CN102435478A - 一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法，得到含Sb的铝合金光谱标准样品。与现有技术相比，本发明在制备得到Sb熔液后将Sb熔液与第一合金熔液混合，由于Sb的加入方式为液体与液体的混合，因此Sb不易沉淀；并且铸造过程在搅拌条件下进行，避免了沉底现象的发生，保证了铸锭的成分均匀。实验结果表明，本发明制备的含Sb的铝合金光谱标准样品为5A12铝合金光谱标准样品，成分均匀。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，更具体地说，涉及一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中得到了大量应用。作为铝合金的重要组成部分，Al-Mg-Mn-Ti-Sb系铝合金具有良好的疲劳性能、焊接性和耐海洋大气腐蚀性，主要作为焊接结构件运用在国防军工、船舶运输等行业。
在铝合金的生产和开发过程中，通过为对铝合金中的化学成分进行分析，从而达到严格控制检测控制各化学成分含量的目的。在各种合金的化学成分检测方法中，光电光谱分析法由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点，在工矿企业、商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛应用。根据光电光谱分析原理，在分析合金前，必须要有相对应的合金标样，用于绘制工作曲线和校正分析结果，以保证分析结果的准确度，从而达到控制合金成分含量的目的。根据光谱分析的特点，对标准样品的要求主要包括以下几个方面：标准样品化学成分定值准确可靠；标样中各成分元素的浓度分布均匀；标样与分析样品具有相同的组织结构、相近的组分和相当的几何尺寸或质量；一套标样中各成分元素含量的变化范围有足够的宽度，分布点合理。
5A12铝合金是西南铝业近几年研发的一种新型中强度铝合金材料，属Al-Mg-Mn-Ti-Sb系合金，该合金具有良好的疲劳性能和焊接性，且耐海洋大气腐蚀性好。在5A12铝合金的制备过程中，需定量加入Mg、Mn、Ti、Sb等元素，其中，由于Sb的密度较大，易于沉淀，因此，现有技术中无5A12铝合金光谱标准样品。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法，该方法可以很好的控制Sb的添加，制备得到5A12铝合金光谱标准样品。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：
将Al、Mg、Zn、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ni中间合金、Al-5％Ti-1％B中间合金和Al-Be中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
将Sb加热得到Sb熔液；
向所述第一合金熔液中加入所述Sb熔液，搅拌后得到第二合金熔液；
在搅拌条件下，利用半连续铸造法对所述第二合金熔液铸造，得到铸锭；
将所述铸锭进行均匀化处理，得到含Sb的铝合金光谱标准样品。
优选的，所述得到第一合金熔液的加热温度为760～780℃。
优选的，所述半连续铸造法采用直径为155mm～165mm的结晶器。
优选的，所述半连续铸造法中铸造速度为70～75mm/min。
优选的，所述半连续铸造法中铸造温度为725～735℃。
优选的，所述铸造温度为728～733℃。
优选的，所述半连续铸造法中冷却水压为0.08～0.10MPa。
优选的，所述对第二合金熔液铸造在氩气保护下进行。
优选的，所述将铸锭进行均匀化处理具体为：
将炉温加热至500℃停止加热，金属温度为460～475℃，保温24小时，空冷至室温。
优选的，还包括：利用油压挤压机将所述含Sb的铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。
本发明提供一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：将Al、Mg、Zn、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ni中间合金、Al-5％Ti-1％B中间合金、Al-Be中间合金、加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；将Sb加热得到Sb熔液；向所述第一合金熔液中加入所述Sb熔液，搅拌后得到第二合金熔液；利用半连续铸造法对所述第二合金熔液铸造，得到铸锭；将所述铸锭进行均匀化处理，得到含Sb的铝合金光谱标准样品。与现有技术相比，本发明在制备得到Sb熔液后将Sb熔液与第一合金熔液混合，由于Sb的加入方式为液体与液体的混合，因此Sb不易沉淀；并且铸造过程在搅拌条件下进行，避免了沉底现象的发生，保证了铸锭的成分均匀。实验结果表明，本发明制备的含Sb的铝合金光谱标准样品为5A12铝合金光谱标准样品，成分均匀。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：
将Al、Mg、Zn、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ni中间合金、Al-5Ti-1B中间合金和Al-Be中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
将Sb加热得到Sb熔液；
向所述第一合金熔液中加入所述Sb熔液，搅拌后得到第二合金熔液；
在搅拌条件下，利用半连续铸造法对所述第二合金熔液铸造，得到铸锭；
将所述铸锭进行均匀化处理，得到含Sb的铝合金光谱标准样品。
由于本发明制备的5A12铝合金中Sb的含量较低，约为0.002～0.07％，在上述范围对Sb准确分析定值有很大的困难，因此，本发明采用的熔炼炉优选为坩埚炉，更优选采用容积较小的坩埚炉，便于对Sb、Mg等成分的精确控制。所述得到第一合金熔液的加热温度优选为750～800℃，更优选为760～780℃，最优选为770℃，该加热温度有利于各成分的充分熔化和扩散。在制备Sb熔液的步骤中，本发明对所述加热温度并无特别限制，可以使Sb形成Sb熔液即可。此外，为了保证制备得到的标样成分均匀，采用Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ni中间合金、Al-5％Ti-1％B中间合金和Al-Be中间合金等形式加入原料。例如，由于Ti、B等单质成分加入时，Ti和B在铝中易发生包晶反应，生成大量的TiAl3和TiB2，大量TiAl3和TiB2质点易聚集成块形成化合物偏析。本发明采用以Al-5％Ti-1％B中间合金的形式加入，只形成微量的TiAl3和TiB2，起到细化晶粒的作用，有效缓解了区域偏析现象的发生，从而使制备的含Sb的铝合金光谱标准样品有很好的均匀性。
分别得到第一合金熔液和Sb熔液后，向所述第一合金熔液中加入所述Sb熔液，搅拌后得到第二合金熔液。由于Sb的加入方式为液体与液体的混合，因此Sb不易沉淀。同时，优选在Sb熔液的加入过程中不断搅拌，进一步避免了Sb的沉淀。
在得到铸锭的步骤中，所述半连续铸造法采用直径为155mm～165mm的结晶器，更优选为直径为157mm～164mm的结晶器，最优选为直径为161mm～163mm的结晶器。本发明采用的直径为155mm～165mm的结晶器为小直径结晶器，在铸造过程中，形成裂纹的倾向性小，采用半连续式铸造法，可以有效地控制裂纹的产生。所述半连续铸造法中铸造速度优选为70～75mm/min，更优选为71～74mm/min，最优选为72～73mm/min。所述半连续铸造法中铸造温度优选为725～735℃，更优选为728～733℃，最优选为730～732℃。所述半连续铸造法中冷却水压优选为0.08～0.10MPa，更优选为0.09MPa。本发明对铝合金标样的铸造过程在搅拌条件下进行，避免了Sb等成分沉底现象的发生，保证了铸锭的成分均匀。另外，对第二合金熔液铸造优选在氩气保护下进行。
制备得到铸锭后对所述铸锭进行均匀化处理，具体为：将炉温加热至500℃停止加热，金属温度为460～475℃，保温24小时，空冷至室温；优选的，将炉温加热至500℃停止加热，金属温度为465～470℃，保温24小时，空冷至室温。
此外，本发明还优选包括：利用油压挤压机将所述含Sb的铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。所述油压挤压机优选为1800～2200吨，更优选为2000吨；所述挤压速度优选为1.5～2.5m/s，更优选为2～2.5m/s；所述棒材优选为55～65m，更优选为62mm。在整个加工过程中，防止污染和异物压入，保持铝合金光谱标准样品表面清洁，在挤压前，要除掉表面夹渣，化合物等缺陷。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
制备5A12含Sb的铝合金光谱标准样品E9021
步骤a)将石墨坩埚炉温升至400℃进行烘炉，然后按表1中的成分百分比将Al、Mg、Zn、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ni中间合金、Al-5Ti-1B中间合金、Al-Be中间合金、加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
步骤b)按表1中的成分百分比将Sb加热得到Sb熔液；
步骤c)向所述第一合金熔液中加入所述Sb熔液，搅拌后得到第二合金熔液；
步骤d)在搅拌条件下，利用间歇连续铸造法进行铸造，步骤为：
铸造前，先开冷却水，冷却水压控制在0.08～0.10MPa，铸造温度为725～735℃，最后铸成直径为162mm的圆柱锭，即标样铸锭；
步骤e)将所述铸锭进行均匀化处理，具体为：
将炉温加热至500℃停止加热，金属温度为460～475℃，保温24小时，空冷至室温；
步骤f)挤压、锯切等加工：将均匀化处理后的标样铸锭在经过2000吨油压挤压机挤压成直径为62mm的棒材，挤压速度为2.2m/s，挤压筒尺寸为Φ200mm×62mm，锯切成小圆柱体，即5A12铝合金光谱标准样品。
实施例2～6
实施例2～6的制备方法与实施例1相同，具体成分百分比参见表1，制备5A12铝合金光谱标准样品E9021～E9026。
表1实施例1～6中5A12铝合金光谱标准样品部分成分百分比
| 标样号 | Si(wt％) | Fe(wt％) | Cu(wt％) | Mn(wt％) | Mg(wt％) |
| E9021 | 0.091 | 0.103 | 0.165* | 0.228 | 11.54 |
| E9022 | 0.212 | 0.238 | 0.085 | 0.418 | 9.38 |
| E9023 | 0.293 | 0.341 | 0.066 | 0.630 | 8.21 |
| E9024 | 0.420 | 0.454 | 0.046 | 0.808 | 6.78 |
| E9025 | 0.528 | 0.545 | 0.028 | 1.14 | 5.28 |
| E9026 | 0.068 | 0.120 | 0.068 | 0.131 | 6.53 |
续表1实施例1～6中5A12铝合金光谱标准样品部分成分百分比
| 标样号 | Zn(wt％) | Ti(wt％) | Ni(wt％) | Be(wt％) | Sb(wt％) |
| E9021 | 0.060 | 0.026 | 0.152 | 0.011 | 0.076 |
| E9022 | 0.098 | 0.077 | 0.124 | 0.0094 | 0.034 |
| E9023 | 0.143 | 0.121 | 0.092 | 0.0070 | 0.019 |
| E9024 | 0.204 | 0.162 | 0.058 | 0.0045 | 0.0044 |
| E9025 | 0.254 | 0.202 | 0.025 | 0.0026 | 0.0012* |
| E9026 | 0.040 | 0.016 | 0.088 | 0.0067 | 0.039 |
对实施例1～6制备的铝合金光谱标准样品E9021～E9026进行均匀性检验：
均匀性是标样的最关键指标之一。根据GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》规定，采用极差法对各号随机抽样进行均匀性检验，检验结果见表2～7，从表2～7可见，各元素均匀性全部合格。
表2实施例1制备的E9021合金标样极差法检验结果
表3实施例2制备的E9022合金标样极差法检验结果
表4实施例3制备的E9023合金标样极差法检验结果
表5实施例4制备的E9024合金标样极差法检验结果
表6实施例5制备的E9025合金标样极差法检验结果
表7实施例6制备的E9026合金标样极差法检验结果
定值和数据处理：
标样的最终定值也是标样的最关键指标之一，定值必须准确可靠。根据GB/T15000《工作导则》和YS/T409《技术规范》规定，经国家轻金属质量监督检验中心等八个实验室协作分析定值，5A12铝合金标样各元素定值分析方法如表8所示。
表8实施例1～6制备的5A12铝合金标样各元素定值分析方法
数据处理：
(1)数字修约：按GB8170《数值修约规则》进行，误差用收尾法。
(2)狄克逊检验：用狄克逊检验准则对各协作单位报出的结果按组平均值进行了检验并取舍，检验结果见表9～14。
(3)用科克伦准则检验各组结果是否等精度：经检验，结果可全部视为等精度。
(4)正态检验：用夏皮罗-威尔克检验各组平均值的正态性，检验结果见表15～20，检验结果均为正态或似正态。
表9实施例1制备的E9021合金标样狄克逊检验结果
表10实施例2制备的E9022合金标样狄克逊检验结果
表11实施例3制备的E9023合金标样狄克逊检验结果
表12实施例4制备的E9024合金标样狄克逊检验结果
表13实施例5制备的E9025合金标样狄克逊检验结果
表14实施例6制备的E9026合金标样狄克逊检验结果
注：数字后面尾随*号表明该值异常。
表15实施例1制备的E9021铝合金标样的夏皮罗检验结果
表16实施例2制备的E9022铝合金标样的夏皮罗检验结果
表17实施例3制备的E9023铝合金标样的夏皮罗检验结果
表18实施例4制备的E9024铝合金标样的夏皮罗检验结果
表19实施例5制备的E9025铝合金标样的夏皮罗检验结果
表20实施例6制备的E9026铝合金标样的夏皮罗检验结果
说明：W＞W(0.05，n)为正态；W(0.05，n)＞W(0.01，n)为似正态。
标准值和不确定度：
根据《工作导则》和有关规定，符合正态分布(或似正态分布)的元素按平均值给出标准值；对非正态分布的元素，按中位数给出标准值。
1)对于数据有不等精度的，采用加权平均及相应标准偏差来计算最终定值和标准偏差。
2)各家报出结果全部符合正态分布(或似正态分布)，计算标准值和标准偏差，本实施例1～6制备的标样的标准值和不确定度见表21。
表21本实施例1～6制备的标样定值结果(％)
注：1、带“*”为参考值；2、标准偏差为定值偏差，块内偏差、块间偏差之总和。
工作曲线检查：
为了检验本标样适用情况，随机抽取五套标样，用进口光电光谱仪(ARL4460型、QSG750型)选择最佳条件进行激发采集其光强，用标准值与光强绘制工作曲线。工作曲线啮合系数均为0.999以上，系数见表22，完全能满足光谱分析需要。
表22本实施例制备的5A12标样工作曲线啮合系数
| 元素 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ti | Ni | Sb | Be |
| 波长， | 251.6 | 238.2 | 324.7 | 293.3 | 383.8 | 481.0 | 337.2 | 352.4 | 231.1 | 313. |
| PCT，％ | 99.97 | 99.93 | 99.92 | 99.94 | 99.94 | 99.95 | 99.92 | 99.95 | 99.96 | 99.9 |
试用分析：
利用本标样绘制工作曲线，进行生产样品分析，其结果与化学值相符，完全能满足5A12铝合金材料准确分析的需要。分析实例见表23。
表23本实施例制备的标样的元素分析结果％
注：1--为进口光谱仪结果(十次平均结果)；2--化学仲裁结果
上述实施例和测定结果表明，本发明制备的含Sb的铝合金光谱标准样品为5A12铝合金光谱标准样品，成分均匀。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：
将Al、Mg、Zn、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ni中间合金、Al-5％Ti-1％B中间合金和Al-Be中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
将Sb加热得到Sb熔液；
向所述第一合金熔液中加入所述Sb熔液，搅拌后得到第二合金熔液；
在搅拌条件下，利用半连续铸造法对所述第二合金熔液铸造，得到铸锭；
将所述铸锭进行均匀化处理，得到含Sb的铝合金光谱标准样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述得到第一合金熔液的加热温度为760～780℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法采用直径为155mm～165mm的结晶器。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中铸造速度为70～75mm/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中铸造温度为725～735℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铸造温度为728～733℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中冷却水压为0.08～0.10MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对第二合金熔液铸造在氩气保护下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将铸锭进行均匀化处理具体为：
将炉温加热至500℃停止加热，金属温度为460～475℃，保温24小时，空冷至室温。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：
利用油压挤压机将所述含Sb的铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。
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