CN110836888A - 有机硅产品中金属杂质的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液；二、样品处理：取待测样品，加热，加入浓硫酸，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，持续加热，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。本发明的优点在于：准确性高、稳定性好且能避免其他杂质的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅产品中金属杂质测定方法技术领域。
背景技术
有机硅产品包括：硅烷偶联剂(如有机硅化学试剂)、生物活性有机硅、硅油(如硅脂、硅乳液、硅表面活性剂)、高温硫化硅橡胶、液体硅橡胶、硅树脂、复合物等等。
有机硅产品独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，不仅具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等性质，还具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，因此被广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。具体地，有机硅产品主要用作密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等方面。
随着有机硅产品的数量和品种的持续增长及应用领域的不断拓宽，一方面人们越来越重视重金属污染问题，另一方面有机硅产品在生产和储存中对设备设施产生侵蚀腐蚀，因此有机硅产品中金属杂质的测定，变得尤为重要。
近年来有关有机硅产品中金属杂质的测定技术取得不小突破，但仍有以下两个问题待解决：①有些有机硅产品很难完全溶解，因此导致测定结果准确性不高；②有机硅产品中其他杂质会对金属杂质的测定产生影响。
发明内容
本发明的目的是：提供一种能大大提高测定准确性的有机硅产品中金属杂质的测定方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素；二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品被完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的加入量确保待测样品中硅元素被完全转化成氟硅酸，持续加热至100℃～200℃，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，所述的分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。
进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，样品处理的具体过程包括：称取待测样品1.000g于聚四氟坩埚，置于电热板加热至100℃～200℃，加入3～5mL浓硫酸，轻摇使样品充分被氧化，然后加入3～5mL的HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板上取下并冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL得待测样品溶液；第三步骤的具体步骤包括：另取一个聚四氟坩埚置于电热板加热至100℃～200℃，先加入3～5mL浓硫酸，然后加入3～5mL HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板取下冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL。
进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，所述的金属杂质包括：As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B。
更进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，标准溶液包括第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液和第四标准溶液，第一、第二、第三、第四标准溶液中As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度均分别为：0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm。
再进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，标准溶液的配置步骤如下：在电子天平上的四只250mL的PP塑料瓶中依次精确称取0.0500g、0.1000g、0.2000g、0.3000g浓度为100ppm的包含As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的混合元素标准溶液，用稀释剂将四只PP塑料瓶中的溶液均稀释至100g，即得到As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度分别为0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm的第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液、第四标准溶液。
再进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，标准溶液浓度的误差范围为(100±0.3)ppm。
进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，所述的有机硅产品包括硅烷偶联剂、硅油及其它含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。
进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，稀释剂为硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与去离子水的体积比为2:98，硝酸等级为优级纯(GR)以上。
进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，待测样品稀释倍数为25倍。
进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，步骤二和步骤三中，浓硫酸和氢氟酸HF等级需为优级纯(GR)以上。
本发明的优点是：样品中加入浓硫酸和HF可以使待测的有机硅产品溶解完全，同时能有效排除待测的有机硅产品中其他杂质对测定的干扰，从而使得测定出的金属杂质含量的准确性好，精密度高。
具体实施方式
下面对本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法做进一步详细介绍。
有机硅产品中金属杂质的测定方法，所述的金属杂质包括：As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B。所述的有机硅产品包括硅烷偶联剂、硅油、及其它含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。所述的硅烷偶联剂包括有机硅化学试剂等。所述的硅油包括硅脂、硅乳液、硅表面活性剂等。
具体地，有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤。
一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素。优选地，配置四个梯度浓度的标准溶液，四个梯度的标准溶液分别包括：第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液和第四标准溶液，第一、第二、第三、第四标准溶液中As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度均分别为：0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm。
标准溶液的配置步骤如下：在电子天平上的四只250mL的PP塑料瓶中依次精确称取0.0500g、0.1000g、0.2000g、0.3000g浓度为100ppm的包含As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的混合元素标准溶液，用稀释剂将四只PP塑料瓶中的溶液均稀释至100g，即得到As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度分别为0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm的第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液、第四标准溶液。标准溶液浓度的误差范围为(100±0.3)ppm。
二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品能被浓硫酸完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的加入量确保待测样品中硅元素被完全转化成氟硅酸，持续加热，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释定容得待测样品溶液。
样品处理的具体步骤包括：称取待测样品1.000g于聚四氟坩埚，置于电热板加热至100℃～200℃，加入3～5mL浓硫酸，轻摇使样品充分被氧化，然后加入3～5mL的HF混合均匀后持续加热至100℃～200℃，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板取下并冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL得待测样品溶液。通常，将待测样品稀释倍数为25倍。
样品处理过程中，加入浓硫酸的目的在于：利用浓硫酸的强氧化性除去待测样品中的有机组分和其含卤素的基团，从而确保有机硅产品能完全溶解；加入HF的目的在于：将硅元素转化成氟硅酸，从而除去待测样品中的硅元素，避免硅元素对金属杂质的测定产生干扰；加热至100℃～200℃，其目的在于：第一、浓硫酸在此温度范围氧化性最强，可确保待测样品中的有机组分和其含卤素的基团被充分氧化；第二、使得样品处理过程中反应产生的气体能够全部挥发排出，从而减少其他杂质对测定的干扰。
三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白。具体步骤包括：另取一个聚四氟坩埚置于电热板，加热至100℃～200℃，加入3～5mL浓硫酸，然后加入3～5mL HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，从电热板取下冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL得制备空白。
四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，所述的分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出测样品溶液中金属杂质的含量。
上述步骤中，使用的稀释剂为硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与去离子水的体积比为2:98，硝酸等级为优级纯(GR)以上。浓硫酸和氢氟酸HF等级需为优级纯(GR)以上。
下面通过两种不同的实验，对本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法进一步说明。
以下实验选用不同类型的几组硅烷产品作为待测样品，待测样品如下：
1#样品：丙基三氯硅烷；
2#样品：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
3#样品：3-氨丙基三乙氧基硅烷。
实验一
目的：采用加标回收方法，考察本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法的准确度。
根据有机硅产品的应用领域及客户的指标要求，选择加入标准梯度为0.1ppm、0.5ppm、1.0ppm，根据方法测定结果见下表：
表1：
由表1数据得到结论：采用本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法的标准回收率均在95％～105％，因此本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其测定的准确性好。
实验二
目的：采用平行测定法，考察本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法的精密度及稳定性。
大部分有机硅产品中的金属杂质含量较低，不利于计算RSD％，因此选用在1#样品中加入0.1ppm的标准后作为考察对象，分析结果见下表：
表2：
由表2数据得到结论：金属杂质共平行测定11次，计算出各金属元素的RSD均小于5％，因此，本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其测定结果稳定性好，精密度高。
综合以上各实验数据分析结果表明：采用本发明所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，可以使待测的有机硅产品溶解完全，同时能有效排除待测的有机硅产品中其他杂质对测定的干扰，测定出的金属杂质含量的准确性好，精密度高。
Claims (10)
1.有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素；二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品被完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的加入量确保待测样品中硅元素被完全转化成氟硅酸，持续加热至100℃～200℃，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，所述的分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：样品处理的具体过程包括：称取待测样品1.000g于聚四氟坩埚，置于电热板加热至100℃～200℃，加入3～5mL浓硫酸，轻摇使样品充分被氧化，然后加入3～5mL的HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板上取下并冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL得待测样品溶液；第三步骤的具体步骤包括：另取一个聚四氟坩埚置于电热板加热至100℃～200℃，先加入3～5mL浓硫酸，然后加入3～5mL HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板取下冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL。
3.根据权利要求1所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：所述的金属杂质包括：As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B。
4.根据权利要求2所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：标准溶液包括第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液和第四标准溶液，第一、第二、第三、第四标准溶液中As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度均分别为：0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm。
5.根据权利要求4所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：标准溶液的配置步骤如下：在电子天平上的四只250mL的PP塑料瓶中依次精确称取0.0500g、0.1000g、0.2000g、0.3000g浓度为100ppm的包含As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的混合元素标准溶液，用稀释剂将四只PP塑料瓶中的溶液均稀释至100g，即得到As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度分别为0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm的第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液、第四标准溶液。
6.根据权利要求5所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：标准溶液浓度的误差范围为(100±0.3)ppm。
7.根据权利要求1或2所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：所述的有机硅产品包括硅烷偶联剂、硅油及其它含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。
8.根据权利要求1或2或3或4或5所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：稀释剂为硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与去离子水的体积比为2:98，硝酸等级为优级纯(GR)以上。
9.根据权利要求1或2或3或4或5所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：待测样品稀释倍数为25倍。
10.根据权利要求1或2或3或4或5所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：步骤二和步骤三中，浓硫酸和氢氟酸HF等级需为优级纯(GR)以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200225 |