、B、V、Ti、Mn、Cu等元素。由于Cd的密度较大，易于沉淀，因此，现有技术中无ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，该方法可以很好的控制Cd的添加，制备得到ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品。
本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，包括：
步骤a)将Al、Al-4％Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金、Al-V中间合金和Al-Cu中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
步骤b)取部分第一合金熔液，将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～1L；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Ti、B，得到第三合金熔液；
步骤d)利用半连续铸造法对所述第三合金熔液铸造，得到铸锭；
步骤e)将所述铸锭进行均匀化处理，得到铸造铝合金光谱标准样品。
优选的，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～0.8L。
优选的，所述步骤a)中加热温度为830-850℃。
优选的，所述步骤d)采用直径为160m～170mm的结晶器。
优选的，所述半连续铸造法中铸造速度为70～75mm/min。
优选的，所述半连续铸造法中铸造温度为740～760℃。
优选的，所述半连续铸造法中冷却水压为0.07～0.08Mpa。
优选的，所述步骤e)具体为：
将炉温加热至480～500℃停止加热，降温至455～465℃，保温20～40小时，空冷至室温。
优选的，所述熔炼炉为坩埚炉。
优选的，还包括：利用油压挤压机将得到铸造铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，由于Cd的密度较大，因此，在熔炼过程中易发生沉底现象，本发明包括：将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～1L。由于所述部分第一合金熔液的体积较小，易于搅拌，有利于Cd与所述部分第一合金熔液的混合，得到混合溶液，将所述混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时，Cd的加入方式为液体也液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均匀性；此外，由于Cd的蒸发热较小，易挥发，本发明采用铝箔包裹Cd，能够缓解由于Cd的蒸发引起的比重偏析。实验结果表明，本发明制备的铸造铝合金光谱标准样品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均匀。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，包括：
步骤a)将Al、Al-4％Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金、Al-V中间合金和Al-Cu中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
步骤b)取部分第一合金熔液，将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～1L；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Ti、B，得到第三合金熔液；
步骤d)利用半连续铸造法对所述第三合金熔液铸造，得到铸锭；
步骤e)将所述铸锭进行均匀化处理，得到铸造铝合金光谱标准样品。
Ti的熔点很高，为1660℃，很难在铝中溶解。本发明采用以Al-4％Ti中间合金的形式加入，有利于Ti在铝中的溶解。同时，由于Zr很难在铝中溶解，本发明采用以Al-Zr中间合金形式加入。V熔点较高，密度为5.96g/cm3，本发明以Al-4％V中间合金形式加入。此外，Fe、Zr、V等元素在铝中的溶解度较低且溶解速度慢，难以形成易熔共晶产物，并存在熔点、原子半径、晶格类型、电化学性质、电子浓度等方面的差异，因此，为使Fe、Zr、V等元素有足够多的时间溶解和均匀扩散，本发明采用将Fe、Zr、V等元素在步骤a)中加入的方法。
所述步骤a)中加热温度优选为830～850℃，更优选为835～845℃，最优选为840℃。上述加热温度有利于各成分的充分熔化和扩散。所述步骤a)中熔炼炉优选采用坩埚炉，更优选采用石墨坩埚炉。
所述步骤b)中，Cd密度为8.64g/cm3，以纯金属加入，因此易发生沉底现象。本发明所述部分第一合金溶液体积为0.1～1L，由于所述部分第一合金熔液的体积较小，易于搅拌，有利于Cd与所述部分第一合金熔液的混合，得到混合溶液，当需加入的Cd量较多时，可分多次加入，将所述混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时，Cd的加入方式为液体与液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均匀性。此外，由于Cd的蒸发热较小，易挥发，易产生毒蒸气，本发明采用铝箔包裹的Cd，能够缓解由于Cd的蒸发引起的比重偏析，同时，加入时要开风机抽去毒气，以减少对工作环境的污染和对操作者的危害。所述部分第一合金熔液的体积优选为0.1～0.8L，更优选为0.2～0.6L，最优选为0.3～0.5L。
所述步骤c)中，向所述第二合金溶液中加入Ti、B，优选为：
向所述第二合金溶液中加入Al-5％Ti-1％B中间合金或Al-5％Ti-0.2％B中间合金，得到第三合金熔液。本发明优选采用Al-5％Ti-1％B中间合金或Al-5％Ti-0.2％B中间合金形式加入，有利于Ti和B在铝中的溶解。由于Ti、B等单质成分加入时，Ti和B在铝中易发生包晶反应，生成大量的TiAl3和TiB2，大量TiAl3和TiB2质点易聚集成块形成化合物偏析。本发明优选采用以Al-5％Ti-1％B中间合金或Al-5％Ti-0.2％B中间合金的形式加入，只形成微量的TiAl3和TiB2，起到细化晶粒的作用，有效缓解了区域偏析现象的发生，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均匀性。实验结果表明，本发明制备的铸造铝合金光谱标准样品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均匀。
所述步骤d)中优选采用直径为160mm～170mm的结晶器，更优选为直径为162mm～168mm的结晶器，最优选为直径为162mm～164mm的结晶器。本发明采用的直径为160～170mm的结晶器为小直径结晶器，在铸造过程中，形成裂纹的倾向性小，采用半连续式铸造法，可以有效地控制裂纹的产生。所述半连续铸造法中铸造速度优选为70～75mm/min，更优选为71～74mm/min，最优选为73mm/min。所述半连续铸造法中铸造温度优选为745～755℃，更优选为748～754℃，最优选为750℃。所述半连续铸造法中冷却水压优选为0.07～0.08Mpa，更优选为0.075Mpa。
本发明优选采用短的流槽，有利于保持铸造温度。得到铸锭后，优选切取铸锭偏析检验试片和金相组织检验试片进行测定。在出现头尾偏析情况时优选采取增加锯切量方式减小纵向偏析。
按照本发明，所述步骤e)优选具体为：
将炉温加热至480～500℃停止加热，降温至455～465℃，保温20～40小时，空冷至室温；更优选为在490℃下，然后降温至460℃，保温20～30小时，空冷至室温。
此外，本发明还优选包括：
利用油压挤压机将得到铸造铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。所述油压挤压机优选为1800～2200吨，更优选为2000吨。所述挤压速度优选为1～1.5m/分，更优选为1～1.2m/分。所述棒材优选为40～60mm，更优选为45mm。在整个加工过程中，防止污染和异物压入，保持铝铸造铝合金光谱标准样品表面清洁，在挤压前，要除掉表面夹渣，化合物等缺陷。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
制备ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品E2231
步骤a)将石墨坩埚炉温升至400℃进行烘炉，然后按表1中的成分百分比将Al、Al-4％Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金、Al-V中间合金、Al-Cu中间合金加入石墨坩埚炉中，升温至840℃，得到第一合金熔液；
步骤b)调整其化学成分至符合设计要求后，用样勺取第一合金熔液500ml，将计算量的Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入样勺中，搅拌，将得到的产物置于熔炼炉中，搅拌；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Al-5％Ti-1％B中间合金或Al-5％Ti-0.2％B中间合金，得到第三合金熔液，再将其化学成分调整到设计要求为准；
步骤d)采用半连续铸造法进行铸造，步骤为：
铸造前，先开冷却水，冷却水压控制在0.07～0.08Mpa，调整温度为750±10℃，铸造速度为70～75mm/min，铸成直径为162mm的铸锭，即标样铸锭；
步骤e)对标样铸锭进行均匀化处理：将炉温加热至480～500℃停止加热，降温至455～465℃，保温20～40小时，空冷至室温；
步骤f)挤压、锯切等加工：在420℃条件下，将均匀化处理后的标样铸锭在经过2000吨油压挤压机挤压成直径为45mm的棒材，挤压速度为1.1m/分，挤压筒尺寸为Φ170mm×45mm，锯切成小圆柱体，即ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品。
实施例2～7
实施例2～7的制备方法与实施例1相同，具体成分百分比参见表1，制备ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品E2234～E2239。
表1 实施例1～7中ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品部分成分百分比
表2 实施例1～7中ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品部分成分百分比
对实施例1～7制备的标准样品进行检验。标样的均匀性是标样的最关键指标之一。根据GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《标准样品技术规范》规定，随机抽样用极差法进行检验，全部合格。
用狄克逊检验准则对原始数据按平均值进行检验并取舍。检验结果符合正态或似正态分布，全部选用。(狄克逊检验结果见表3、表4、表5、表6、表7、表8、表9)
表3 实施例1制备的E2231的狄克逊检验结果
| 分析单位 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | B | V | Zr | Cd |
| 北京有色院(g) | 0.0268 | 0.0703 | 3.770 | 0.0711 | 0.146 | 0.343 | 0.413 | 0.0392 | 0.0119 | 0.0108 | 0.246 |
| 北京有色院(g) | 0.0263 | 0.0694 | 3.824 | 0.0715 | 0.147 | 0.328 | 0.422 | 0.0398 | 0.0120 | 0.0109 | 0.244 |
| 长安公司(g) | 0.0273 | 0.0626 | 4.044 | 0.0691 | 0.151 | 0.361 | 0.430 | 0.0383 | 0.0145 | 0.0136 | 0.242 |
| 长安公司(g) | 0.0282 | 0.0635 | 3.904 | 0.0700 | 0.151 | 0.362 | 0.430 | 0.0387 | 0.0154 | 0.0141 | 0.244 |
| 技术中心(g) | 0.0296 | 0.0672 | 3.885 | 0.0691 | 0.133 | 0.343 | 0.380 | 0.0382 | 0.0226 | 0.00868 | 0.246 |
| 技术中心(g) | 0.0289 | 0.0678 | 3.870 | 0.0671 | 0.132 | 0.338 | 0.368 | 0.0382 | 0.0236 | 0.00932 | 0.245 |
| 西南铝(g) | 0.0321 | 0.0640 | 3.932 | 0.0714 | 0.150 | 0.335 | 0.370 | 0.0348 | 0.0204 | 0.0122 | 0.247 |
| 西南铝(g) | 0.0321 | 0.0650 | 3.970 | 0.0716 | 0.149 | 0.337 | 0.374 | 0.0350 | 0.0214 | 0.0126 | 0.244 |
| 郑轻院(g) | 0.0276 | 0.0652 | 3.858 | 0.0670 | 0.147 | 0.337 | 0.420 | 0.0389 | 0.0118 | 0.0112 | 0.244 |
| 郑轻院(g) | 0.0279 | 0.0652 | 3.882 | 0.0673 | 0.147 | 0.337 | 0.420 | 0.0385 | 0.0117 | 0.0115 | 0.246 |
| Alfa值 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 临界值 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 | 0.530 |
表4 实施例2制备的E2234的狄克逊检验结果
表5 实施例3制备的E2235的狄克逊检验结果
表6 实施例4制备的E2236的狄克逊检验结果
表7 实施例5制备的E2237的狄克逊检验结果
表8 实施例6制备的E2238的狄克逊检验结果
表9 实施例7制备的E2239的狄克逊检验结果
正态检验：用夏皮罗-威尔克检验各组平均值的正态性。检验结果见表10、表11、表12、表13、表14、表15、表16所示，从表中可见为正态分布或似正态分布。
表10 实施例1制备的E2231的夏皮罗检验结果
表11 实施例2制备的E2234的夏皮罗检验结果
表12 实施例3制备的E2235的夏皮罗检验结果
表13 实施例4制备的E2236的夏皮罗检验结果
表14 实施例5制备的E2237的夏皮罗检验结果
表15 实施例6制备的E2238的夏皮罗检验结果
表16 实施例7制备的E2239的夏皮罗检验结果
工作曲线检查
为了检验本标样适用情况，随机抽取五套标样，用ARL4460型、QSG750型光电光谱仪选择最佳条件进行激发采集其光强，用标准值与光强绘制工作曲线。工作曲线啮合系数均为0.999以上，系数见表17，完全能满足光谱分析需要。
表17本发明实施例制备的标准样品的工作曲线啮合系数
从上述的技术方案可以看出，本发明提供本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，由于Cd的密度较大，因此，在熔炼过程中易发生沉底现象，本发明包括：将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～1L。由于所述部分第一合金熔液的体积较小，易于搅拌，有利于Cd与所述部分第一合金熔液的混合，得到混合溶液，将所述混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时，Cd的加入方式为液体也液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均匀性；此外，由于Cd的蒸发热较小，易挥发，本发明采用铝箔包裹Cd，能够缓解由于Cd的蒸发引起的比重偏析。实验结果表明，本发明制备的铸造铝合金光谱标准样品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均匀。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于，包括：
步骤a)将Al、Al-4％Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金、Al-V中间合金和Al-Cu中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
步骤b)取部分第一合金熔液，将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～1L；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Ti、B，得到第三合金熔液；
步骤d)利用半连续铸造法对所述第三合金熔液铸造，得到铸锭；
步骤e)将所述铸锭进行均匀化处理，得到铸造铝合金光谱标准样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述部分第一合金熔液的体积为0.1～0.8L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中加热温度为830-850℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)采用直径为160m～170mm的结晶器。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中铸造速度为70～75mm/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中铸造温度为740～760℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中冷却水压为0.07～0.08Mpa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤e)具体为：
将炉温加热至480～500℃停止加热，降温至455～465℃，保温20～40小时，空冷至室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼炉为坩埚炉。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：利用油压挤压机将得到铸造铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。
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