CN112539982B - 一种硅片样片的制作方法和硅片样片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅片样片的制作方法和硅片样片。硅片样片的制作方法包括提供硅片基材；在硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥；将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长，预设温度不低于200摄氏度，预设时长不小于5分钟；将加热之后的硅片基材作为硅片样片。由于金属溶液的浓度和体积均是已知的，可以确定所使用的金属溶液中的金属含量，这样，能够确定硅片样片中的金属含量，通过将硅片样片与待测硅片以相同的方式进行测试，并根据硅片样片的测试结果和已知结果相对比，能够确定测试结果的偏差，从而对待测硅片的测试结果进行修正，有助于提高对于待测硅片中金属含量的准确程度。
Description
技术领域
本发明涉及硅片检测技术领域，尤其涉及一种硅片样片的制作方法和硅片样片。
背景技术
硅片通常作为集成电路的衬底，而硅片中可能存在金属污染物，钠、钾、钙、镁、钡等碱金属可导致集成电路的击穿电压的降低，铁、铬、镍、铜、锰铅等过渡金属或重金属则可使集成电路的寿命缩短，或者工作时的暗电流增大，因此，需要对于硅片中金属的含量进行检测。相关技术中，仅可以对硅片表面的金属含量进行检测，难以确定硅片中总的金属含量，因此，相关技术对于硅片中金属含量检测准确性较低。
发明内容
本发明实施例提供一种硅片样片的制作方法和硅片样片，以解决相关技术对于硅片中金属含量检测准确性较低的问题。
第一方面，本发明实施例提供了一种硅片样片的制作方法，包括以下步骤：
提供硅片基材；
在所述硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥；
将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长，所述预设温度不低于200摄氏度，所述预设时长不小于5分钟；
将加热之后的硅片基材作为硅片样片，所述硅片样品用于测试待测硅片中的金属含量。
在一些实施例中，所述将干燥后的硅片在预设温度下加热预设时长之后，还包括：
根据所述金属溶液的体积和浓度计算所述金属溶液中的第一金属含量；
检测所述硅片表面残留的第二金属含量；
根据金属溶液中的第一金属含量和硅片表面残留的第二金属含量计算扩散至硅片中的第三金属含量。
在一些实施例中，所述检测所述硅片表面残留的第二金属含量之后，所述方法还包括：
去除所述硅片基材表面残留的金属。
在一些实施例中，所述在所述硅片基材上滴加金属溶液之前，还包括：
利用腐蚀液去除硅片基材表面的氧化层；
利用去离子水清洗去除氧化层后的硅片基材；
干燥清洗后的硅片基材。
在一些实施例中，所述提供硅片基材，包括：
提供多个硅片基材；
所述在所述硅片基材上滴加金属溶液，包括：
分别在所述多个硅片基材上滴加不同体积的同浓度金属溶液；
所述将加热之后的硅片基材作为硅片样片，所述硅片样品用于测试待测硅片中的金属含量，包括：
获得多个具有不同金属含量的硅片样片。
在一些实施例中，所述提供硅片基材，包括：
提供多个硅片基材；
所述在所述硅片基材上滴加金属溶液，包括：
分别在所述多个硅片基材上滴加相同体积的同浓度的金属溶液；
所述将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长，包括：
加热所述多个硅片基材，其中，所述多个硅片基材的加热温度和加热时间中的至少一项不相等。
在一些实施例中，在所述硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥，包括：
在所述硅片基材的第一表面滴加金属溶液，并将所述硅片基材干燥；
在所述硅片基材的第二表面滴加金属溶液，并将所述硅片基材干燥，其中，所述第一表面和所述第二表面为所述硅片基材相对的两个表面。
在一些实施例中，所述金属溶液为25～500ppb的铜溶液。
在一些实施例中，所述预设温度为500至1000摄氏度，所述预设时长为10至300分钟。
第二方面，本发明实施例还提供了一种硅片样片，通过第一方面中任一项所述的硅片样片的制作方法制作得到。
本发明实施例的技术方案，包括提供硅片基材；在所述硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥；将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长，所述预设温度不低于200摄氏度，所述预设时长不小于5分钟；将加热之后的硅片基材作为硅片样片，所述硅片样品用于测试待测硅片中的金属含量。由于金属溶液的浓度和体积均是已知的，可以确定所使用的金属溶液中的金属含量，这样，能够确定硅片样片中的金属含量，对于待测硅片中金属含量进行测试过程中，通过将硅片样片与待测硅片以相同的方式进行测试，并根据硅片样片的测试结果和已知结果相对比，能够确定测试结果的偏差，从而对待测硅片的测试结果进行修正，有助于提高对于待测硅片中金属含量的准确程度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获取其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的硅片样片的制作方法的流程图；
图2A是本发明一实施例提供的硅片样片中金属扩散比例示意图；
图2B是本发明一实施例提供的硅片样片中金属扩散比例示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获取的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种硅片样片的制作方法。
如图1所示，在一个实施例中，该方法包括以下步骤：
步骤101：提供硅片基材。
本实施例中，首先提供用于制作硅片样片的硅片基材，该硅片基材根据待测硅片的尺寸选择。
本实施例中，首先可以对硅片基材进行预处理，在一个实施例中，该预处理的过程包括：
利用腐蚀液去除硅片基材表面的氧化层；
利用去离子水清洗去除氧化层后的硅片基材；
干燥清洗后的硅片基材。
硅片基材表面的硅会与空气中的氧气在常温条件下发生氧化反应，形成致密的氧化层，本实施例中，首先利用腐蚀液对硅片基材进行腐蚀处理，例如，可以使用一定浓度的氢氟酸对硅片进行处理，以去除硅片基材表面的二氧化硅，以确保后续过程中，金属溶液能够直接接触到单晶硅。
在去除氧化层之后，利用去离子水对硅片基材进行清洗、干燥处理。本实施例中，使用去离子水的目的在于避免水中可能存在的离子进入硅片中，影响测试结果的准确性。干燥过程中，可以选择在常温下进行干燥，有助于降低硅片基材表面再次形成氧化层的可能性。
步骤102：在所述硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥。
金属溶液可以是预先配置的金属标准溶液，以金属为铜为例说明，本实施例中，可以预先配置一定浓度的铜标准标液。
在一个实施例中，首先称取0.5001g纯铜，然后加入一定量的硝酸和硫酸，煮沸除去氮氧化物，待冷却之后，定容至500毫升，这样，能够获得1000微克每毫升的铜标准母液。该铜标准母液可以进一步通过稀释，获得不同浓度的铜标准标液。
实施时，可以配置不同金属的金属溶液，也可以配置不同浓度的金属溶液，金属溶液的配置方法可以参考相关技术，此处不做进一步限定和描述。
在一些实施例中，所使用的金属溶液为25～500ppb的铜溶液，以制作测量硅片中铜含量的硅片样片。
金属溶液可以通过移液管或其他液体转移装置滴加至硅片基材的表面。由于金属溶液的浓度是已知的，所滴加的金属溶液体积也是可以精确测量的，因此，可以精确的确定滴加至硅片基材表面的金属溶液中的金属含量。
在将金属溶液滴加至硅片基材表面之后，对硅片基材进行干燥。本实施例中，可以对硅片基材进行自然干燥，干燥过程中，可以控制干燥温度相对较低，也可以在氮气、稀有气体等保护气体的气氛下，对硅片基材进行干燥，有助于降低硅片基材或金属由于高温而氧化的可能性。
在一个实施例中，可以洁净室中进行干燥处理，例如在洁净等级100级以上的洁净室中进行干燥处理，有助于降低污染硅片基材的可能性。
在一些实施例中，该步骤102具体包括：
在所述硅片基材的第一表面滴加金属溶液，并将所述硅片基材干燥；
在所述硅片基材的第二表面滴加金属溶液，并将所述硅片基材干燥，其中，所述第一表面和所述第二表面为所述硅片基材相对的两个表面。
应当理解的是，本实施例中，通过依次在硅片基材的两个表面滴加金属溶液，并进行干燥，有助于提高金属在硅片基材内部扩散的均匀程度。
步骤103：将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长。
在将硅片基材干燥之后，对硅片基材进行加热处理，通过对硅片基材进行加热，能够使得金属，例如铜，扩散至硅片基材内部。
如图2A和图2B所示，经过测试，向硅片基材中的扩散量约能达到金属溶液中的金属总量的60％至80％。
本实施例中，加热的预设温度不低于200摄氏度，加热的预设时长不小于5分钟。这一过程中，可以在保护气体的气氛中或真空环境中对硅片基材进行加热，有助于降低加热过程中硅片基材或金属由于高温而氧化的可能性。
在一些实施例中，预设温度为500至1000摄氏度，预设时长为10至300分钟，能够确保金属在硅片基材中具有良好的扩散效果。
步骤104：将加热之后的硅片基材作为硅片样片，所述硅片样品用于测试待测硅片中的金属含量。
本实施例中，加热完成后的硅片基材冷却之后，获得硅片样片。由于金属溶液的浓度和体积均是已知的，可以确定所使用的金属溶液中的金属含量，这样，能够确定硅片样片中的金属含量，对于待测硅片中金属含量进行测试过程中，通过将硅片样片与待测硅片以相同的方式进行测试，并根据硅片样片的测试结果和已知结果相对比，能够确定测试结果的偏差，从而对待测硅片的测试结果进行修正，有助于提高对于待测硅片中金属含量的准确程度。
应当理解的是，对于待测硅片中金属含量进行测试过程中，由于测试条件、测试手段等因素所限，对于待测硅片中金属含量的测试结果可能与实际值有一定差异。
本实施例中，硅片样片中的金属含量是已知的，通过适使用不同的测试方法，可以测得硅片样片中金属含量，通过比较金属含量的测试结果和已知的金属含量的实际值，能够确定该测试方法导致的测试值与实际值之间的差异。
接下来，对待测硅片进行检测，并根据硅片样片的测试值和实际值之间的差异，对待测硅片中金属含量的测试值进行修正，从而有助于消除测试手段不同导致的误差，能够提高对于待测硅片中金属含量测试结果的准确程度。
在一些实施例中，所述将干燥后的硅片在预设温度下加热预设时长之后，还包括：
根据所述金属溶液的体积和浓度计算所述金属溶液中的第一金属含量；
检测所述硅片表面残留的第二金属含量；
根据金属溶液中的第一金属含量和硅片表面残留的第二金属含量计算扩散至硅片中的第三金属含量。
本实施例中，由于金属溶液的浓度是已知的，所滴加的金属溶液的体积也是可以精确测量的，这样，能够计算获得金属溶液中的金属含量，记作第一金属含量。
制作硅片样片过程中，一部分金属能够扩散至硅片基材中，但是，仍有一部分金属残留在硅片基材表面，通过对硅片基材表面残留的金属含量进行检测，能够获得残留于硅片基材表面的金属含量，记作第二金属含量。
实施时，可以通过ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry，电感耦合等离子体质谱)等方法测得硅片基材表面的第二金属含量。
最后，将总的金属含量减去硅片基材表面残留的金属含量，能够获得扩展至硅片基材内部金属含量的准确值，记作第三金属含量。
在一些实施例中，所述检测所述硅片表面残留的第二金属含量之后，所述方法还包括：去除所述硅片基材表面残留的金属。
本实施例中，通过去除硅片基材表面的金属，有助于降低金属残留，能够提高后续检测过程中对于金属含量的检测的准确程度。
在一些实施例中，上述步骤101至步骤103包括：
提供多个硅片基材；
分别在所述多个硅片基材上滴加不同体积的同浓度金属溶液；
获得多个具有不同金属含量的硅片样片。
本实施例的技术方案中，可以同时制作多个硅片基材，制作过程中，使用同浓度金属溶液，由于金属溶液的浓度是相同的，所以金属溶液可以通过一次配置完成，有助于简化配置过程。
接下来，分别在各硅片基材上滴加不同体积的金属溶液，这样，各硅片基材上的金属含量也是不同的，能够实现制作具有不同金属含量的硅片样片。
在另一个实施例中，上述步骤101至步骤103包括：
提供多个硅片基材；
分别在所述多个硅片基材上滴加相同体积的同浓度的金属溶液；
加热所述多个硅片基材，其中，所述多个硅片基材的加热温度和加热时间中的至少一项不相等。
本实施例中，滴加相同体积的同浓度的金属溶液，接下来，通过控制硅片基材的加热温度和加热时间中的一项或多项，能够实现对于金属扩散量的控制，从而实现制作具有不同金属含量的硅片样片。
在制作了具有不同金属含量的多个硅片样片之后，通过与多个硅片样片的检测结果进行对比，能够进一步提高对于待测硅片中金属含量的检测结果。具体的，可以使用插值法等算法根据多个具有不同金属含量的硅片样片对待测硅片的金属含量检测结果进行修正，从而消除测试误差，提高测试的准确程度。
本发明实施例还提供了一种硅片样片，通过第一方面中任一项所述的硅片样片的制作方法制作得到。
由于本实施例的技术方案包括上述实施例的全部技术方案，因此至少能够实现上述硅片样片方法实施例的全部技术效果，此处不再赘述。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种硅片样片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供硅片基材；
在所述硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥；
将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长，所述预设温度不低于200摄氏度，所述预设时长不小于5分钟；
将加热之后的硅片基材作为硅片样片，所述硅片样片用于测试待测硅片中的金属含量；
所述将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长之后，还包括：
根据所述金属溶液的体积和浓度计算所述金属溶液中的第一金属含量；
检测所述硅片基材表面残留的第二金属含量；
根据金属溶液中的第一金属含量和硅片基材表面残留的第二金属含量计算扩散至硅片基材中的第三金属含量；
所述检测所述硅片表面残留的第二金属含量之后，所述方法还包括：
去除所述硅片基材表面残留的金属。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述硅片基材上滴加金属溶液之前，还包括：
利用腐蚀液去除硅片基材表面的氧化层；
利用去离子水清洗去除氧化层后的硅片基材；
干燥清洗后的硅片基材。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提供硅片基材，包括：
提供多个硅片基材；
所述在所述硅片基材上滴加金属溶液，包括：
分别在所述多个硅片基材上滴加不同体积的同浓度金属溶液；
所述将加热之后的硅片基材作为硅片样片，所述硅片样片用于测试待测硅片中的金属含量，包括：
获得多个具有不同金属含量的硅片样片。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提供硅片基材，包括：
提供多个硅片基材；
所述在所述硅片基材上滴加金属溶液，包括：
分别在所述多个硅片基材上滴加相同体积的同浓度的金属溶液；
所述将干燥后的硅片基材在预设温度下加热预设时长，包括：
加热所述多个硅片基材，其中，所述多个硅片基材的加热温度和加热时间中的至少一项不相等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述硅片基材上滴加金属溶液，并将滴加有金属溶液的硅片基材干燥，包括：
在所述硅片基材的第一表面滴加金属溶液，并将所述硅片基材干燥；
在所述硅片基材的第二表面滴加金属溶液，并将所述硅片基材干燥，其中，所述第一表面和所述第二表面为所述硅片基材相对的两个表面。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述金属溶液为25~500 ppb的铜溶液。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述预设温度为500至1000摄氏度，所述预设时长为10至300分钟。
8.一种硅片样片，其特征在于，通过权利要求1至7中任一项所述的硅片样片的制作方法制作得到。
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